JP6355929B2 - 分散ワキシーデンプン上でのオクテニルコハク酸無水物の反応により製造される均一に結合されたオクテニルコハク酸無水物基を含む薬剤を用いた紙サイズ処理 - Google Patents
分散ワキシーデンプン上でのオクテニルコハク酸無水物の反応により製造される均一に結合されたオクテニルコハク酸無水物基を含む薬剤を用いた紙サイズ処理 Download PDFInfo
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Description
紙サイズ処理はサイズ剤を適用した紙又は材料の表面強度、印刷性及び耐水性を改良する。サイズ処理は紙の製造の間に使用され、乾燥時に液体を吸収する紙の傾向を低減する。サイズ処理はインク及びペイントが紙に吸収されるのではなく、紙の表面に留まり、そこで乾燥することを可能にするという目的を有する。このことは、より一貫した、経済的なそして正確な印刷、塗装及び筆記表面を提供する。サイズ処理は毛管作用により液体を吸収する紙繊維の傾向を制限する。さらに、サイズ処理は摩損性、皺性、フィニッシュ、印刷性、滑らかさ及び表面結合強度に影響を及ぼし、そしてサイズ処理は表面多孔性及び毛羽立ちを低減する。
1つの態様において、本明細書は、
a)ワキシーデンプンをスラリー化し、そして該スラリーを糊化すること、
b)場合により、スラリーを冷却すること、
c)場合により冷却されたスラリーを酸性化し、そして酸性化されたスラリーが約20秒〜約30秒のファンネル粘度となるまで待つこと、
d)工程c)からのスラリーをオクテニルコハク酸無水物と反応させること、
e)反応したスラリーを転化デンプンと混合すること、及び、
f)デンプン混合物を紙に適用すること、
を含む方法を提供する。
1つの態様において、本明細書は、
a)ワキシーデンプンをスラリー化し、そして該スラリーを糊化すること、
b)場合により、スラリーを冷却すること、
c)場合により冷却されたスラリーを酸性化し、そして酸性化されたスラリーが約20秒〜約30秒のファンネル粘度となるまで待つこと、
d)工程c)からのスラリーをオクテニルコハク酸無水物と反応させること、
e)反応したスラリーを転化デンプンと混合すること、及び、
f)デンプン混合物を紙に適用すること、
を含む方法を提供する。
a)約20%(w/w)〜約40%(w/w)の固形分レベルでワキシーデンプンをスラリー化し、約150℃〜約165℃の温度でスラリーをジェットクッキングすること、
b)約50℃〜約60℃の温度にスラリーを冷却すること、
c)冷却されたスラリーを約2.4〜約3.9のpHに酸性化し、酸性化されたスラリーが約20秒〜約30秒のファンネル粘度となるまで待つこと、
d)工程c)からのスラリーを、約8%(デンプン質量基準でw/w)〜約12%(デンプン質量基準でw/w)のオクテニルコハク酸無水物と、約6.5のpH〜約8.5のpHで反応させること、
e)反応したスラリーを、約8部(デンプン質量基準でw/w)〜約10部(デンプン質量基準でw/w)の約85の水流動度の酸転化タピオカデンプンと混合すること、及び、
f)デンプン混合物を、7%(w/w)〜約13%(w/w)の合計固形分レベルで紙に適用すること、
を含む方法を提供する。
文脈が別の意味を指す場合を除いて、本明細書の方法に関して以下の定義及び略語を用いる。用語「転化デンプン」はデンプン分子の一部又はすべてを破壊し、顆粒の一部を弱くし、そしてデンプン分子の平均サイズを低減するために化学的又は物理的手段により変性されたデンプンを意味する。「転化デンプン」は粘度が低められている。「転化デンプン」はより高濃度で使用でき、水溶解度が増加しており、ゲル強度がより良好であり、又は、安定性が上がっている。「転化デンプン」を調製するための方法はWurzburg, 0.B. “Converted Starches”、0.B. Wurzburg編Modified Starches:Properties and Uses, Boca Raton, FL: CRC Press, p.17-29, 1986に見られる。
実施例を全体を通して、以下の試験手順を使用した。
ファンネル粘度測定手順:
ファンネル粘度を、屈折計によって測定されて、試験されるデンプン分散体を8.5%の固形分レベル(w/w)に調整することによって決定する。25g部分のデンプン分散体(無水基準)を、温度計を含むタールを塗った250mLステンレススチールビーカー中に秤量し、蒸留水とともに200gの総重量にする。サンプルを混合し、22℃に冷却する。合計で100mLのデンプン分散体をメスシリンダー中に測定する。その後、測定された分散体を、オリフィスを閉じるように指を使って、校正された漏斗に注ぐ。少量の分散体を、閉じ込められた空気を除去するために目盛り付き容器に流入させ、そして、メスシリンダー内に残っているデンプン分散体を漏斗中に注いで戻す。その後、指をオリフィスから外し、内容物を漏斗から流れ出させ、タイマーを用いて、漏斗の頂部(ステムと漏斗本体との結合部)を通って100mLのサンプルが流れるのに要する時間を測定する。この時間を記録し、そして秒で測定されるファンネル粘度として特定する。
外側シリンダーが垂直となるように計器を配置する。シリンダーの内側表面上にリングにより示されるとおりに、約125mmの深さまでシーリング流体で外側シリンダーを満たす。リムがキャッチにより支持されるまで、試験クランプ中に試料を入れる前に、内側シリンダーを上げておく。試料をクランプ用プレート間にクランプする。試料を適切にクランプした後に、内側シリンダーをそれが浮かぶまでゆっくりと下げる。内側シリンダーを安定的に下方に移動するときに、外側シリンダーのリムを基準として内側シリンダーが150mLマークから250mLマークまで下がるのに要求される、直近0.1秒までの秒数を測定する。150mLから250mLマーク以外の変位間隔を用いるならば、適切な補正係数に関しては表1及び2を参照する。適切な表からの補正係数を測定時間に掛けて、代わりの間隔についての補正結果を得る。もし補正係数を使用しないならば、測定間隔に関する百分率誤差を表のデータから決定することができる。
TAPPI T402 “Standard Conditioning and Testing Atmospheres for Paper, Pulp Handsheets, and Related Products”による雰囲気下で試料を条件調節する。各試料を直近0.01gまで計量する。試料の半分をワイヤ側を上にして試験し、他の半分をフエルト側を上にして試験する。乾燥ゴムマットを金属プレート上に配置し、そして計量した試料をその上に横たえる。金属リングを完全に乾燥するまで拭いた後に、それを試料の上に配置し、そしてクロスバー(又は他のクランプ機構)で十分にしっかりと留め、リングと試料の間のいかなる漏れをも防止する。報告のために、試験面は試験の間に水と接触している面である。100mL体積の水(23℃±1℃)をリング中にできるかぎり急速に注ぎ、1.0±0.1cm(0.39インチ)のヘッドを提供する。即座にストップウォッチを見る。所定の試験期間が終わる10±2秒前に、水をリングから急速に注ぎ、試料の外側部分の上にいかなる水も落ちないようによく注意する。ウィングナット(又は他の応用可能なクランプ機構)を素速く緩め、クロスバーをスイングアウトし、その間にリングを片手で押すことにより保持する。注意深く、しかし素速くリングを取り外し、平らな剛性表面上の吸い取り紙のシート上に試料を湿潤面を上にして置く。所定の試験期間のまさに最後に、第二の拭き取り紙のシートを試料の上に配置し、ローラー上にいかなる追加の圧力も掛けずに、パッド上にハンドローラを前に一度及び後に一度移動することにより余剰水を除去する。表面上に光沢表面で示されるように、拭き取り後に過剰の余剰水を示す試料を除去し、試験を繰り返す。湿潤領域を内側にして試料を畳む。即座にそれを直近0.01gまで再計量する。条件調節した試料の質量を最終質量から差し引き、グラムでの重量の増加を100倍して、1平方メートル当たりの吸収水のグラムでの質量を得る:水の質量、g/m2=最終質量g−条件調節質量g×100
水流動度はウォータージェットを有するBoh1in Visco 88 Rotational Viscometer (Malvern Instnments, Inc., Southborough, Mass.から市販)を用いて測定し、100.0cpsの粘度を有する標準オイルにより30℃で標準化する。水流動度は8.06%固形分で粘度を決定し、該粘度を下記の等式を用いて水流動度(WF)値に変換することにより得られる。手順は必要量のデンプン(例えば、10.0g乾燥基準)をステンレススチールカップに添加し、そして14gの蒸留水を添加してペーストを製造することを含む。その後、100.00gの20%CaCl2溶液をカップに添加し、最初の2分間急速に攪拌しながら混合物を100℃ウォーターバスで30分間加熱する。その後、デンプン分散体を90℃又はそれより高温の蒸留水で最終質量(例えば、124g)まで持って行く。サンプルを粘度計カップに即座に移し、その後、それをBoh1in Visco 88 ユニットに入れそして90℃でその粘度を分析する(ユニットを検量した後に)。Boh1in Visco 88計器により記録される粘度(mPas)を下記式により規定されるとおりの水流動度値に変換する(水流動度=116.0=[18.746×Ln(粘度)])(Lnは自然対数である)。
サンプルE792:81を、水道水中に30%固形分でワキシーメイズデンプンを最初にスラリー化することにより調製した。このpH7.7のスラリーを、その後、約149℃でジェットクッキングし、乾燥固形分約24%のジェットクッキングされたデンプン分散体を得た。ジェットクッキングされたワキシーメイズデンプン分散体の7000g部分を恒温浴に入れ、一定の攪拌で89℃に維持した。濃HCl(2.16g)をジェットクックデンプンスラリーに添加して、pHを2.93に低下させた。90分後に、ファンネル粘度を24秒と決定した。その後、pHを3%NaOHにより7.5に調節し、温度を55℃に調節し、そしてデンプン質量基準で3%のオクテニルコハク酸無水物を添加した(「デンプン質量」は12%の湿分レベルのデンプンと仮定して、存在するデンプンの質量と定義される)。pHを7.5に2時間維持し、その後、希HClでpHを5.4に調節した。1%レベル(デンプン質量基準)の防腐剤を、その後、分散体に添加した。このプロセスを繰り返し、24秒のファンネル粘度となるまで酸分解されたサンプルとし、その後、6%及び10%のオクテニルコハク酸無水物と反応させた(E792:82及びE792:83)。
サンプルE792:84を、水道水中に30%固形分でタピオカデンプンを最初にスラリー化することにより調製した。このpH7.8のスラリーを、その後、約149℃でジェットクッキングし、乾燥固形分約21%のジェットクッキングされたデンプン分散体を得た。ジェットクッキングされたワキシーメイズデンプン分散体の7000g部分を恒温浴に入れ、一定の攪拌で85℃に維持した。濃HCl(1.70g)をジェットクックに添加して、pHを2.96に低下させた。120分後に、ファンネル粘度を24秒間と決定した。その後、pHを3%NaOHにより7.5に調節し、温度を90℃に調節し、そしてデンプン質量に対して3%のオクテニルコハク酸無水物を添加した(「デンプン質量」は12%の湿分レベルのデンプンと仮定して、存在するデンプンの質量と定義される)。pHを7.5に2時間維持し、その後、希HClでpHを4.77に中和した。1%レベル(デンプン質量基準)の防腐剤を、その後、分散体に添加した。このプロセスを繰り返し、第二のファンネル粘度であるサンプルとし、その後、6%及び10%のオクテニルコハク酸無水物と反応させた(E792:85及びE792:86)。
サンプルE792:131−1を、3000gの水道水中で2000gの酸分解ワキシーメイズデンプンをスラリー化することにより調製した。ファンネル粘度(例1と同様にこのデンプンのジェットクックに対して測定)は20秒であることが判明した。その後、このスラリーのpHを3%NaOH溶液で7.5に調節し、デンプン質量に対して10%のオクテニルコハク酸無水物を添加した(「デンプン質量」は12%の湿分レベルのデンプンと仮定して、存在するデンプンの質量と定義される)。pHを7.5に4時間維持し、その後、希HClでpHを5.4に調節した。その後、スラリーをろ過し、回収したデンプンを乾燥した。
表面サイズ応用試験をSumet Measurement Technology(Hauser Strasse 3-5, 86971 Peilting., Germany)を用いて行った。コーティングユニットは平坦ゴム被覆板と動力付きゴム被覆シリンダーとの間に紙をフィードする、水平サイズプレスの形態となった単一動力付きゴム被覆シリンダーからなった。実験室コータ上のコーティングパンを50℃に予熱し、ジェットクッキングし、酸低粘化デンプン対照物(約6秒のファンネル粘度)を実験室コータに添加する前にウォーターバスを用いて5℃に維持した。すべてのデンプン加熱処理物を8%、10%又は12%の固形分及び50℃で評価し、紙上でのピックアップレベルを変更した。オクテニルコハク酸無水物変性デンプンを酸低粘化対照物デンプンと質量比90:10(酸低粘化デンプン:オクテニルコハク酸無水物デンプン)でブレンドし、そして評価の前に400rpmで動力付きスターラを用いて5分間混合した。酸低粘化対照物を8%、10%又は12%の固形分でブレンドなしに評価した。
24秒のファンネル粘度を有する追加のジェットクッキングされたデンプン分散体(E792:133−1)を例1と同様に調製した。これをデンプン質量基準で8%オクテニルコハク酸無水物と反応させた。同様に、顆粒状態で8%オクテニルコハク酸無水物(デンプン質量基準)で変性された、追加の対照のオクテニルコハク酸無水物ワキシーコーンデンプン(E792:143−1)を例3と同様に製造した。78g/m2の非表面微細紙ベースストックを用いた以外は例4と同様にこれらを評価した。これらのシートを
TAPPI 標準法(T441 om-98, “Water Absorptiveness of Sized (Non-bibulous) Paper, Paperboard, and Corrugated Fiberboard”(コブ(Cobb)試験), TAPPI Press, Atlanta, Ga.)によりサイジングに関しても試験した。結果を表2及び3に示す。ガーリー密度及びコブ(Cobb)値をg/m2ピックアップに対してプロットし、1.0g/m2及び1.5g/m2での値を例4に用いたのと同一の手順により評価した。
10%オクテニルコハク酸無水物分散相変性デンプンを85:15及び95:5の比(酸低粘化対照物のデンプンとのブレンド)でも評価した。これらは例4と同様に評価したが、78g/m2の非表面サイズ微細紙ベースストックを用いた。結果を表4及び5に示す。測定された特性(ガーリー密度又はコブ(Cobb)サイジング)をg/m2ピックアップに対してプロットし、そして値を、例4に示す方法により各添加剤に関して1.0g/m2及び1.5g/m2ピックアップで内挿した。
ワキシーコーンデンプンを30%固形分でスラリー化し、約157℃でジェットクッキングすることによりこれを調製した。ジェットクッキングされたデンプン(約26%固形分)を55℃に冷却した。塩化水素酸を添加し(デンプン加熱処理物に対して0.09%、pH2.93)、24秒の8.5%ファンネル粘度時間が観測されるまで、粘度を90分間追跡した。その後、デンプン加熱処理物をpH7.5に調節し、10%オクテニルコハク酸無水物(デンプン質量基準)を添加し、そして1024gの25%NaOH溶液を用いて、pHが安定になるまで(約4時間)、pHを7.5に維持した。結合OSA含有分は6.71%であった。
24秒のファンネル粘度を有するジェットクッキングされたデンプン分散体を例1と同様に調製した。これを8%又は10%のオクテニルコハク酸無水物(デンプン質量基準)と反応させた。同様に、8%又は10%のオクテニルコハク酸無水物(デンプン質量基準)により顆粒状態で変性した、対照物であるオクテニルコハク酸無水物ワキシーコーンデンプンを例3と同様に調製した。すべてのデンプン加熱処理物を紙上でのピックアップレベルを変化させるために8%、10%又は12%固形分で評価した。オクテニルコハク酸無水物変性デンプンを酸低粘化タピオカデンプンと質量比90:10(酸低粘化デンプン:オクテニルコハク酸無水物デンプン)でブレンドし、評価の前に400rpmで動力付きスターラを用いて5分間混合した。これらを例4と同様に評価したが、78g/m2の非表面サイズ微細紙ベースストックを用いた。結果を表6に示す。測定された特性(ガーリー密度又はコブ(Cobb)サイジング)をg/m2ピックアップに対してプロットし、そして例4に示す方法により各添加剤に関して1.0g/m2及び1.5g/m2ピックアップで内挿した。分散相変性及び顆粒反応酸低粘化タピオカデンプン:オクテニルコハク酸無水物デンプンブレンドのサイズ特性の比較を表6に示す。
24秒のファンネル粘度を有するジェットクッキングされたデンプン分散体を例1と同様に調製した。これをデンプン質量基準で3%、6%又は10%のオクテニルコハク酸無水物と反応させた。すべてのデンプン加熱処理物を紙上でのピックアップレベルを変化させるために8%、10%又は12%固形分で評価した。オクテニルコハク酸無水物変性デンプンを酸低粘化タピオカデンプンと質量比90:10(酸低粘化デンプン:オクテニルコハク酸無水物デンプン)でブレンドし、評価の前に400rpmで動力付きスターラを用いて5分間混合した。これらを例4と同様に評価したが、78g/m2の非表面サイズ微細紙ベースストックを用いた。結果を表9に示す。測定された特性(ガーリー密度又はコブ(Cobb)サイジング)をg/m2ピックアップに対してプロットし、そして例4に示す方法により各添加剤に関して1.0g/m2及び1.5g/m2ピックアップで内挿した。分散相変性及び顆粒反応酸低粘化タピオカデンプン:オクテニルコハク酸無水物デンプンブレンドのサイズ特性の比較を、非ブレンド酸低粘化タピオカデンプン対照物の結果とともに表9に示す。
分散相変性10%のオクテニルコハク酸無水物デンプンを例9と同様に調製した。すべてのデンプン加熱処理物を紙上でのピックアップレベルを変化させるために8%、10%又は12%固形分で評価した。オクテニルコハク酸無水物変性デンプンを酸低粘化タピオカデンプンと質量比95:5、90:10及び85:15(酸低粘化デンプン:オクテニルコハク酸無水物デンプン)でブレンドし、評価の前に400rpmで動力付きスターラを用いて5分間混合した。これらを例4と同様に評価したが、78g/m2の非表面サイズ微細紙ベースストックを用いた。結果を表10に示す。測定された特性(ガーリー密度又はコブ(Cobb)サイジング)をg/m2ピックアップに対してプロットし、そして例4に示す方法により各添加剤に関して1.0g/m2及び1.5g/m2ピックアップで内挿した。酸低粘化タピオカデンプン:分散相変性オクテニルコハク酸無水物デンプンブレンドのサイズ特性の比較を、非ブレンド酸低粘度化タピオカデンプン対照物の結果とともに表10に示す。
1. a)ワキシーデンプンをスラリー化し、そして該スラリーを糊化すること、
b)場合により、スラリーを冷却すること、
c)場合により冷却されたスラリーを酸性化し、そして酸性化されたスラリーが約20秒〜約30秒のファンネル粘度となるまで待つこと、
d)工程c)からのスラリーをオクテニルコハク酸無水物と反応させること、
e)反応したスラリーを転化デンプンと混合すること、及び、
f)デンプン混合物を紙に適用すること、
を含む方法。
2. 工程a)における糊化はジェットクッキングによるものである、態様1記載の方法。
3. 工程a)のスラリーの固形分レベルは約20%(w/w)〜約40%(w/w)であり、そして工程a)のジェットクッキング温度は約150℃〜約165℃である、態様1記載の方法。
4. 工程b)におけるスラリーの温度は約50℃〜約60℃である、態様1記載の方法。
5. 工程c)における冷却されたスラリーのpHは約2.4〜約8.5であり、そして酸性化されたスラリーが約20秒〜約30秒のファンネル粘度となるまで待つ、態様1記載の方法。
6. 工程c)からのスラリーが工程d)において約8%(デンプン質量基準でw/w)〜約12%(デンプン質量基準でw/w)のオクテニルコハク酸無水物と、約6.5のpH〜約8.5のpHで反応する、態様1記載の方法。
7. 工程d)からの反応したスラリーを、工程e)において、約8部(デンプン質量基準でw/w)〜約10部(デンプン質量基準でw/w)の約85の水流動度の酸転化タピオカデンプンと混合する、態様1記載の方法。
8. 工程f)におけるデンプン混合物の合計固形分レベルは7%(w/w)〜約13%(w/w)である、態様1記載の方法。
9. a)約20%(w/w)〜約40%(w/w)の固形分レベルでワキシーデンプンをスラリー化し、約150℃〜約165℃の温度でスラリーをジェットクッキングすること、
b)約50℃〜約60℃の温度にスラリーを冷却すること、
c)冷却されたスラリーを約2.4〜約3.9のpHに酸性化し、酸性化されたスラリーが約20秒〜約30秒のファンネル粘度となるまで待つこと、
d)工程c)からのスラリーを、約8%(デンプン質量基準でw/w)〜約12%(デンプン質量基準でw/w)のオクテニルコハク酸無水物と、約6.5のpH〜約8.5のpHで反応させること、
e)反応したスラリーを、約8部(デンプン質量基準でw/w)〜約10部(デンプン質量基準でw/w)の約85の水流動度の酸転化タピオカデンプンと混合すること、及び、
f)デンプン混合物を、7%(w/w)〜約13%(w/w)の合計固形分レベルで紙に適用すること、
を含む、態様1記載の方法。
Claims (5)
- a)ワキシーデンプンをスラリー化し、そして該スラリーを糊化すること、
b)場合により、スラリーを冷却すること、
c)場合により冷却されたスラリーを酸性化し、そして酸性化されたスラリーが20秒〜30秒のファンネル粘度となるまで待つこと、
d)工程c)からのスラリーをオクテニルコハク酸無水物と反応させること、
e)反応したスラリーを転化デンプンと混合すること、及び、
f)デンプン混合物を紙に適用すること、
を含む方法。 - 工程a)のスラリーの固形分レベルは20%(w/w)〜40%(w/w)であり、そして工程a)のジェットクッキング温度は150℃〜165℃である、請求項1記載の方法。
- 工程b)におけるスラリーの温度は50℃〜60℃である、請求項1記載の方法。
- 工程c)における冷却されたスラリーのpHは2.4〜8.5であり、そして酸性化されたスラリーが20秒〜30秒のファンネル粘度となるまで待つ、請求項1記載の方法。
- 工程d)からの反応したスラリーを、工程e)において、8部(デンプン質量基準でw/w)〜10部(デンプン質量基準でw/w)の85の水流動度の酸転化タピオカデンプンと混合する、請求項1記載の方法。
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