JP6360043B2 - Dlc層を有する構造体及びdlc層の生成方法 - Google Patents
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Description
(2)イオンビームの照射により、高分子材料からなる層の少なくとも表層領域をDLC層としてなる上記(1)のDLC層を有する構造体。
(4)機能性DLC層に担持された機能性付与微粒子が、DLC層表面から一部露出した状態に担持されてなる上記(3)のDLC層を有する構造体。
(6)基材表面に、高分子材料を塗布することにより付着させる上記(5)のDLC層の生成方法。
(8)基材表面に、機能性付与微粒子を分散させた高分子材料を塗布することにより付着させる上記(7)のDLC層の生成方法。
(9)高分子材料をスピンコートにより塗布する上記(6)又は(8)のDLC層の生成方法。
上記した各種材料の1種を単独で用いて又は2種以上を組み合わせて基材を構成することができる。基材の寸法や形状も特に限定されず、得ようとするDLC構造体の使用目的等に応じて適宜選択すればよい。
(実施例1)
炭素を主成分とする高分子材料としてミクトロンフィルム(パラ系芳香族ポリアミドフィルム)をSi基板上に固定してDLC層を有する構造体を次のようにして作製した。すなわち、Si基板の表面にミクトロンフィルムを貼り付け、この試料に対してArビーム(150keV)を3×1016/cm2照射した。Arビームの照射前後の該ミクトロンフィルムのラマン散乱をラマン分光光度計(商品名:Labram HR−CNT、ホリバ・ジョバンイボン社製)を用いて測定した。測定結果を図3に示す。
(1)測定試料の作製
塩化ビニル樹脂を含むAg微粒子(抗菌性金属微粒子、商品名:Ag−PVP、Agサイズ:100nm以下、Aldrich社製)の0.5重量%エタノール溶液を塗液として調製した。
Si基板を上記の塗液に浸漬して塗液から取り出し、風乾するという操作を5度繰り返し、試料A及びCを作製した。また、前記操作を1度だけ行ない、試料Bを作製した。
上記で得られた試料A〜Cの表面に、スピンコートにより、レジスト(商品名:AR−5300、Allresist社製)を約180nmの厚みになるように塗布して硬化させた。
試料A〜Cに対して、下記のイオンビームを照射し、DLC層を形成し、DLC層を有する構造体を得た。
試料A:Ar(130keV)、3×1016/cm2
試料B:Ar(130keV)、3×1016/cm2
試料C:He(2.0MeV)、3〜10×1016/cm2
EDX(エネルギー分散型X線分光)装置を備えるSEM(走査型電子顕微鏡、型式:FE−SEM JSM−7001F/EX37001、日本電子(株)製)を用いて、下記の測定条件にて試料A〜Cの元素マッピングを測定した。なお、試料A及びBは、中央部分及び周縁部分を避け、細かい粒子が存在する部分を選んで測定した。試料Cは、He照射量が3×1016/cm2、6×1016/cm2及び1×1017/cm2となった三点で測定した。結果を図4〜8に示す。図4及び図5は、それぞれ試料A及びBの元素マップ及びスペクトルを示す図面である。図6〜8は、それぞれ試料Cの照射量3×1016/cm2、6×1016/cm2及び1×1017/cm2の地点における元素マップ及びスペクトルを示す図面である。図4〜8において、(a)はSEMによる電子顕微鏡写真(倍率800倍)、(b)はAgマッピング及び(c)はスペクトルである。
加速電圧:15kV
照射電流:12mA
スィープ回数:10
デュアルタイム:0.1msec
検出元素:Ag
以下の手順でAg担持DLC層の抗菌性評価を実施した。
(1)Si基板、Agを含まないDLC層を有するSi基板及びAg担持DLC層を有するSi基板(上記実施例2の試料A)を用意して各試料上に大腸菌DH5aを含む液体培地を等量滴下しカバーガラスを載せる。Agを含まないDLC層を有するSi基板は、実施例2において、Ag微粒子を用いない以外は同様に操作して、作製した。
(2)37℃の培養槽で24時間静置培養。
(3)各試料表面を寒天培地に転写し、37℃の培養槽で24時間静置培養。
(4)静置培養後の寒天培地を観察し、該培地の写真を撮る。結果を図11に示す。図11は、Ag担持DLC層の抗菌性を示す写真である。
酸化チタン微粒子(体積平均粒径20nm、商品名:光触媒酸化チタンST−21、石原産業(株)製)の0.5重量%メチルアルコール分散液を調製し、該分散液4mlをSi基板(径100mm)上にスプレー塗布及び風乾し、その上にポリビニルピロリドンの5重量%メチルアルコール分散液をスピンコータにより塗布及び風乾し、平均膜厚約100μmの層を形成した。これに、イオン注入装置(商品名:SR20、日新イオン機器(株)製)を用いて、150keVのArビームを3×1014/cm2照射し、酸化チタンを含むDLC層を有するDLC構造体を作製した。
ハイドロキシアパタイトナノ粒子(体積平均粒径40nm、商品名:焼成ハイドロキシアパタイト高分散性ナノ粒子nano−SHAp、(株) バイオメディカルサイエンス製)の0.5重量%メチルアルコール分散液を調製し、該分散液4mlをSi基板(径100mm)上にスピンコータで塗布し、半分の該分散液をふき取り、半分の該分散液をそのまま残して風乾した。この上にポリビニルピロリドンの5重量%メチルアルコール分散液をスピンコータにより塗布及び風乾し、平均膜厚約100μmの層を形成した。これに、試験例2と同様に150keVのArビームを3×1014/cm2照射し、半分がDLC層、半分がハイドロキシアパタイトを含むDLC層であるDLC構造体を作製した。
Claims (5)
- 基材表面に、炭素を主成分とする高分子材料とともに機能性付与微粒子を付着させ、
イオンビームの照射により前記高分子材料を炭素と結合している他の元素が離脱してなりかつ前記機能性付与微粒子が担持された機能性DLC層に変質させてなることを特徴とするDLC層の生成方法。 - 前記基材表面に、前記機能性付与微粒子を分散させた前記高分子材料を塗布することにより付着させる請求項1に記載のDLC層の生成方法。
- 前記機能性付与粒子を分散させた前記高分子材料をスピンコートにより塗布する請求項2に記載のDLC層の生成方法。
- 前記機能性付与微粒子を分散させた前記高分子材料が、前記高分子材料を有機溶剤又は水に分散させた液状物に、前記機能性付与微粒子を添加および分散させた液である、請求項2または3に記載のDLC層の生成方法。
- 100eV〜200keVの範囲から選択されるエネルギー量を有する前記イオンビームを照射する、請求項1〜4の何れかに記載のDLC層の生成方法。
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