CN103966901A - 使用含有均匀键合的辛烯基琥珀酸酐基团的试剂的纸张施胶 - Google Patents

使用含有均匀键合的辛烯基琥珀酸酐基团的试剂的纸张施胶 Download PDF

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Abstract

本申请涉及使用通过辛烯基琥珀酸酐反应到分散蜡质淀粉上制成的含有均匀键合的辛烯基琥珀酸酐基团的试剂的纸张施胶。本申请涉及通过辛烯基琥珀酸酐反应到分散蜡质淀粉上制成的含有键合的辛烯基琥珀酸酐基团的试剂，其在低含量添加到商品表面淀粉分散体中并用于纸张的表面施胶时，在纸张孔隙率降低方面提供显著改进。

Description

使用含有均匀键合的辛烯基琥珀酸酐基团的试剂的纸张施胶
引言
纸张施胶改进被施胶的纸张或材料的表面强度、适印性和耐水性。在造纸过程中使用施胶以降低纸张干时的吸液倾向。施胶的目的是使油墨和漆留在纸张表面上并在此干燥而非吸收到纸张中。这提供更牢固、经济和精确的印刷、绘画或书写表面。施胶限制纸纤维通过毛细作用吸液的倾向。此外，施胶影响磨损性、耐皱能力、饰面、适印性、光滑度和表面结合强度，且施胶降低表面孔隙率和起毛。
发明内容
一方面，本申请提供一种方法，其包括：
a)将蜡质淀粉制浆并使所述浆料成胶状；
b)任选冷却所述浆料；
c)酸化所述任选冷却的浆料并等待至所述酸化浆料达到大约20秒至大约30秒的漏斗粘度；
d)使来自步骤c)的浆料与辛烯基琥珀酸酐反应；
e)将反应的浆料与转化淀粉混合；和
f)将所述淀粉混合物施加到纸上。
附图简述
图1描绘具有10％含OSA的液体天然聚合物(基于干∶干比)的90酸解木薯淀粉∶10蜡质玉米降解分散相衍生淀粉的孔隙率。
图1A描绘8％OSA分散相蜡质玉米淀粉的Gurley密度的拟合线图。
图1B描绘8％OSA颗粒蜡质玉米淀粉的Gurley密度的拟合线图。
图1C描绘10％OSA分散相蜡质玉米淀粉的Gurley密度的拟合线图。
图1D描绘10％OSA颗粒蜡质玉米淀粉的Gurley密度的拟合线图。
图2A描绘8％OSA分散相蜡质玉米淀粉的Cobb施胶度(Cobb sizing)的拟合线图。
图2B描绘8％OSA颗粒蜡质玉米淀粉的Cobb施胶度的拟合线图。
图2C描绘10％OSA分散相蜡质玉米淀粉的Cobb施胶度的拟合线图。
图2D描绘10％OSA颗粒蜡质玉米淀粉的Cobb施胶度的拟合线图。
图3A描绘0％OSA(对照)蜡质玉米淀粉的Gurley密度的拟合线图。
图3B描绘3％OSA分散相蜡质玉米淀粉的Gurley密度的拟合线图。
图3C描绘0％OSA(对照)蜡质玉米淀粉的Cobb施胶度的拟合线图。
图3D描绘3％OSA分散相蜡质玉米淀粉的Cobb施胶度的拟合线图。
图4A描绘6％OSA分散相蜡质玉米淀粉的Gurley密度的拟合线图。
图4B描绘10％OSA分散相蜡质玉米淀粉的Gurley密度的拟合线图。
图4C描绘6％OSA分散相蜡质玉米淀粉的Cobb施胶度的拟合线图。
图4D描绘10％OSA分散相蜡质玉米淀粉的Cobb施胶度的拟合线图。
具体实施方式
一方面，本申请提供一种方法，其包括：
a)将蜡质淀粉制浆并使所述浆料成胶状；
b)任选冷却所述浆料；
c)酸化所述任选冷却的浆料并等待至所述酸化浆料达到大约20秒至大约30秒的漏斗粘度；
d)使来自步骤c)的浆料与辛烯基琥珀酸酐反应；
e)将反应的浆料与转化淀粉混合；和
f)将所述淀粉混合物施加到纸上。
在一个实施方案中，本申请提供所述方法，其中步骤a)中的成胶状通过喷射蒸煮(jet cooking)进行。
在一个实施方案中，本申请提供所述方法，其中步骤a)的浆料的固含量为大约20％(w／w)至大约40％(w／w)且步骤a)的喷射蒸煮温度为大约150℃至大约165℃。
在一个实施方案中，本申请提供所述方法，其中步骤b)中的浆料的温度为大约50℃至大约60℃。
在一个实施方案中，本申请提供所述方法，其中步骤c)中的冷却浆料的pH为大约2.4至大约3.9并等待至所述酸化浆料达到大约20秒至大约30秒的漏斗粘度。
在一个实施方案中，本申请提供所述方法，其中来自步骤c)的浆料在步骤d)中在大约6.5的pH至大约8.5的pH下与大约8％(w／w，基于淀粉重量)至大约12％(w／w，基于淀粉重量)的辛烯基琥珀酸酐反应。
在一个实施方案中，本申请提供所述方法，其中来自步骤d)的反应的浆料在步骤e)中与大约8份(w／w，基于淀粉重量)至大约10份(w／w，基于淀粉重量)大约85水流动度的酸转化木薯淀粉混合。
在一个实施方案中，本申请提供所述方法，其中步骤f)中的淀粉混合物的总固含量为7％(w／w)至大约13％(w／w)。
在一个实施方案中，本申请提供所述方法，其包括：
a)将蜡质淀粉以大约20％(w／w)至大约40％(w／w)的固含量制浆并在大约150℃至大约165℃的温度下喷射蒸煮所述浆料；
b)将所述浆料冷却至大约50℃至大约60℃的温度；
c)将所述冷却的浆料酸化至大约2.4至大约3.9的pH并等待至所述酸化浆料达到大约20秒至大约30秒的漏斗粘度；
d)使来自步骤c)的浆料在大约6.5的pH至大约8.5的pH下与大约8％(w／w，基于淀粉重量)至大约12％(w／w，基于淀粉重量)的辛烯基琥珀酸酐反应；
e)将所述反应过的浆料与大约8份(w／w，基于淀粉重量)至大约10份(w／w，基于淀粉重量)大约85水流动度的酸转化木薯淀粉混合；
f)将所述淀粉混合物以7％(w／w)至大约13％(w／w)的总固含量施加到纸上。
在一个实施方案中，本申请提供所述方法，其中步骤a)的蜡质淀粉是玉米或木薯淀粉。
在一个实施方案中，本申请提供所述方法，其中步骤a)的蜡质淀粉是玉米淀粉。
在一个实施方案中，本申请提供所述方法，其中步骤a)的蜡质淀粉是木薯淀粉。
原淀粉颗粒不溶于冷水。在将原淀粉颗粒分散在水中并加热时，它们水合并溶胀。随着继续加热、剪切或极端pH条件，颗粒碎片和淀粉分子分散在水中，即变可溶，以产生非颗粒状的分散淀粉。Trksak等人在美国专利No.7,829,600B1中教导了3％(“原样”基础)辛烯基琥珀酸酐(OSA)分散相衍生蜡质玉米和蜡质马铃薯淀粉的制备。这些淀粉与由颗粒淀粉制成的辛烯基琥珀酸酐衍生淀粉相比具有优异的乳化性质。
不受制于理论，但据信，与辛烯基琥珀酸酐反应后的颗粒淀粉上可能实现的相比，使用与辛烯基琥珀酸酐反应的分散(蒸煮)淀粉制成的淀粉表面施胶剂具有键合的辛烯基琥珀酸酐基团的更均匀分布。现有的辛烯基琥珀酸酐反应和转化的淀粉表面施胶剂(如 54淀粉)未与辛烯基琥珀酸酐均匀反应，因为辛烯基琥珀酸酐不与淀粉颗粒的结晶区域快速反应。辛烯基琥珀酸酐与颗粒淀粉的反应产生含有大约28重量％未改性淀粉(其作为表面施胶剂不如类似分子量的OSA取代的分散相衍生淀粉有效)的产物。由于淀粉与辛烯基琥珀酸酐的反应要求辛烯基琥珀酸酐乳化、OSA转移到水相中和OSA从水中吸收到颗粒淀粉中，发生辛烯基琥珀酸酐的显著水平的水解。这在容许的3.3-3.4％处理(基于 干淀粉重量和10-12％湿淀粉)下导致通常2.2％至2.6％的键合辛烯基琥珀酸酐含量。辛烯基琥珀酸酐在高固含量蒸煮淀粉上的反应提供提高的反应效率，因为可充分移动的分散淀粉分子更为辛烯基琥珀酸酐可及。
有利地通过淀粉的非酶促水解法，如酸转化、Manox转化或剪切进行淀粉分散或蒸煮。这些分散方法倾向于产生少得多的麦芽糖和其它低分子量寡糖，它们的存在极大提高产生未被辛烯基琥珀酸酐取代的淀粉分子的可能性。由于辛烯基琥珀酸酐具有210的分子量，这意味着在用3％辛烯基琥珀酸酐处理时，如果各淀粉分子具有7981或更大的分子量(50+脱水葡萄糖单位)，其具有至少一个键合的辛烯基琥珀酸酐基团。除更好的分子量控制和键合的辛烯基琥珀酸酐分布均匀性外，分散相辛烯基琥珀酸酐反应提供比颗粒淀粉与辛烯基琥珀酸酐的反应能够达到的更高的辛烯基琥珀酸酐反应效率，以致在3％处理(在12％湿淀粉上)下高于3.0％的键合辛烯基琥珀酸酐含量。由于这些因素，在转化淀粉上的分散相辛烯基琥珀酸酐反应产生具有较高的键合辛烯基琥珀酸酐含量(由于分散相反应的较高反应效率)以及由改进的均匀性和较高的键合辛烯基琥珀酸酐含量带来的改进的表面施胶性能的均匀取代的淀粉。
通过充分分散的降解基料淀粉与辛烯基琥珀酸酐的反应制备分散相衍生淀粉并将这种产物作为添加剂共混入低成本(商品)表面施胶蒸煮淀粉中产生具有优异性质的纸张施胶剂。用于该OSA反应的基料淀粉在约30％固含量和在55℃下(这些是OSA／淀粉反应条件)应具有合适的粘度。最终产物共混物可以是液体天然聚合物(LNP)。与OSA反应的颗粒淀粉相比，制造成本降低，因为可以在不需要洗涤或干燥基料的方法中直接喷射蒸煮淀粉乳，在其分散态下酸转化并与OSA反应。
定义
除非上下文中另行指明，与本申请的方法结合使用下列定义和缩写。术语“转化淀粉”是指通过化学或物理手段改性以破坏一部分或所有淀粉分子、弱化一些颗粒并降低淀粉分子的平均粒度的淀粉。“转化淀粉”具有降低的粘度。“转化淀粉”可以以较高浓度使用，具有提高的水溶解度、更好的凝胶强度或提高的稳定性。制备“转化淀粉”的方法可见于Wurzburg，O.B.“Converted Starches”，O.B.Wurzburg ed.Modified Starches：Properties and Uses，Boca Raton，FL：CRC Press，第17-29页，1986。
词语“衍生物”是指通过与试剂的化学反应改变化合物，以使其加入一部分或整个试剂并变成衍生物。术语“分散相衍生淀粉”是指在至少2步法中变得足够可溶的淀粉；然后，在接下来的或任何随后的工艺步骤中，使变得足够可溶的淀粉衍生化。
是Corn Products Development，Inc.的用于造纸的工业淀粉的注册商标。
术语“漏斗粘度”是指以秒计的粘度试验结果，由此根据实施例中给定的程序使用精确界定的玻璃漏斗测量特定体积的淀粉分散体的流速。
术语“成胶状”是指将淀粉和／或淀粉衍生物从轻微或完全松散颗粒或相当的颗粒形式变成存在拉伸淀粉和／或淀粉衍生物链且这些链仅轻微(如果有的话)互连的形式的过程。也就是说，发生淀粉或淀粉衍生物从固体形式、胶体溶液或悬浮液向更均匀的流体物料的转变。在本申请中，术语“成胶状”与术语“凝胶化”、“胶凝”等同义。此类方法是本领域中已知的，例如在“Modified Starches：Properties and Uses”，Ed.O.B.Wurzburg，CRC Press，Inc.，Boca Raton，Florida(1986)，第10-13页中。
短语“喷射蒸煮”是指用通过混合管的直接蒸汽和连续材料流提供有效剪切和在120-150℃下的加热。在喷射蒸煮中，经由蒸汽喷嘴将大约20至大约200psig的高压饱和蒸汽喷入文丘里混合管中心。浆料被拉入由蒸汽喷嘴和文丘里管口形成的环隙。该浆料随着在混合管内加速至音速而被加热。在经过该混合管的过程中，纤维经受极端湍流，这剥离纤维成分并最终造成可溶生物分子的碎裂、离解、释放和纤维mosaic的不可溶组分的精制／净化。尽管本领域技术人员可以广泛改变“喷射蒸煮”条件，但条件通常是美国专利No.8,252,322中例举的那些。蒸煮条件为在蒸煮器的水热器(hydroheater)部分内大约130℃至大约150℃(20-50psig)，进入蒸煮器的蒸汽管线压力为65-70psig。热分散体离开蒸煮器时的蒸汽压力导致蒸煮分散体中的立即降温至100℃。术语“OSA”是指辛烯基琥珀酸酐。也可以使用其它琥珀酸酐，如琥珀酸酐本身、烷基琥珀酸酐或烯基琥珀酸酐，如癸烯基琥珀酸酐或辛烯基琥珀酸酐。
短语“Manox转化”是指涉及在碱性浆料中的过氧化氢和锰盐催化剂，如高锰酸钾的颗粒淀粉降解法。尽管本领域技术人员可以广泛改变“Manox转化”条件，但条件通常是美国专利No.6,447,615中例举的那些。
词语“施胶料(sizing或size)”是指施加到其它材料，尤其是纸或织物上或并入其中以充当保护填料或釉料的物质。短语“施胶剂”是指附着到基材纤维上并形成膜的物质，其具有面向纤维的亲水尾和向面外的疏水尾，以产生倾向于拒水的光滑饰面。
术语“变得足够可溶的淀粉”是指基本成胶状的淀粉以致该淀粉在偏振光下观察时没有马尔他十字并在以100倍放大率显微观察时失去其所有的颗粒或结晶结构。在一个更具体的实施方案中，“变得足够可溶的淀粉”是指具有通过Polarization Intensity Differential Plus Elastic Light Scattering(Beckman Coulter LS13320Aqueous Model)评定，平均粒度小于1 微米的淀粉。
短语“水流动度”是指以0至90级别的测量并根据实施例中给定的程序测定的粘度。
术语“蜡质”或“低直链淀粉”是指含有占该淀粉的少于10重量％直链淀粉，在一个实施方案中少于5％直链淀粉，在另一实施方案中少于2％直链淀粉，在再一实施方案中少于1重量％直链淀粉的淀粉或含淀粉的产品(在本文中淀粉或含淀粉的产品应被称作淀粉)。
缩写“％(w／w)”或重量／重量百分比是指作为总组合物的一百重量单位中成分的重量百分比给出的成分浓度。
参照下列实施例更详细解释本申请的某些具体方面和实施方案，这些实施例仅用于举例说明而不应被解释为以任何方式限制本申请的范围。所述程序的合理变化意在本发明的范围内。尽管已经例示和描述本发明的特定方面，但本领域技术人员显而易见的是，可以在不背离本发明的精神和范围的情况下作出各种其它变动和修改。因此在所附权利要求书中旨在涵盖在本发明范围内的所有这样的变动和修改。
实施例
在所有实施例中使用下列试验程序。漏斗粘度测量程序.通过将受试淀粉分散体调节至如通过折射计测得的8.5％固含量(w／w)，测定漏斗粘度。将25克份淀粉分散体(无水基础)称入带有温度计的涂焦油的250毫升不锈钢烧杯中并用蒸馏水配至200克总重量。混合样品并冷却至22℃。将总共100毫升的淀粉分散体称入刻度量筒中。然后在使用手指封住孔的同时将称量的分散体倒入校准漏斗中。使少量分散体流入量筒以除去任何夹带空气，并将留在刻度量筒中的淀粉分散体倒回漏斗。然后将手指从孔上移开以使内容物流出漏斗并使用计时器测量100毫升样品流过漏斗尖端(杆和漏斗主体的接合点)所需的时间。记录这一时间并被指定为以秒计的漏斗粘度。
漏斗的玻璃部分是标准58度锥角的厚壁阻抗(resistance)玻璃漏斗，其顶部直径为大约9厘米至大约10厘米，杆内径为大约0.381厘米。该漏斗的玻璃杆被切割成距尖端2.86厘米的大致长度，小心进行火焰抛光并用大约5.08厘米长、大约0.9525厘米外径的长不锈钢端头改装。该钢端头的内径在上端(其在此连接到玻璃杆上)为大约0.5952厘米，在流出端为大约0.4445厘米，从端部发生大约2.54厘米的宽度收缩。借助Teflon管将钢端头连接到玻璃漏斗上。使用上述程序校准漏斗以使100毫升水在六秒内流过。
纸的空气阻力测量程序Gurley密度.放置仪器以使外筒垂直。外筒用密封流体填充 至如该筒内表面上的环所示的大约125毫米深度。在试验夹中插入试样之前升高内筒直至其边缘被钩子(catch)持住。将试样夹在夹板之间。在适当夹住试样后，轻轻降低内筒直至其浮着。随着内筒稳定向下移动，测量内筒从150毫升标记下降至250毫升标记(被称作外筒的边缘)所需的秒数(四舍五入至0.1秒)。如果使用非150毫升至250毫升标记的位移区间，适当的校正系数参考表1和表2。将测得时间乘以来自适当的表的校正系数以获得替代区间的校正结果。如果不使用校正系数，可以由表中数据测定与测量区间相关的百分比误差。
表1：100毫升所示位移的计时校正系数
表2：50毫升所示位移的计时校正系数
正面朝上测试五个试样，正面朝下测试五个试样。
施胶纸的吸水性测量Cobb试验.根据TAPPI T402“Standard Conditioning and Testing Atmospheres for Paper，Pulp Handsheets，and Related Products.”在气氛中调节试样。将各试样称重以四舍五入至0.01克。一半的试样网面朝上测试，另一半试样毯面(felt)朝上测试。将干橡胶垫置于金属板上并将称重试样置于其上。在将金属环完全擦干后，将其置于试样上，并用横杆(或其它夹紧机构)将其足够牢固地固定就位以防止环与试样之间的任何泄漏。为了报道，试验面是在试验过程中与水接触的面。将100毫升体积水(23±1℃)尽可能快地倒入环中以产生1.0±0.1厘米(0.39英寸)的头。立即启动秒表。在预定试验期满前10±2秒，将水从环中快速倒出，非常小心不将任何水滴在试样外部上。迅速松开翼形螺母(或其它适用的夹紧机构)，在通过用一个手压住该环以固定就位的同时甩开横杆。 小心但快速地，移除环并将试样的润湿面向上置于放在平坦刚性表面上的吸水纸张上。刚好在预定试验期结束时，将第二张吸水纸放在试样上并通过在手动辊上不施加任何附加压力的情况下将该辊在该垫上向后移动一次和向前移动一次来除去多余水。如表面上的光泽区域所示在吸水后仍表现出过量多余水的试样不合格并重复试验。试样的润湿面朝内折叠。立即将其重新称重以四舍五入至0.01克。从其最终重量中减去试样的公定重量(conditioned weight)并将增重克数乘以100以获得以克／平方米计的吸水重量：水重量，g／m2=最终重量，g-公定重量，g×100。
水流动度测量程序.使用带有水夹套的Bohlin Visco88Rotational Viscometer(可购自Malvern Instruments，Inc.，Southborough，Mass.)测量水流动度，在30℃下用粘度为100.0cps的标准油按标准校准。通过测定在8.06％固含量下的粘度并使用下述公式将该粘度换算成水流动度(WF)值，获得水流动度。该程序包括将所需量的淀粉(例如10.0克折干计算)添加到不锈钢杯中并添加14克蒸馏水以制成糊。然后将100.00克20％CaCl2溶液添加到该杯中并将该混合物在100℃水浴中加热30分钟，前2分钟快速搅拌。然后用90℃或更热的蒸馏水使该淀粉分散体达到最终重量(例如124克)。立即将样品转移到粘度计杯中，然后将其置于Bohlin Visco88装置中并在90℃下分析其粘度(在校准该装置后)。如下列方程规定，将Bohlin Visco88仪器记录的粘度(以mPas计)换算成水流动度值：(水流动度=116.0=[18.746x Ln(粘度)])，其中Ln是自然对数。
实施例1：降解的分散相改性辛烯基琥珀酸酐蜡质玉米淀粉的制备.通过首先在自来水中以30％固含量将蜡质玉米淀粉制浆，制备样品E792：81。然后将这种pH7.7浆料在大约149℃下喷射蒸煮，以产生干固体含量为大约24％的喷射蒸煮的淀粉分散体。将7000克份喷射蒸煮的蜡质玉米淀粉分散体置于恒温浴中并在不断搅拌下保持在89℃。将浓HCl(2.16克)添加到该喷射蒸煮的淀粉浆料中以使pH降至2.93。在90分钟后，测得漏斗粘度为24秒。然后用3％NaOH将pH调节至7.5，将温度调节至55℃并加入占淀粉重量3％的辛烯基琥珀酸酐(“淀粉重量”定义为假定淀粉湿含量为12％而存在的淀粉重量)。pH在7.5下保持2小时，然后用稀HCL将pH调节至5.4。然后将1％含量(占淀粉重量)的防腐剂添加到该分散体中。重复这一过程，制造酸降解至24秒漏斗粘度、然后与6％和10％辛烯基琥珀酸酐反应的样品(E792：82和E792：83)。
实施例2：降解的分散相改性辛烯基琥珀酸酐木薯淀粉的制备.通过首先在自来水中以30％固含量将木薯淀粉制浆，制备样品E792：84。然后将这种pH7.8浆料在大约149℃下喷射蒸煮，以产生干固体含量为大约21％的喷射蒸煮的淀粉分散体。将7000克份喷射蒸煮 的蜡质玉米淀粉分散体置于恒温浴中并在不断搅拌下保持在85℃。将浓HCl(1.70克)添加到该喷射蒸煮物中以使pH降至2.96。在120分钟后，测得漏斗粘度为24秒。然后用3％NaOH将pH调节至7.5，将温度调节至90℃并加入占淀粉重量3％的辛烯基琥珀酸酐(“淀粉重量”定义为假定淀粉湿含量为12％而存在的淀粉重量)。pH在7.5下保持2小时，然后用稀HCl将pH中和至4.77。然后将1％含量(占淀粉重量)的防腐剂添加到该分散体中。重复这一过程，制造以秒计的漏斗粘度、然后与6％和10％辛烯基琥珀酸酐反应的样品(E792：85和E：792：86)。
实施例3：在颗粒状态下改性的对照辛烯基琥珀酸酐蜡质玉米的制备.通过在3000克自来水中将2000克酸降解的蜡质玉米淀粉制浆，制备样品E792：131-1。发现漏斗粘度(根据实施例1在喷射蒸煮的这种淀粉上测量)为20秒。然后用3％NaOH溶液将这种浆料的pH调节至7.5并加入占淀粉重量10％的辛烯基琥珀酸酐(“淀粉重量”定义为假定淀粉湿含量为12％而存在的淀粉重量)。pH在7.5下保持4小时，然后用稀HCl将pH调节至5.4。然后过滤浆料并干燥收集的淀粉。
实施例4：分散相改性辛烯基琥珀酸酐淀粉的纸张表面施胶评估.使用来自Sumet Measurement Technology(Hauser Strasse3-5，86971Peiting.，Germany)的实验室涂布装置进行表面施胶应用试验。该涂布装置由以水平施胶机形式布置的单机动包胶滚筒构成，其中在平包胶板与机动包胶滚筒之间进纸。将实验室涂布机上的涂布锅预热至50℃，喷射蒸煮的酸解淀粉对照物(大约6秒漏斗粘度)在添加到实验室涂布机中之前用水浴保持在5℃。所有蒸煮淀粉在8％、10％或12％固含量和50℃下评估，以改变它们在纸上的粘附度(pickup)水平。将辛烯基琥珀酸酐改性的淀粉与酸解对照淀粉以90∶10(酸解淀粉∶辛烯基琥珀酸酐淀粉)的重量比共混并在评估之前使用机动搅拌器以400rpm混合5分钟。在不共混的情况下在8％、10％或12％固含量下评估酸解对照淀粉。
297mm x210mm的79g／m2原纸张在25℃和70％相对湿度室中调节后预称重。将机动包胶滚筒设定至15米／分钟速度。将50℃淀粉样品倒入涂布锅，并通过设定至20牛顿的压力调节杆控制机动包胶滚筒上的淀粉厚度。纸张置于平包胶板上并在机动包胶滚筒与另一非机动包胶滚筒之间进料。在非机动包胶滚筒上施加100牛顿的滚筒压力。在原纸通过滚筒后，立即用设定在100％的在线红外加热器进行一次干燥。随后在设定至60rpm80℃的Formax转鼓干燥器(Adirondack Machine Corporation，181Dixon Road，Queensbury，NY12804USA)的镜面表面上进行二次干燥。然后将纸张在25℃和70％相对湿度室中再调节并再称重以测定施加在纸张上的表面施胶淀粉的量(以g／m2计的粘附度百分比)。然后使用Gurley 密度测试机测试这些纸张的透气性(孔隙率)。这种装置根据TAPPI标准方法(T460om-96，纸张的空气阻力(Gurley方法)，TAPPI Press，Atlanta，Ga.)测定孔隙率值。表1中的孔隙率值是100立方厘米空气流过6.4平方厘米纸张面积所需的时间(2张纸的平均值)。然后将这些值绘制成曲线并使用软件包(Mini Tab)将线拟合成数据以便对各添加剂在1.0g／m2和1.5g／m2粘附度下评估Gurley密度值。
表1
**是指未与酸解木薯淀粉混合的100％颗粒淀粉。
在以10％含量添加到酸解木薯淀粉中并用于纸张表面施胶时，10％辛烯基琥珀酸酐在分散的降解木薯淀粉或蜡质玉米淀粉上的反应提供纸张Gurley密度的显著改进。
实施例5：分散相改性辛烯基琥珀酸酐淀粉与颗粒状反应对等物的纸张表面施胶比较.根据实施例1制备漏斗粘度为24秒的另一喷射蒸煮的淀粉分散体(E792：133-1)。这与占淀粉重量8％的辛烯基琥珀酸酐反应。以类似方式，根据实施例3制造在颗粒状态下用8％辛烯基琥珀酸酐(占淀粉重量)改性的另一对照辛烯基琥珀酸酐蜡质玉米淀粉(E792：143-1)。这些根据实施例4评估，除了使用78g／m2未表面处理的细原纸。也根据TAPPI标准方法(T441om-98，“Water Absorptiveness of Sized(Non-bibulous)Paper，Paperboard，and Corrugated Fiberboard”(Cobb test)，TAPPI Press，Atlanta，Ga.)测试这些纸张 的施胶度。结果列在表2和3中。相对于它们的g／m2粘附度绘制Gurley密度或Cobb值曲线并通过实施例4中所用的相同程序评估在1.0g／m2和1.5g／m2下的值。
表2
表3
8％辛烯基琥珀酸酐颗粒状表面施胶剂的90∶10共混物提供85水流动度木薯淀粉对照物的203％的Gurley密度值(越高越好)，而分散相8％辛烯基琥珀酸酐表面施胶剂的同等共混物提供228％(好12％)。将辛烯基琥珀酸酐增加至10％使得这些值提高至302％和255％，分散相辛烯基琥珀酸酐反应产物比颗粒状辛烯基琥珀酸酐反应产物好18％。Cobb施胶度(越低值越好)改进得更好。8％辛烯基琥珀酸酐颗粒状表面施胶剂的90∶10共混物为85水流动度木薯淀粉对照物的122％(即对照物的吸水率的82％)。分散相8％辛烯基琥珀酸酐表面施胶剂的同等共混物为对照物的357％(仅为其颗粒状对等物的吸水率的34％)。将辛烯基琥珀酸酐增加至10％使得这些值提高至对照物的212％和384％，分散相辛烯基琥珀酸酐反应实现其颗粒状对等物的吸水率的仅55％。分散相辛烯基琥珀酸酐产物表现出比对等 颗粒状产物明显更低的Cobb吸水率和更高的Gurley密度值。
实施例6：分散相改性辛烯基琥珀酸酐淀粉以各种比率在酸解木薯淀粉上纸张表面施胶.也以85∶15和95∶5比率(与酸解对照淀粉共混)评估10％辛烯基琥珀酸酐分散相改性淀粉。根据实施例4评估这些，除了使用78g／m2未表面施胶的细原纸。结果列在表4和5中。相对于g／m2粘附度绘制测得的性质(Gurley密度或Cobb施胶度)的曲线并通过实施例4中给出的方法改为各添加剂在1.0g／m2和1.5g／m2粘附度下的值。
表4
提高分散相辛烯基琥珀酸酐产物在85水流动度木薯淀粉上的量使Gurley密度值从5％添加量下为85水流动度木薯淀粉对照物的159％提高至在15％添加量下的369％。作为比较，显示颗粒状10％辛烯基琥珀酸酐类型的90∶10共混物的值。
表5
Cobb施胶度以类似方式改进。在10％辛烯基琥珀酸酐分散相表面施胶剂的5％添加量 下，Cobb施胶度与85水流动度木薯淀粉对照物相比改进100％。将这增加至10％和15％分别使Cobb改进385％和476％。分散相10％辛烯基琥珀酸酐产物的甚至5％添加量不仅表现出比对照物高59％的Gurley密度值，还表现出比对照物低50％的Cobb吸水率。其Cobb值在5％添加量下类似于10％辛烯基琥珀酸酐颗粒产物的10％添加量。
实施例7：降解的分散相改性辛烯基琥珀酸酐蜡质玉米淀粉的制备.这通过以30％固含量将蜡质玉米淀粉制浆并在157℃下喷射蒸煮这种浆料制备。使蒸煮的淀粉(大约26％固含量)冷却至55℃。加入盐酸(占蒸煮淀粉的0.09％，pH2.93)并跟踪粘度90分钟直至观察到24秒的8.5％漏斗粘度时间。然后将该蒸煮淀粉调节至pH7.5，加入10％辛烯基琥珀酸酐(占淀粉重量)并使用1024克25％NaOH溶液使pH保持在7.5直至pH稳定(大约4小时)。键合的OSA含量为6.71％。
然后将反应混合物以10％含量添加到喷射蒸煮的、85水流动度的、酸转化木薯淀粉中并在50℃下在3种不同的总固含量(8％、10％、12％)下用于纸张表面施胶以改变施加到纸张上的淀粉量。在1.5g／m2的淀粉粘附度水平下，获得22秒低压Gurley密度孔隙率读数，其为单独的喷射蒸煮的、85水流动度的、酸转化的木薯淀粉的两倍。在相同反应条件和淀粉施加水平下，在类似粘度的颗粒状基料蜡质淀粉(54淀粉，2.6％键合OSA)上的3％OSA反应仅产生19.5秒Gurley密度读数。
因此，含有10％含OSA的液体天然聚合物的分散相衍生淀粉比相当的颗粒状反应产物有效超过10倍，而其仅含大约2.5倍的键合OSA。当以10％含量添加到85水流动度木薯淀粉上时，54淀粉在1.5g／m2粘附度下没有提供液体天然聚合物改进(见图1)。
实施例8：分散相改性辛烯基琥珀酸酐蜡质玉米淀粉与颗粒状反应对等物的纸张表面施胶比较.根据实施例1制备漏斗粘度为24秒的喷射蒸煮的淀粉分散体。这与8％或10％辛烯基琥珀酸酐(占淀粉重量)反应。以类似方式，根据实施例3制造在颗粒状态下用8％或10％辛烯基琥珀酸酐(占淀粉重量)改性的对照辛烯基琥珀酸酐蜡质玉米淀粉。所有蒸煮淀粉在8％、10％或12％固含量下评估以改变它们在纸上的粘附度水平。将辛烯基琥珀酸酐改性的淀粉与酸解木薯淀粉以90∶10(酸解淀粉∶辛烯基琥珀酸酐淀粉)的重量比共混并在评估之前使用机动搅拌器以400rpm混合5分钟。这些根据实施例4评估，除了使用78g／m2未表面施胶的细原纸。结果列在表6中。相对于g／m2粘附度绘制测得的性质(Gurley密度或Cobb施胶度)的曲线并通过实施例4中给出的方法改为各添加剂在1.0g／m2和1.5g／m2粘附度下的值。在表6中给出分散相改性和颗粒状反应的酸解木薯淀粉∶辛烯基琥珀酸酐淀 粉共混物的施胶性质的比较。
表6
在表7中给出Gurley密度测量的原始数据。在Gurley密度试验中，越高的值越好。
表7
在表8中给出Cobb吸水率测量的原始数据。在Cobb吸水率试验中，越低的值越好。
表8
实施例9：在不同OSA载量下的分散相改性辛烯基琥珀酸酐蜡质玉米淀粉的纸张表面施胶比较根据实施例1制备漏斗粘度为24秒的喷射蒸煮的淀粉分散体。这与占淀粉重量的3％、6％或10％辛烯基琥珀酸酐反应。所有蒸煮淀粉在8％、10％或12％固含量下评估以改变它们在纸上的粘附度水平。将辛烯基琥珀酸酐改性的淀粉与酸解木薯淀粉以90∶10(酸解淀粉∶辛烯基琥珀酸酐淀粉)的重量比共混并在评估之前使用机动搅拌器以400rpm混合5分钟。这些根据实施例4评估，除了使用78g／m2未表面施胶的细原纸。结果列在表9中。相对于g／m2粘附度绘制测得的性质(Gurley密度或Cobb施胶度)的曲线并通过实施例4中给出的方法改为各添加剂在1.0g／m2和1.5g／m2粘附度下的值。在表9中给出分散相改性和颗粒状反应的酸解木薯淀粉∶辛烯基琥珀酸酐淀粉共混物的施胶性质的比较以及来自未共混的酸解木薯淀粉对照物的结果。
表9
实施例10：分散相改性辛烯基琥珀酸酐蜡质玉米淀粉在不同共混比下的纸张表面施胶比较.根据实施例9制备分散相改性10％辛烯基琥珀酸酐淀粉。所有蒸煮淀粉在8％、10％或12％固含量下评估以改变它们在纸上的粘附度水平。将辛烯基琥珀酸酐改性的淀粉与酸解木薯淀粉以95∶5、90∶10和85∶15(酸解淀粉∶辛烯基琥珀酸酐淀粉)的重量比共混并在评估之前使用机动搅拌器以400rpm混合5分钟。这些根据实施例4评估，除了使用78g／m2未表面施胶的细原纸。结果列在表10中。相对于g／m2粘附度绘制测得的性质(Gurley密度或Cobb施胶度)的曲线并通过实施例4中给出的方法改为各共混物在1.0g／m2和1.5g／m2粘附度下的值。在表10中给出酸解木薯淀粉：分散相改性辛烯基琥珀酸酐淀粉共混物的施胶性质的比较以及来自未共混的酸解木薯淀粉对照物的结果。
表10
用于制造施胶共混物的分散相改性10％辛烯基琥珀酸酐淀粉越多，在标准纸张施胶检测中的性能越好。
在本申请通篇中，提到各种出版物。这些出版物的公开内容全文经此并入本申请中作为参考以更充分描述本领域技术人员到本文中描述和要求保护的申请日已知的现有技术状况。尽管已经例示和描述了本申请的具体实施方案，但本领域技术人员显而易见的是，可以在不背离本申请的精神和范围的情况下作出各种其它变动和修改。因此在所附权利要求书中旨在涵盖在本申请范围内的所有这样的变动和修改。

Claims (9)

1. 一种方法，其包括：
a) 将蜡质淀粉制浆并使所述浆料成胶状；
b) 任选冷却所述浆料；
c) 酸化所述任选冷却的浆料并等待至所述酸化浆料达到大约20秒至大约30秒的漏斗粘度；
d) 使来自步骤c)的浆料与辛烯基琥珀酸酐反应；
e) 将反应的浆料与转化淀粉混合；和
f) 将所述淀粉混合物施加到纸上。
2. 权利要求1的方法，其中步骤a)中的成胶状通过喷射蒸煮进行。
3. 权利要求1的方法，其中步骤a)的浆料的固含量为大约20% (w/w)至大约40% (w/w)且步骤a)的喷射蒸煮温度为大约150℃至大约165℃。
4. 权利要求1的方法，其中步骤b)中的浆料的温度为大约50℃至大约60℃。
5. 权利要求1的方法，其中步骤c)中的冷却浆料的pH为大约2.4至大约8.5并等待至所述酸化浆料达到大约20秒至大约30秒的漏斗粘度。
6. 权利要求1的方法，其中来自步骤c)的浆料在步骤d)中在大约6.5的pH至大约8.5的pH下与大约8%（w/w，基于淀粉重量）至大约12%（w/w，基于淀粉重量）的辛烯基琥珀酸酐反应。
7. 权利要求1的方法，其中来自步骤d)的反应的浆料在步骤e)中与大约8份（w/w，基于淀粉重量）至大约10份（w/w，基于淀粉重量）大约85水流动度的酸转化木薯淀粉混合。
8. 权利要求1的方法，其中步骤f)中的淀粉混合物的总固含量为7% (w/w)至大约13% (w/w)。
9. 权利要求1的方法，其包括：
a) 将蜡质淀粉以大约20% (w/w)至大约40% (w/w)的固含量制浆并在大约150℃至大约165℃的温度下喷射蒸煮所述浆料；
b) 将所述浆料冷却至大约50℃至大约60℃的温度；
c) 将所述冷却的浆料酸化至大约2.4至大约3.9的pH并等待至所述酸化浆料达到大约20秒至大约30秒的漏斗粘度；
d) 使来自步骤c)的浆料在大约6.5的pH至大约8.5的pH下与大约8%（w/w，基于淀粉重量）至大约12%（w/w，基于淀粉重量）的辛烯基琥珀酸酐反应；
e) 将所述反应的浆料与大约8份（w/w，基于淀粉重量）至大约10份（w/w，基于淀粉重量）大约85水流动度的酸转化木薯淀粉混合；
f) 将所述淀粉混合物以7% (w/w)至大约13% (w/w)的总固含量施加到纸上。
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