JP6379176B2 - 高配向性グラファイト - Google Patents
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Description
高配向性グラファイトを半導体などの電子機器に適用する場合、熱を伝えたい方向によって、グラファイト層の配向方向を変えると効果的である。特に図1に示すように、モールド樹脂5で保持された発熱源である半導体1と冷却器であるヒートシンク2との間に高配向性グラファイト10を配置して用いる場合、発熱源から冷却器に向かう方向(Z軸方向)にグラファイト層を配向させることで、発熱源の熱を効率的に冷却器に伝えることができる。尚、この場合、Z軸方向に加え、X軸方向にもグラファイト層が配向しており、Z軸方向への伝熱に加え、X軸方向への放熱をすることで、電子機器の温度低減に寄与することができる。また、図2の高配向性グラファイト10の場合は、Z軸方向とX軸方向にグラファイト層50が配向しているので、Z軸方向への伝熱に加え、X軸方向への放熱をすることになる。
本発明の高配向性グラファイトは、当該高配向性グラファイトの吸水量を、当該高配向性グラファイトにおけるグラファイト層の積層面の面積で割った値が、好ましくは6.0mg/cm2以下、より好ましくは3.0mg/cm2以下、さらに好ましくは0.8mg/cm2以下、最も好ましくは0.5mg/cm2以下とするとよい。上述した値が6.0mg/cm2以下であれば、グラファイトの層間剥離が抑制されるためによい。尚、高配向性グラファイトにおけるグラファイト層の積層面とは、図3に示すようにグラファイト層が積層している箇所の表面のことである。具体的には、YZ面である正面51および背面54、並びに、XZ面である右側面52および左側面53の4面がグラファイト層の積層面となる。
本発明の高い配向性グラファイトは、当該高配向性グラファイトの吸水率が1.15%以下であることが好ましく、0.16%以下であることが更に好ましい。当該構成であれば、グラファイトの層間剥離が抑制されるためによい。
本発明の高配向性グラファイトの熱伝導率は、グラファイト層の配向方向に、好ましくは800W/(m・K)以上、より好ましくは1000W/(m・K)以上、さらに好ましくは1500W/(m・K)以上である。高配向性グラファイトのグラファイト層の配向方向の熱伝導率が800W/(m・K)以上であれば、効果的に放熱できるために良い。
本発明で使用する高配向性グラファイトは、複数枚の高分子フィルムまたは複数枚の炭素質フィルムを直接積層した積層体を2400℃以上まで加圧熱処理することによって得られたものである。
炭化工程は、高分子フィルムもしくは複数枚積層された高分子フィルムに荷重をかけながら1000℃程度の温度まで熱処理し、高分子フィルムを炭素化する工程である。
黒鉛化工程は、炭素質フィルム積層体を加圧しながら2400℃以上の温度まで熱処理し、当該炭素質フィルム積層体を黒鉛化する工程である。炭素質フィルム積層体とは、高分子フィルムを積層した後加圧しながら炭素化したもの、または、複数枚の炭素質フィルムを直接積層したものをいう。
本発明で使用する高分子フィルムは、ポリイミド、ポリアミド、ポリオキサジアゾール、ポリベンゾチアゾール、ポリベンゾビスチアゾール、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾビスオキサゾール、ポリパラフェニレンビニレン、ポリベンゾイミダゾール、ポリベンゾビスイミダゾール、ポリチアゾールのうちから選ばれた少なくとも一種類以上の高分子フィルムである。特に、本願発明のグラファイトフィルムの原料フィルムとして好ましいのは、ポリイミドフィルムである。
本発明の高配向性グラファイトは、熱伝導性に優れるため、あらゆる熱に関わる用途に使用することが可能である。例えば、パワー半導体やLEDなどの半導体、基板、ヒートパイプなどに使用することが可能である。
<ズレ>
ズレの評価は、「ズレが発生している部分の面積」に対する「最上部に配置されているグラファイト層の面積」の割合で評価した。具体的には、「ズレが発生している部分の面積」は、図4を参照して、上面視における、黒鉛化後のズレが発生している部分の面積(「最上部に配置されているグラファイト層の表面積100」−「グラファイト層の全層が重なっている部分の面積110」)を「最上部に配置されているグラファイト層の表面積100」で割って((「最上部に配置されているグラファイト層の表面積100」−「グラファイト層の全層が重なっている部分の面積110」)/「最上部に配置されているグラファイト層の表面積100」×100)計算した値で評価した。
切り出した高配向性グラファイトを70℃で5時間乾燥させた後、初期の重量(W1)とグラファイト層の積層面のサイズ(A)の測定を行った。その後、23℃の水に24時間浸漬させた後、水滴をふき取り、吸水後の重量(W2)を測定し、吸水量をグラファイト層の積層面の面積で割った値((W2−W1)/A)を算出した。当該値が0mg/cm2以上0.8mg/cm2以下の場合を「A」、0.8mg/cm2よりも大きく2.9mg/cm2未満の場合を「B」、2.9mg/cm2以上6.0mg/cm2未満の場合を「C」、6.0mg/cm2以上の場合を「D」とした。なお、上述した積層面のサイズ(A)とは、高配向性グラファイトの4つの面(具体的には、図3に示す正面51、背面54、右側面52および左側面53の4つの面)の面積の合計を意図する。
切り出した高配向性グラファイトを70℃で5時間乾燥させた後、初期の重量(W1)の測定を行った。その後、23℃の水に24時間浸漬させた後、水滴をふき取り、吸水後の重量(W2)を測定し、吸水率((W2−W1)/W1×100)を算出した。
切り出した高配向性グラファイトを23℃の水に24時間浸漬させた後、100℃に加熱した。加熱後、層間剥離が発生しなかった場合を「A」、発生した場合を「B」とした。
切り出した高配向性グラファイトの積層面にスコッチ(登録商標)メンディングテープを貼り付け、高配向性グラファイトの積層面からスコッチ(登録商標)メンディングテープを剥離したときの、スコッチ(登録商標)メンディングテープの剥離領域の状態を観察した。
4,4’−オキシジアニリンの1当量を溶解したDMF(ジメチルフォルムアミド)溶液に、ビロメリット酸二無水物の1当量を溶解してポリアミド酸溶液(18.5wt%)を得た。この溶液を冷却しながら、ポリアミド酸に含まれるカルボン酸基に対して、1当量の無水酢酸、1当量のイソキノリンおよびDMFを含むイミド化触媒を添加し脱泡した。次にこの混合溶液が、乾燥後に予め定められた厚さ(12.5μm)になるようにアルミ箔上に層状に塗布した。アルミ箔上の混合溶液層を、熱風オーブン、遠赤外線ヒーターを用いて乾燥した。以上により、厚さ12.5μmのポリイミドフィルムを作製した。
黒鉛化時に炭素質フィルム積層体の中心部40mm×40mm(面積割合69%)の部分のみを加圧したこと以外は、実施例1と同様である。得られた高配向性グラファイトの加圧されている部分は、サイズ40mm×40mm、厚さ21mmであった。吸水量は、1.1mg/cm2であった。結果を表1に示す。
黒鉛化時に上面視において、炭素質フィルム積層体の中心部46mm×46mm(面積割合92%)の部分のみを加圧したこと以外は、実施例1と同様である。得られた高配向性グラファイトの加圧されている部分は、サイズ46mm×46mm、厚さ21mmであった。吸水量は、3.5mg/cm2であった。結果を表1に示す。
黒鉛化時に上面視において、炭素質フィルム積層体の全面(面積割合100%)を加圧したこと以外は、実施例1と同様である。得られた高配向性グラファイトは、層の大きなズレが発生しており、厚さ20mm以上の高配向性グラファイトを得ることができなかった。厚さ20mm以上の高配向性グラファイトが得られなかったので、中心部をサイズ10mm×10mm、厚み10mmに切り出し、吸水量を測定した。吸水量は、12.1mg/cm2であった。結果を表1に示す。
室温から2900℃まで継続して10kg/cm2の加圧をし、冷却時も、1600℃まで10kg/cm2で加圧を継続したこと以外は比較例1と同様である。吸水量は、8.0mg/cm2であった。結果を表1に示す。
黒鉛化時に室温から2600℃まで継続して10kg/cm2の加圧をした後、2600℃から2900℃まで200kg/cm2の加圧をし、冷却時も1600℃まで200kg/cm2で加圧を継続したこと以外は実施例2と同様である。得られた高配向性グラファイトの加圧されている部分は、サイズ40mm×40mm、厚さ21mmであった。吸水量は、3.2mg/cm2であった。結果を表2に示す。
上面視において、炭素質フィルム積層体の全面を加圧し、黒鉛化時に室温から2600℃まで継続して10kg/cm2の加圧をした後、2600℃から2900℃まで200kg/cm2の加圧をし、冷却時も1600℃まで200kg/cm2で加圧を継続したこと以外は実施例2と同様である。得られた高配向性グラファイトは、層の大きなズレが発生しており、厚さ20mm以上の高配向性グラファイトを得ることができなかった。厚さ20mm以上の高配向性グラファイトが得られなかったので、中心部をサイズ10mm×10mm、厚さ10mmに切り出し、吸水量を測定した。吸水量は、13.0mg/cm2であった。結果を表2に示す。
室温から2900℃まで継続して10kg/cm2の加圧をし、冷却時も、1600℃まで10kg/cm2で加圧を継続したこと以外は実施例2と同様である。吸水量は、8.0mg/cm2であった。結果を表3に示す。
室温から2900℃まで継続して15kg/cm2の加圧をし、冷却時も、1600℃まで15kg/cm2で加圧を継続したこと以外は実施例2と同様である。吸水量は、6.1mg/cm2であった。結果を表3に示す。
室温から2900℃まで継続して20kg/cm2の加圧をし、冷却時も、1600℃まで20kg/cm2で加圧を継続したこと以外は実施例2と同様である。吸水量は、3.2mg/cm2であった。結果を表3に示す。
室温から2900℃まで継続して30kg/cm2の加圧をし、冷却時も、1600℃まで30kg/cm2で加圧を継続したこと以外は実施例2と同様である。吸水量は、0.9mg/cm2であった。結果を表3に示す。
室温から2900℃まで継続して70kg/cm2の加圧をし、冷却時も、1600℃まで70kg/cm2で加圧を継続したこと以外は実施例2と同様である。吸水量は、0.5mg/cm2であった。結果を表3に示す。
室温から2900℃まで継続して200kg/cm2の加圧をし、冷却時も、1600℃まで200kg/cm2で加圧を継続したこと以外は実施例2と同様である。吸水量は、0.006mg/cm2であった。結果を表3に示す。
室温から2900℃まで継続して300kg/cm2の加圧をし、冷却時も、1600℃まで300kg/cm2で加圧を継続したこと以外は実施例2と同様である。吸水量は、0.005mg/cm2であった。結果を表3に示す。
黒鉛化時に室温から1400℃まで継続して10kg/cm2の加圧をした後、1400℃から2900℃まで40kg/cm2の加圧をし、冷却時も1600℃まで40kg/cm2で加圧を継続したこと以外は実施例2と同様である。得られた高配向性グラファイトの加圧されている部分は、サイズ40mm×40mm、厚さ21mmであった。吸水量は、0.8mg/cm2であった。結果を表4に示す。
黒鉛化時に室温から1400℃まで継続して40kg/cm2の加圧をした後、1400℃から2400℃までは10kg/cm2で加圧し、2400℃から2900℃までは再度40kg/cm2の加圧をした。尚、冷却時も1600℃まで40kg/cm2で加圧を継続した。それ以外の条件は、実施例2と同様である。得られた高配向性グラファイトの加圧されている部分は、サイズ40mm×40mm、厚さ21mmであった。吸水量は、1.2mg/cm2であった。結果を表4に示す。
黒鉛化時に室温から2400℃まで継続して10kg/cm2の加圧をした後、2400℃から2900℃まで40kg/cm2の加圧をし、冷却時も1600℃まで40kg/cm2で加圧を継続したこと以外は実施例2と同様である。得られた高配向性グラファイトの加圧されている部分は、サイズ40mm×40mm、厚さ21mmであった。吸水量は、2.1mg/cm2であった。結果を表4に示す。
黒鉛化時に室温から1400℃まで継続して10kg/cm2の加圧をした後、1400℃から2400℃までは40kg/cm2で加圧し、2400℃から2900℃までは再度10kg/cm2の加圧をした。尚、冷却時も1600℃まで10kg/cm2で加圧を継続した。それ以外の条件は、実施例2と同様である。得られた高配向性グラファイトの加圧されている部分は、サイズ40mm×40mm、厚さ21mmであった。吸水量は、9.5mg/cm2であった。結果を表4に示す。
黒鉛化時に室温から2400℃まで継続して40kg/cm2の加圧をした後、2400℃から2900℃まで10kg/cm2の加圧をし、冷却時も1600℃まで10kg/cm2で加圧を継続したこと以外は実施例2と同様である。得られた高配向性グラファイトの加圧されている部分は、サイズ40mm×40mm、厚さ21mmであった。吸水量は、9.2mg/cm2であった。結果を表4に示す。
実施例1と同様のポリイミドフィルム(厚み12.5μm)を60mm×60mmにカットし、東洋炭素(株)製膨張グラファイトシート(商品名PERMA−FOIL(グレードPF−UHPL)、厚さ200μm)と上記ポリイミドフィルムとを1枚ずつ交互に積層した後、0.4kg/cm2になるように黒鉛の加圧用治具を載せ、1400℃まで0.5℃/minの昇温速度で加熱し、炭素化フィルムを得た。その後、得られた炭素質フィルム4400枚を直接積層し、実施例2と同様の条件で加圧しながら黒鉛化処理を行なった。得られた高配向性グラファイトの加圧されている部分は、サイズ40mm×40mm、厚さ21mmであった。吸水量は、5.1mg/cm2であった。結果を表5に示す。
ポリイミドフィルムを6600枚積層したこと以外は、実施例2と同様である。得られた高配向性グラファイトの加圧されている部分は、サイズ40mm×40mm、厚さ31mmであった。吸水量は、0.7mg/cm2であった。結果を表6に示す。
2 ヒートシンク
5 モールド樹脂
10 高配向性グラファイト
20 炭素質フィルム積層体
50 グラファイト層の積層面
51 図3における高配向性グラファイトの正面
52 図3における高配向性グラファイトの右側面
53 図3における高配向性グラファイトの左側面
54 図3における高配向性グラファイトの背面
150 加圧部分の端部から炭素質フィルム積層体の端部までの最短の距離
100 最上部に配置されているグラファイト層
110 グラファイト層の全層が重なっている部分
200 加圧用治具
300 高配向性グラファイトの黒鉛化時に加圧されていた部分
310 高配向性グラファイトの黒鉛化時に加圧されていなかった部分
Claims (9)
- グラファイト層が積層された高配向性グラファイトであって、
上記高配向性グラファイトにおける上記グラファイト層の積層方向の厚さが、20mm以上であり、
上記高配向性グラファイトの吸水量を、上記高配向性グラファイトにおける上記グラファイト層の積層面の面積で割った値が、0.005mg/cm2以上6.0mg/cm2以下である高配向性グラファイト。 - 上記高配向性グラファイトの吸水量を、上記高配向性グラファイトにおける上記グラファイト層の積層面の面積で割った値が、0.006mg/cm 2 以上6.0mg/cm 2 以下である請求項1に記載の高配向性グラファイト。
- 上記高配向性グラファイトの吸水量を、上記高配向性グラファイトにおける上記グラファイト層の積層面の面積で割った値が、0.8mg/cm2以下である請求項1に記載の高配向性グラファイト。
- グラファイト層が積層された高配向性グラファイトであって、当該高配向性グラファイトの吸水率が、0.0010%以上1.15%以下である高配向性グラファイト。
- 上記吸水率が0.0011%以上1.15%以下である請求項4に記載の高配向性グラファイト。
- 上記吸水率が0.16%以下である請求項4に記載の高配向性グラファイト。
- 高分子フィルムまたは炭素質フィルムを複数枚積層した積層体を2400℃以上まで加圧熱処理することで、請求項1〜6の何れか1項に記載の高配向性グラファイトを製造する方法であって、
上記積層体を黒鉛化させる黒鉛化工程において、少なくとも2400℃以上の何れかの温度範囲にて、上記積層体を20kg/cm2以上で加圧し、加圧用の治具と対峙する上記積層体の面の92%以下の面積にのみ、該加圧を行うことを特徴とする高配向性グラファイトの製造方法。 - 加圧用の治具と対峙する上記積層体の面の面積が70%以下であることを特徴とする請求項7に記載の高配向性グラファイトの製造方法。
- 加圧用の治具と対峙する上記積層体の面の面積が60%以下であることを特徴とする請求項7に記載の高配向性グラファイトの製造方法。
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