BR102014002231A2 - cola do papel usando um agente contendo grupos anidrido octenilsuccínico ligados uniformemente feitos pela reação de anidrido octenilsuccínico sobre um amido ceroso disperso - Google Patents

Abstract

cola do papel usando um agente contendo grupos anidrido octenilsuccínico ligados uniformemente feitos pela reação de anidrido octenilsuccínico sobre um amido ceroso disperso. o pedidc refere-se a um agenre contendo grupos anidrido octenil susccínicos ligados feito por maio da reaçã de anidrido octenil succínico sobre um amido ceroso disperso, que provê melhorias significativas na redução da porosidade do papel, quando adicionado em um baixo nível a uma dispersão de amido em superfície de commodity e usado para papel de colagem na superfície.

Description

COLA DO PAPEL USANDO UM AGENTE CONTENDO GRUPOS ANIDRIDO OCTENILSUCCÍNICO LIGADOS UNIFORMEMENTE FEITOS PELA REAÇÃO DE ANIDRIDO OCTENILSUCCÍNICO SOBRE UM AMIDO

CEROSO DISPERSO

INTRODUÇÃO [001] A cola de papel melhora a resistência da superfície, a capacidade de impressão e a resistência à água do papel ou material ao qual a cola é aplicada. A cola é usada durante a fabricação do papel para reduzir a tendência do papel quando seco a absorver liquido. A cola tem o objetivo de permitir que as tintas e pinturas permaneçam na superfície do papel e sequem lá em vez de serem absorvidas no papel. Isto provê uma superfície de impressão, pintura ou escrita mais consistente, econômica e precisa. A cola limita a tendência das fibras do papel de absorverem líquidos pela ação capilar. Em adição, a cola afeta a abrasividade, capacidade de enrugamento, acabamento, capacidade de impressão, suavidade e resistência de ligação da superfície e a cola diminui a porosidade da superfície e penugem.

SUMÁRIO [002] Em um aspecto, o pedido provê um processo compreendendo: a. fluidização de um amido ceroso e gelatinização da pasta fluida; b. opcionalmente o resfriamento da pasta fluida; c. acidifreação da pasta fluida opcionalmente resfriada e espera até que a pasta fluida acidificada alcance uma viscosidade do funil de cerca de 20 segundos a cerca de 30 segundos; d. reação da pasta fluida da etapa c) com anidrido octenilsuccinico; e. mistura da pasta fluida reagida com amido convertido; e f. aplicação da mistura de amido ao papel.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [003] A figura 1 descreve a porosidade da tapioca fluidificada em acido para amido derivado em fase dispersa degradado com milho ceroso, respectivamente, 90:10 com 10% de polimero natural liquido contendo OSA (com base na razão seco:seco). [004] A figura IA descreve o gráfico de linha ajustada da densidade Gurley de amido de milho ceroso em fase dispersa a 8% de OSA. [005] A figura 1B descreve o gráfico de linha ajustada da Densidade Gurley de amido de milho ceroso granular a 8% de OSA. [006] A figura 1C descreve o gráfico de linha ajustada da densidade Gurley de amido de milho ceroso em fase dispersa a 10% de OSA. [007] A figura 1D descreve o gráfico de linha ajustada da densidade Gurley de amido de milho ceroso granular a 10% de OSA. [008] A figura 2A descreve o gráfico de linha ajustada da cola Cobb de amido de milho ceroso em fase dispersa a 8% de OSA. [009] A figura 2B descreve o gráfico de linha ajustada da cola Cobb de amido de milho ceroso granular a 8% de OSA. [0010] A figura 2C descreve o gráfico de linha ajustada da cola Cobb de amido de milho ceroso em fase dispersa a 10% de OSA. [0011] A figura 2D descreve o gráfico de linha ajustada da cola Cobb de amido de milho ceroso granular a 10% de OSA. [0012] A figura 3Ά descreve o de linha ajustada da densidade Gurley de amido de milho ceroso a 0% (controle) de OSA. [0013] A figura 3B descreve o gráfico de linha ajustada da densidade Gurley de amido de milho ceroso em fase dispersa a 3% de OSA. [0014] A figura 3C descreve o gráfico de linha ajustada da cola Cobb de amido de milho ceroso a 0% (controle) de OSA. [0015] A figura 3D descreve o gráfico de linha ajustada da cola Cobb amido de milho ceroso em fase dispersa a 3% de OSA. [0016] A figura 4A descreve o gráfico de linha ajustada da densidade Gurley de amido de milho ceroso em fase dispersa a 6% de OSA. [0017] A figura 4B descreve o gráfico de linha ajustada da densidade Gurley de amido de milho ceroso em fase dispersa a 10% de OSA. [0018] A figura 4C descreve o gráfico de linha ajustada da cola Cobb de amido de milho ceroso em fase dispersa a 6% de OSA. [0019] A figura 4D descreve o gráfico de linha ajustada da cola Cobb de amido de milho ceroso em fase dispersa a 10% de OSA.

DESCRIÇÃO DETALHADA [0020] Em um aspecto, o pedido de patente provê um processo que compreende: [0021] a) fluidização de um amido ceroso e a gelatinização da pasta fluida; [0022] b) resfriamento opcional da pasta fluida; [0023] c) acidificação da pasta fluida opcionalmente resfriada e a espera até que a pasta fluida acidificada alcance uma viscosidade do funil a partir de cerca de 20 segundos a cerca de 30 segundos; [0024] d) reação da pasta fluida a partir da etapa c) com anidrido octenilsuccinico; [0025] e) mistura da pasta fluida reagida com amido convertido; e [0026] f) aplicação da mistura de amido ao papel. [0027] Em uma modalidade, o pedido de patente provê o processo em que a gelatinização na etapa a) é através de cozimento a jato. [0028] Em uma modalidade o pedido de patente provê o processo, em que o nivel de sólidos da pasta fluida da etapa a) é a partir de cerca de 20% (p/p) a cerca de 40% (p/p) e a temperatura de cozimento a jato da etapa a) é a partir de cerca de 150°C a cerca de 165°C. [0029] Em uma modalidade o pedido de patente provê o processo, em que a temperatura da pasta fluida na etapa b) é a partir de cerca de 50°C a cerca de 60°C. [0030] Em uma modalidade o pedido de patente provê o processo, em que o pH da pasta fluida resfriada na etapa c) é a partir de cerca de 2,4 a cerca de 3,9 e a espera até que a pasta fluida acidificada alcança um viscosidade de funil a partir de cerca de 20 segundos a cerca de 30 segundos. [0031] Em uma modalidade o pedido de patente provê o processo, em que a pasta fluida a partir da etapa c) reage na etapa d) com a partir de cerca de 8% (p/p com base no peso do amido) a cerca de 12% de anidrido succinico (p/p com base no peso do amido) a um pH a partir de cerca de 6,5 a um pH de cerca de 8,5. [0032] Em uma modalidade o pedido de patente provê o processo em que, a pasta fluida reagida a partir da etapa d) se mistura na etapa e) com a partir de cerca de 8 partes (p/p com base no peso do amido) a cerca de 10 partes (p/p com base no peso do amido) amido de tapioca convertido em ácido com cerca de 85 de fluidez da água. [0033] Em uma modalidade o pedido de patente provê o processo, em que um nivel de sólidos total da mistura de amido na etapa f) é a partir de 7% (p/p) a cerca de 13% (P/P) - [0034] Em uma modalidade, o pedido de patente provê o processo que compreende: [0035] a) fluidização de um amido ceroso a um nivel de sólidos a partir de cerca de 20% (p/p) a cerca de 40% (p/p) e cozimento a jato da pasta fluida a uma temperatura a partir de cerca de 150° C a cerca de 165° C; [0036] b) resfriamento da pasta fluida para uma temperatura a partir de cerca de 50° C a cerca de 60° C; [0037] c) acidificação da pasta fluida resfriada para um pH a partir de cerca de 2,4 a cerca de 3,9 e espera até que a pasta fluida acidificada alcance uma viscosidade do funil a partir de cerca de 20 segundos a cerca de 30 segundos; [0038] d) reação da pasta fluida a partir da etapa c) com a partir de cerca de 8% (p/p com base no peso do amido) a cerca de 12% de anidrido octenilsuccinico (p/p com base no peso do amido) a um pH a partir de cerca de 6,5 para um pH de cerca de 8,5; [0039] e) mistura da pasta fluida reagida com a partir de cerca de 8 partes (p/p com base no peso do amido) a cerca de 10 partes (p/p com base no peso do amido) de amido de tapioca convertido com cerca de 85 de fluidez em água; [0040] f) aplicação da mistura de amido ao papel a um nivel de sólidos total a partir de 7% (p/p) a cerca de 13% (p/p). [0041] Em uma modalidade o pedido de patente provê o processo, em que o amido ceroso da etapa a) é um amido de milho ou tapioca. [0042] Em uma modalidade o pedido de patente provê o processo, em que o amido ceroso da etapa a) é um amido de milho. [0043] Em uma modalidade o pedido de patente provê o processo, em que o amido ceroso da etapa a) é um amido de tapioca. [0044] Os grânulos de amido são insolúveis em água fria. Quando os grânulos de amido nativos são dispersos em água e aquecidos eles se tornam hidratados e intumescidos . Com o aquecimento continuado, cisalhamento ou condições de pH extremas, os fragmentos de grânulos e as moléculas de amido são dispersos na água, isto é, tornados solúveis, resultando em um amido disperso não granular. Trksak e outros, na patente norte-americana N° 7.829.600 Bl, ensina a preparação de um milho ceroso e amidos de batata cerosos em fase dispersa com anidrido octenilsuccínico (OSA) a 3% (numa base "tal como se apresenta") . Estes amidos apresentaram propriedades emulsificantes superiores comparadas aos amidos derivados de anidrido octenilsuccínico feitos a partir de amidos granulares. [0045] Sem estar ligado à teoria, acredita-se que uma moldagem de superfície de amido feita utilizando um amido (cozido) disperso reagido com anidrido octenilsuccínico apresenta uma distribuição mais uniforme de grupos ligados de anidrido octenilsuccínico do que é possível sobre uma reação de amido granular de anidrido octenilsuccínico. Os formatos atuais da superfície do amido reagido com anidrido octenilsuccínico e convertido (tal como amido de FILMKOTE'"' 54) não são uniformemente reagidos com anidrido octenilsuccínico, visto que o anidrido octenilsuccínico não reagirá tão rapidamente com as regiões cristalinas do grânulo de amido. A reação de anidrido octenilsuccínico com o amido granular resulta em um produto que contém cerca de 28% em peso de amido não modificado o qual é menos eficaz como cola de superfície do que um amido derivado em fase dispersa substituído com OSA de peso molecular similar. Uma vez que a reação de amido com anidrido octenilsuccínico exige a emulsificação do anidrido octenilsuccínico, a transferência do OSA dentro da fase aquosa e a absorção do OSA a partir da água dentro do amido granular, um nível significante de hidrólise do anidrido octenilsuccínico ocorre. Isto resulta em níveis de ligação de anidrido octenilsuccínico normalmente entre 2,2% e 2,6% a partir do permitido 3,3 ao tratamento de 3,4% (com base no peso do amido seco e um amido com 10 a 12% de umidade). Uma reação de anidrido octenilsuccinico sobre um amido cozido com alto nivel de sólidos provê eficiência de reação aumentada, desde que completamente móveis, as moléculas de amido dispersas são mais acessíveis para o anidrido octenilsuccinico. [0046] A dispersão ou cozimento do amido é feita vantajosamente através de métodos não enzimáticos da hidrólise de amido, tal como conversão em ácido, conversão Manox ou cisalhamento. Estes métodos de dispersão tendem a criar muito menos maltose e outros oligossacarídeos de baixo peso molecular, cuja presença aumenta grandemente a probabilidade de apresentar moléculas de amido que não são substituídas com anidrido octenilsuccinico. Uma vez que o anidrido octenilsuccinico apresenta um peso molecular de 210, isto significa que cada molécula de amido apresentará pelo menos um grupo de anidrido octenilsuccinico ligado se apresentar um peso molecular de 7.981 ou mais (50+ unidades de anidroglicose) , quando tratado a 3% de anidrido octenilsuccinico. Além de um melhor controle de peso molecular e uniformidade da distribuição de anidrido octenilsuccinico, uma reação em fase dispersa de anidrido octenilsuccinico provê eficiências na reação de anidrido octenilsuccinico maiores do que é possível com a reação de amido granular com anidrido octenilsuccinico, levando a níveis de anidrido octenilsuccinico ligado acima de 3,0% com um tratamento a 3% (sobre amido com 12% de umidade) . Por causa destes fatores, uma reação em fase dispersa com anidrido octenilsuccinico sobre um amido convertido produz um amido uniformemente substituído que apresenta um nível mais alto de anidrido octenilsuccinico ligado (devido à maior eficiência da reação em fase dispersa) , bem como desempenho de cola de superfície melhorado proveniente da uniformidade melhorada e do alto nivel de anidrido octenilsuccinico ligado. [0047] A preparação de amido derivado em fase dispersa através de reação de um amido com base degradada totalmente disperso com anidrido octenilsuccinico e a mistura deste produto como um aditivo para um cozimento de amido com cola de superfície de baixo custo (commodity) produz um cola de papel com propriedades superiores. O amido base para a reação com OSA deve apresentar uma viscosidade adequada a 30% de sólidos e a 55°C, que são as condições da reação do amido com OSA. A mistura de produto final pode ser um polímero líquido natural (LNP) . Os custos de fabricação são reduzidos comparados a um amido granular reagido com OSA, visto que o leite de amido poderia ser diretamente cozido a jato, convertido em ácido em seu estado disperso e reagido com OSA em um processo que não exige lavagem ou secagem da base.

DEFINIÇÕES [0048] As definições e abreviações seguintes são utilizadas em conexão com os processos do presente pedido de patente a menos que o contexto indique de outra forma. A expressão, "amido convertido" significa amido modificado por meios químicos ou físicos para romper algumas ou todas as moléculas de amido, enfraquecer alguns ou todos os grânulos e diminuir o tamanho médio das moléculas de amido. Um "amido convertido" apresenta uma viscosidade reduzida. Um "amido convertido" pode ser utilizado em concentração mais alta, apresenta solubilidade em água diminuída, melhor resistência de gel ou estabilidade aumentada. Os métodos de preparo de "amido convertido" são constatados em Wurzburg, O.B. "Converted starches" em O.B. Wurzburg ed. Modified Starches: Properties and Uses, Boca Raton, FL: CRC Press, páginas 17 a 29, 1986. [0049] A palavra, "derivar" significa alterar um composto quimico através de uma reação química com um reagente, de modo que adiciona parte ou todo o reagente e se torna um derivado. A expressão "amido derivado em fase dispersa" significa amido, que em um processo de pelo menos duas etapas 2, é feito suficientemente solúvel; então, na próxima ou em qualquer etapa subsequente do processo, o amido feito suficientemente solúvel é derivado. [0050] FILMKOTE® é uma marca registrada de Corn Products Development, Inc. para amido industrial para uso na fabricação de papel. [0051] O termo "viscosidade do funil" significa os resultados de um teste de viscosidade, medido em segundos, por meio do qual a taxa de fluxo de um volume especifico de uma dispersão de amido é medida utilizando um funil de vidro precisamente definido de acordo com o procedimento dado nos exemplos. [0052] O termo "gelatinização" significa um processo para modificar amido e/ou derivado de amido a partir de um granular ligeira ou completamente solto ou forma de granular comparável dentro de uma forma na qual as cadeias de amido esticado e/ou derivado de amido estão presentes e aquelas cadeias são interconectadas apenas ligeiramente, se existentes. Ou seja, ocorre ali uma transição de amido ou derivado de amido a partir de uma forma sólida, uma solução coloidal ou suspensão para uma massa fluida mais homogênea. Neste pedido de patente, o termo "gelatinização" é sinônimo de termos como "gellficação", "gelação" ou similares. Tais processos são conhecidos na técnica, por exemplo, em "Modified Starches: Properties and Uses", Ed. O.B. Wurzburg, CRC Press, Inc., Boca Raton, Florida (1985), páginas 10 a 13. [0053] A expressão "cozimento a jato" significa ο provimento de cisalhamento e aquecimento eficientes a 120 a 150° C com fluxo de vapor direto e continuo de um material através de um tubo de combinação. Em cozimento a jato, o vapor saturado de alta pressão, na faixa a partir de cerca de 20 a cerca de 200 psig, é injetado através de um bico de vapor dentro centro de um tubo de mistura Venturi. A massa de pasta fluida é puxada para dentro do vão do anel formado pelos bicos de vapor e pelo tubo de abertura Venturi . A pasta fluida é aquecida, visto que ela acelera para velocidades sônicas dentro do tubo de mistura. Durante a passagem através do tubo de mistura, a fibra é submetida à extrema turbulência a qual arranca os constituintes da fibra e por último causa fratura, dissociação, liberação de biomoléculas e refinamento/limpeza de componentes insolúveis do mosaico de fibras. Embora as condições de "cozimento a jato" possam ser amplamente variadas por um versado na técnica, as condições são tipicamente aquelas citadas na patente norte-americana N° 8.252.322. As condições de cozimento estão na faixa a partir de cerca de 130° C a cerca de 150° C (20 a 50 psig) dentro da porção hidroaquecedora do forno, com uma pressão de linha de vapor de 65 a 70 psig que entra no forno. A pressão de vapor como a dispersão quente leva os resultados de forno em uma imediata queda de temperatura na dispersão cozida para 100° C. O termo "OSA" significa anidrido octenilsuccinico. Outros anidridos de ácidos succinicos também podem ser utilizados, tal como o próprio anidrido do ácido succinico, alquil anidridos do ácido succinico ou alquenil anidridos do ácido succinico similares a decenil anidrido do ácido succinico ou octenil anidrido do ácido succinico. [0054] A expressão, "conversão Manox" significa um processo para degradação de amido granular, o qual envolve peróxido de hidrogênio e um catalisador de sal de manganês tal como permanganato de potássio em pasta fluida alcalina. Embora as condições da "conversão Manox" possam ser amplamente variadas por um versado na técnica, as condições são tipicamente aquelas citadas na patente norte-americana N° 6.447.615. [0055] A palavra "cola" ou "cola" significa uma substância que é aplicada a ou incorporada em outro material, especialmente papéis ou têxteis, para agir como um material de enchimento ou vidro de proteção. A expressão "agente de cola" significa uma substância que adere à fibra de substrato e forma uma pelicula, com cauda hidrofilica revestindo a fibra e a cauda hidrofóbica revestindo o lado externo, resultando em um acabamento suave que tende a ser repelente à água. [0056] 0 termo "amido tornado suficientemente solúvel" significa o amido que é substancialmente gelatinizado de modo que o amido não tenha uma cruz maltesa quando vista sob a luz polarizada e tenha perdido toda a sua estrutura cristalina ou granular quando vista microscopicamente em uma ampliação de 100 vezes. Em uma modalidade mais especifica, o "amido tornado suficientemente solúvel" significa o amido tendo um tamanho médio de partícula menor do que um micron, como avaliado pelo Diferencial de intensidade de polarização mais Dispersão de luz elástica (Modelo aquoso Beckman Coulter LS 13 320). [0057] A expressão "fluidez da água" significa uma viscosidade medida em uma escala de 0 a 90 e determinada de acordo com o procedimento dado nos exemplos. [0058] Os termos "ceroso" ou "baixa amilose" significa um amido ou produto contendo amido (aqui amido ou produto contendo amido deve ser designado como amido) contendo menor do que 10% de amilose em peso, em uma modalidade menor do que 5% de amilose, em outra menor do que 2% de amilose e ainda em outra modalidade menor do que 1% de amilose em peso do amido. [0059] A abreviação "% (p/p)" ou porcentagem peso em peso significa as concentrações dos ingredientes dados como porcentagem do peso de um ingrediente em centenas de unidades em peso da composição total. [0060] Certos aspectos e modalidades específicos do presente pedido serão explicados em maiores detalhes com referência aos exemplos a seguir, os quais são providos apenas para os propósitos de ilustração e não devem ser construídos como limitação do escopo do pedido de qualquer maneira. Variações razoáveis dos procedimentos descritos são destinadas a estarem dentro do escopo da presente invenção. Embora aspectos particulares da presente invenção tenham sido ilustrados e descritos, seria óbvio àqueles versados na técnica que várias outras mudanças e modificações podem ser feitas sem se afastar do espirito e escopo da invenção. Pretende-se, portanto, cobrir nas reivindicações em anexo, todas tais mudanças e modificações que estão dentro do escopo desta invenção.

EXEMPLOS [00 61] Os procedimentos de teste a seguir foram usados ao longo dos exemplos. Procedimento de Medição da viscosidade do funil. A viscosidade do funil é determinada pelo ajuste da dispersão de amido a ser testada até 8,5% de nivel de sólidos (p/p), como medido por um refratômetro. Uma porção de 25 g da dispersão de amido (base anidra) é pesada em um béquer de aço inoxidável tarado de 250 mL contendo um termômetro e é trazida para 200 g de peso total com água destilada. A amostra é misturada e resfriada até 22 °C. Um total de 100 mL da dispersão de amido é medido em um cilindro graduado. A dispersão medida é a seguir derramada em um funil calibrado enquanto usando um dedo para fechar o orifício. Uma pequena quantidade da dispersão é deixada fluir para dentro do cilindro graduado para remover qualquer ar retido e a dispersão de amido restante no cilindro graduado é derramada novamente no funil. O anel é a seguir removido do orifício para deixar que o conteúdo escorra para fora do funil e um temporizador é usado para medir o tempo necessário para que a amostra com 100 mL flua através do ápice (junção da haste e corpo do funil) do funil. Este tempo é gravado e é identificado como a viscosidade do funil, medida em segundos. [0062] A porção de vidro do funil é um funil de vidro resistente com parede espessa e ângulo de conicidade grau 58 padrão cujo diâmetro de topo é de cerca de 9 cm a cerca de 10 cm com o diâmetro interno da haste sendo de cerca de 0,381 cm. A haste do vidro do funil é cortada até um comprimento aproximado de 2,86 cm do ápice, cuidadosamente polida a fogo e reajustada com uma ponta de aço inoxidável longa que tem cerca de 5,08 cm de comprimento com um diâmetro externo de cerca de 0,9525 cm. O diâmetro interior da ponta de aço é de cerca de 0,5952 cm na extremidade superior onde ela é fixada à haste de vidro e cerca de 0,4445 cm na extremidade de escoamento com a restrição na largura que ocorre em cerca de 2,54 cm das extremidades. A ponta de aço é fixada ao funil de vidro por meio de um tubo de Teflon. O funil é calibrado de modo a deixar passar 100 mL de água em seis segundos usando o procedimento acima. [0063] Resistência ao ar da densidade de Gurley do procedimento de medição do papel. O instrumento é colocado de modo que o cilindro externo fique vertical. O cilindro externo é preenchido com fluido de vedação até uma profundidade de cerca de 125 mm, como indicado por um anel na superfície interna do cilindro. O cilindro interno é elevado antes da inserção do espécime no grampo de teste até que seu aro seja suportado pela captura. 0 espécime é grampeado entre as placas de fixação. Após o espécime ser apropriadamente grampeado, o cilindro interno é gentilmente abaixado até que ele flutue. À medida que o cilindro interno se move constantemente para baixo, o número de segundos, o mais próximo de 0,1 segundo, necessário para o cilindro interno descender da marca de 150 mL para a marca de 250 mL, referenciado ao aro do cilindro externo é medido. A referência é feita à tabela 1 e à tabela 2 quanto aos fatores de correção apropriados se os intervalos de deslocamento, que não as marcas de 150 mL às marcas de 250 mL, forem usados. O tempo medido é multiplicado pelos fatores de correção da tabela apropriada para obter um resultado corrigido para o intervalo alternativo. Se os fatores de correção não são usados, a porcentagem de erro relacionada ao intervalo de medição pode ser determinada a partir dos dados nas tabelas. [0064] Tabela 1: Fatores de correção para cronometrar o deslocamento indicado de 100 mL. [0065] Tabela 2: Fatores de correção para cronometrar o deslocamento indicado de 50 mL [0066] Cinco espécimes são testados como o topo para cima e cinco espécimes são testados com o topo para baixo.

Capacidade de absorção da água do Teste Cobb de medição do papel colado. Os espécimes são condicionados em uma atmosfera de acordo com TAPPI T 402 "atmosferas de teste e condicionamento padrão para o papel, amostra de papel de polpa e produtos relacionados." Cada espécime é pesado até bem próximo a 0,01 g. A metade dos espécimes é testada com o fio para cima, a outra metade com o feltro para cima. Um tapete de borracha seca é colocado na placa de metal e um espécime pesado posto sobre ele. Após enxugar o anel de metal até ficar perfeitamente seco, ele é colocado sobre o espécime e é preso firmemente o suficiente no lugar com a barra transversal (ou outro mecanismo de fixação) para impedir qualquer vazamento entre o anel e o espécime. Para o relato, o lado do teste é aquele que está em contato com a água durante o teste. Um volume de 100 mL de água (23 + 1 °C) é derramado no anel tão rápido quanto possível para dar um topo de 1,0 + 0,1 cm (0,39 polegada). O cronômetro é iniciado imediatamente. A 10 ± 2 segundos antes da expiração do periodo de tempo predeterminado, a água é derramada rapidamente do anel, tomando muito cuidado para não deixar cair qualquer água sobre a porção exterior do espécime. As porcas borboleta (ou outro mecanismo de fixação aplicável) são prontamente apertadas, a barra transversal é orientada para fora do caminho enquanto mantendo o anel na posição pressionando-o para baixo com uma mão. Cuidadosamente, mas rapidamente, o anel é removido e o espécime é colocado com seu lado umedecido para cima em uma folha de mata-borrão assentando sobre uma superfície rígida plana. Exatamente na extremidade do período de teste predeterminado, uma segunda folha de mata-borrão é colocada no topo do espécime e a água excedente é removida movimentando o rolamento manual uma vez para trás e uma vez para a frente sobre a pastilha sem exercer qualquer pressão adicional sobre o rolamento. Espécimes que exibem um excesso de água excedente após o manchamento, como mostrado por áreas brilhantes na superfície, são rejeitados e o teste repetido. O espécime é dobrado com a área umedecida dentro. Imediatamente foi pesado novamente o mais próximo de 0,01 g. O peso condicionado do espécime é subtraído de seu peso final e é multiplicado por 100 vezes o ganho em peso em gramas para obter o peso de água absorvida em gramas per metro quadrado: peso de água, g/m2 = peso final, g - peso condicionado, g χ 100.

Procedimento de medição da fluidez da água. A fluidez da água é medida usando um viscosímetro rotacional Bohlin Visco 88 com jaqueta de água (comercialmente disponível de Malvern Instruments, Inc., Southborough, Mass.), padronizado em 30 °C com um óleo padrão tendo uma viscosidade de 100.0 cps. A fluidez da água é obtida pela determinação da viscosidade em um nível de sólidos a 8,06% e conversão daquela viscosidade em um valor da fluidez da água (WF) usando a equação abaixo. O procedimento envolve a adição da quantidade necessária de amido (por exemplo, 10,0 g em base seca) em um copo de aço inoxidável e adição de 14 g de água destilada para fazer uma pasta. A seguir 100,00 gramas de uma solução de CaCl2 a 20% é adicionada ao copo e a mistura é aquecida em um banho-maria a 100 °C por 30 minutos com rápida agitação para os primeiros 2 minutos. A dispersão de amido é a seguir trazida para o peso final (por exemplo, 124 g) com água destilada a 90 °C ou mais quente. A amostra é transferida imediatamente para o copo do viscosimetro, que é a seguir colocado na unidade Bohlin Visco 88 e analisado quanto à sua viscosidade a 90 °C (após a unidade ser calibrada). A viscosidade (em mPas) gravada pelo instrumento Bohlin Visco 88 é convertida em um número de fluidez da água como definido pela equação a seguir: (fluidez da água = 116,0 = [18,746 x Ln(viscosidade) ]) , em que Ln é o logaritmo natural.

Exemplo 1: Preparação de um amido de milho ceroso e anidrido octenil succinico ceroso modificados em fase dispersa degradados. A amostra E792:81 foi preparada primeiro pela fluidização do amido de milho ceroso a 30% de sólidos em água de torneira. Esta pasta fluida com pH 7,7 foi a seguir cozida a jato em aproximadamente 149 °C, resultando em uma dispersão de amido cozida a jato com sólidos secos de cerca de 24%. Uma porção de 7000 g da dispersão de amido de milho ceroso cozido a jato foi colocada em uma temperatura de banho constante e mantida a 89 °C com agitação constante. 0 HC1 concentrado (2,16 g) foi adicionado à pasta fluida de amido cozida a jato para reduzir o pH a 2,93. Após 90 minutos, a viscosidade do funil foi determinada como sendo 24 segundos . O pH foi a seguir ajustado para 7,5 com 3% de NaOH, a temperatura ajustada para 55 °C e 3% de anidrido octenil succinico foram adicionados em uma base de peso do amido ("peso do amido" é definido como o peso do amido presente, assumindo um nivel de umidade do amido de 12%) . O pH foi mantido a 7,5 por 2 horas e a seguir o pH foi ajustado para 5,4 com HCL diluído. Um nível a 1% (em base em peso do amido) de um conservante foi a seguir adicionado à dispersão. Este processo foi repetido com amostras sendo feitas que foram degradadas em ácido em uma viscosidade do funil de 24 segundos e a seguir reagidas com 6% e 10% de anidrido octenil succinico (E792:82 e E792:83).

Exemplo 2: Preparação de um amido de tapioca e anidrido octenil succinico modificados em fase dispersa degradados. A amostra E792:84 foi preparada prmeiro fluidizando o amido de tapioca a 30% de sólidos em água da torneira. Esta pasta fluida com pH 7,8 foi a seguir cozida a jato em aproximadamente 149 °C, resultando em uma dispersão de amido cozida a jato com sólidos secos de cerca de 21%. Uma porção de 7000 g da dispersão de amido de milho ceroso cozido a jato foi colocada em um banho de temperatura constante e mantido a 85 °C com agitação constante. O HC1 concentrado (1,70 g) foi adicionado ao cozimento a jato para reduzir o pH para 2,96. Após 120 minutos, a viscosidade do funil foi determinada como sendo 24 segundos. 0 pH foi então ajustado para 7,5 com 3% de NaOH, a temperatura ajustada para 90°C e 3% de anidrido octenil succinico foram adicionados em peso do amido ("peso do amido" é definido como o peso de amido presente, assumindo um nível de umidade do amido a 12%). 0 pH foi mantido a 7,5 por 2 horas e a seguir o pH foi neutralizado a 4,77 com HCI diluido. Um nível de 1% (em uma base do peso do amido) de um conservante foi a seguir adicionado à. Este processo foi repetido com amostras sendo feitas que foram segundo viscosidade do funil e a seguir reagidas com 6% e 10% de anidrido octenil succinico (E792:85) e E:792:86).

Exemplo 3: Preparação de um milho ceroso de Anidrido octenil succinico de controle modificado no estado Granular. A amostra E792: 131-1 foi preparada pela fluidização de 2000 g de um amido de milho ceroso degradado em ácido em 3000 g de água de torneira. Verificou-se que a viscosidade do funil (medida em um cozimento a jato deste amido as per Exemplo 1) é de 20 segundos. O pH desta pasta fluida então ajustado para 7,5 com 3% de solução de NaOH e 10% de anidrido octenil succinico foram adicionados em peso do amido ("peso do amido" é definido como o peso do amido presente, assumindo que um nivel de umidade do amido a 12%) . O pH foi mantido a 7,5 por 4 horas e a seguir o pH foi ajustado para 5,4 com HC1 diluido. A pasta fluida foi a seguir filtrada e o amido aceleraçãodo e seco.

Exemplo 4: Avaliação da cola da superfície do papel de amidos de anidrido octenil succinico modificados em fase dispersa. Um teste de aplicação de cola da superfície foi realizado usando uma unidade de revestimento de laboratório usando uma unidade de revestimento de laboratório de Sumet Measurement Technology (Hauser Strasse 3-5, 86971 Peiting., Germany). A unidade de revestimento consistia em um cilindro revestido por borracha motorizado único que foi disposto no formato que foi disposto no formato de uma pressão colada horizontal onde o papel é alimentado entre uma placa revestida com borracha plana e o cilindro revestido com borracha motorizado. O copo de revestimento no revestidor de laboratório foi preaquecido a 50 °C e um cozimento a jato, fluidificado em ácido, controle de amido (aproximadamente 6 segundos a viscosidade do funil) foi mantido a 5 °C usando o banho-maria antes da adição no revestidor antes da adição no revestidor de laboratório. Todos os cozimentos de amido foram avaliados a 8%, 10% ou 12% de sólidos e 50°C, a fim de variar seus níveis de aceleração no papel. Amidos modificados por anidrido octenil succinico foram misturados com amido de controle fluidizado em ácido em uma ração em peso de 90:10 (amido fluidificado em ácidoramido anidrido octenil succinico) e misturados por 5 minutos usando um agitador motorizado a 400 rpm antes da avaliação. O amido de controle fluidificado em ácido foi avaliado sem misturar a 8%, 10% ou 12% de sólidos. [0067] Uma folha de 297 mm x 210 mm de 79 g/m2 de estoque base de papel foi pré-pesada após o condicionamento em uma sala de umidade relativa a 25 °C e 70%. O cilindro revestido de borracha motorizado foi ajustado a uma velocidade de 15 metros/min. Uma amostra de amido a 50 °C foi derramada na tigela de revestimento e a espessura do amido sobre o cilindro revestido de borracha motorizado. O cilindro revestido de borracha foi controlado por meio de uma haste de regulamentação da pressão ajustada a 20 Newtons. Ά folha de papel foi mantida na placa revestida de borracha plana e alimentada entre o cilindro revestido de borracha motorizado e outro cilindro revestido de borracha não motorizado. Uma pressão de cilindro de 100 Newtons foi aplicada sobre o cilindro revestido de borracha não motorizado. Após o papel estoque ser passado através dos cilindros, a secagem principal foi feita imediatamente com um aquecedor de infravermelho online ajustado em 100%. A secagem secundária foi subsequentemente feita sobre a superfície faceada do espelho de um secador de tambor Formax (Adirondack Machine Corporation, 181 Dixon Road, Queensbury, NY 12804 USA) ajustado a 60 rpm a 80 °C. Como as folhas foram a seguir recondicionadas, foram a seguir recondicionados em uma sala de umidade relativa a 25°C e 70% e pesados novamente para determinar a quantidade de amido colado na superfície (o percentual aceleraçãodo em g/m2) que foi aplicado na folha. Estas folhas foram a seguir testadas quanto a sua permeabilidade usando o testador de densidade Gurley. Esta unidade desenvolve valores de porosidade de acordo com um método padrão TAPPI (T460 om-96, a resistência ao ar do papel (método Gurley), impressão TAPPI, Atlanta, Ga.). Os valores de porosidade na Tabela 1 são os mesmos (media de 2 folhas) necessários para 100 cm3 de ar para fluir de uma área da folha com 6,4 cm2. Os valores foram a seguir traçados em gráfico e um pacote de software (Mini Tab) foi usado para ajustar uma linha com os dados para permitir a estimativa dos valores de densidade de Gurley a 1,0 g/m2 e 1,5 g/m2 de aceleração para cada aditivo. TABELA 1 [0068] ** Referido a 100% de amido granular sem mistura com tapioca fluidificada em ácido [0069] A reação de 10% de anidrido octenil succinico sobre a tapioca ou amido de milho ceroso degradado e disperso proveu melhorias significativas na densidade de Gurley do papel quando adicionados em um nivel de 10% sobre uma tapioca fluidificada em ácido e usados para o papel de colagem na superfície.

Exemplo 5: comparação da cola da superfície do papel de amidos de anidrido octenil succínico modificados em fase dispersa com Equivalentes reagidos granulares. Uma dispersão de amido cozida a jato adicional com a viscosidade do funil de 24 segundos (E792: 133-1) foi preparada como per Exemplo 1 . Este foi reagido com 8% de anidrido octenil succinico sobre a base em peso do amido. De uma maneira similar, um anidrido octenil succinico ceroso com amido de controle adicional (E792:143-1), modificado com 8% de anidrido octenil succínico (sobre a base em peso do amido) no estado granular foi feito como per Exemplo 3. Estes foram avaliados como per Exemplo 4 exceto que um estoque base de papel fino em não superfície com 78 g/m2 foi usado. Estas folhas também foram testadas quanto à cola de acordo com um método TAPPI padrão (T441 om-98, "Capacidade de absorção da água de papel engomado (Não muito absorvente), papelão e Painel de fibra corrugado" (teste Cobb) , TAPPI Press, Atlanta, Ga. ) . Os resultados são listados nas tabelas 2 e 3. A densidade Gurley ou os valores Cobb foram traçados contra suas acelerações em g/m2 e valores a 1,0 g/m2 e 1,5 g/m2 foram estimados pelo mesmo procedimento usado no Exemplo 4. TABELA 2 TABELA 3 [0070] Embora a mistura 90:10 de 8% de cola de superfície granular de anidrido octeníl succínico ofereça Valores de densidade Gurley (maior é melhor) que eram 203% do controle da tapioca com fluidez da água 85, a mistura equivalente da cola de superfície de anidrido octenil succínico a 8% em fase dispersa deu 228% (12% melhor) . O aumento do anidrido octenil succínico para 10% aumentou estes valores para 302% e 255%, com a reação de anidrido octenil succínico em fase dispersa sendo 18% melhor do que o produto granular de anidrido octenil succínico. A cola Cobb (valores menores são melhores) melhorou ainda mais. Ά mistura a 90:10 de 8% de cola de superfície granular de anidrido octenil succínico deu 122% do controle da tapioca com fluidez da água 85 (isto é, 82% da aceleração da água do controle). A mistura equivalente da cola de superfície de anidrido octenil succínico a 8% em fase dispersa deu 357% do controle (apenas 34% da aceleração da água de seu equivalente granular). 0 aumento do anidrido octenil succínico para 10% aumentou estes valores para 212% e 384% do controle, com a reação de anidrido octenil succínico em fase dispersa deixando apenas 55% da aceleração da água de seu equivalente granular. O produto de anidrido octenil succínico em fase dispersa exibiu significativamente menos acelerações Cobb e maiores Valores de densidade Gurley do que o produto granular equivalente.

Exemplo 6: Cola de superfície de papel de Amidos de anidrido octenil succínico modificados em fase dispersa em razões variáveis na Tapioca fluidificada em ácido. O amido modificado em fase dispersa a 10% de anidrido octenil succínico também foi avaliado em razões de 85:15 e 95:5 (misturado com o amido de controle fluidificado em ácido). Estes foram avaliados como per Exemplo 4, exceto que um estoque base de papel fino com superfície não colada a 78 g/m2 foi usado. Os resultados são listados nas tabelas 4 e 5. As propriedades medidas (densidade Gurley ou cola Cobb) foram traçadas contra a aceleração g/m2 e valores interpolados em acelerações 1,0 g/m2 e 1,5 g/m2 para cada aditivo pelo método dado no Exemplo 4. TABELA 4 [0071] O aumento da quantidade de produto anidrido octenil succínico em fase dispersa em fluidez da água tapioca 85 aumentou os valores de densidade Gurley de 159% do controle da tapioca com fluidez da água 85 em uma adição de 5% para 369% em uma adição de 15%. Os valores para uma mistura 90:10 do tipo anidrido octenil succinico a 10% granular são mostrados para comparação. TABELA 5 [0072] A cola Cobb melhorou de uma maneira similar. Com uma adição de 5% da cola de superfície em fase dispersa de anidrido octenil succinico a 10%, a cola Cobb foi melhorada em 100% comparada ao controle da tapioca com fluidez da água 85. Aumentando isto para 10% e 15% melhorou Cobb em 385% e 476% respectivamente. Ainda uma adição de 5% do produto anidrido octenil succinico a 10% em fase dispersa anidrido octenil succinico exibiu não apenas um valor de densidade Gurley maior do que 59%, mas uma aceleração Cobb menor do que 50% do que o controle. Seu valor Cobb foi similar na adição de 5% até uma adição de 10% do produto granular anidrido octenil succinico a 10%.

Exemplo 7: Preparação de um amido de milho ceroso e anidrido octenil succinico ceroso modificados em fase dispersa degradados. Esta foi preparada pela fluidização de amido de milho ceroso a 30% de solidos, e cozimento a jato desta pasta fluida a 157 °C. O amido cozido (cerca de 26% de solidos) , foi deixado resfriar a 55 °C. O ácido Clorídrico (0,09% em cozimento do amido, pH 2,93) foi adicionado e a viscosidade controlada por 90 minutos até uma viscosidade a 8,5% do funil com tempo de 24 segundos ser observada. O cozimento do amido foi a seguir ajustado para pH 7,5, anidrido octenil succinico 10% (sobre a base em peso do amido) foi adicionado, e 1024 g de 25% de solução de NaOH foram usados para manter o pH em 7,5 até o pH ficar estável (cerca de 4 horas) . O teor de OSA ligado foi de 6,71%. [0073] A mistura de reação foi a seguir adicionada em um nível de 10% a um amido de tapioca convertido em ácido com fluidez da água 85 cozido a jato e usado para o papel de colagem na superfície em 3 diferentes níveis de sólidos totais (8%, 10%, 12%) a 50 °C para variar a quantidade de amido aplicada ao papel. Em um nível de aceleração de amido de 1,5 g/m2, uma leitura de porosidade com densidade Gurley em baixa pressão de 22 segundos foi obtida, que é duas vezes a tela do amido de tapioca convertido em ácido com fluidez da água 85 cozido a jato sozinho. Sob as mesmas condições de reação de nível de aplicação de amido, uma reação de OSA a 3% em um amido ceroso com base granular e similar viscosidade (FILMKOTE" 54 amido, OSA ligado a 2,6%) deu apenas uma densidade Gurley 19,5 em leitura em segundos. [0074] Assim, o amido derivado em fase dispersa com 10% de polímero natural líquido contendo OSA foi acima de 10 tão eficaz quanto o produto de reação granular comparável, enquanto ele continha apenas cerca de 2,5 vezes o OSA ligado. Quando adicionado em um nível de 10% sobre o amido de tapioca com fluidez da água 85, amido FILMKOTE® 54 amido deu nenhuma melhora no polímero natural líquido em uma aceleração de 1,5 g/m2 (vide Fig. 1).

Exemplo 8: Comparação da Cola de superfície de papel de amido de milho ceroso Anidrido octenil succínico Modificado em Fase dispersa com Equivalentes reagidos granulares. A dispersão de amido cozida a jato com a viscosidade do funil de 24 segundos foi preparada como per Exemplo 1. Este foi reagido com 8% ou 10% de anidrido octenil succínico (sobre a base em peso do amido). De uma maneira similar, o amido de milho ceroso anidrido octenil succínico de controle, ou milho modificado com 8% ou 10% de anidrido octenil succínico (sobre a base em peso do amido) no estado granular, foi feito como per Exemplo 3. Todos os cozimentos de amido foram avaliados em 8%, 10%, ou 12% de sólidos a fim de variar os níveis de aceleração do papel. Os amidos modificados com o anidrido octenil succínico foram misturados com o amido de tapioca fluidificado em ácido em uma razão em peso de 90:10 (amido fluidificado em ácido e amido de anidrido octenil succínico) e misturado por 5 minutos usando um agitador motorizado em 400 rpm antes da avaliação. Estes foram avaliados com per Exemplo 4 exceto que um estoque base de papel fino não colado na superfície a 78 g/m2 foi usado. Os resultados são listados na tabela 6. As propriedades medidas (densidade Gurley ou cola Cobb) foram traçadas contra a aceleração g/m2 e os valores interpolados em 1,0 g/m2 e 1,5 g/mz de acelerações para cada aditivo pelo método indicado no Exemplo 4 . A comparação das propriedades de cola do amido de tapioca fluidificado em ácido reagido granular e modificado em fase dispersa: mistura de amido anidrido octenil succinico é dada na Tabela 6. TABELA 6 [0075] Os dados brutos para as medidos de densidade Gurley são dados na Tabela 7 . No teste de densidade Gurley, um valor maior é melhor. TABELA 7 [0076] Os dados brutos para as medições de absorção de água Cobb são dados na Tabela 8. No teste de absorção de água Cobb, um valor menor é melhor.

Tabela 8 Exemplo 9: Comparação da Cola de superfície de papel de amido de milho ceroso de Anidrido octenil succínico Modificado em Fase dispersa em diferentes carregamentos de OSA. A dispersão de amido cozido a jato com a viscosidade do funil de 24 segundos foi preparada como per Exemplo 1. Este foi reagido com 3%, 6%, ou 10% de anidrido octenil succínico em peso do amido. Todos os cozimentos de amido foram avaliados em 8%, 10%, ou 12% sólidos a fim de variar seus níveis de variação no papel. Os amidos modificados com anidrido octenil succínico foram misturados com o amido de tapioca fluidificado em ácido em uma razão em peso de 90:10 (amido fuidifiçado em ácido: amido de anidrido octenil succínico) e misturados por 5 minutos usando um agitador motorizado em 400 rpm antes da avaliação. Estes foram avaliados como per Exemplo 4, exceto que um estoque base de papel fino não colado na superfície de 78 g/m2 foi usado. Os resultados são listados na tabela 9. As propriedades medidas (densidade Gurley ou cola Cobb) foram traçadas contra a aceleração g/m2 aceleração e os valores interpolados em 1,0 g/m2 e 1,5 g/m2 de acelerações para cada aditivo pelo método indicado no Exemplo 4. A comparação das propriedades da cola do amido de tapioca fluidificado em ácido reagido granular e modificado em fase dispersa: mistura de amido anidrido octenil succínico é dada na Tabela 9 com os resultados de um amido da tapioca controle fluidificado em ácido não misturado. TABELA 9 [0077] Exemplo 10: Comparação da Cola de superfície de papel de amido de milho ceroso de Anidrido octenil succínico em fase dispersa modificado em diferentes razões de mistura. Um amido de anidrido octenil succínico a 10% modificado em fase dispersa foi preparado como per Exemplo 9. Todos os cozimentos de amido foram avaliados em 8%, 10%, ou 12% sólidos a fim de variar seus níveis de variação no papel. O amido modificado com anidrido octenil succínico foi misturado com amido de tapioca fluidificado em ácido em razões em peso de 95:5, 90:10, e 85:15 (amido fluidificado em ácido: amido de anidrido octenil succínico amido) e misturado por 5 minutos usando um agitador motorizado em 400 rpm antes da avaliação. Estes foram avaliados como per Exemplo 4 exceto que um estoque base de papel fino não colado na superfície a 78 g/m2. Os resultados são listados na tabela 10. As propriedades medidas (densidade Gurley ou cola Cobb) foram traçadas contra a aceleração g/m2 e os valores interpolados em 1,0 g/m2 e 1,5 g/m2 acelerações para cada mistura pelo método dado no Exemplo 4. A comparação das propriedades de cola da mistura de amido de tapioca fluidifiçado em ácido: amido de anidrido octenil succínico modificado em fase é dada na Tabela 10 com os resultados de um amido de controle da tapioca fluidifiçado em ácido não misturado. TABELA 10 [0078] Quanto mais amido de anidrido octenil succinico a 10% modificado em fase dispersa usado para fazer a mistura de cola, melhor o desempenho nos ensaios de cola para papel padrão. [0079] Ao longo desde pedido, várias publicações são referenciadas. As descrições destas publicações em sua totalidade são por meio destas imcorporadas por referencia neste pedido a fim de descrever mais completamente o estado da técnica como conhecido por aqueles versados na mesma, na data do pedido descrito e reivindicado aqui. Embora modalidades particulares do presente pedido tenham sido ilustradas e descritas, seria obvio àqueles versados na técnica que várias outras mudanças e modificações possam ser feitas sem se afastar do espirito e escopo do pedido. Por tanto é destinado a cobrir nas reivindicações em anexo todas as mudanças e modificações que estão dentro do escopo deste pedido.

Claims (10)

1. Processo, caracterizado pelo fato de que compreende: a) fluidização um amido ceroso e gelatinização da pasta fluida; b) opcionalmente o resfriamento da pasta fluida; c) acidificação da pasta fluida opcionalmente resfriada e espera até que a pasta fluida acidificada alcance uma viscosidade do funil de cerca de 20 segundos a cerca de30 segundos; d) reação da pasta fluida da etapa c) com anidrido octenilsuccínico; e) mistura da pasta fluida reagida com amido convertido; e f) aplicação da mistura de amido ao papel.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a gelatinização na etapa a) é por cozimento a jato.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o nivel dos sólidos da pasta fluida da etapa a) é de cerca de 20% (p/p) a cerca de 40% (p/p) e a temperatura de cozimento a jato da etapa a) é de cerca de 150 °C a cerca de 165 °C.

4. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a temperatura da pasta fluida na etapa b) é de cerca de 50 °C a cerca de 60 °C.

5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pH da pasta fluida resfriada na etapa c) é de cerca de 2,4 a cerca de 8,5 e espera até que a pasta fluida acidificada alcance uma viscosidade do funil de cerca de 20 segundos a cerca de 30 segundos.

6. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a pasta fluida da etapa c) reage na etapa d) com de cerca de 8% (p/p em uma base em peso de amido) a cerca de 12% (p/p em uma base em peso de amido) de anidrido octenilsuccínico em um pH de cerca de 6,5 a um pH de cerca de 8,5.

7. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a pasta fluida reagida da etapa d) mistura na etapa e) com de cerca de 8 partes (p/p em uma base em peso de amido) a cerca de 10 partes (p/p em uma base em peso de amido) de amido de tapioca convertido em ácido com cerca de 85 de fluidez da água.

8. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que um nivel de sólidos total da mistura de amido na etapa f) é de 7% (p/p) a cerca de 13% (p/p) -

9.

Processo, de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo fato de que compreende: a) fluidização de um amido ceroso em um nivel de sólidos de cerca de 20% (p/p) a cerca de 40% (p/p) e cozimento a jato da pasta fluida em uma temperatura de cerca de 150 °C a cerca de 165 °C; b) resfriamento da pasta fluida até uma temperatura de cerca de 50 °C a cerca de 60 °C; c) acidificação da pasta fluida resfriada até um pH de cerca de 2,4 a cerca de 3,9 e espera até que a pasta fluida acidificada alcance uma viscosidade do funil de cerca de 20 segundos a cerca de 30 segundos; d) reação da pasta fluida da etapa c) com de cerca de 8% (p/p em uma base em peso de amido) a cerca de 12% (p/p em uma base em peso de amido) de anidrido octenilsuccinico em um pH de cerca de 6,5 a um pH de cerca de 8,5; e) mistura da pasta fluida reagida com de cerca de 8 partes (p/p em uma base em peso de amido) a cerca de 10 partes (p/p em uma base em peso de amido) de amido de tapioca convertido em ácido com cerca de 85 de fluidez da água; f) aplicação da mistura de amido ao papel em um nivel de sólidos total de 7% (p/p) a cerca de 13% (p/p).