JP6360408B2 - 乳化剤とその製造方法、及びオーガニック化粧料 - Google Patents
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Description
上述の高圧噴射装置(株式会社スギノマシン製スターバースト)を用いて、水にセルロースを混合したスラリー状の流体を100〜245MPaの超高圧に加圧し、図11に示すように、オリフィスノズル12(φ0.1〜0.8mm)から高圧で噴射し、本発明の乳化剤を得た。
[剪断力]=[スラリーの粘度]×[速度]/[隙間]
スラリーの粘度については、本処理回路の各部を改善したことで、より高濃度すなわち高粘度のスラリーを処理することができるようになり、スラリー自身の剪断力(ずり応力)を高める要因にもなっている。
本発明のセルロースナノファイバーを含有した乳化剤を水と菜種油と撹拌混合し、本発明の化粧料(乳化物)を得た。ここでは、本発明に係るセルロースナノファイバーの重合度を変化させて、各乳化性能を比較した。
重合度が低い方が乳化には適しており、重合度100以上300以下のセルロースナノファイバーが最も効果的であり、72時間後にも分離しなかった。その後も経過観察しているが、同様に乳化状態を維持していた。しかし、重合度600以上では、乳化されるものの、混合・撹拌してから30分後にて油層と水層とに分離が見られた。
本発明のセルロースナノファイバーを含有した乳化剤を水とオリーブ油と撹拌混合し、本発明の化粧料(乳化物)を得た。ここでは、本発明に係るセルロースナノファイバーの濃度を変化させて、各乳化性能を比較した。
セルロースナノファイバーの濃度は、0.1wt%以上の濃度であれば乳化状態を維持し、72時間後にも分離しなかった。その後も経過観察しているが、同様に乳化状態を維持していた。閾値は0.05 wt%超過0.1 wt%以下である。好ましい濃度は、0.1〜1.0wt%である。
本発明の化粧料と、従来例の化粧料について、各乳化性能を比較した。
乳化剤が未添加の場合は、(1)(а)30mLのオリーブ油、(b)乳化剤が未添加、(c)イオン交換水で100mLにメスアップし、配合した。次に、(2)ミキサー(8,400rpm、1min、WARINGブレンダー7012S)を用いて撹拌した。(3)撹拌後に、メスシリンダーに入れた。そして、(4)経時的に乳化分離度を測定した。乳化分離度は、全量に対する分離水層の割合を%表示で示している。
従来品(または比較例)は、乳化剤がレシチン、ラノリン、カゼインナトリウム、微小繊維状セルロース、ステアリン酸グリセリル、微結晶セルロースであり、(1)(а)30mLのオリーブ油、(b)従来品(または比較例)の乳化剤を終濃度で0.5wt%となるように添加、(c)イオン交換水で100mLにメスアップし、配合した。次に、(2)ミキサー(8,400rpm、1min、WARINGブレンダー7012S)を用いて撹拌した。(3)撹拌後に、メスシリンダーに入れた。そして、(4)経時的に乳化分離度を測定した。乳化分離度は、全量に対する分離水層の割合を%表示で示している。
その結果を、次の表3に示す。図3は、本発明の化粧料である、セルロースナノファイバーと水とオリーブ油を撹拌して得られた乳化物と、従来品(または比較例)の乳化物を観察した画像であり、図3(a)は混合・撹拌直後の乳化物の画像であり、図3(b)は72時間後の乳化物の画像である。
本発明品のセルロースナノファイバーを添加したものは乳化状態を維持し、72時間後にも分離しなかった。その後も経過観察しているが、同様に乳化状態を維持していた。従来品(または比較例)は、濃度が0.5wt%の場合は、いずれも混合・撹拌してから30分後には油層と水層がほぼ完全に分離した。
比較実験1として、既知の化粧料に関し、レシチンについて、濃度を変化させて、各乳化性能を比較した。
レシチンの場合は、乳化力を高めるには、濃度を大きくする必要があるが、レシチンは、濃度を10wt%とした場合においても、混合・撹拌してから180分後には油層と水層がほぼ完全に分離した。よって、レシチンは、乳化性能を24時間維持することはできないと結論付けた。
比較実験2として、既知の乳化剤に関し、ラノリンについて、濃度を変化させて、各乳化性能を比較した。
ラノリンの場合は、乳化力を高めるには、濃度を大きくする必要があるが、ラノリンは、濃度を2wt%とした場合には、混合・撹拌してから24時間後には油層と水層がほぼ完全に分離した。よって、ラノリンは、乳化性能を24時間維持するためには、濃度を5〜10wt%にする必要がある。
比較実験3として、既知の乳化剤である、ステアリン酸グリセリルについて、濃度を変化させて、各乳化性能を比較した。
ステアリン酸グリセリルの場合は、乳化力を高めるには、濃度を大きくする必要があるが、ステアリン酸グリセリルは、濃度を10 wt%とした場合においても、混合・撹拌してから24時間後には油層と水層がほぼ完全に分離した。よって、ステアリン酸グリセリルは、乳化性能を24時間維持することはできないと結論付けた。
本発明の化粧料と、従来例の化粧料について、高温試験を実施して、各乳化性能を比較した。高温試験は、80℃で60分間加熱した。
従来品は、乳化剤がレシチン、ラノリン、ステアリン酸グリセリルであり、(1)(а)30mLのオリーブ油、(b)従来品の乳化剤を終濃度で10wt%となるように添加、(c)イオン交換水で100mLにメスアップし、配合した。次に、(2)ミキサー(8,400rpm、1min、WARINGブレンダー7012S)を用いて撹拌した。(3)撹拌後に、メスシリンダーに入れた。そして、(4)80℃で60分間加熱した後、経時的に乳化分離度を測定した。乳化分離度は、全量に対する分離水層の割合を%表示で示している。
その結果を、次の表7に示す。図7は、本発明の化粧料である、セルロースナノファイバーと水とオリーブ油を撹拌して得られた乳化物と、従来品の乳化物を、高温試験を行って観察した画像であり、図7(a)は混合・撹拌直後の乳化物の画像であり、図7(b)は72時間後の乳化物の画像である。
本発明品のセルロースナノファイバーを添加したものは乳化状態を維持し、72時間後にも分離しなかった。その後も経過観察しているが、同様に乳化状態を維持していた。従来品は、いずれも混合・撹拌してから24時間後には油層と水層がほぼ完全に分離した。レシチンとラノリンは黄色味を帯びた物質であり、その乳化物は薄い黄色味を帯びているが、加熱により黄褐色に変色した。
本発明の化粧料と、従来例の化粧料について、オートクレーブ試験を実施して、各乳化性能を比較した。オートクレーブ試験は、オートクレーブ試験装置にて121℃の高圧飽和水蒸気下で30分間加熱した。
従来品は、乳化剤がレシチン、ラノリン、ステアリン酸グリセリルであり、(1)(а)30mLのオリーブ油、(b)従来品の乳化剤を終濃度で10 wt%となるように添加、(c)イオン交換水で100mLにメスアップし、配合した。次に、(2)ミキサー(8,400rpm、1min、WARINGブレンダー7012S)を用いて撹拌した。(3)撹拌後に、メスシリンダーに入れた。そして、(4)オートクレーブ試験装置にて121℃の高圧飽和水蒸気下で30分間加熱した後、容器を数回上下に振って混合し、経時的に乳化分離度を測定した。乳化分離度は、全量に対する分離水層の割合を%表示で示している。
その結果を、次の表8に示す。図8は、本発明の化粧料である、セルロースナノファイバーと水とオリーブ油を撹拌して得られた乳化物と、従来品の乳化物を、オートクレーブ試験を行って観察した画像であり、図8(a)は混合・撹拌直後の乳化物の画像であり、図8(b)は72時間後の乳化物の画像である。
本発明品のセルロースナノファイバーを添加したものは乳化状態を維持し、72時間後にも分離しなかった。その後も経過観察しているが、同様に乳化状態を維持していた。ラノリンとステアリン酸グリセリルは、いずれも混合・撹拌してから2時間後には油層と水層がほぼ完全に分離した。レシチンでは分離が確認されなかったが、加熱により全体が黄褐色に変色した。また、ラノリンでは分離が見られ、さらに加熱により黄褐色に変色した。
なお、上記有効成分や添加剤はあくまで一例であり、オーガニック化粧料においては、ECOCERTのCOSMECO(エコロジーラベル)の基準等を満たす必要があるため、酸や化学処理等は行わないことが望ましいことは言うまでもない。
Claims (10)
- β-グルコース分子がグリコシド結合により直鎖状に重合した天然高分子のバイオマスセルロースであり、かつ化学処理が行われていない前記セルロースを分散流体とし、前記セルロースの分散流体を100〜245MPaの高圧噴射処理により衝突用硬質体に衝突させ解繊することでセルロースナノファイバーとする微細化工程を有し、前記セルロースナノファイバーの重合度を100以上300以下とすることを特徴とする乳化剤の製造方法。
- 前記セルロースナノファイバーの平均繊維径が10〜50nmであることを特徴とする請求項1記載の乳化剤の製造方法。
- 前記分散流体の溶媒が水であり、前記セルロースナノファイバーの終濃度が0.1〜1.0wt%となるように調製されていることを特徴とする請求項1または2記載の乳化剤の製造方法。
- β-グルコース分子がグリコシド結合により直鎖状に重合した天然高分子のバイオマスセルロースであり、かつ化学処理が行われていない前記セルロースを分散流体とし、前記セルロースの分散流体を100〜245MPaで高圧噴射して衝突用硬質体に衝突させ解繊することでセルロースナノファイバーとする微細化工程を有し、前記セルロースナノファイバーの重合度を100以上300以下として、前記セルロースナノファイバーをその乳化状態を維持し変色を抑制させながら高温殺菌やオートクレーブ滅菌処理可能な状態とすることを特徴とする乳化剤の製造方法。
- 前記セルロースナノファイバーの平均繊維径を10〜50nmに微細化し、前記オートクレーブ滅菌処理を121℃以上の高圧飽和水蒸気下で30分間以上加熱することで行うことを特徴とする請求項4記載の乳化剤の製造方法。
- 前記高温殺菌を80℃以上で60分間以上加熱することで行うことを特徴とする請求項4または5記載の乳化剤の製造方法。
- 前記分散流体の溶媒が水であり、前記セルロースナノファイバーの終濃度が0.1〜1.0wt%となるように調製することを特徴とすることを特徴とする請求項4から6のいずれか一項記載の乳化剤の製造方法。
- β-グルコース分子がグリコシド結合により直鎖状に重合した天然高分子のバイオマスセルロースであり、かつ化学処理が行われていない前記セルロースを分散流体とし、前記セルロースの分散流体を151〜245MPaの高圧噴射処理により解繊することでセルロースナノファイバーとする微細化工程を有し、前記セルロースナノファイバーの重合度を100以上300以下とし、前記セルロースナノファイバーに水を含有させることを特徴とするオーガニック化粧料の製造方法。
- 主成分が天然の植物油であることを特徴とする請求項8記載のオーガニック化粧料の製造方法。
- 前記植物油がオリーブ油であることを特徴とする請求項9記載のオーガニック化粧料の製造方法。
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