SU93679A1 - Способ получени цитронеллал из масла высокомасличной герани - Google Patents
Способ получени цитронеллал из масла высокомасличной гераниInfo
- Publication number
- SU93679A1 SU93679A1 SU439573A SU439573A SU93679A1 SU 93679 A1 SU93679 A1 SU 93679A1 SU 439573 A SU439573 A SU 439573A SU 439573 A SU439573 A SU 439573A SU 93679 A1 SU93679 A1 SU 93679A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- oil
- citronellal
- vysokoslichnoy
- geraniums
- obtaining
- Prior art date
Links
- NEHNMFOYXAPHSD-JTQLQIEISA-N (S)-(-)-citronellal Natural products O=CC[C@@H](C)CCC=C(C)C NEHNMFOYXAPHSD-JTQLQIEISA-N 0.000 title description 15
- 229930003633 citronellal Natural products 0.000 title description 8
- 235000000983 citronellal Nutrition 0.000 title description 8
- 241000208150 Geraniaceae Species 0.000 title 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 15
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- -1 bisulfite compound Chemical class 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 239000010648 geranium oil Substances 0.000 description 3
- 235000019717 geranium oil Nutrition 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N Carbonic acid Chemical class OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYTGDNHDOZPMIW-UHOFOFEASA-O Serpentine Natural products O=C(OC)C=1[C@@H]2[C@@H]([C@@H](C)OC=1)C[n+]1c(c3[nH]c4c(c3cc1)cccc4)C2 WYTGDNHDOZPMIW-UHOFOFEASA-O 0.000 description 2
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 2
- 230000003197 catalytic Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000341 volatile oil Substances 0.000 description 2
- 240000006773 Coriandrum sativum Species 0.000 description 1
- 235000002787 Coriandrum sativum Nutrition 0.000 description 1
- 240000003566 Pelargonium graveolens Species 0.000 description 1
- 235000017927 Pelargonium graveolens Nutrition 0.000 description 1
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N Phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L na2so4 Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000001264 neutralization Effects 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229940001607 sodium bisulfite Drugs 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
Description
Известен способ получени цитропеллал из кориандрового эфирного масла и змееголовника. Известен также способ получени эфирного масла из розовой герани.
Предложен способ получени цитронеллал каталитическим окислением масла высокомасличной герани.
Предлагаемый способ осуществл етс следующим образом.
В аппарат, снабженный пр мым и обратным холодильниками и паровой рубашкой, загружают 500 частей масла высокомасличной герани (формы № 2), прибавл ют 10%-ный спиртовой раствор едкого натра в количестве, соответствующем числу омылени исходного масла (т. е. около 15 частей едкого натра и 150 частей спирта при числе омылени , равном 30), и нагревают в течение 2,5 час с обратным холодильником до кипени реакционной массы. Затем с пр мым холодильником производ т отгонку растворител - около 65-70% от вз того количества спирта, после чего масло отгон ют острым паром.
Собирающеес в приемник масло отдел ют от воды и просущивают прокаленным сульфатом натри . Выход очищеннсго масла составл ет не менее 80% веса. Водный погон поступает на упаривание дл извлечени части растворенного масла.
Подготовленное таким путем масло, подвергают каталитическому окислению кислородом воздуха на катализаторе в виде спиралей из медной проволоки при остаточном давлении не выще 2Ьммрт. ст. и при температуре 300-320° С. При этом испарение масла из испарительного сосуда провод т одновременно с непрерывным прибавлением свежей порции масла.
№ 93679
Окисленное и охлажденное масло загружают в чан, куда заливают двойное по весу количество бисульфита натри (предварительно продутого воздухом дл удалени свободного сернистого газа), перемешивают и оставл ют сто ть на 12 чйс. После чего выгружают на фильтр, где бисульфитное соединение отжимают от жидкой части.
После тщательного отжима бисульфитное соединение цитронеллал поступает на выделение цитронеллал , а отделенный в перкол торе от жидкой части верхний масл ный слой промывают один раз равным количеством 10%-ного солевого раствора соды и затем 2-3 раза Солевым раствором до нейтральной реакции на фенолфталеин промывных вод. Промытое масло собирают, взвешивают, сушат, анализируют на содержание спиртов и альдегидов и снова подают на окисление.
Отжатое бисульфитное соединение загружают в перегонный куб, куда прибавл ют 10%-ный раствор кальцинированной соды (из расчета 750 мл раствора на 100 г бисульфитного соединени ), и обрабатывают острым паром. Отгон ющийс с паром альдегид собирают в приемник и отдел ют от водного сло . Водный слой подвергают дополнительной обработке дл извлечени растворившегос продукта. Полученный цитронеллаль в количестве 18-30% веса от вз того на окисление масла передают на вакуум-разгонку.
Не вошедшее в реакцию масло промывают и направл ют на повторое окисление. Выход перегнанного цитронеллал составл ет 10- 15% от масла.
Предмет изобретени
Способ получени цитронеллал из масла высокомасличной герани, отличающийс тем, что омыленное и отогнанное острым паром масло окисл ют воздухом при остаточном давлении не выше 25 мм рт. ст. при температуре 300-320° С в присутствии металлической меди, полученную массу обрабатывают бисульфитом, а затем, дл выделетш цитронеллал острым паром в присутствии соды.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU93679A1 true SU93679A1 (ru) | 1952-05-31 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2516627A (en) | Production of allyl acrylate from acrolein | |
| SU93679A1 (ru) | Способ получени цитронеллал из масла высокомасличной герани | |
| SU125552A1 (ru) | Способ очистки триметилолпропана | |
| SU492072A3 (ru) | Способ получени транс-хризантемовой кислоты | |
| US2668863A (en) | Purification of alcohols | |
| SU138612A1 (ru) | Способ получени 6-метил-гентадиен-3,5-она-2 | |
| US2438485A (en) | Fluorinated dibasic acids and method of preparing same | |
| SU680641A3 (ru) | Способ получени 3-бромбензальдегида | |
| US2571221A (en) | Method of extracting organic acids and their salts from cork and products resulting from this extraction | |
| SU1104129A1 (ru) | Способ получени коричного альдегида | |
| SU10947A1 (ru) | Способ получени жирных кислот, пригодных дл стеаринового производства, путем расщеплени сульфированного хлопкового масла | |
| SU374281A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АРИЛПЕРФТОРПРОПИОНОВЫХ | |
| SU95726A1 (ru) | Способ получени псевдоирона | |
| SU427923A1 (ru) | Способ получения сложных эфиров непределбпб1х оксикарбоновых кислот | |
| SU90498A1 (ru) | Способ каталитического получени фенолов из непредельных алифатических кетонов | |
| RU1786017C (ru) | Способ регенерации терминальных алкинов из ацетиленидов металлов 1Б группы | |
| RU2284314C1 (ru) | Способ получения 2-этилгексанола | |
| SU376351A1 (ru) | Способ получения ацеталей | |
| SU372214A1 (ru) | ВСЕСОЮЗНАЯ I i iJAlLSJisJii -,-.ЛМН1.С s'iA/fc БИ&Л;-Ю^1:КД I ,._ t | |
| SU647300A1 (ru) | Способ получени 2-метил-3,4,6гептатриенола-2 | |
| SU91544A1 (ru) | Способ переработки кашалотового жира | |
| SU107847A1 (ru) | Способ очистки 2-этилгексанола | |
| SU525669A1 (ru) | Алкоксалилметиларилсульфоны, про вл ющие анальгетическую активность, и способ их получени | |
| SU370201A1 (ru) | Способ получения диэтиловых эфиров | |
| SU120218A1 (ru) | Способ получени грамина |