JP4622429B2 - 高熱伝導性筐体の製造方法 - Google Patents
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(1)グラファイトフィルムの上に塗布または押し出し成形により直接樹脂層を形成するか、予め樹脂をフィルム成形した後、グラファイトフィルムと樹脂シートを貼り合わせてグラファイトフィルムの片面もしくは両面に熱硬化性樹脂および/または熱可塑性樹脂からなる樹脂層を形成してなるグラファイトプリプレグ、
または、
(2)グラファイトフィルムと熱硬化性樹脂および/または熱可塑性樹脂からなる樹脂フィルムとを、
熱プレスにより積層することで、溶融した樹脂によりグラファイトフィルムの端部まで樹脂で被覆することを特徴とし、グラファイトフィルムの端部を含む全体が樹脂層で被覆されている高熱伝導性筐体の製造方法、
である。
前記筐体が、グラファイトフィルムと樹脂層が交互に積層されていることを特徴とする、本発明の第1記載の高熱伝導性筐体の製造方法、
である。
グラファイトフィルムの密度が、1.4g/cm 3 以上である、本発明の第1〜2のいずれかに記載の高熱伝導性筐体の製造方法、
である。
グラファイトフィルムが高分子フィルムを2000℃以上の温度で熱処理して得られるグラファイトフィルムであることを特徴とする、本発明の第1〜3のいずれかに記載の高熱伝導性筐体の製造方法、
である。
前記高分子フィルムが、ポリイミド、ポリアミド、ポリオキサジアゾール、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾビスオキサゾール、ポリチアゾール、ポリベンゾチアゾール、ポリベンゾビスチアゾール、ポリパラフェニレンビニレン、ポリベンゾイミダゾール、ポリベンゾビスイミダゾールのうちから選ばれた少なくとも一種類以上の高分子からなることを特徴とする、本発明の第4に記載の高熱伝導性筐体の製造方法、
である。
前記高分子フィルムが、複屈折0.12以上の高分子フィルムであることを特徴とする、本発明の第4〜5のいずれかに記載の高熱伝導性筐体の製造方法、
である。
前記樹脂層が、軟化点が50℃以上、100℃以下のエポキシ樹脂を含む材料からなることを特徴とする、本発明の第1〜6のいずれかに記載の高熱伝導性筐体の製造方法、
である。
前記筐体におけるグラファイトフィルムの厚み(C)と樹脂の厚み(D)との比(C/D)が、4以上、20以下であることを特徴とする、本発明の第1〜7のいずれかに記載の高熱伝導性筐体の製造方法、
である。
本発明のグラファイトフィルムは、熱伝導性に異方性を有し、その良好な熱伝導性を示す方向の熱伝導率が500W/m・K以上、好ましくは1000W/m・K以上、さらに好ましくは1500W/m・K以上である。その結果、筐体の外部に熱が伝わる前に、すばやく筐体全体に熱を逃がすことができるために好ましい。
本発明のグラファイトフィルムは、高分子フィルムを2000℃以上の温度で熱処理して得られるグラファイトフィルムである。
本発明で用いることができる高分子フィルムは特に限定されないが、ポリイミド(PI)、ポリアミド(PA)、ポリオキサジアゾール(POD)、ポリベンゾオキサゾール(PBO)、ポリベンゾビスオキサゾール(PBBO)、ポリチアゾール(PT)、ポリベンゾチアゾール(PBT)、ポリベンゾビスチアゾール(PBBT)、ポリパラフェニレンビニレン(PPV)、ポリベンゾイミダゾール(PBI)、ポリベンゾビスイミダゾール(PBBI)等が挙げられ、これらのうちから選ばれる少なくとも1種類以上の高分子からなることが、最終的に得られるグラファイトの電気伝導性、熱伝導性が大きくなることから好ましい。これらのフィルムは、公知の製造方法で製造すればよい。この中でもポリイミドは、原料モノマーを種々選択することによって様々な構造および特性を有するものを得ることができるために好ましい。また、ポリイミドフィルムは、他の有機材料を原料とする高分子フィルムよりもフィルムの炭化、黒鉛化が進行しやすいため、結晶性、熱伝導性に優れたグラファイトとなりやすい。
さらに、高分子フィルムの分子の面内配向性に関連する複屈折Δnが、フィルム面内のどの方向に関しても0.12以上、好ましくは0.13以上、さらに好ましくは0.14以上である高分子フィルムであると好ましい。
ここでいう複屈折とは、フィルム面内の任意方向の屈折率と厚み方向の屈折率との差を意味し、フィルム面内の任意方向Xの複屈折Δnxは次式(数式1)で与えられる。
また、本発明に用いられるグラファイトの原料となるポリイミドフィルムは、100〜200℃の範囲において2.5×10-5/℃未満の平均線膨張係数を有しているとよい。線膨張係数が2.5×10-5/℃未満であれば、熱処理中の伸びが小さく、スムースに黒鉛化が進行し、脆くなく、種々の特性に優れたグラファイトを得ることができる。このようなポリイミドフィルムを原料に用いることで、グラファイトへの転化が2400℃から始まり、2700℃で十分結晶性の高いグラファイトに転化が生じ得る。なお、その線膨張係数は、2.0×10-5/℃以下であることがより好ましい。
<ポリイミドフィルムの作製方法>
本発明で用いられるポリイミドフィルムは、ポリイミド前駆体であるポリアミド酸の有機溶液をイミド化促進剤と混合した後、エンドレスベルトまたはステンレスドラムなどの支持体上に流延し、それを乾燥および焼成してイミド化させることにより製造され得る。
ポリイミドフィルムのグラファイト化のプロセスにおいて、本発明では出発物質であるポリイミドフィルムを減圧下もしくは窒素ガス中で予備加熱処理して炭素化を行う。この予備加熱は通常1000℃程度の温度で行い、例えば10℃/分の速度で昇温した場合には1000℃の温度領域で30分程度の保持を行なうことが望ましい。昇温の段階では、出発高分子フィルムの分子配向性が失われないように、フィルムの破損が起きない程度に膜面に垂直方向に圧力を加えることが好ましい。
本発明で使用される樹脂は、熱硬化性樹脂および/または熱可塑性樹脂である。
本発明の筐体を作製する方法は、大きく分けて次の2つが挙げられる。
(グラファイトフィルムXの作製方法)
4,4’−オキシジアニリンの1当量を溶解したDMF(ジメチルフォルムアミド)溶液に、ピロメリット酸二無水物の1当量を溶解して、ポリアミド酸溶液(18.5wt%)を得た。
ポリアミド酸に4,4’−オキシジアニリンの3当量を溶解したDMF溶液にピロメリット酸二無水物の4当量を溶解して、両末端に酸無水物を有するプレポリマが合成された後、そのプレポリマを含む溶液にp−フェニレンジアミンの1当量を溶解することによって得られたポリアミド酸を用いた以外は実施例1と同様にして厚さ75μmのポリイミドフィルム(試料PI2:弾性率4.1GPa、吸水率2.1%、複屈折0.14、線膨張係数1.6×10-5/℃)が製造された。
ポリアミド樹脂(ヘンケル白水(株)製マクロメルト6900)100重量部、エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン(株)製エピコート1001:)400重量部、ポリアミノアミド(富士化成工業(株)製#210)100重量部、トルエン120重量部、イソプロピルアルコール120重量部を混合撹拌して樹脂Z溶液(固形分重量比=600/840)を得た。この樹脂Zは、熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂と熱可塑性樹脂であるアミド樹脂からなり、フィルム単体でもハンドリングすることが可能である。またプレス加工時の樹脂の流れ性もよく、グラファイトに対する接着性も高い。
グラファイトフィルムXの両面に樹脂Zからなる層をプレス後に両面合わせて15μmとなるように(グラファイトフィルム厚み(C)と樹脂の厚み(D)との比C/Dがプレス後に5となるように)塗布乾燥により形成されたグラファイトプリプレグを作製し、これをプレス機で積層し、厚み1mmの板に成形した。樹脂Zは流れ性がよいため、グラファイトは端部まで被覆されていた。なおプレス条件は、1MPa・200℃・10分である。
グラファイトフィルムXを55μm厚みのグラファイトフィルムYに変更し、樹脂の層をプレス後に5μm(プレス後に両面合わせて10μm、グラファイトフィルム厚み(C)と樹脂の厚み(D)との比C/Dがプレス後に5.5となるように)となるように形成した以外は、実施例1と同様にして作製した。
複数枚の樹脂フィルムをグラファイトフィルムよりも縦5mm、横5mm程度それぞれ大きくなるように切り出し、55μm厚みのグラファイトフィルムYと樹脂Zフィルム単体を交互積層し、グラファイトフィルム厚み(C)と樹脂の厚み(D)との比C/Dがプレス後に5.5となるように、プレス機で加熱して厚み1mmの板に成形した。なおプレス条件は、1MPa・200℃・10分である。
(実施例4)
55μm厚みのグラファイトフィルムYを多数枚重ね、この重ねたグラファイトフィルム全体を(グラファイトフィルム厚み(C)と樹脂の厚み(D)との比C/Dがプレス後に10となるような厚みの)樹脂Zフィルム上下各1枚で覆い、プレス機で加熱して厚み1mmの板に成形した。なおプレス条件は、1MPa・200℃・10分である。
CFRP(PAN系炭素繊維30%含有/ABS樹脂:東レ)を射出成形により、厚み1mmの板に成形した。
炭素繊維プリプレグ(PAN系炭素繊維70%含有/エポキシ樹脂:東レ)を多数枚積層し、厚み1mmの板に成形した。なおプレス条件は、1MPa・200℃・10分である。
ベースフィルムの表面剥がれ性は、JIS K 5400(1990年)(JIS K 5600(1999年))「塗料一般試験方法」の8.5.3 Xカットテープ法に準じて、評価した。
21 樹脂
1 ポリイミドフィルム
2 くさび形シート
3 くさび形シートの幅
4 ナトリウム光
5 干渉縞
Claims (8)
- (1)グラファイトフィルムの上に塗布または押し出し成形により直接樹脂層を形成するか、予め樹脂をフィルム成形した後、グラファイトフィルムと樹脂シートを貼り合わせてグラファイトフィルムの片面もしくは両面に熱硬化性樹脂および/または熱可塑性樹脂からなる樹脂層を形成してなるグラファイトプリプレグ、
または、
(2)グラファイトフィルムと熱硬化性樹脂および/または熱可塑性樹脂からなる樹脂フィルムとを、
熱プレスにより積層することで、溶融した樹脂によりグラファイトフィルムの端部まで樹脂で被覆することを特徴とし、グラファイトフィルムの端部を含む全体が樹脂層で被覆されている高熱伝導性筐体の製造方法。 - 前記筐体が、グラファイトフィルムと樹脂層が交互に積層されていることを特徴とする、請求項1記載の高熱伝導性筐体の製造方法。
- グラファイトフィルムの密度が、1.4g/cm 3 以上である請求項1〜2のいずれかに記載の高熱伝導性筐体の製造方法。
- グラファイトフィルムが高分子フィルムを2000℃以上の温度で熱処理して得られるグラファイトフィルムであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の高熱伝導性筐体の製造方法。
- 前記高分子フィルムが、ポリイミド、ポリアミド、ポリオキサジアゾール、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾビスオキサゾール、ポリチアゾール、ポリベンゾチアゾール、ポリベンゾビスチアゾール、ポリパラフェニレンビニレン、ポリベンゾイミダゾール、ポリベンゾビスイミダゾールのうちから選ばれた少なくとも一種類以上の高分子からなることを特徴とする、請求項4記載の高熱伝導性筐体の製造方法。
- 前記高分子フィルムが、複屈折0.12以上の高分子フィルムであることを特徴とする、請求項4〜5のいずれかに記載の高熱伝導性筐体の製造方法。
- 前記樹脂層または樹脂フィルムが、軟化点が50℃以上、100℃以下のエポキシ樹脂を含む材料からなることを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載の高熱伝導性筐体の製造方法。
- 前記筐体におけるグラファイトフィルムの厚み(C)と樹脂の厚み(D)との比(C/D)が、4以上、20以下であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の高熱伝導性筐体の製造方法。
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