JP7212732B1 - Ii型未修飾セルロース微細繊維、及びii型未修飾セルロース微細繊維並びにその成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セルロースをマーセル化してマーセル化セルロースを得るマーセル化工程と、該マーセル化セルロースの重合度を760以下に低下させる解重合工程とを経た原料セルロースに、総濃度が2.5~17.5%となるようアルカリ金属水酸化物を添加し解繊してセルロース微細繊維を得る解繊工程と、該セルロース微細繊維を酸で中和する中和工程とを有することを特徴とするII型未修飾セルロース微細繊維の製造方法。
【選択図】図1
Description
出発原料となるセルロース原料は、溶解パルプ(日本製紙株式会社製「LNDP」)を使用した。
マーセル化工程におけるマーセル化に用いたアルカリ金属水酸化物は、苛性ソーダ(キシダ化学株式会社製)を使用した。なお、解繊工程は同苛性ソーダを用いた。
中和工程における酸は、硫酸(キシダ化学株式会社製)を使用した。
上記の原料等を用いて、下記の配合によりII型未修飾セルロース微細繊維の分散液の調製を行った。
18重量%苛性ソーダを50℃まで加温し、パルプを2重量%となるよう投入してスラリー状になるまで撹拌し、マーセル化を行った(マーセル化工程)。その後、余剰の苛性ソーダを除去して固形分を33重量%に調整した。50℃で老成処理を行ってマーセル化セルロースの重合度を752として原料セルロース1を得た(解重合工程)。そして、原料セルロース1を10.6g、イオン交換水330.65g、苛性ソーダ8.75g(苛性ソーダ総濃度2.5%)として500mL容器に投入し、ミキサ(プライミクス株式会社製、「ラボ・リューション」)にて予備解繊を行った。その後、ホモジナイザー(株式会社SMT製、「LAB1000」)にて本解繊を行った(解繊工程)。調製したスラリーを125g採取し、撹拌しながら20重量%の硫酸を投入して中和した(中和工程)。中和後のサンプルを吸引ろ過し、イオン交換水300mLで置換洗浄を行った。洗浄後のサンプルを総重量250gになるようにイオン交換水を加え、ミキサ(プライミクス株式会社製、「ラボ・リューション」)にて予備解繊を行った。その後、ホモジナイザー(株式会社SMT製、「LAB1000」)にて本解繊し、試作例1のII型未修飾セルロース微細繊維の分散液を得た。
解繊工程における苛性ソーダの総濃度を9.5%とした以外は試作例1と同様とし、試作例2のII型未修飾セルロース微細繊維の分散液を得た。
解繊工程における苛性ソーダの総濃度を17.5%とした以外は試作例1と同様とし、試作例3のII型未修飾セルロース微細繊維の分散液を得た。
解繊工程における苛性ソーダの総濃度を1.5%とした以外は試作例1と同様としたところ、セルロースが解繊されず、II型未修飾セルロース微細繊維の分散液は得られなかった。
解繊工程における苛性ソーダの総濃度を18.5%とした以外は試作例1と同様とし、試作例5のII型未修飾セルロース微細繊維の分散液を得た。
解重合工程におけるマーセル化セルロースの重合度を299となるまで老成処理を行って原料セルロースを得た以外は試作例1と同様とし、試作例6のII型未修飾セルロース微細繊維の分散液を得た。
解重合工程におけるマーセル化セルロースの重合度を299となるまで老成処理を行って原料セルロースを得た以外は試作例2と同様とし、試作例7のII型未修飾セルロース微細繊維の分散液を得た。
解重合工程におけるマーセル化セルロースの重合度を299となるまで老成処理を行って原料セルロースを得た以外は試作例3と同様とし、試作例8のII型未修飾セルロース微細繊維の分散液を得た。
解重合工程を行わなかった(省略した)以外は試作例1と同様としたところ、セルロースが解繊されず、II型未修飾セルロース微細繊維の分散液は得られなかった。
解重合工程を行わなかった(省略した)以外は試作例3と同様とし、比較例2のII型未修飾セルロース微細繊維の分散液を得た。
マーセル化工程及び解重合工程を行わなかった(省略した)以外は試作例1と同様としたところ、セルロースが解繊されず、II型未修飾セルロース微細繊維の分散液は得られなかった。
ヘーズ(%)は、透明性の指標であって、JIS K 7136(2000)に準拠し、ヘーズメーター(日本電色工業株式会社製、NDH-4000)を使用して各試作例の0.1質量%分散液の測定を行った。なお、各試作例の分散液の濃度の調整にはイオン交換水を用いた。分散液は、光路1cmの液体用ガラスセル(株式会社藤原製作所製、MG-40)に入れて測定した。ゼロ点測定は、同ガラスセルにイオン交換水を入れて行った。なお、セルロースの解繊ができずにセルロース微細繊維の得られなかった試作例及び比較例については測定ができなかったため、「-」とした。
重合度は、銅エチレンジアミン溶液を用いた粘度法により、以下の方法で測定した。乾燥したセルロース微細繊維を0.5M銅エチレンジアミン溶液1に溶解して溶液2を形成する。毛細管粘度計を用いて溶液1と溶液2の粘度を測定する。溶液2の粘度をη、溶液1の粘度をη0とし、次の計算式によりセルロース微細繊維の極限粘度[η]を求め、重合度DPを求めた。cは、セルロース微細繊維の濃度(g/L)である。
極限粘度[η]={(η/η0)-1}/c
重合度DP=極限粘度[η]/(8.8×10-4)
平均繊維径は、走査型プローブ顕微鏡(株式会社島津製作所製、SPM-9700HT)を用い、走査範囲10μm角の領域にて50本以上の繊維径を測定して平均値を算出した。走査型プローブ顕微鏡観察用サンプルは、セルロース微細繊維の分散液を水で任意の濃度に希釈し、マイカ基板上にキャストし、風乾して作成した。なお、平均繊維径の測定は試作例7のみ行った。
アルカリ金属水酸化物濃度を同一とする試作例1,6,比較例1と、試作例3,8,比較例2をそれぞれ比較すると、原料セルロースの重合度を低くした試作例ほど、セルロース微細繊維の分散液のヘーズが低くなることが示された。このことから、解重合工程において、マーセル化セルロースの重合度をより低下させた原料セルロースを得ることにより、同じ解繊エネルギーでより細かく均一にセルロース微細繊維を分散可能であることが示された。比較例1のように、解重合工程を経ずに、重合度が760以上の原料セルロースとした場合には、解繊工程におけるアルカリ金属水酸化物濃度が低いとセルロースの解繊ができなかったり、比較例2のように、アルカリ金属水酸化物の濃度を高くして解繊ができた場合であってもヘーズの大きい分散液となった。
S2 解重合工程
S3 解繊工程
S4 中和工程
Claims (4)
- セルロースをマーセル化してマーセル化セルロースを得るマーセル化工程と、
該マーセル化セルロースの重合度を760以下に低下させる解重合工程とを経た原料セルロースに、
総濃度が2.5~17.5%となるようアルカリ金属水酸化物を添加し解繊してセルロース微細繊維を得る解繊工程と、
該セルロース微細繊維を酸で中和する中和工程とを有する
ことを特徴とするII型未修飾セルロース微細繊維の製造方法。 - 請求項1に記載のII型未修飾セルロース微細繊維の製造方法より得たII型未修飾セルロース微細繊維が成形されてII型未修飾セルロース微細繊維成形物を得る成形工程とを有するII型未修飾セルロース微細繊維成形物の製造方法。
- 請求項1に記載の製造方法により得たII型未修飾セルロース微細繊維の0.1質量%分散液のJIS K 7136(2000)に準拠して測定したヘーズ値が35%以下であるII型未修飾セルロース微細繊維。
- 前記II型未修飾セルロース微細繊維の重合度が310以下である請求項3に記載のII型未修飾セルロース微細繊維。
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