JP6346605B2 - 複合材料を製造する方法 - Google Patents
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Description
a)少なくとも1種の第1アルコール溶媒を含有する第1溶液を用いた前記基材の表面処理を含む、基材を官能化するステップと、
b)第1安定コロイドゾルを形成するステップと、
c)前記第1コロイドゾルの少なくとも1層を官能化基材上に少なくとも1回塗布するステップと、
d)前記第1コロイドゾルの前記少なくとも1層を乾燥するステップと、
e)50℃超500℃未満の温度に加熱することによって、前記基材に付着している前記第1コロイドゾルによって形成される第1塗膜層を形成するステップと
を含む方法に関する。
f)前記第1安定コロイドゾルを形成する前に、第1粉体を官能化するステップ
を更に含むこと、及び、前記第1安定コロイドゾルが第2溶媒中で官能化された前記第1粉体をベースとしており、前記塗膜が均一分布した前記第1粉体で形成されている方法が提供される。
a)n番目(n≧2)の粉体を官能化し、Z番目(Z≧n+1)の溶媒中に官能化された前記n番目(n≧2)の粉体を含有するn番目(n≧2)のコロイドゾルを形成するステップと、
b)前記n番目の粉体の前記n番目のコロイドゾルの少なくとも1層(one layer)を前記(n−1)番目の塗膜(coating)で塗装された(coated)基材上に塗布する(application)ステップと、
c)前記n番目のコロイドゾルの前記少なくとも1層を乾燥するステップと、
d)50℃超500℃未満の温度に加熱することによって、前記(n−1)番目の塗膜に付着している前記n番目の粉体の前記n番目のコロイドゾルで形成される塗膜層を任意選択的に形成するステップ。
a)前記第2溶媒SO1中においてカルボキシル又はカルボキシラート官能基を有する前記作用物質の第1溶液S1を調製するステップであって、前記第2溶媒SO1が少なくとも1つのアルコール官能基を含む線状の飽和又は不飽和鎖の有機アルコールから選択されるステップと、
b)前記第1粉体を前記第1溶液S1に分散させることによって、懸濁液Sp1を調製するステップと、
c)希釈溶液S1dを生成するために、水を前記第1溶液S1に添加するステップと、
d)前記希釈溶液S1d及び前記懸濁液Sp1を10℃と前記第2溶媒の還流温度との間に含まれる温度で混合するステップと、
e)前記第1官能化粉体を含有する前記第1コロイドゾルが得られるまで、前記混合物を均質化するステップ。
a)前記Z番目の(Z≧n+1)溶媒SO2中において、カルボキシル又はカルボキシラート官能基を有する前記作用物質のn番目(n≧2)の溶液Snを調製するステップであって、当該溶媒が少なくとも1つのアルコール官能基を含む直鎖の飽和又は不飽和の有機アルコールから選択されるステップと、
b)前記n番目(n≧2)の粉体を前記n番目(n≧2)の溶液Snに分散させることによって、懸濁液Spnを調製するステップと、
c)n番目(n≧2)の希釈溶液Sndを生成するために、水を前記n番目(n≧2)の溶液Snに添加するステップと、
d)前記n番目(n≧2)の希釈溶液Snd及び前記懸濁液Spnを10℃と前記Z番目(Z≧n+1)のアルコール溶媒の還流温度との間に含まれる温度で混合するステップと、
e)前記n番目(n≧2)の官能化粉体を含有する前記n番目(n≧2)のコロイドゾルが得られるまで、前記混合物を均質化するステップ。
a)前記第1官能化粉体を前記第2溶媒SO1に分散させることによって、懸濁液Sp1を調製するステップと、
b)希釈溶液S1dを生成するために、水を前記第2溶媒SO1に添加するステップと、
c)前記希釈溶液S1d及び前記懸濁液Sp1を10℃と前記第2溶媒SO1の還流温度との間に含まれる温度で混合するステップと、
d)前記第1官能化粉体を含有する中間コロイドゾルが得られるまで、前記混合物を均質化するステップと、
e)前記第1コロイドゾルSOL1を形成するために、カルボキシル又はカルボキシラート官能基を有する作用物質を第3溶媒、好ましくはアルコール溶媒中に含有する溶液を前記中間コロイドゾルに添加するステップ。
a)前記n番目(n≧2)の粉体を前記Z番目(Z≧n+1)の溶媒(SOZ)に分散させることによって、懸濁液Spnを調製するステップと、
b)希釈溶液Sndを生成するために、水を前記Z番目(Z≧n+1)の溶媒に添加するステップと、
c)前記希釈溶液Snd及び前記懸濁液Spnを10℃と前記Z番目(Z≧n+1)の溶媒の還流温度との間に含まれる温度で混合するステップと、
d)前記n番目の官能化粉体を含有する溶液の中間コロイドゾルが得られるまで、前記混合物を均質化するステップと、
e)前記n番目のコロイドゾルSOLnを形成するために、カルボキシル又はカルボキシラート官能基を有する作用物質を第3溶媒、好ましくはアルコール溶媒中に含有する溶液を前記中間コロイドゾルに添加するステップ。
アルミニウム及びケイ素塗膜(ALUSI)で被膜された圧延鋼基材へのラムスデライト構造を有する二酸化マンガン(MnO2−R)薄層の付着。
ラムスデライトのこの薄層の付着の目的は、光と熱の複合効果で活性触媒表面を製造することである。
上記で得られた官能化鋼の刃を自動フィルムアプリケーターに入れる。特定容量の溶液SOL1を刃上に付着させる。付着容量はプレートの大きさに応じて変化させる。刃(単位cm):2×8、10×10及び21×29.7cm2に対してそれぞれ、0.125mL、0.580mL、1,200mLである。
アルミニウム基材上への二酸化マンガン層(ラムスデライト)の付着。
二酸化マンガンの粉体を例1に記載の手順に従って合成する。
二酸化チタンで塗装された鋼基材上への二酸化マンガン層(ラムスデライト)の付着。
二酸化チタンフィルムは、Microporous and Mesoporous Materials 122(2009)247−254に記載されている方法を修正することによって合成されたゾルをベースとしてディップ塗装によって付着させる。
アルミニウムとケイ素の塗膜(ALUSI)で被覆された積層鋼基材上への市販のコバルト(III)及びリチウム酸化物(LiCoO2−C)の薄層の付着。
コバルト及びリチウム酸化物(LiCoO2−C)はAldrich Chemistry(ロット#MKBF6341V)から購入した。LiCoO2−Cの固定化は、寸法が2×2cm2のタイプALUSI(登録商標)の鋼の刃上で実施した。
4−ヒドロキシ安息香酸1.0gを脱イオンH2O 200mL中に混合することによって、カルボン酸の官能化水溶液Sfを調製した。次に、超音波(30分)により、かつ、撹拌(毎分1500回転、24時間)により、LiCoO2−C 4.0gを溶液Sf 150mLに懸濁及び分散した(懸濁液Sfp1)。最後に、懸濁液Sfp1を濾過し、固体を脱イオン水(450mL)で洗浄し、80℃で24時間乾燥させた。この官能化し、乾燥させた固体を下記ではLiCoO2−C/Fとする。
次に、LiCoO2−C/F 0.5gをエタノール50mLに懸濁及び分散した(SP1)。分散は、超音波(30分)により、かつ、攪拌(毎分1500回転、2時間)により行った(懸濁液Sp1)。Sp1に、エタノール50mL(S1)と脱イオン水1.25mLの混合物(Sd1)を添加し、次いで、その溶液を3時間超音波で超音波処理し、1時間撹拌した。コロイド溶液から過剰の固体を分離するために、懸濁液を16時間傾瀉しておき、毎分5,000回転で15分間(15℃)遠心分離した。
上記で得られた調製した鋼の刃をスピンコーター上に配置する。15乃至20μLのSOL1溶液を付着させることにより、コロイド溶液の第1層を刃上に塗布する。次に、スピン塗装を毎分2000回転で20秒作動させ、次いで、溶媒を乾燥させるのに必要な45秒間停止する。次に、この塗布と乾燥の手順をSOL1 1乃至2mLが添加されるまで繰り返す。
白金塗膜で被覆されたケイ素基材上への市販のコバルト(III)及びリチウム酸化物(LiCoO2−C)の薄層の付着。
コバルト及びリチウム酸化物は、Aldrich Chemistry(ロット#MKBF6341V)から入手した。LiCoO2−Cの固定化は、寸法が2×2cm2のPt°/Siの刃上で実施した。
純粋な白金塗膜(Pt°)で被覆されたSiO2基材上への市販のコバルト(III)及びリチウム酸化物(LiCoO2)の薄層の付着(塗装するのが特に困難な塗膜)。
コバルト及びリチウム酸化物(LiCoO2)はSigma−Aldrichから購入した(CAS番号:12190−79−3)。LiCoO2の固定化は白金塗膜(Pt°、直径=15cm)で被覆されたSiO2ディスク上で行った。
カルボン酸(SA1)の官能化水溶液Sfは、脱イオン水600mL中に4−ヒドロキシ安息香酸(4−HB)3.0gを撹拌(毎分1,500回転)により混合し、60℃の温度を(1時間)維持することによって調製した。次に、LiCoO2 36gを溶液SA1中に撹拌(毎分1500回転、24時間)により懸濁液とし、温度を60℃で維持した(懸濁液SA2)。次に、SA2の濾過により黒色固体(LiCoO2−HB)を回収し、脱イオン熱水で洗浄した(1.2L、60℃)。固体LiCoO2−HBを80℃で24時間乾燥した。
LiCoO2−HBコロイドを調製するために、2つの溶液を使用した。純粋な2−メトキシエタノール300mLの溶液S1と、2−メトキシエタノール300mLに脱イオン水7.2mLを添加することによって調製された溶液S2である。
製品S5183(Chemetal社のGardoclean)15gを脱イオン水1L中に混合することによって、脱脂溶液を調製した。各ディスクをこの脱脂溶液中に2秒間ゆっくり浸漬し、最終的にゆっくりと溶液から出した。これらの2つのステップを10回繰り返した。次に、刃を脱イオン水で洗浄した。ディスクは120℃で1時間乾燥した。
120℃に予熱したスプレー塗装装置の中央部の支持体上にディスクを置く。次に、LiCoO2−HB/メトキシ−エタノール/H2Oコロイドのスプレー塗装を行い、120℃でLiCoO2−HB/メトキシ−エタノール/H2Oコロイド 550mLの付着できた。乾燥後、0.10492gの量のLiCoO2−HBがSiO2/Pt°基材上に付着した。最終的に、350℃において1時間(20℃/分)で実施した焼成ステップによって、0.04836グラムの量のLiCoO2が付着できた。
MnO2−バーネス鉱のゾル−ゲル合成中のMnO2のその場固定化
Segalら(Chem.Mater.1997,9,98−104)によって提案された方法の変形によって、ALUSI(登録商標)の浸漬を、KMnO4とサッカロースとの相互作用から形成されたゲル中で行った。このようにゲル中に浸漬させた刃を次いで、110℃のオーブン中24時間乾燥した。
MnO2−エヌスタ鉱のゾル−ゲル合成中のMnO2のその場固定化。
この方法は、もともとエヌスタ鉱マンガン酸化物を粉体として得るために提案された(J.Sol−Gel Sci.Technol.2009,51,169−174)。この例では、同じ手順に従ったが、MnO2のフィルムを得るためにクエン酸の存在下でMnAc2(酢酸マンガン2)をゲル化中に刃を導入した。ゲルの適用は浸漬、ディップ塗装、スピン塗装の3つの技法を用いて行った。しかし、溶媒と刃との間の親和性の欠如によって、基材上に層を形成することができなかった。結局、反応生成物(MnO2粉体)の図8に示されているXRDによる特性決定から、これは論文によって示唆されていたものとは異なり、厳密にはMnO2−エヌスタ鉱であるというわけではない。
シリカートフィルム中の共ゲル化を経由したMnO2−ラムスデライト粉体の固定化。
ポリフッ化ビニリデンフィルムにおける共ゲル化を経由したMnO2−ラムスデライト粉体の固定化。
R−MnO2 0.005gをN−メチルピロリドン(NMP)中PVDF溶液に添加した。その懸濁液を超音波に10分間かけ、更に5分間撹拌した。次いで、その混合物を含浸により刃上に付着させ、120℃で24時間乾燥した。そのフィルムは低い機械的安定性及び化学安定性を示した。
シリカートフィルムにおける共ゲル化を経由したMnO2−ラムスデライト粉体の固定化。
J.Catal.1997,170,366−376のスキーム2による手順に従い、R−MnO2をアルコールに懸濁した後、混合物を2つに分け、それぞれTEOS(オルトケイ酸テトラエチル)と水を添加した。そのゾルはまったく安定性を示さず、即時にゲルを形成し、ALUSI(登録商標)刃上にはフィルムを形成しなかった。
TiO2を用いた共ゲル化を経由したMnO2−ラムスデライト粉体の固定化。
R−MnO2を安定な溶液が形成されるまで2−メトキシエタノール中に懸濁させた点を除いて、(比較例5)を繰り返した。そのコロイドを2つの部分に分割した。チタンテトライソプロポキシドを第1部分に添加し、水を第2部分に添加した。R−MnO2/TiO2フィルムをゲル化時に:(i)スピン塗装又はディップ塗装又はスプレー塗装によって調製し、次いで80℃で1時間乾燥した。このようにして3層を塗布した。図10a及び10bはそれぞれ、ディップ塗装によって得られた3層の塗膜の回折プロファイル(XRD)及びSEM写真を示すものである。これらのフィルムは化学的及び機械的に良好な安定性を示すが、R−MnO2の存在は認められなかった。
Claims (20)
- 基材と粉体をベースにした塗膜とを含む複合材料を製造する方法であって、
前記基材は、金属、又は二酸化チタンもしくは酸化ケイ素で塗装された他の材料からなる群から選択され、前記金属は、圧延又は非圧延、塗装又は非塗装の形鋼又は非形鋼、低、中、又は高炭素鋼、ステンレス平鋼又は形鋼、他の支持体に付着させた白金、圧延又は非圧延の、成形されたアルミニウム、シート被覆鋼、プレコート鋼、アルミニウム板又は二酸化チタンの層で塗装された鋼板からなる群から選択され、
前記方法は、
f)水及び少なくとも1つのアルコール官能基を含む飽和又は不飽和の直鎖有機アルコールからなる群から選択される少なくとも1種の第1溶媒を含有する第1溶液による前記基材の表面処理を含む、基材を官能化するステップと、
g)第1安定コロイドゾルを形成するステップと、
h)前記第1コロイドゾルの少なくとも1層を官能化基材上に少なくとも1回塗布するステップと、
i)前記第1コロイドゾルの前記少なくとも1層を乾燥するステップと、
j)50℃超500℃未満の温度に加熱することによって、前記基材に付着している前記第1コロイドゾルによって形成される第1塗膜層を形成するステップと、
を含み、
k)前記第1安定コロイドゾルを形成する前に、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、遷移金属酸化物、ポスト遷移金属酸化物、メタロイド酸化物、ランタニド酸化物、アクチニド酸化物、金属酸化物及び/又は酸化ケイ素を含む第1粉体を、カルボキシル又はカルボキシラート官能基を有する作用物質によって官能化するステップ
を更に含むこと、及び、
前記第1安定コロイドゾルが第2溶媒中でカルボキシル又はカルボキシラート官能基を有する作用物質によって官能化された前記第1粉体をベースとしており、前記塗膜が均一分布した前記第1粉体で形成されていることを特徴とする、上記方法。 - 前記第1塗膜を形成するために、前記ステップh)及びi)を交互に前記第1粉体の層の数に応じて所定の回数繰り返す、請求項1に記載の方法。
- a)n番目(n≧2)の粉体を官能化し、Z番目(Z≧n+1)の溶媒中に官能化された前記n番目(n≧2)の粉体を含有するn番目(n≧2)のコロイドゾルを形成するステップと、
b)前記n番目の粉体の前記n番目のコロイドゾルの少なくとも1層を前記(n−1)番目の塗膜で塗装された基材上に塗布するステップと、
c)前記n番目のコロイドゾルの前記少なくとも1層を乾燥するステップと、
を更に含む、請求項1又は2に記載の方法。 - 前記n番目の塗膜を形成するために、前記ステップb)及びc)を交互に前記n番目の粉体の層の数に応じて所定の回数繰り返す、請求項3に記載の方法。
- d)50℃超500℃未満の温度に加熱することによって、前記(n−1)番目の塗膜に付着している前記n番目の粉体の前記n番目のコロイドゾルで形成される塗膜層を、形成するステップ
を更に含む、請求項3又は4に記載の方法。 - 前記第1及び/又は前記n番目のコロイドゾルが水を含有する、請求項1から5までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記粉体が、酸化リチウム、酸化ナトリウム、酸化セリウム、酸化チタン、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化モリブデン、酸化マンガン、酸化鉄、酸化コバルト、酸化パラジウム、酸化銅、酸化亜鉛、酸化カドミウム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化スズ、酸化鉛及びそれらの組合せ、コバルトとリチウム、鉄とマンガン、リチウムとチタンの混合酸化物の群から選択される1種又は複数の酸化物を含む粉体である、請求項1から6までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1及び/又はn番目のコロイドゾルが、カルボキシル又はカルボキシラート官能基を有する作用物質の存在下で形成される、請求項1から7までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1官能化粉体を含有する前記第1コロイドゾルの形成に伴う前記第1粉体の前記官能化ステップが、
a)前記第2溶媒(SO1)中においてカルボキシル又はカルボキシラート官能基を有する前記作用物質の第1溶液S1を調製するステップであって、前記第2溶媒(SO1)が少なくとも1つのアルコール官能基を含む線状の飽和又は不飽和鎖の有機アルコールから選択されるステップと、
b)前記第1粉体を前記第1溶液S1に分散させることによって、懸濁液Sp1を調製するステップと、
c)希釈溶液S1dを生成するために、水を前記第1溶液S1に添加するステップと、
d)前記希釈溶液S1d及び前記懸濁液Sp1を10℃と前記第2溶媒の還流温度との間に含まれる温度で混合するステップと、
e)前記第1官能化粉体を含有する前記第1コロイドゾルが得られるまで、前記混合物を均質化するステップと
を含む、請求項8に記載の方法。 - 前記n番目(n≧2)の官能化粉体を含有するn番目(n≧2)のコロイドゾルの形成に伴う前記n番目の粉体(n≧2)の前記官能化ステップが、
f)前記Z番目の(Z≧n+1)溶媒(SOZ)中において、カルボキシル又はカルボキシラート官能基を有する前記作用物質のn番目(n≧2)の溶液Snを調製するステップと、
g)前記n番目(n≧2)の粉体を前記n番目(n≧2)の溶液Snに分散させることによって、懸濁液Spnを調製するステップと、
h)n番目(n≧2)の希釈溶液Sndを生成するために、水を前記n番目(n≧2)の溶液Snに添加するステップと、
i)前記n番目(n≧2)の希釈溶液Snd及び前記懸濁液Spnを、10℃と、水及び少なくとも1つのアルコール官能基を含む飽和又は不飽和の直鎖有機アルコール、メトキシエタノール、エタノール、エチレングリコール、1−プロパノール、メタノール、n−ブタノール、2−フェニルエタノール、2−プロパノール及びそれらの混合物の群から選択される前記Z番目(Z≧n+1)の溶媒の還流温度と、の間に含まれる温度で混合するステップと、
j)前記n番目(n≧2)の官能化粉体を含有する前記n番目(n≧2)のコロイドゾルが得られるまで、前記混合物を均質化するステップと
を含む、請求項3〜7のいずれか一項に従属する場合の、請求項8又は9に記載の方法。 - 前記第1粉体が官能化溶媒Sf中で官能化され、前記第1コロイドゾルが、
a)前記第1官能化粉体を前記第2溶媒SO1に分散させることによって、懸濁液Sp1を調製するステップと、
b)希釈溶液S1dを生成するために、水を前記第2溶媒SO1に添加するステップと、
c)前記希釈溶液S1d及び前記懸濁液Sp1を10℃と前記第2溶媒SO1の還流温度との間に含まれる温度で混合するステップと、
d)前記第1官能化粉体を含有する中間コロイドゾルが得られるまで、前記混合物を均質化するステップと、
e)前記第1コロイドゾルSOL1を形成するために、カルボキシル又はカルボキシラート官能基を有する作用物質を第3溶媒中に含有する溶液を前記中間コロイドゾルに添加するステップと
によって形成される、請求項1から7までのいずれか一項に記載の方法。 - 前記n番目の粉体(n≧2)が官能化溶媒Sf中で官能化され、前記n番目のコロイドゾルが、
f)前記n番目(n≧2)の官能化粉体を前記Z番目(Z≧n+1)の溶媒(SOZ)に分散させることによって、懸濁液Spnを調製するステップと、
g)希釈溶液Sndを生成するために、水を前記Z番目(Z≧n+1)の溶媒に添加するステップと、
h)前記希釈溶液Snd及び前記懸濁液Spnを10℃と前記Z番目(Z≧n+1)の溶媒の還流温度との間に含まれる温度で混合するステップと、
i)前記n番目の官能化粉体を含有する溶液の中間コロイドゾルが得られるまで、前記混合物を均質化するステップと、
j)前記n番目のコロイドゾルSOLnを形成するために、カルボキシル又はカルボキシラート官能基を有する作用物質を第3溶媒中に含有する溶液を前記中間コロイドゾルに添加するステップと
によって形成される、請求項3〜7のいずれか一項に従属する場合の、請求項11に記載の方法。 - 前記第2溶媒が、水及び少なくとも1つのアルコール官能基を含む飽和又は不飽和の直鎖有機アルコールからなる群から選択される、請求項1から12までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記第3溶媒が、水及び少なくとも1つのアルコール官能基を含む飽和又は不飽和の直鎖有機アルコールからなる群から選択される、請求項3から12までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記Z番目の(Z≧n+1)溶媒が、水及び少なくとも1つのアルコール官能基を含む飽和又は不飽和の直鎖有機アルコールからなる群から選択される、請求項11又は12に記載の方法。
- 前記第1溶媒が、エチレングリコール、ポリエチレングリコール200、ポリエチレングリコール400、ポリエチレングリコール1500、ポリエチレングリコール10,000及びポリエチレングリコール1,500,000、エトキシ化天然脂肪アルコール、ステアリルアルコールをベースとするエトキシ化天然脂肪アルコール、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム及び4−ヒドロキシ安息香酸、並びにそれらの混合物の群から選択される添加剤を含む、請求項1から13までのいずれか一項に記載の方法。
- 前記官能化溶媒Sfが、エチレングリコール、ポリエチレングリコール200、ポリエチレングリコール400、ポリエチレングリコール1500、ポリエチレングリコール10,000及びポリエチレングリコール1,500,000、エトキシ化天然脂肪アルコール、ステアリルアルコールをベースとするエトキシ化天然脂肪アルコール、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、パラ−ヒドロキシ安息香酸、並びにそれらの混合物からなる群から選択される、請求項11から16までのいずれか一項に記載の方法。
- カルボキシル又はカルボキシラート官能基を有する前記作用物質が、アルコール鎖を有する単官能又は多官能カルボン酸、ベンゼン環を有する単官能又は多官能カルボン酸、飽和若しくは不飽和の炭素鎖を有する単官能又は多官能カルボン酸、4−ヒドロキシ安息香酸、及びそれらの混合物の群から選択される、請求項1から17までのいずれか一項に記載の方法。
- 基材と粉体をベースにした少なくとも1つの塗膜とを含む材料であって、
前記基材が、金属、又は二酸化チタンもしくは酸化ケイ素で塗装された他の材料からなる群から選択され、前記金属は、圧延又は非圧延、塗装又は非塗装の形鋼又は非形鋼、低、中、又は高炭素鋼、ステンレス平鋼又は形鋼、他の支持体に付着させた白金、圧延又は非圧延の、成形されたアルミニウム、シート被覆鋼、プレコート鋼、アルミニウム板又は二酸化チタンの層で塗装された鋼板からなる群から選択され、
前記塗膜が前記粉体からなり、前記基材への接着力がASTM4541規格に従って17N/mm2を超えることを特徴とし、
前記粉体が、コバルトとリチウム、鉄とマンガン、リチウムとチタンの混合酸化物の群から選択される酸化物を含む粉体である、上記材料。 - n番目の粉体をベースにしたn番目(n≧2)の塗膜を更に含み、前記n番目の塗膜が前記n番目の粉体からなる、請求項19に記載の材料。
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