RU1786017C - Способ регенерации терминальных алкинов из ацетиленидов металлов 1Б группы - Google Patents
Способ регенерации терминальных алкинов из ацетиленидов металлов 1Б группыInfo
- Publication number
- RU1786017C RU1786017C SU904877677A SU4877677A RU1786017C RU 1786017 C RU1786017 C RU 1786017C SU 904877677 A SU904877677 A SU 904877677A SU 4877677 A SU4877677 A SU 4877677A RU 1786017 C RU1786017 C RU 1786017C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- metal
- acetylenides
- regeneration
- terminal alkynes
- salt
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Цель достигаетс .тем, что в способе регенерации терминальных алкинов из ацети- ленидов металлов 1Б группы путем взаимодействи ацетиленида соответствующего металла с солью щелочного металла в присутствии органического растворител при повышенной температуре в качестве соли используют, иодид натри , или кали , или лити , в качестве органического растворител - муравьиную или уксусную кислоту и взаимодействие ведут при температуре кипени реакционной смеси и мол рном соотношении ацетиленид металла:соль ще- лочного металла:растворитель.1:1:(16-18) в течение 0,5-1,0 ч с последующим охлаждением реакционной смеси, после чего выдел ют конечный продукт реакции (одноиодиста соль Mel и щелочна соль низшей .ка рбоновой кислоты, выдел ют обычными методами). Выход терминального алкина количественный. В качестве низшей карбоновой кислоты предпочтительно использовать муравьиную и уксусные кислоты , так как все компоненты регенерации хорошо в них растворимы.
Предлагаемое решение отличаетс от прототипа тем. что в качестве соли используют одноиодистую соль щелочного металла формулы Ml, а взаимодействие Осуществл ют в растворе низшей карбоновой кислоты в соотношении реагентов (1:1:16)-(1:1:18) путем кип чени в течение 0,5-1,0 ч.:
Эти отличи позвол ют сделать выводе соответствии предлагаемого технического решени критерию новизны,
Признаки, отличающие предлагаемое техническое решение от прототипа, не вы влены в других технических решени х, следовательно обеспечивают предлагаемому решению соответствие критерию существенных отличий.
Пример 1. Регенераци фенилацети- лена из фенилацетиленида меди.
16,5 г (0,1 моль) фенилацетиленида меди , 16,6 г (0,1 моль) KI в 100 мл лед ной уксусной кислоты кип т т 1 ч. Затем смесь охлаждают, отфильтровывают раствор от Cul, осадок на фильтре промывают 15 мл лед ной уксусной кислоты, 15 мл эфира. Сушат и взвешивают. Получают 19,1 г (100%) Cul. Оставшийс объединенный раствор подвергают вакуумной перегонке, собира фракцию с т.кип. 40-42°/20 мм рт.ст. Выход фенилацетилена 10,1 г (100%). , СеНб, мол.м. 102. .
Вычислено, %: С 94,11, Н 5,88.
Найдено, %: С 94,15; Н 5,79.
П р и м е р 2. Регенераци фурипацети- лена из фурилацетиленида серебра.
1,89 г (0,01 моль) фурилацетиленида серебра , 1,34 г (0,01 моль) йодистого лити в 10 мл 95%-ной муравьиной кислоты кип т т 0,5 ч, Затем раствор охлаждают, отфильтровывают от Agl (красна лампа), осадок про- мывают 5 мл муравьиной кислоты и 5 мл эфира, Сушат и взвешивают осадок, Получают 2,35 г (100%) Ад, Оставшийс раствор разбавл ют 75 мл воды и экстрагируют фурилацетйлен 3x10 мл диэтилового эфира. Экстракт промывают 5%-ным раствором соды , водой и сушат над безводным №2304. Эфир отгон ют и остаток перегон ют при атмосферном давлении, собира фракцию с
т.кип. 104-105°С (лит, данные: т.кип. 103- 105°С/760 мм рт.ст, A.St Pfan, J. Plctet, PI. Planner, B. Susz, Heir Chlm. Acta, vol. 18, 1935, 947). Выход фурилацетилена 0,9 г (100%).
,С6Н40, мол. м.92
Вычислено, %: С 78,16; Н 4,28.
Найдено, %: С 78,04; Н 4,34.
Пример 3, Регенераци бутилацети- лена из бутилацетиленида меди. 7,25 г (0,05 моль) бутилацетиленида меди , 7,50 г (0,05 моль) Nal в 50 мл муравьиной кислоты кип т т 1 ч, Затем смесь охлаждают , отфильтровывают от Cul. Осадок на фильтре промывают 5 мл муравьиной кисло- ты, 10 мл эфира. Сушат и взвешивают. Получают 9,55 г (100%) Cul. Оставшийс объединенный раствор подвергают перегонке при атмосферном давлении, собира фракцию с т.кип. 71-72°С, по20 1.3972 (ли- тературные данные; т.кип. 71-72 °С, по20г 1,3974; Beilstein, Bd. V, S. 253). Выход бу- тилацетилена (гексина- 1) 40 г (100%).
СлНэ - С С - Н, мол.м. 82.
Вычислено, % С 87,80; Н 12,20. Найдено, %: С 87,76; Н 12,25. . .
Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает количественный выход терминального алкина и высокую безопасность регенерации.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ регенерации терминальных алкинов из ацетиленидов металлов Б группы путем их взаимодействи с солью щелочного металла в присутствии органического растворител при повышенной температуре , о тличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и обеспечени безопасности способа, в качестее соли щелочного металла используют ношении ацётиленид металла;соль щелоч- иодид натри , или кали , или лити , в каче- ного металла:ратворитель 1:1:16-18 в тече- стве органического растворител - муравь- , ние 0,5-1 ч с последующим охлаждением иную или уксусную кислоту и реакционной смеси, фильтрацией и выделе- взаимодействие ведут при температуре ки- 5 нием целевого алкина, пени реакционной смеси и мол рном соот
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904877677A RU1786017C (ru) | 1990-08-13 | 1990-08-13 | Способ регенерации терминальных алкинов из ацетиленидов металлов 1Б группы |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904877677A RU1786017C (ru) | 1990-08-13 | 1990-08-13 | Способ регенерации терминальных алкинов из ацетиленидов металлов 1Б группы |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1786017C true RU1786017C (ru) | 1993-01-07 |
Family
ID=21542477
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU904877677A RU1786017C (ru) | 1990-08-13 | 1990-08-13 | Способ регенерации терминальных алкинов из ацетиленидов металлов 1Б группы |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1786017C (ru) |
-
1990
- 1990-08-13 RU SU904877677A patent/RU1786017C/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110746307B (zh) | 一种1-硝基-2-乙基-4-氟苯的制备方法 | |
JP5140673B2 (ja) | イソプレゴールの製造におけるフェノールリガンドの回収 | |
JP7141303B2 (ja) | 5,5’-メチレンジサリチル酸の製造方法 | |
CN102803191A (zh) | 高纯度含氟醚的制造方法 | |
RU1786017C (ru) | Способ регенерации терминальных алкинов из ацетиленидов металлов 1Б группы | |
JP2001031651A (ja) | 2,2,6,6−テトラメチル−4−オキソピペリジンの製造方法 | |
US10138189B2 (en) | Methods for producing 2,6-dimethyl-1,5-heptadien-3-ol and 2,6-dimethyl-1,5-heptadien-3-yl acetate | |
JP2001039913A (ja) | ビナフトールの精製方法 | |
CN113348161B (zh) | 酯化合物的制造方法 | |
EP1575891B1 (en) | Process for preparing 2,4,4,6-tetrabromo-2,5-cyclohexadienone | |
SU93679A1 (ru) | Способ получени цитронеллал из масла высокомасличной герани | |
ITMI961605A1 (it) | Procedimento per la preparazione di un naftilbutanone | |
RU2551655C1 (ru) | Способ получения (3-гидроксипропил)нафтолов | |
SU1035028A1 (ru) | Способ получени @ -дифенилфосфинозамещенных алифатических спиртов | |
KR101081115B1 (ko) | 베타카로텐의 제조방법 | |
JP2928856B2 (ja) | ビス(4―アリルオキシ―3,5―ジブロモフェニル)スルホンの製造を行う方法 | |
JPH0147475B2 (ru) | ||
SU1562337A1 (ru) | 2-Метоксиалкандиолы-3,5 в качестве экстрагентов борной кислоты | |
CN117447287A (zh) | 制备沙库比曲中间体中蒸馏残留母液的回收利用方法 | |
JPH045657B2 (ru) | ||
CN115260074A (zh) | 一种口服抗病毒药物Paxlovid中间体的制备方法 | |
SU427923A1 (ru) | Способ получения сложных эфиров непределбпб1х оксикарбоновых кислот | |
JP4543575B2 (ja) | rac−trans−ジシクロヘキシル−3,3’,4,4’−テトラカルボン酸、ジ無水物およびそれらの製法 | |
JPS58188854A (ja) | ベンゼンチオ−ル類の改良製法 | |
JP2013075872A (ja) | 2−(4−メチルフェニル)スルホニルオキシ安息香酸の製造方法 |