JP6335223B2

JP6335223B2 - 気化器

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Publication number: JP6335223B2
Application number: JP2016127077A
Authority: JP
Inventors: 梅田　優; 優梅田; 都田　昌之; 昌之都田
Original assignee: Watanabe Shoko KK
Current assignee: Watanabe Shoko KK
Priority date: 2011-02-28
Filing date: 2016-06-27
Publication date: 2018-05-30
Anticipated expiration: 2032-02-27
Also published as: EP2682980A4; US9885113B2; WO2012118019A1; JPWO2012118019A1; EP2682980A1; JP2016191155A; EP2682980B1; JP5993363B2; US20140050852A1

Description

本発明は、気化器に関する。

従来、ＭＯＣＶＤ装置を含むＣＶＤ装置等を用いて半導体ウエハーの表面を成膜する成膜装置において、成膜用液体材料を含むキャリアガスを気化器に供給し、この気化器内で原料を気化させる技術が知られている。

また、このような気化器においては、気化器の外周や気化器内にキャリアガスを供給する配管の外周にヒータを配置し、そのヒータ熱によって原料を気化させている（例えば、特許文献１から３）。
また、特許文献４には、キャリアガスに液体原料を導入し、ミクロンオーダー以下（１ミクロン以下）に微細化した液体原料をキャリアガスに分散させ（以下、液体原料が分散したキャリアガスを原料ガスという。）、この原料ガスを気化器に導入し原料などを気化させた後、成膜室において成膜する技術が開示されている。その際、溶媒のみが気化してしまい、出口の目詰まりが発生することを防止すること等を目的として、出口を冷却するための手段を設けてある。また、液体原料をより小さな粒子としてキャリアガス中に分散させるためにキャリアガスの流速は５０−３４０ｍ／ｓｅｃが好適な条件として用いられている。
しかし、上記技術により成膜を行うと、膜の表面に波紋が生じてしまうことがある。また、膜中あるいは表面にパーティクルの存在が認められる。さらに、膜の組成が目標とする組成からずれてしまうことがある。また、膜中あるいは表面にパーティクルの存在が認められる。さらに、膜の組成が、目標とする組成からずれてしまうことがある。また、カーボン含有量が多くなることがある。

図６は、従来の気化器の図であり、特許文献４の図１５に開示されている。
気化器は、分散部本体８と、接続部２３、気化部２２が順次接続されて構成されている。

特開平１１−１８６１７０号公報２０００−０３１１３４号公報２００３−２２４１１８号公報ＷＯ０２／０５８１４１号公報２０１０−１８０４３３号公報

従来の気化器においては、第１の薄膜形成原料溶液と、第２の薄膜形成原料溶液が、分散部本体のガス通路内にて、不必要な混合が行われてしまい、後工程の気化部にて、第１の薄膜形成原料溶液と、第２の薄膜形成原料溶液との安定な気化が損なわれていた。

本発明の課題は、複数の薄膜形成原料溶液が、安定に、確実に分散部本体内にて、確実に分離されてキャリアガスによって運ばれ、後工程の気化部にて、前記複数の薄膜形成原料溶液がそれぞれ安定に気化が行われる気化器を提供することである。

本発明の気化器は、気化室前部と、気化部とが順次接続されて形成された気化器であって、
前記気化室前部には、該気化室前部の中心軸方向にキャリアガス導入穴が形成され、
前記キャリアガス導入穴にセンターロッドが挿入されて、前記ガス導入穴の内壁と前記センターロッドの外壁との間に形成された隙間によりガス通路が形成され、
前記センターロッドは、該センターロッドの長手方向にシール部材が配置されていることを特徴とする気化器。である。

参考技術は、気化器の分散部本体に設置されるセンターロッドに、棒状のシール材、あるいはＯリング等のシール部材を配置して、複数の薄膜形成材料の分散部本体での混合を防止することを特徴とする気化器である。

参考技術１に係る気化器は、分散部本体と、接続部と、気化部とが順次接続されて形成された気化器であって、前記分散部本体には、該分散部本体の中心軸方向にキャリアガス導入穴が形成され、前記キャリアガス導入穴にセンターロッドが挿入されて、前記キャリアガス導入穴の内壁と前記センターロッドの外壁との間に形成された隙間によりガス通路が形成され、前記分散部本体の前記ガス通路の中途部の複数個所に形成された、薄膜形成材料を供給する薄膜形成材料供給部が配置され、前記分散部本体の前記キャリアガス導入穴の外周側に配置されて前記ガス通路内を冷却する冷却部が配置され、前記センターロッドは、該センターロッドの長手方向にシール部材が配置されていることを特徴とする気化器である。

参考技術２に係る気化器は、前記シール部材がが、前記センターロッドに形成された溝Ａと、前記分散部本体の外壁に形成された溝Ｂとの間に密着されたことを特徴とする参考技術１記載の気化器である。

参考技術３に係る気化器は、前記分散部本体の外壁は、第１の外壁と、第２の外壁とで構成され、前記センターロッドがシール部材を介して密着され、前記第１の外壁と、第２の外壁とが、それぞれ外側に形成された止め具にて固定されたことを特徴とする参考技術１または２記載の気化器である。

参考技術４に係る気化器は、前記シール部材の材料は、ニトリルゴム、スチロールゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴムのいずれかであることを特徴とする参考技術１乃至３のいずれか１項記載の気化器である。

参考技術５に係るセンターロッドは、気化器の分散部本体のキャリアガス通路に配置されるセンターロッドであって、該センターロッドは、円柱形状であって、側面の長手方向、あるいは、側面の長手方向および上面、底面に沿って、シール部材が装着されるための円弧状の溝Ａが形成されたことを特徴とするセンターロッドである。

参考技術６に係るセンターロッドは、前記シール部材が、複数の棒状のシール部材、あるいはＯリングであることを特徴とする参考技術４記載のセンターロッドである。

参考技術７に係るセンターロッドは、前記シール部材の材料は、ニトリルゴム、スチロールゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴムのいずれかであることを特徴とする参考技術５または６のいずれか１項記載のセンターロッドで
ある。

参考技術８に係るキャリアガスに同伴される原料の気化方法は、分散部本体に形成されたキャリアガス導入穴の内壁と該キャリアガス導入穴に挿入されたセンターロッドの外壁との間に形成された隙間により形成されたガス通路にキャリアガスを導入すると共に、前記ガス通路の中途部複数個所から薄膜形成材料を導入してキャリアガスに前記薄膜形成材料を分散させ、前記センターロッドの長手方向にシール部材を配置して、前記薄膜形成材料を分散させたキャリアガスの混合を防止し、
前記ガス通路の下流端部に配置されたセンターロッド先端によって互いに接近する方向に案内される接続部にて前記薄膜形成材料を分散させたキャリアガスを合流させ、気化部にて前記薄膜形成材料を気化させることを特徴とするキャリアガスに同伴される原料の気化方法である。

参考技術９に係るキャリアガスに同伴される原料の気化方法は、前記シール部材を、前記センターロッドに形成された溝Ａと、前記分散部本体の外壁に形成された溝Ｂとの間に密着させることを特徴とする参考技術８記載のキャリアガスに同伴される原料の気化方法である。

参考技術１０に係るキャリアガスに同伴される原料の気化方法は、前記分散部本体の外壁を、第１の外壁と、第２の外壁とで構成し、前記センターロッドをシール部材を介して密着し、前記第１の外壁と、第２の外壁とを、それぞれ外側に形成された止め具にて固定することを特徴とする参考技術８または９記載のキャリアガスに同伴される原料の気化方法である。

参考技術１１に係るキャリアガスに同伴される原料の気化方法は、前記シール部材は、棒状のシール部材、あるいはＯリングであることを特徴とする参考技術８乃至１０のいずれか１項記載のキャリアガスに同伴される原料の気化方法である。

本発明の気化器および気化方法によれば、薄膜形成材料が液体であって、バブリング方式の場合において、前記薄膜形成材料とキャリアガスとを、複数の種類にて、気化室前部に導入することができ、安定に気化させることができる。

参考技術１、２，３、４による気化器によれば、複数の薄膜形成材料が、安定に、確実に分散部内にて、確実に分離されてキャリアガスによって運ばれ、後工程の気化部にて気化される気化器を提供できる。
参考技術５，６，７によるセンターロッドによれば、分散部本体に装着することによって、複数の薄膜形成材料を、安定に、確実に分散部本体内にて、分離することができる。
参考技術８、９．１０，１１，１２によるキャリアガスの気化方法によれば、複数の薄膜形成材料が、安定に、確実に分散部内にて、確実に分離されてキャリアガスによって運ばれ、後工程の気化部にて気化されるキャリアガスに同伴される原料の気化方法を提供できる。

参考技術によれば、複数の薄膜形成材料が、安定に、確実に分散部内にて、確実に分離されてキャリアガスによって運ばれ、後工程の気化部にて、複数の原料ガスが、それぞれ安定に気化が行われる気化器および気化器に用いられるセンターロッド、ならびにキャリアガスに同伴される原料の気化方法を提供することができる。

参考技術の実施例１による気化器の図であり、図１（ａ）は、２本の棒状のシール材が装着されたセンターロッドの斜視図、図１（ｂ）は、図１（ａ）のセンターロッドと２本の棒状のシール材とが、分散部本体に装着された状態の上面図である。参考技術の実施例２による気化器の図であり、図２（ａ）は、４本の棒状のシール材が装着されたセンターロッドの斜視図、図２（ｂ）は、図２（ａ）のセンターロッドと４本の棒状のシール材とが、分散部本体に装着された状態の上面図である。参考技術の実施例３の気化器に使用されるセンターロッドの図であり、図３（ａ）は、Ｏリングが装着されたセンターロッドの斜視図、図３（ｂ）は、図３（ａ）のセンターロッドが、分散部本体に装着された状態の上面図である。参考技術の実施例４の気化器に使用されるセンターロッドの図であり、図４（ａ）は、Ｏリングが装着されたセンターロッドの斜視図、図４（ｂ）は、図４（ａ）のセンターロッドが、分散部本体に装着された状態の上面図である。参考技術の実施例５の分散部本体の外ブロックが分割された場合の図である。従来の気化器の図である。

参考技術の気化器は、分散部本体と、接続部と、気化部とが順次接続されて形成された気化器であって、前記分散部本体には、該分散部本体の中心軸方向にキャリアガス導入穴が形成され、前記キャリアガス導入穴にセンターロッドが挿入されて、前記キャリアガス導入穴の内壁と前記センターロッドの外壁との間に形成された隙間によりガス通路が形成され、
前記分散部本体の前記ガス通路の中途部の複数個所に形成された、薄膜形成材料を供給する薄膜形成材料供給部が配置され、前記分散部本体の前記キャリアガス導入穴の外周側に配置されて前記ガス通路内を冷却する冷却部が配置され、前記センターロッドは、該センターロッドの長手方向に、棒状のシール材あるいはＯリングなどのシール部材が配置されていることを特徴とする気化器である。

参考技術の気化器に使用されるセンターロッドは、気化器の分散部本体のキャリアガス通路に配置されるセンターロッドであって、該センターロッドは、円柱形状であって、側面の長手方向、および上面、底面に沿って、棒状のシール材あるいはＯリングなどのシール部材が装着されるための円弧状の溝Ａが形成されたことを特徴とするセンターロッドである。
また、参考技術のセンターロッドは、気化器の分散部本体のキャリアガス通路に配置されるセンターロッドであって、該センターロッドは、上側部に、切り欠き部が設けられた円柱形状であって、側面の長手方向、および前記空隙内の面、ならびに底面に沿って、棒状のシール材あるいはＯリングなどのシール部材が装着されるための円弧状の溝Ａが形成されたことを特徴とするセンターロッドである。

参考技術のキャリアガスに同伴される原料の気化方法は、分散部本体に形成されたキャリアガス導入穴の内壁と該キャリアガス導入穴に挿入されたセンターロッドの外壁との間に形成された隙間により形成されたガス通路にキャリアガスを導入すると共に、前記ガス通路の中途部複数個所から薄膜形成材料を導入してキャリアガスに前記薄膜形成材料を分散させ、前記センターロッドの長手方向にシール部材を配置して、前記薄膜形成材料を分散させたキャリアガスの混合を防止し、前記ガス通路の下流端部に配置されたセンターロッド先端によって互いに接近する方向に案内される接続部にて前記薄膜形成材料を分散させたキャリアガスを合流させ、気化部にて前記薄膜形成材料を気化させることを特徴とするキャリアガスに同伴される原料の気化方法である。

以下、本発明の気化器の実施例について説明する。
（実施例１）

図１は、参考技術の実施例１による気化器の図であり。図１（ａ）は、２本の棒状のシール材が装着されたセンターロッドの斜視図、図１（ｂ）は、図１（ａ）のセンターロッドと２本の棒状のシール材とが、分散部本体に装着された状態の上面図である。
図１（ａ）にて、センターロッド１０は、円柱形状であって、長手方向の側面、および上面、底面には、溝Ａ１２ａが設けられており、棒状のシール材１１ａ、１１ｂが、前記溝Ａ１２ａに装着されている。棒状のシール材１１ａ、１１ｂの材料は、ニトリルゴム、スチロールゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴムが用いられ、特に耐熱性が要求される場合には、金属製の棒状のシール材が用いられる。なお、センターロッドの材料は、ステンレスが用いられる。

図１（ｂ）は、図１（ａ）のセンターロッド１０が、分散部本体の外ブロック１４に装着された状態の上面図である。ここで、センターロッド１０は、分散部本体の外ブロック１４に形成された溝Ｂ１３ａに沿って、棒状のシール材１１ａ、１１ｂをはめ込みながら、押し込み、所定の位置に配置し、固定する。第１の薄膜形成原料溶液５ａ、第２の薄膜形成原料溶液５ｂが、原料供給孔６から、ガス通路内に注入されるが、棒状のシール材１１ａ、１１ｂによって、確実に分離され、後工程の気化部に送られる。なお、図１では、図示していないが、棒状のシール材１１ａ、１１ｂが、センターロッドの上面にて、繋がった形体でも良い。
（実施例２）

図２は参考技術の実施例２による気化器の図であり。図２（ａ）は、４本の棒状のシール材が装着されたセンターロッドの斜視図、図２（ｂ）は、図２（ａ）のセンターロッドと４本の棒状のシール材とが、分散部本体に装着された状態の上面図である。
図２（ａ）にて、センターロッド１０は、円柱形状であって、長手方向の側面、および上面、底面には、溝Ａ１２ａが設けられてお１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１１ｄが、前記溝Ａ１２ａに装着されている。棒状のシール材１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１１ｄの材質材料は、ニトリルゴム、スチロールゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴムが用いられ、特に耐熱性が要求される場合には、金属製の棒状のシール材が用いられる。
なお、センターロッドの材料は、ステンレスが用いられる。

図２（ｂ）は、図２（ａ）のセンターロッド１０が、分散部本体の外ブロック１４に装着された状態の上面図である。ここで、センターロッド１０は、分散部本体の外ブロック１４に形成された溝Ｂ１３ａに沿って、棒状のシール材１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１１ｄをはめ込みながら、押し込み、所定の位置に配置し、固定する。第３の薄膜形成原料溶液５ｃ、第４の薄膜形成原料溶液５ｄ、第５の薄膜形成原料溶液５ｅ、第６の薄膜形成原料溶液５ｆが、原料供給孔６から、ガス通路内に注入されるが、棒状のシール材１１ａ、１１ｂ、１１ｃ、１１ｄによって、確実に分離され、後工程の気化部に送られる。なお、図２では、図示していないが、棒状のシール材１１ａ、１１ｂ１１ｃ、１１ｄが、センターロッドの上面にて、少なくとも２本が繋がった形体でも良い。
（実施例３）

図３は、参考技術の実施例３に使用されるセンターロッドの図である。
図３（ａ）は、Ｏリングが装着されたセンターロッドの斜視図、図３（ｂ）は、図３（ａ）のセンターロッドが、分散部本体に装着された状態の上面図である。
図３（ａ）にて、センターロッド１０ａは、円柱形状であって、長手方向の側面、および上面、底面には、溝Ａが設けられており、Ｏリング１１が、前記溝Ａに装着されている。Ｏリング１１の材料は、ニトリルゴム、スチロールゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴムが用いられ、特に耐熱性が要求される場合には、金属製のＯリングを用いる。なお、センターロッドの材料は、ステンレスが用いられる。

図３（ｂ）は、図３（ａ）のセンターロッド１０ａが、分散部本体の外ブロック１４に装着された状態の上面図である。ここで、センターロッド１０ａは、分散部本体の外ブロック１４に形成された溝Ｂ１３ａに沿って、Ｏリング１１をはめ込みながら、押し込み、所定の位置に配置し、固定する。第１の薄膜形成原料溶液５ａ、第２の薄膜形成原料溶液５ｂが、原料供給孔６から、ガス通路内に注入されるが、Ｏリング１１によって、確実に分離され、後工程の気化部に送られる。
（実施例４）

図４は、参考技術の実施例４の気化器に使用されるセンターロッドの図であり、図４（ａ）は、Ｏリングが装着されたセンターロッドの斜視図、図４（ｂ）は、図４（ａ）のセンターロッドが、分散部本体に装着された状態の上面図である。図４（ａ）にて、センターロッド１０ｂは、円柱形状であって、その上部には、切り欠き部１７が形成されており、長手方向の側面、および切り欠き部１７の面、および底面には、溝Ａ１２ｂが設けられており、Ｏリング１１が、前記溝Ａ１２ｂに装着されている。Ｏリング１１の材料は、ニトリルゴム、スチロールゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴムが用いられ、特に耐熱性が要求される場合には、金属製のＯリングが用いられる。なお、センターロッドの材料は、ステンレスが用いられる。

図４（ｂ）は、図４（ａ）のセンターロッド１０ｂが、分散部本体の外ブロック１４に装着された状態の上面図である。ここで、センターロッド１０ｂは、分散部本体の外ブロック１４に形成された溝Ｂ１３ｃに沿って、Ｏリング１１をはめ込みながら、押し込み、所定の位置に配置し、固定する。第１の薄膜形成原料溶液５ａ、第２の薄膜形成原料溶液５ｂが、原料供給孔６から、ガス通路内に注入されるが、Ｏリング１１によって、確実に分離され、後工程の気化部に送られる。なお、前記切り欠き部１７は、Ｏリングを、より安定に保持するために有効である。Ｏリング１１の材料は、ニトリルゴム、スチロールゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴムが用いられ、特に耐熱性が要求される場合には、金属製のＯリングが用いられる。
（実施例５）

図５は、参考技術の実施例５の気化器であって、分散部本体の外ブロックが分割された場合の図である。図５でのセンターロッド１０ｂは、先の実施例４にて説明したセンターロッドである。第１の分割された外ブロック１５ａ、第２の分割された外ブロック１５ｂには、内側に、溝Ｂが設けられており、先のセンターロッドのＯリングを挟むように、あわせされ、止め具１６によって、固定される。第１の薄膜形成原料溶液５ａ、第２の薄膜形成原料溶液５ｂが、原料供給孔６から、ガス通路内に注入されるが、Ｏリング１１によって、確実に分離され、後工程の気化部に送られる。なお、前記切り欠き部１７は、Ｏリングを、より安定に保持するために有効である。Ｏリング１１の材料は、ニトリルゴム、スチロールゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴムが用いられ、特に耐熱性が要求される場合には、金属製のＯリングが用いられる。なお、センターロッドの材料は、ステンレスが用いられる。

本発明の気化器および気化器に用いられるセンターロッド、ならびにキャリアガスの気化方法によれば、複数の薄膜形成原料溶液を、確実に分離して、気化部に送ることができる気化器を提供でき、安定した薄膜を形成する成膜装置を実現することができる。

２ガス通路
３キャリアガス
４ガス導入口
５ａ第１の薄膜形成原料溶液
５ｂ第２の薄膜形成原料溶液
５ｃ第３の薄膜形成原料溶液
５ｄ第４の薄膜形成原料溶液
５ｅ第５の薄膜形成原料溶液
５ｆ第６の薄膜形成原料溶液
６原料供給孔
７ガス出口
８分散部本体
９ａ，９ｂ，９ｃ，９ｄビス
１０、１０ａ，１０ｂセンターロッド
１１Ｏリング
１１ａ，１１ｂ，１１ｃ，１１ｄ棒状のシール材
１２ａ，１２ｂ溝Ａ
１３ａ，１３ｂ，１３ｃ溝Ｂ
１４分散部本体の外ブロック
１５ａ第１の分割された外ブロック
１５ｂ第２の分割された外ブロック
１６止め具
１７切り欠き部
１８冷却水
２０気化菅
２１加熱手段
２２気化部
２３接続部
２４継手

Claims

気化室前部と、気化部とが順次接続されて形成された気化器であって、
前記気化室前部には、該気化室前部の中心軸方向にキャリアガス導入穴が形成され、
前記キャリアガス導入穴にセンターロッドが挿入されて、前記ガス導入穴の内壁と前記センターロッドの外壁との間に形成された隙間によりガス通路が形成され、
前記センターロッドは、該センターロッドの長手方向にシール部材が配置されていることを特徴とする気化器。