JP6354763B2 - 強化界面相を有する繊維強化高弾性ポリマー複合材料 - Google Patents
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Description
2012年10月15日出願の米国特許仮出願第61/713,928号、2012年10月15日出願の米国特許仮出願第61/713,939号、2013年9月4日出願の米国特許仮出願第61/873,647号および2013年9月4日出願の米国特許仮出願第61/873,659号の開示はそれぞれ、全ての目的のためにその全体が参照により本明細書に組み込まれるものとする。
強化界面相の観察
実施例1〜5および比較例1は、次のようにして調製した。比較例1は強化界面相のない対照である。炭素繊維としてはT700G−31(標準弾性率)を用いた。
比較例2〜3は、界面相のない高弾性樹脂の効果を、比較例4は、界面相のある低弾性樹脂の効果を示している。一方実施例6は、界面相のある高弾性樹脂の効果を示している。これらの例では高弾性炭素繊維を用いた。
これらの例では標準弾性率の炭素繊維を用いた。樹脂、プリプレグおよび複合材料の機械試験を、上記例と同様の手順で行った。なお、これらの例で用いた促進剤は、硬化剤の前に各樹脂系に添加した。対照は、界面相形成のない比較例5〜7である。さらに、比較例7ではAAAに代えてDICYを使用したため樹脂弾性率が低い。なおこれらの系は、促進剤を使用したため135℃で2時間硬化を行った。
これらの例では中程度の炭素繊維を用いた。樹脂、プリプレグおよび複合材料の機械試験を、上記例と同様の手順で行った。対照は、強化界面相があり樹脂弾性率が低い比較例8である。これらの例では、強化界面相を形成する一方で二官能性エポキシ樹脂(GAN)またはベンゾオキサジン樹脂を利用することによる、樹脂弾性率を高めるための別の方法を調査した。
変換率とは、繊維強化ポリマー複合材料において繊維の強度が有効利用されている程度を示す尺度である。繊維の実測ストランド強度と繊維強化ポリマー複合材料中の繊維体積破壊(Vf)とで実測引張強度(TS)を正規化し、下記式より算出した。なお、Vfは酸分解法により求めることができる。
Claims (22)
- 強化繊維と接着性組成物とを含む繊維強化ポリマー組成物であって、接着性組成物が少なくとも熱硬化性樹脂、硬化剤および界面材料を含み、硬化させた際の接着性組成物が4.0GPa以上の樹脂弾性率を有し強化繊維と良好な接合を形成し、強化繊維が強化繊維と接着性組成物の間の界面領域に界面材料を集中させるのに好適であり、界面領域が少なくとも界面材料を含み、硬化接着性組成物が4.0GPa以上の樹脂弾性率と3mm以上の樹脂曲げたわみを有し、熱硬化性樹脂の硬化の際に、界面材料が界面領域内において濃度勾配を形成するように界面領域内の本来の位置に集中し、さらに移動剤を含み、硬化剤がアミノベンズアミド、アミノテレフタルアミド、ジアミノベンズアニリドおよびアミノベンゼンスルホンアミドより選択される少なくとも1種の成分を含む繊維強化ポリマー組成物。
- 硬化剤がアミノベンズアミドを含む請求項1に記載の繊維強化ポリマー組成物。
- 促進剤をさらに含む請求項1に記載の繊維強化ポリマー組成物。
- 強化材、フィラーまたはこれらの組合せをさらに含む請求項1に記載の繊維強化ポリマー組成物。
- 平均粒径が100μm以下の熱可塑性粒子であって、接着性組成物の硬化後に、複数の強化繊維からなる繊維層の外側に局在する熱可塑性粒子をさらに含む請求項1に記載の繊維強化ポリマー組成物。
- 界面材料が、ポリマー、コアシェル粒子、無機材料、金属、酸化物、炭素質材料、有機−無機ハイブリッド材料、ポリマーグラフト無機材料、有機官能化無機材料、ポリマーグラフト炭素質材料、有機官能化炭素質材料およびこれらの組合せからなる群より選択される少なくとも1つの材料を含む請求項1に記載の繊維強化ポリマー組成物。
- 界面材料がコアシェル粒子、酸化物粒子またはこれらの組合せを含む請求項6に記載の繊維強化ポリマー組成物。
- 界面材料がコアシェルゴム粒子を含む請求項7に記載の繊維強化ポリマー組成物。
- 界面材料が熱硬化性樹脂100重量部当たり30重量部以下の量で存在する請求項1に記載の繊維強化ポリマー組成物。
- 移動剤がポリマー、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂またはこれらの組合せを含む請求項1に記載の繊維強化ポリマー組成物。
- 熱可塑性樹脂がポリビニルホルマール、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリビニルアセタール、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、ポリエステル、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアラミド、ポリエーテルニトリル、ポリベンゾイミダゾール、これらの誘導体またはこれらの組合せを含む請求項10に記載の繊維強化ポリマー組成物。
- 熱可塑性樹脂がポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、これらの誘導体またはこれらの組合せを含む請求項11に記載の繊維強化ポリマー組成物。
- 移動剤が熱硬化性樹脂100重量部当たり35重量部以下の量で存在する請求項1に記載の繊維強化ポリマー組成物。
- 移動剤と界面材料とが0.1:30の比で存在し、界面材料がコアシェル粒子を含み、移動剤がポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド、ポリビニルホルマールまたはこれらの組合せを含む請求項1に記載の繊維強化ポリマー組成物。
- 請求項1に記載の繊維強化ポリマー組成物からなるプリプレグ。
- 請求項2に記載の繊維強化ポリマー組成物からなるプリプレグ。
- 請求項1に記載の繊維強化ポリマー組成物を硬化させることを含む、複合材料の製造方法。
- 請求項2に記載の繊維強化ポリマー組成物を硬化させることを含む、複合材料の製造方法。
- 炭素繊維と接着性組成物とを含む繊維強化ポリマー組成物であって、接着性組成物が、エポキシ樹脂、コアシェル粒子を含む界面材料、アミドアミン硬化剤、ならびにポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミドおよびこれらの混合物からなる群より選択される移動剤からなり、界面材料が硬化接着性組成物と強化繊維の間の界面領域において濃度勾配を有し、硬化剤がアミノベンズアミド、アミノテレフタルアミド、ジアミノベンズアニリドおよびアミノベンゼンスルホンアミドより選択される少なくとも1種の成分を含む繊維強化ポリマー組成物。
- 促進剤、強化材、フィラー、層間強化材またはこれらの組合せをさらに含む請求項19に記載の繊維強化ポリマー組成物。
- 強化繊維と接着性組成物とを含む繊維強化ポリマー組成物であって、接着性組成物が少なくとも熱硬化性樹脂、硬化剤、界面材料および移動剤を含み、硬化剤がアミノベンズアミド、アミノテレフタルアミド、ジアミノベンズアニリドおよびアミノベンゼンスルホンアミドより選択される少なくとも1種の成分を含む界面材料が硬化熱硬化性樹脂と強化繊維の間の界面領域において濃度勾配を有し、硬化繊維強化ポリマーが変換率80%以上の引張強度、1380MPa(200ksi)以上の圧縮強度および350J/m2(2lb・in/in2)以上のモードI破壊靭性を同時に実現する繊維強化ポリマー組成物。
- 層間せん断強度(ILSS)が90MPa(13ksi)以上であり、0°曲げが1520MPa(220ksi)以上であり、かつ90°曲げが83MPa(12ksi)以上である請求項21に記載の繊維強化ポリマー組成物。
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