JP6337808B2 - スポンジゴム成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
EPDMポリマーが硫黄系加硫剤により加硫される主反応においては、H2Sガスが発生する。
また、この主反応を促進して加硫時間を短縮するなどの目的で、一般的に、チウラム系、ジチオカルバミン酸塩系、チアゾール系などの加硫促進剤が添加されるが、過剰量の加硫促進剤がブルームしたり、加硫促進剤からCS2が分解したり、また、ジチオカルバミン酸塩系の加硫促進剤から亜鉛イオン等の金属イオンが遊離したりする。
また、硫黄加硫剤の働きを促進させる加硫助剤として、一般的に、無機系の酸化亜鉛や、有機系の脂肪酸であるステアリン酸などが添加されるが、この酸化亜鉛とステアリン酸との副反応が起こり、ステアリン酸亜鉛が中間生成する。
上記の遊離した亜鉛イオン等の金属イオンや添加した酸化亜鉛や中間生成したステアリン酸亜鉛が、上記のH2Sガスや硫黄加硫剤又は加硫促進剤由来の硫黄と反応して硫化亜鉛(ZnS)等の金属硫化物塩を生成し、この金属硫化物塩が金型の成形面に析出すると考えられる。
本発明のスポンジゴム用組成物は、エチレン−αオレフィン−非共役ジエン共重合体ポリマー100質量部に対して、ポリエチレン2〜6質量部と、発泡剤としての重曹0.5〜12質量部と、硫黄系加硫剤とを含むスポンジゴム用組成物である。
発泡剤として配合した重曹(炭酸水素ナトリウム)は、発泡成形時に分解してCO2ガスとナトリウムイオンを放出する。上述したように、金型の汚れは金属硫化物塩が金型に析出することによると考えられるが、このとき重曹が放出したナトリウムイオンが硫黄系加硫剤や加硫促進剤から発生する酸を中和し、硫化亜鉛等の金属硫化物塩と金属である金型との結合を防止すると考えられる。これにより金型の汚れを防止又は緩和することができる。同作用を実質的に得るために、重曹の配合量は0.5質量部以上とし、好ましくは1.0質量部以上、より好ましくは2.0質量部以上とする。
一方、重曹の配合量が過剰になると、スポンジゴムの表面にアバタ、ヘコミ、流れキズ等の欠陥が生じるようになり、表面肌が不良となる。そこで、表面肌の不良を防止するために、重曹の配合量は12質量部以下とし、好ましくは11.5質量部以下とする。
一方、ポリエチレンの配合量が過剰になると、圧縮永久歪が悪化してヘタリ不良が生じるようになる。そこで、表面肌の不良を防止するために、ポリエチレンの配合量は6質量部以下とする。
αオレフィンとしては、特に限定されないが、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン等を例示でき、このなかでプロピレンが好ましい。
非共役ジエンとしては、特に限定されないが、1,4−ヘキサジエン、ジシクロペンタジエン、5−エチリデン−2−ノルボルネン等を例示できる。
PEの種類は、用途にもよるので特に限定されないが、用途がウエザストリップの場合、高圧法低密度ポリエチレン(LDPE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)又はそれらのブレンドを用いることが好ましい。これらは柔軟性に富み、高温時の流動性を高めるとともに、引裂き強度、引張強度等の物理的強度に優れる。
硫黄系加硫剤は、特に限定されず、硫黄、硫黄化合物、マレイミド類、有機含硫黄加硫剤等を例示することができる。これらの一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
加硫促進剤は、加硫を促進するために、適宜配合することができる。加硫促進剤としては、下記のものを例示でき、1種又は2種以上を用いることができる。本発明は、特にジチオカルバミン酸塩系、ジチオリン酸系等の金属塩系の加硫促進剤を配合した場合に、それらに由来して析出する金属硫化物塩による金型の汚れを防止することができるので好適である。
テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラエチルチウラムジスルフィド(TETD)、テトラブチルチウラムジスルフィド(TBTD)、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド、テトラメチルチウラムモノスルフィド(TMTM)、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド(DPTT)等を例示できる。
ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛(ZnMDC)、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛(ZnEDC)、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛(ZnBDC)、N−エチル−N−フェニルジチオカルバミン酸亜鉛(ZnEPDC)、N−ペンタメチレンジチオカルバミン酸亜鉛(ZnPDC)、ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛(ZBEC)、ジメチルジチオカルバミン酸ナトリウム(NaMDC)、ジエチルジチオカルバミン酸ナトリウム(NaEDC)、ジブチルジチオカルバミン酸ナトリウム(NaBDC)、ジメチルジチオカルバミン酸銅(CuMDC)、ジメチルジチオカルバミン酸第二鉄(FeMDC)、ジエチルジチオカルバミン酸テルル(TeEDC)、ペンタメチレンジチオカルバミン酸ピペリジン塩(PPDC)、ピペコリルジチオカルバミン酸ピペコリン塩等を例示できる。
2−メルカプトベンゾチアゾール(MBT)、ジベンゾチアジルジスルフィド(MBTS)、2−メルカプトベンゾチアゾールの亜鉛塩(ZnMBT)、2−メルカプトベンゾチアゾールのシクロヘキシルアミン塩(CMBT)、2−(N,N’−ジエチルジチオカルバモイルチオ)ベンゾチアゾール、2−(4’−モルホリノジチオ)ベンゾチアゾール(MDB)等を例示できる。
N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド(CBS)、N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド(BBS)、N−オキシジエチレン−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド(OBS)、N,N’−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド等を例示できる。
ジアルキルジチオリン酸亜鉛
可塑剤は、組成物に可塑性を付与するとともに加工の容易化を図るために、適宜配合することができる。可塑剤としては、特に限定されないが、プロセスオイル(パラフィン系、ナフテン系、芳香族系等)潤滑油、石油アスファルト、ワセリン等の石油系可塑剤や、コールタール、コールタールピッチ等のコールタール系軟化剤、ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、ヤシ油等の脂肪油系可塑剤、蜜ロウ、カルナウバロウ、ラノリン等のロウ類、リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛等の脂肪酸及び脂肪酸塩、石油樹脂、アタクチックポリプロピレン、クマロンインデン樹脂等の合成高分子物質、トール油、サブ(ファクチス)等を例示できる。プロセスオイルを配合する場合、その配合量は、加工の容易化の点で12質量部以上であることが好ましく、ブルームを防止する点で60質量部以下であることが好ましい。
発泡剤は、重曹0.5〜12質量部を含むことが必須であるが、その他の発泡剤を適宜配合して併用することができる。
その他の発泡剤としては、4,4′−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)(OBSH)、アゾジカルボンアミド(ADCA)、N,N’−ジニトロソペンタメチレンテトラミン(DPT)、p−トルエンスルホニルヒドラジド(TSH)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)等を例示できる。
上記の配合材料のほか、充填材、加工助剤、架橋助剤、発泡助剤、老化防止剤、受酸剤、スコーチ防止剤、着色剤等を、適宜配合することができる。
充填剤としては、カーボンブラック、炭酸カルシウム、タルク、シリカ、焼成クレー等を例示できる。
加工助剤としては、ステアリン酸等の脂肪酸を例示できる。
架橋助剤としては、ポリエチレングリコール(PEG)、酸化亜鉛(ZnO,亜鉛華)、ステアリン酸亜鉛等の脂肪酸塩、酸化マグネシウム等を例示できる。本発明は、特に酸化亜鉛、ステアリン酸亜鉛等の金属化合物の架橋助剤を配合した場合に、それらに由来して析出する金属硫化物塩による金型の汚れを防止することができるので好適である。
発泡助剤としては、尿素、ベンゼンスルフィン酸ナトリウム等を例示できる。
本発明のスポンジゴム成形体は、エチレン−αオレフィン−非共役ジエン共重合体ポリマー100質量部に対して、ポリエチレン2〜6質量部と、発泡剤としての重曹0.5〜12質量部と、硫黄系加硫剤とを含むスポンジゴム用組成物を用いて発泡成形されたスポンジゴム成形体であって、スポンジゴム成形体は、自動車等のウエザストリップのシール部や端部間接続部である。
本発明のスポンジゴム成形体の製造方法は、エチレン−αオレフィン−非共役ジエン共重合体ポリマー100質量部に対して、ポリエチレン2〜6質量部と、発泡剤としての重曹0.5〜12質量部と、硫黄系加硫剤とを含むスポンジゴム用組成物を用いて、金型温度を190〜220℃にした金型内で発泡成形するスポンジゴム成形体の製造方法である。上述したように、加硫時間を短縮するために金型温度を190〜220℃にした場合には、通常は金型の汚れが加速するが、本発明はその場合でも上記メカニズムにより金型の汚れを防止できるので好適である。
金型から離型した各スポンジゴム成形体1の表面肌を目視観察し、アバタ、ヘコミ、流れキズ等が無ければ○、有れば×とした。
金型内のキャビティ内での発泡距離を測定した。目標を120mm以上とした。
JIS K6251に準拠し、150℃で引張試験を行い、熱間の引張強度を測定した。目標を500kPa以上とした。
(1)図1(b)のスポンジゴム成形体1を長さ60mmに切断して、試験片1aとした。
(2)まず、試験片1aの3箇所の高さ(試験前の高さ)をノギス又は測厚器(錘の質量1g)で測定した。
(3)次に、図1(c)に示すような、JIS K6262の5項又はISO815−1に準じた試験装置の圧縮装置5に、試験片長さの中央の高さの50%のスペーサ6をセットするとともに、試験片1aをセットして高さ方向に圧縮した。
(4)この圧縮状態の試験片1aを圧縮装置5ごと、70±2℃に設定した空気加熱老化試験器(図示略)に入れて、220〜+2時間加熱した。
加熱後、空気加熱老化試験器から圧縮装置5を取り出し、圧縮装置5から試験片1aを素早く取り出した。その後、木台の上で、室温に30分間放置した(JIS K6262の5項又は、ISO815−1の7.5項による)。
(5)30分放置後、試験片1aの試験前に測定した3箇所と同じところの高さ(試験後の高さ)をノギス又は測厚器(錘の質量1g)で測定した。
(6)各試験片1aの3箇所のそれぞれについて次式によりCSを求め、その平均値を圧縮永久歪とした。目標を52%以下とした。
CS=(t0−t1)/(t0−t2)×100
CS:圧縮永久歪(%)
t0:試験前の高さ(mm)
t1:試験後の高さ(mm)
t2:スペーサの高さ(mm)
JIS K6254に準拠し、23℃で低変形引張試験を行い、静的せん断弾性率(剛性率)を測定した。目標を200kPa以上とした。
上記成形を繰り返し、クリーニングが必要な程度に金型のキャビティ面が汚れるまでのショット数を調べた。目標を60ショット以上とした。
重曹を配合しなかった比較例8は、金型汚れのショット数が目標の半分の30であった。
重曹を0.5〜11.5質量部配合した実施例1〜8は、金型汚れのショット数が比較例8の2倍以上(特に実施例1〜7では比較例8の3.3倍以上、さらに実施例2〜7では比較例8の6.6倍以上)となり、金型のクリーニング工数を削減できることが分かった。また、表面肌が○であった。
重曹を多く配合した比較例1〜7は、金型汚れのショット数は比較例8の6.6倍以上となったが、表面肌が×となり、さらに比較例1〜5では剛性率も悪化した。
但し、PEを2質量部配合した実施例8は、発泡成長がギリギリ目標の120mmであったことから、PEの配合が2質量部未満では発泡成長が目標に達しないものと考えられる。
PEを6質量部を超えて配合した比較例2〜4,7は、発泡成長は目標の120mm以上となったが、圧縮永久歪(ヘタリ)が悪化し、特に比較例2〜4は剛性率も悪化した。また、PEの配合量が2〜6質量部であっても重曹を多く配合した比較例1,5,6は、圧縮永久歪(ヘタリ)が悪化した。
1a 試験片
2 基部
3 シール部
4 端部間接続部
5 圧縮装置
6 スペーサ
7 ドア
Claims (7)
- エチレン−αオレフィン−非共役ジエン共重合体ポリマー100質量部に対して、ポリエチレン2〜6質量部と、発泡剤としての重曹0.5〜12質量部と、硫黄系加硫剤とを含むスポンジゴム用組成物を用いて発泡成形されたスポンジゴム成形体であって、スポンジゴム成形体は、ウエザストリップのシール部又は端部間接続部であるスポンジゴム成形体。
- ポリエチレンは、高圧法低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン又はそれらのブレンドである請求項1記載のスポンジゴム成形体。
- スポンジゴム用組成物は、エチレン−αオレフィン−非共役ジエン共重合体ポリマー100質量部に対して、可塑剤としてのプロセスオイルを12質量部以上含む請求項1又は2記載のスポンジゴム成形体。
- シール部又は端部間接続部は、樹脂製又は金属製のインサートを含む請求項1,2又は3記載のスポンジゴム成形体。
- エチレン−αオレフィン−非共役ジエン共重合体ポリマー100質量部に対して、ポリエチレン2〜6質量部と、発泡剤としての重曹0.5〜12質量部と、硫黄系加硫剤とを含むスポンジゴム用組成物を用いて、金型温度を190〜220℃にした金型内で発泡成形するスポンジゴム成形体の製造方法。
- ポリエチレンは、高圧法低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン又はそれらのブレンドである請求項5記載のスポンジゴム成形体の製造方法。
- スポンジゴム用組成物は、エチレン−αオレフィン−非共役ジエン共重合体ポリマー100質量部に対して、可塑剤としてのプロセスオイルを12質量部以上含む請求項5又は6記載のスポンジゴム成形体の製造方法。
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