CN101624423B - 一种制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，该方法以非晶颗粒态淀粉为基础，微波法为核心，结合干法、溶剂法的部分工艺；其步骤如下：①将一定量的纯水和95％乙醇混合，搅拌状态下加入淀粉，保持搅拌和反应容器密闭；②维持反应体系温度，保持一定速度，搅拌反应数分钟；③脱去乙醇，将滤饼破碎后，向其中喷洒氢氧化钠溶液，搅拌均匀，再向其中喷洒辛烯基琥珀酸酐乙醇液，混合均匀；④将反应混合物均匀铺开，置于微波炉中进行酯化反应；⑤经乙醇溶液洗涤、过滤、干燥、粉碎、筛分、包装制得辛烯基琥珀酸淀粉脂；该方法具有反应效率高、反应周期短、反应能耗低的优点。
Description
技术领域
本发明属于变性淀粉技术领域，具体涉及非晶颗粒态预处理结合微波法、干法、溶剂法的部分工艺制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法。
背景技术
随着工业和科学技术的迅速发展，在众多淀粉产品中，变性淀粉占有非常重要的地位，是拓宽淀粉应用的主要途径。变性淀粉是指利用物理、化学或者生物酶制剂方法，通过分子切断，重排或在淀粉分子中引入官能团，加强原淀粉的某些品质或者引进原淀粉所不具备的一些特征，以适应现代工业对淀粉品质提出的更高要求而制备的淀粉衍生物。变性淀粉作为绿色生物基材，可以代替石油化工产品，已被广泛应用在食品、纺织、造纸、医药、建材、农林、饲料、化工等行业。
辛烯基琥珀酸淀粉酯(Starch Sodium OctenyI Succini，SSOS)的商品名为纯胶，是酯化淀粉的一种，由于同时引入了亲水性和疏水性基团，因此是一种性能优良的乳化增稠剂。辛烯基琥珀酸淀粉酯可用于食品、化妆品、纺织、造纸、微胶囊和制药工业中，能大大提高产品的应用品质。
目前，辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法主要有湿法、干法和溶剂法；湿法反应效率较低，一般都在70％以下，而且反应时间较长，需1-17h不等。干法虽然生产工艺简单，成本低，反应效率高，对环境污染较小，但是设备要求比较高，且存在淀粉和化学试剂混匀困难，取代基分布不均匀，易造成局部反应，副产物难以除去等缺点，影响产品质量。溶剂法克服了湿法反应效率低的缺点，但是成本高，对环境污染大，且由于产品是在丙酮等介质中反应制得，故不能用于食品和化妆品行业。
综上所述几种制备方法通常都是直接以淀粉为原料，淀粉颗粒由结晶区和非结晶区构成，由于结晶区的存在，不利于化学试剂的渗透，一方面导致结晶区内化学反应的效率和活性降低，另一方面导致淀粉颗粒内部结晶区和非结晶区之间的化学反应程度不均匀，从而影响变性淀粉的品质以及应用效果和保质期。非晶颗粒态是一种特殊的淀粉物态形式，是介于淀粉的多晶颗粒态和糊化态的中间体系，由于非晶颗粒态淀粉具有颗粒态，但没有结晶性的限制，因此与试剂作用时会更加容易。
另外，微波属于一种无梯度的加热方式，其热效与传统的加热不同，它可以进入到物体内部，随着电磁场的变化，使杂乱无章的分子运动变成有序的高频振动，短时间内产生大量的热能，更为重要的是这种热能产生于介质内部，因而不但可以加速化学反应速率，还可以引起一些化学反应的动力学改变。
发明内容
本发明克服了现有辛烯基琥珀酸淀粉酯制备技术的不足，在现有淀粉改性技术优点的基础上，通过综合创新，提供一种结合非晶颗粒态、干法、微波法、溶剂法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法。该方法具有反应效率高、反应周期短、反应能耗低的优点。
本发明所采取的技术方案是：以非晶颗粒态淀粉为基础，微波法为核心，结合干法、溶剂法的部分工艺，制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法；其步骤如下：
a.淀粉乳调浆：将156ml～780ml纯水和244ml～1220ml 95％乙醇混合后，在搅拌状态下加入100g～500g淀粉，保持搅拌和反应容器密闭；
b.淀粉颗粒的非晶化：维持反应体系温度为80℃，保持40r/min的速度，搅拌反应30～35min，反应结束后，进行离心，收集滤液；
c.淀粉的酯化反应：将滤饼破碎后，在搅拌状态下，喷洒一定量的氢氧化钠溶液，在25℃下搅拌均匀后，再喷入配制好的辛烯基琥珀酸酐乙醇液，搅拌10～20min，使其混合均匀；将反应混合物以3～6mm厚度均匀铺开，置于微波反应器中进行酯化反应，设定微波功率500～1000W，照射时间4～15min；
d.变性淀粉的后处理：将反应物用定量的乙醇溶液洗涤、过滤、干燥、粉碎、筛分、包装制得不同取代度的辛烯基琥珀酸淀粉酯。
所述制备的辛烯基琥珀酸淀粉酯系列变性淀粉，其制备方法包括4个步骤：淀粉的非晶颗粒态预处理、干法反应器中的混匀、微波反应器中的酯化反应、湿法反应器中的洗涤过程。
所述原料淀粉可以是玉米、小麦、大米、马铃薯、绿豆、蚕豆、豌豆中分离的淀粉的一种或几种混合物。
本发明的有益效果是：
1、对淀粉颗粒进行非晶颗粒态预处理，消除淀粉颗粒内部的结晶结构，使内部结构疏松，但保持完整的颗粒形貌，使淀粉颗粒拥有更高的渗透性，能更有效的与化学试剂充分接触进行反应，使反应效率明显提高；
2、利用微波提供的能量进行酯化反应，与传统的加热方式相比，使反应时间明显缩短，且能耗低，对环境污染小；
3、本方法可制备不同取代度的辛烯基琥珀酸淀粉酯，具有反应效率高，反应周期短，反应能耗低的优点。
具体实施方式
实施例1
将2.4ml辛烯基琥珀酸酐溶于9.6ml无水乙醇中，配制成辛烯基琥珀酸酐乙醇液备用，其工艺过程如下：
(1)、将156ml纯水和244ml 95％乙醇混合后，在搅拌状态下加入100g玉米淀粉(干基)，保持搅拌和容器密闭；
(2)、将淀粉乳均匀搅拌，再加热升温到80℃，以40r/min的速度持续搅拌反应30min，反应结束后，进行离心，收集滤液；
(3)、将滤饼破碎后置于干法反应器中，喷洒15ml 5％氢氧化钠溶液，搅拌混合均匀，然后再喷入上述全部的辛烯基琥珀酸酐乙醇液，搅拌10min，使其混合均匀；
(4)、将反应混合物以3-6mm厚度均匀铺开，置于微波反应器中进行加热反应，设定微波功率600W，照射时间5分钟；
(5)、待反应结束后，将微波照射产物用80％乙醇溶液充分洗涤、离心3次，合并洗液，蒸馏回收；
(6)、将滤饼置于鼓风恒温干燥箱内干燥，干燥温度为50℃，然后经粉碎、筛分后包装，可制得取代度为0.017±0.002的玉米辛烯基琥珀酸淀粉酯。
实施例2
将7.5ml辛烯基琥珀酸酐溶于31.5ml无水乙醇中，配制成辛烯基琥珀酸酐乙醇液备用，其工艺过程如下：
(1)、将312ml纯水和488ml 95％乙醇混合后，在搅拌状态下加入200g马铃薯淀粉(干基)，保持搅拌和容器密闭；
(2)、将淀粉乳均匀搅拌，再加热升温到80℃，以40r/min的速度持续搅拌反应30min，反应结束后，进行离心，收集滤液；
(3)、将滤饼破碎后置于干法反应器中，喷洒19ml 10％氢氧化钠溶液，搅拌混合均匀，然后再喷入上述全部的辛烯基琥珀酸酐乙醇液，搅拌15min，使其混合均匀；
(4)、将反应混合物以3-6mm厚度均匀铺开，置于微波反应器中进行加热反应，设定微波功率800W，照射时间8分钟；
(5)、待反应结束后，将微波照射产物，用80％乙醇溶液充分洗涤3次，然后合并洗液，蒸馏回收；
(6)、将滤饼置于鼓风恒温干燥箱内干燥，干燥温度50℃，然后经粉碎、筛分后包装，可制得取代度为0.022±0.002的马铃薯辛烯基琥珀酸淀粉酯。
实施例3
将25ml辛烯基琥珀酸酐溶于100ml无水乙醇中，配制成辛烯基琥珀酸酐乙醇液备用，其工艺过程如下：
(1)、将780ml纯水和1220ml 95％乙醇混合后，在搅拌状态下加入500g小麦淀粉(干基)，保持搅拌和容器密闭；
(2)、将淀粉乳均匀搅拌，再加热升温到80℃，以40r/min的速度持续搅拌反应30min，反应结束后，进行离心，收集滤液；
(3)、将滤饼破碎后置于干法反应器中，喷洒28ml 10％氢氧化钠溶液，搅拌混合均匀，然后再喷入上述全部的辛烯基琥珀酸酐乙醇液，搅拌25min，使其混合均匀；
(4)、将反应混合物以3-6mm厚度均匀铺开，置于微波反应器中进行加热反应，设定微波功率900W，照射时间8分钟；
(5)、待反应结束后，将微波照射产物用80％乙醇溶液充分洗涤3次，合并洗液，蒸馏回收；
(6)、将滤饼置于鼓风恒温干燥箱内干燥，干燥温度50℃，然后经粉碎、筛分后包装，可制得取代度为0.027±0.002的小麦辛烯基琥珀酸淀粉酯。
所述制备辛烯基琥珀酸淀粉酯变性淀粉，其制备方法包括4个步骤：淀粉的非晶颗粒态预处理、干法反应器中的混匀、微波反应器中的酯化反应、湿法反应器中的洗涤过程。
所述制备方法中的原料淀粉可以是玉米、小麦、大米、马铃薯、绿豆、蚕豆、豌豆中分离淀粉的一种或几种混合物。
本方法通过控制淀粉、氢氧化钠、辛烯基琥珀酸酐加入量及改变照射功率、照射时间，制取不同取代度的辛烯基琥珀酸淀粉酯。以100g玉米淀粉(干基)为例，通过调整各项参数，可制备不同取代度的辛烯基琥珀酸淀粉酯。
具体参数详见下表：
制备不同取代度辛烯基琥珀酸淀粉酯的各项参数
Claims (4)
1.一种制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，其特征在于方法步骤如下：
a、淀粉乳调浆：将156ml～780ml纯水和244ml～1220ml 95％乙醇混合后，在搅拌状态下加入100g～500g干基淀粉，保持搅拌和反应容器密闭；
b、淀粉颗粒的非晶化：维持反应体系温度为80℃，保持40r/min的速度，搅拌反应30～35min，反应结束后，进行离心，收集滤液；
c、淀粉的酯化反应：将滤饼破碎后，在搅拌状态下，喷洒一定量的氢氧化钠溶液，在25℃下搅拌均匀后，再喷入配制好的辛烯基琥珀酸酐乙醇液，搅拌10～20min，使其混合均匀；将反应混合物以3～6mm厚度均匀铺开，置于微波反应器中进行酯化反应，设定微波功率500～1000W，照射时间4～15min；
d、变性淀粉的后处理：将反应物用定量的乙醇溶液洗涤、过滤、干燥、粉碎、筛分、包装制得不同取代度的辛烯基琥珀酸淀粉酯。
2.根据权利要求1所述一种制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，其特征在于制备方法包括4个步骤：淀粉的非晶颗粒态预处理、干法反应器中的混匀、微波反应器中的酯化反应、湿法反应器中的洗涤过程。
3.根据权利要求1所述一种制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，其特征在于所得辛烯基琥珀酸淀粉酯的取代度随淀粉、氢氧化钠、辛烯基琥珀酸酐加入量及微波照射功率、照射时间的不同而发生改变。
4.根据权利要求1所述一种制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的方法，其特征在于原料淀粉可以是玉米、小麦、大米、马铃薯、绿豆、蚕豆、豌豆中分离的淀粉的一种或几种混合物。
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