JP6301572B2 - 多孔研磨具、及びそれを備えた研磨具 - Google Patents

Description

本発明は、被研磨物（金属、ガラス、樹脂などを含む）を高い表面精度で研磨するのに有用な多孔研磨具、及びそれを備えた研磨具に関する。

弾性砥石、特にバフタイプの弾性砥石は被研磨物に対して追従性が良く、鏡面を得るのに優れているため、広く使用されている。バフタイプの弾性砥石を使用して研磨をする際には、バフに研磨材を供給しながら作業を進める方法と、バフに研磨材が含浸されている研磨具を用いる方法がある。

バフに研磨材が含浸されている研磨具としては、例えば、密封した袋中でフェルト素材を真空引きすることで、フェルト素材に樹脂を均一に含浸させた研磨具が提案されている（例えば、特許文献１）。また、エポキシ樹脂と、砥粒と、バルーン材を含む研磨具（例えば、特許文献２および３）や、研磨材粒子が変性メラミン樹脂発泡体中に添加された研磨具（例えば、特許文献４）などが提案されている。

しかし、非熟練者が、上記のような従来の研磨具を自動化された装置に取り付けて使用する場合、精密な表面精度を得るためには、装置を安定化させるための調整が煩雑になるという問題があった。その主な要因としては、被研磨物の表面の仕上がり粗さに大きな影響を与える、被研磨物に接触する砥粒と、被研磨物に接触する樹脂部分との割合が、研磨作業中における砥粒および樹脂部分の脱落によって大きく変化し、一定にならないことが挙げられる。

なお、バフ研磨に用いるものではないが、弾性砥石としては、架橋ポリロタキサン中に砥粒を分散配合したゲル状研磨材なども提案されている（例えば、特許文献５）。このゲル状研磨材は、粒径０．０５〜５ｍｍ程度に造粒されており、ブラスト研磨に用いられる。

特開平６−１５８５２１号公報 特開２０１０−１０５１０２号公報 特開２０１０−１０５１０３号公報 特表２０１０−５３５６４３号公報 特開２００９−２１５３２７号公報

本発明は、上記のような課題を鑑みてなされたものである。すなわち、本発明の課題は、研磨作業中において、被研磨物に接触する砥粒と、被研磨物に接触する樹脂部分との割合を一定の範囲に保つことができ、非熟練者が、研磨具を自動化された装置に取り付けて使用する場合であっても、装置を安定化させるための煩雑な調整を必要とすることなく、精密な表面精度を得ることができる、多孔研磨具を提供することを目的とする。

本発明は、異方弾性発泡体と、ポリマーと、砥粒とを含む多孔研磨具に関する。

本発明は、さらに、前記異方弾性発泡体が樹脂発泡体の形状を構成する所定の面の法線方向に沿って、樹脂発泡体を圧縮したものであり、前記異方弾性発泡体について、所定の面の一部に、該法線方向に沿って所定の荷重を加え、かつ所定の面のその他の部分に荷重を加えなかった場合における、荷重を加えなかった部分の該法線方向における変位量が、前記樹脂発泡体の形状を構成する任意の面の一部に、任意の面の法線方向に沿って前記所定の荷重を加え、かつ前記任意の面のその他の部分に荷重を加えなかった場合における、荷重を加えなかった部分の該任意の面の法線方向における変位量よりも、小さいことが好ましい。

本発明は、さらに、異方弾性発泡体、ポリマー、及び砥粒の結合力が次の条件を満たすことが好ましい。
条件：ポリマーと砥粒間の結合力＞異方弾性発泡体とポリマーの内部結合力＞異方弾性発泡体の内部結合力

本発明は、さらに、ポリマーが、架橋ポリロタキサンを含むソフトマテリアルであることが好ましい。

本発明は、さらに、砥粒が、ダイヤ、アルミナ、シリカ、炭化ケイ素、酸化セリウム、ジルコニアおよび窒化ケイ素からなる群より選ばれる一種以上の化合物であることが好ましい。

本発明は、さらに、ポリマーと砥粒との質量比が１：５〜５：１であることが好ましい。

本発明は、さらに、異方弾性発泡体の密度が５〜１５０Ｋｇ／ｍ^３であることが好ましい。

本発明は、さらに、ポリマーと砥粒とからなるフィルムをせん断破断させたとき、砥粒の表面にポリマーが付着残留していることが好ましい。

本発明は、上記の多孔研磨具を備えてなる、研磨具に関する。

本発明によれば、研磨作業中において、被研磨物に接触する砥粒と、被研磨物に接触する樹脂部分との割合を一定の範囲に保つことができ、非熟練者が、研磨具を自動化された装置に取り付けて使用する場合であっても、装置を安定化させるための煩雑な調整を必要とすることなく、精密な表面精度を得ることが可能となる。

せん断破断強度の測定に用いる測定サンプルの形状を表す模式図である。 せん断破断強度の測定に用いる引張固定冶具２の斜視図である。 せん断破断強度の測定に用いる引張固定冶具２の上面図、底面図、及び断面図である。 せん断破断強度の測定に用いる引張固定冶具３の斜視図である。 せん断破断強度の測定に用いる引張固定冶具３の上面図、底面図、及び断面図である。 せん断破断強度の測定における、測定サンプルを引張固定冶具２及び引張固定冶具３で固定した状態を表す模式図である。 異方弾性発泡体における、破断荷重と破断伸びの関係を示すグラフである。 異方弾性発泡体における、荷重に対する変位量の測定に用いる冶具の平面図及び正面図である。 異方弾性発泡体における、荷重に対する変位量の測定方法を表す模式図である。 異方弾性発泡体における、荷重に対する変位量の変化を示すグラフである。 異方弾性発泡体における、冶具の横幅に対する変位量の変化を示すグラフである。 架橋ポリロタキサンと砥粒からなるフィルムをせん断破断させた際における、破断面に存在する砥粒のＳＥＭ画像である。 架橋ポリロタキサンと砥粒からなるフィルムをせん断破断させた際における、破断面に存在する砥粒のＥＤＸ分析結果を示す画像である。

本発明に係る多孔研磨具について以下に説明するが、以下は本発明を実施するための形態の一つであり、本発明の趣旨に反しない限り、以下の実施の形態に限定されない。

（異方弾性発泡体）
本発明において、異方弾性発泡体とは、弾性力のある発泡体であって、その弾性力に異方性を有するものをいう。本明細書では、異方弾性発泡体の弾性力が最も強い方向を、異方弾性発泡体の長さ方向と定義する。例えば、異方弾性発泡体を一方向に圧縮した場合、その圧縮方向が長さ方向となる。また、本明細書では、前記長さ方向と直交する面に含まれる方向を、異方弾性発泡体のせん断方向と定義する。本発明の多孔研磨具は、長さ方向に直行する面を、被研磨物と接触する面とすることが好ましい。

異方弾性発泡体としては、研磨具の外形を保持することができるものであれば、特に限定されず、例えば、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリオレフィン、フェノール樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、又はメラミン等の発泡体が挙げられる。これらの中でも、内部結合力が小さく、磨耗し易いため、セルフドレッシング性に優れるという観点から、メラミン発泡体を用いることが好ましい。本発明は、上記のような異方弾性発泡体、又はそれらを圧縮した異方弾性発泡体の弾性力を利用して、研磨具を提供するものである。

メラミン発泡体は、発泡率が５％以上であることが好ましく、１０％以上であることがより好ましい。メラミン発泡体の発泡率が５％未満の場合は、圧縮応力が増加し、被研磨物への追従性が低下する傾向にある。また、メラミン発泡体としては、被研磨物への追従性を向上させるという観点から、連続気泡型のものを用いることが好ましい。

異方弾性発泡体の形状は、研磨加工の目的などによって適宜変更することができる。異方弾性発泡体を任意の形状に成形した後に、長さ方向（被研磨物と接触する面と垂直な方向）に圧縮して、異方弾性発泡体に擬似的な層状構造を持たせることが好ましい。このような擬似的な層状構造を持った異方弾性発泡体は、異方弾性発泡体が層状に剥がれやすくなるため、セルフドレッシング性に優れたものとなる。

圧縮された異方弾性発泡体に圧縮方向に平行な荷重をかけた場合、圧縮前と比較して、荷重に対する変位量が小さくなる。従って、異方弾性発泡体を圧縮した場合、柔軟性を持ちながらも、加工面の粗さに必要以上に追従せず、被加工物を研磨することが可能となる。つまり、加工面の凸部を削りやすく、凹部については、研磨されにくくなるため、短時間で、研磨効果が得られる傾向にある。また、実施例にて後述するように、異方弾性発泡体のせん断破断試験において、圧縮品と未圧縮品では、破断強度はほぼ同等であるが、破断伸びは、圧縮品の方が小さくなる。これは、異方弾性発泡体を圧縮した場合、よりセルフドレッシングされやすくなることを示している。

異方弾性発泡体の密度は、５Ｋｇ／ｍ^３以上であることが好ましく、９Ｋｇ／ｍ^３以上であることがより好ましく、９．５Ｋｇ／ｍ^３以上であることがさらに好ましい。また、異方弾性発泡体の密度は、１５０Ｋｇ／ｍ^３以下あることが好ましく、１００Ｋｇ／ｍ^３以下あることがより好ましい。異方弾性発泡体の密度が５Ｋｇ／ｍ^３未満の場合は、研磨具の外形を保持することが困難になる傾向にある。また、異方弾性発泡体の密度が１５０Ｋｇ／ｍ^３を超える場合は、圧縮応力が増加し、被研磨物への追従性が低下する傾向にある。

（ポリマー）
本発明の多孔研磨具において、ポリマーは、結着剤としての役割を有する。ポリマーとしては、特に限定されないが、例えば、セルフドレッシング性が発揮されやすいという観点からは、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリロタキサン等が好ましく、ウレタン系樹脂、ポリロタキサンがより好ましく、ポリロタキサンが特に好ましい。

異方弾性発泡体の繊維周辺に結合したポリマーは、引張・せん断力を受けると、異方弾性発泡体の繊維構造とともに、脱落する。つまり、ポリマー単体では、引張・せん断力を受けても、引張伸び及び引張強度が高いため、セルフドレッシング性が発揮されないが、異方弾性発泡体の繊維周辺に、ポリマーが薄い膜状に結合している場合、容易に破断し、セルフドレッシング性が発揮される。

（ポリロタキサン）
本発明の多孔研磨具においては、ポリマーとして、ポリロタキサンを使用することが好ましい。ポリロタキサンは、架橋することで結着剤としての役割を有する。架橋ポリロタキサンは、複数の環状分子と、これらの環状分子を串刺し状に包接する直鎖状分子と、環状分子の脱離を防ぐために直鎖状分子の両端に配置された封鎖基を有するポリロタキサンを、環状分子間において架橋させることで得られる。

上記のような架橋ポリロタキサンは、架橋点を有する環状分子が、環状分子を串刺し状に包接する直鎖分子上に沿って移動することができるという滑車効果によって、外部から応力が加えられた場合であっても、内部応力を均一に分散して緩和することができ、弾性変形を生じやすく、応力緩和性および圧縮永久ひずみが小さいという特性を有している。架橋ポリロタキサンを研磨具の結着剤として用いた場合、被研磨物との接触により受ける応力によって容易に弾性変形する一方で、自己復元性が高いため、被研磨物に対しての追従性を向上させることができる。

架橋ポリロタキサンは、ポリロタキサンの環状分子同士を架橋剤によって架橋することにより得られる。架橋ポリロタキサンを構成する環状分子としては、直鎖状分子上を移動可能なものであれば、特に限定されないが、例えば、上記の滑車効果を十分に発揮できるという観点からは、シクロデキストリン、クラウンエーテル、ベンゾクラウン、ジベンゾクラウン、又はジシクロヘキサノクラウンが好ましい。これらの中でも、架橋反応に利用可能な水酸基を豊富に有し、また、その生分解性によって廃棄の際の環境負荷を軽減できるという観点から、α−シクロデキストリン，β−シクロデキストリン，γ−シクロデキストリンなどのシクロデキストリンを用いることがより好ましい。なお、上記の化合物は１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。

架橋ポリロタキサンを構成する直鎖状分子としては、特に限定されないが、再現安定性に優れるという観点から、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリイソプレン、ポリイソブチレン、ポリブタジエン、ポリテトラヒドロフラン、ポリジメチルシロキサン、ポリエチレン、又はポリプロピレンが好ましい。これらの中でも、環状分子を包接しやすいという観点から、ポリエチレングリコールを用いることがより好ましい。なお、上記の化合物は１種を単独で用いてもよいし、２種以上からなるブロック共重合体としてもよい。

架橋ポリロタキサンを構成する封鎖基としては、直鎖状分子に串刺し状に包接された環状分子が、直鎖状分子から脱離することを防ぐことができるものであれば、特に限定されず、例えば、アダマンチル基、ジニトロフェニル基、トリチル基、フルオレセイン、又はピレンなどを挙げることができる。これらの中でも、安価に入手できることから、アダマンチル基を用いることが好ましい。なお、上記の化合物は１種を単独で用いてもよいし、２種以上を併用してもよい。

ポリロタキサンを架橋するための架橋剤としては、環状分子が有する官能基と反応可能な官能基を２個以上有する化合物であれば、特に制限なく用いることができる。環状分子が有する官能基（例えば、水酸基）と反応可能な官能基としては、例えば、イソシアネート基、ハロゲン化物基、エポキシ基、アルデヒド基、カルボキシル基、アルコキシシリル基、イミダゾリル基、又はビニル基などが挙げられる。具体的な架橋剤としては、例えば、脂肪族多官能イソシアネート、芳香族多官能イソシアネート、２，４−トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、塩化シアヌル、トリメソイルクロリド、テレフタロイルクロリド、エピクロロヒドリン、ジブロモベンゼン、グルタールアルデヒド、ジビニルスルホンなどが挙げられる。

（砥粒）
本発明の多孔研磨具に用いる砥粒の材質としては、被研磨物の種類などによって適宜選択することができる。例えば、被研磨物が金属の場合、ダイヤ、アルミナ、シリカ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、炭化ホウ素、チタニア、酸化セリウム、又はジルコニアなどを砥粒として用いることが出来る。これらの中でも、研磨効果に優れるという観点から、ダイヤ、アルミナ、シリカ、炭化ケイ素、酸化セリウム、ジルコニア、窒化ケイ素が好ましい。なお、クルミ、合成樹脂等の有機物でも砥粒として使用することが出来る。

砥粒の粒径としては、研磨加工の目的などによって適宜選択することができるが、例えば、１ｎｍ以上であることが好ましく、５０ｎｍ以上であることがより好ましい。また、砥粒の粒径は、１ｍｍ以下であることが好ましく、１００μｍ以下であることがより好ましい。砥粒の粒径が１ｎｍ未満の場合は、研磨（研削）力が低下し、生産性が低くなる傾向にあり、また、砥粒の粒径が１ｍｍを超える場合は、研磨具の表面の平坦性が低下する傾向にある。

（多孔研磨具）
本発明の多孔研磨具は、ポリマーと砥粒間の結合力が、異方弾性発泡体の内部結合力より大きいことが好ましい。この場合、被研磨物に接触する砥粒と、被研磨物に接触する樹脂部分との割合を一定の範囲に保つことができる傾向にある。研磨作業中において、本発明の多孔研磨具の被研磨物と接触する面では、以下のようなことが起こる。まず、内部結合力の小さい異方弾性発泡体が容易に脱落していき、異方弾性発泡体よりも結合力の大きいポリマーと砥粒が一定の割合で表出する。その後、ポリマーと砥粒が脱落し、異方弾性発泡体が表出したとしても、異方弾性発泡体は容易に脱落するので、結果、ポリマーと砥粒が表出する割合は一定の範囲に保たれる。従って、本発明の多孔研磨具は、非熟練者が、自動化された装置に取り付けて使用する場合であっても、装置を安定化させるための煩雑な調整を必要とすることなく、精密な表面精度を得ること可能となる。

ポリマーと砥粒が表出する割合を、より一定の範囲に保つためには、ポリマーと砥粒が同時に脱落することが好ましい。ポリマーと砥粒を同時に脱落させることは、例えば、ポリマーと砥粒間の結合力が、異方弾性発泡体とポリマーの内部結合力よりも大きく、かつ、異方弾性発泡体とポリマーの内部結合力が、異方弾性発泡体の内部結合力よりも大きいというような条件を満たすことで達成することができる。

異方弾性発泡体の内部結合力は、異方弾性発泡体に対して、ＪＩＳ Ｋ６８５０に規定される引張せん断接着強さ試験に準ずる試験を行なうことなどで評価できる。破断発生時のせん断応力（以下、せん断破断強度ともいう）が小さいほど、結合力が小さいといえ、破断発生時のせん断応力が大きいほど、結合力が大きいといえる。異方弾性発泡体のせん断破断強度Ｆｘ（Ａ）は、０．０１ＭＰａ以上であることが好ましく、０．０５ＭＰａ以上であることがより好ましい。また、異方弾性発泡体のせん断破断強度Ｆｘ（Ａ）は、０．５ＭＰａ以下であることが好ましく、０．３ＭＰａ以下であることがより好ましい。異方弾性発泡体のせん断破断強度Ｆｘ（Ａ）が０．０１ＭＰａ未満の場合は、研磨具の外形を保持することが困難になる傾向にある。また、異方弾性発泡体のせん断破断強度Ｆｘ（Ａ）が０．５ＭＰａを超える場合は、セルフドレッシング性が低下する傾向にある。

ポリマーと異方弾性発泡体の内部結合力は、異方弾性発泡体とポリマーを結合させた結合体を、ＪＩＳ Ｋ６８５０に規定される引張せん断接着強さ試験に準ずる試験を行うことなどで評価できる。破断発生時のせん断応力が小さいほど、結合力が小さいといえ、破断発生時のせん断応力が大きいほど、結合力が大きいといえる。異方弾性発泡体とポリマーを結合させた結合体のせん断破断強度Ｆｘ（Ｂ）は、０．１ＭＰａ以上であることが好ましく、０．１５ＭＰａ以上であることがより好ましい。また、異方弾性発泡体とポリマーを結合させた結合体のせん断破断強度Ｆｘ（Ｂ）は、１ＭＰａ以下であることが好ましく、０．８ＭＰａ以下であることがより好ましい。

ポリマーと砥粒間の結合力は、ポリマーと砥粒からなるフィルムを作製し、この作製したフィルムに対して、ＪＩＳ Ｋ６８５０に規定される引張せん断接着強さ試験に準ずる試験を行うことなどで評価できる。破断発生時のせん断応力が小さいほど、結合力が小さいといえ、破断発生時のせん断応力が大きいほど、結合力が大きいといえる。ポリマーと砥粒からなるフィルムのせん断破断強度Ｆｘ（Ｃ）は、０．３ＭＰａ以上であることが好ましく、０．５ＭＰａ以上であることがより好ましい。また、ポリマーと砥粒からなるフィルムのせん断破断強度Ｆｘ（Ｃ）は、５ＭＰａ以下であることが好ましく、３ＭＰａ以下であることがより好ましい。ポリマーと砥粒からなるフィルムの引っ張り破断強度Ｆｘ（Ｃ）が０．３ＭＰａ未満の場合は、ポリマーと砥粒が同時に脱落しにくくなる傾向にある。また、ポリマーと砥粒からなるフィルムの引っ張り破断強度Ｆｘ（Ｃ）が５ＭＰａを超える場合は、セルフドレッシング性が低下する傾向にある。

また、ポリマーと砥粒からなるフィルムに対して、ＪＩＳ Ｋ６８５０に規定される引張せん断接着強さ試験に準ずる試験を行い、このフィルムをせん断破断させたときに、砥粒の表面にポリマーが付着残留していることが好ましい。砥粒の表面にポリマーが付着残留している場合は、ポリマーの内部結合力よりも、ポリマーと砥粒の結合力のほうが大きいと評価することができ、砥粒とポリマーが同時に脱落しやすくなる傾向にある。なお、砥粒の表面にポリマーが付着残留しているか否かは、破断面をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察することによって評価できる。

異方弾性発泡体のせん断破断強度Ｆｘ（Ａ）と、ポリマーと異方弾性発泡体からなる結合体のせん断破断強度Ｆｘ（Ｂ）と、ポリマーと砥粒からなるフィルムのせん断破断強度Ｆｘ（Ｃ）は、以下の式（１）を満たすことが好ましい。以下の式（１）を満たす場合、セルフドレッシング性が向上し、被研磨物と接触する面におけるポリマーと砥粒が表出する割合を一定の範囲に保ち易くなる傾向にある。

上記の式（１）を満たす多孔研磨具は、例えば、密度を５倍程度に圧縮したメラミン樹脂発泡体に、架橋ポリロタキサンと砥粒が質量比１：１で含まれる分散液を含浸させ、焼成温度１３０℃〜２００℃で、約１〜５時間焼成することにより得ることができる。

本発明の多孔研磨具は、例えば、ポリロタキサンおよび架橋剤を含む溶液に砥粒を分散させ、その砥粒分散液を異方弾性発泡体に含浸させた後に、ポリロタキサンを架橋することによって得ることができる。

ポリロタキサンを溶解させる溶媒としては、ポリロタキサンを溶解することができるものであれば、特に制限なく用いることができるが、例えば、ポリロタキサンの環状分子がシクロデキストリンであり、かつ、架橋剤としてイソシアネート基を含むものを用いる場合は、架橋反応を阻害しないという観点から、水酸基を有さない疎水性の有機溶媒を用いることが好ましい。水酸基を有さない疎水性の有機溶媒としては、特に限定されないが、例えば、安価で入手が容易であるという観点から、酢酸エチル又は酢酸ブチルなどのエステル系の有機溶媒を用いることが好ましい。

ポリロタキサンの添加量は、溶媒１００質量部に対して、５質量部以上であることが好ましく、１０質量部以上であることがより好ましい。また、ポリロタキサンの添加量は、溶媒１００質量部に対して、８０質量部以下であることが好ましく、６０質量部以下であることがより好ましい。ポリロタキサンの添加量が５質量部未満の場合は、多孔研磨具を作製したときに、架橋ポリロタキサンの含有量が低下し、被研磨物への追従性が低下する傾向にある。また、ポリロタキサンの添加量が８０質量部を超えても、それ以上は被研磨物への追従性に差が出なくなる傾向にある。

砥粒の添加量は、溶媒１００質量部に対して、５質量部以上であることが好ましく、１０質量部以上であることがより好ましい。また、砥粒の添加量は、溶媒１００質量部に対して、８０質量部以下であることが好ましく、６０質量部以下であることがより好ましい。砥粒の添加量が５質量部未満の場合は、被研磨物と接触する面に表出する砥粒の割合が減少することになり、研磨性能が低下する傾向にある。また、砥粒の添加量が８０質量部を超えても、それ以上は研磨性能に差が出なくなる傾向にある。

ポリロタキサンを架橋する際は、例えば、１５０〜１７５℃、１〜５時間の条件で行うことが好ましい。ポリロタキサンを架橋する際の温度が１５０℃未満の場合は、ポリロタキサンの架橋が不十分になる傾向にある。また、ポリロタキサンを架橋する際の温度が１７５℃を超える場合は、ポリロタキサンが熱分解を起こすことがある。

架橋ポリロタキサンと砥粒の質量比は、１：５以上であることが好ましく、１：４以上であることがより好ましい。また、架橋ポリロタキサンと砥粒の質量比は、５：１以下であることが好ましく、４：１以下であることがより好ましい。架橋ポリロタキサンと砥粒の質量比が１：５より小さくなる、すなわち架橋ポリロタキサン成分が少ないと、被研磨物との接触により受ける応力によって弾性変形する性質が発揮されにくくなり、被研磨物への追従性が低下する傾向にある。また、架橋ポリロタキサンと砥粒の質量比が５：１より大きくなる、すなわち砥粒成分が少ないと、被研磨物と接触する面に表出する砥粒の割合が減少することになり、研磨性能が低下する傾向にある。

本発明の多孔研磨具は、必要に応じて、充填剤、有機・無機顔料、染料などの着色剤、安定剤、滑剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、防カビ剤などの他の成分を添加することが可能である。

以下に実施例を示して本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。

（せん断破断強度及び破断伸びの測定方法）
異方弾性発泡体のせん断破断強度Ｆｘ（Ａ）、ポリマーと異方弾性発泡体からなる結合体のせん断破断強度Ｆｘ（Ｂ）、及びポリマーと砥粒からなるフィルムのせん断破断強度Ｆｘ（Ｃ）は、ＪＩＳ Ｋ６８５０に規定される引張せん断接着強さ試験に準ずる試験により測定した。具体的には、以下のように測定をした。まず、異方弾性発泡体、ポリマーと異方弾性発泡体からなる結合体、又はポリマーと砥粒からなるフィルムを用意し、これを図１に示す形状にカットし、測定サンプルを作製した。図１（ａ）は、測定サンプルの上面図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）を矢印Ａの方向から見た図である。図１に示す測定サンプル１は、長さ２３ｍｍ、幅５ｍｍ、高さ２ｍｍの２つの直方体を、一方の直方体の底面の一部と、もう一方の直方体の上面の一部とにおいて、重なり合う部分が長さ３ｍｍ、幅５ｍｍの長方形となるように、かつ、一方の直方体の２辺と、他方の直方体の２辺のそれぞれが直線上に存在するように、重ね合わせた形状を有している。本試験では、一方の直方体の底面と、もう一方の直方体の上面との重複部分（長さ３ｍｍ、幅５ｍｍの長方形部分）をせん断面（界面）として扱う。

次に、図２及び図３に示す引張固定治具２、図４及び図５に示す引張固定治具３を準備した。図２は、引張固定冶具２の斜視図である。図３（ａ）は、引張固定冶具２の上面図であり、図３（ｂ）は、引張固定冶具２の底面図である。また、図３（ｃ）は、引張固定冶具２を図３（ａ）に示すＸ−Ｘの線分で切断した際の断面図であり、図３（ｄ）は、引張固定冶具２を図３（ａ）に示すＹ−Ｙの線分で切断した際の断面図である。引張固定治具２は、長さ４５ｍｍ、幅２０ｍｍ、高さ７ｍｍの直方体状の形状を有している。

図４は、引張固定冶具３の斜視図である。図５（ａ）は、引張固定冶具３の上面図であり、図５（ｂ）は、引張固定冶具３の底面図である。また、図５（ｃ）は、引張固定冶具３を図５（ａ）に示すＸ−Ｘの線分で切断した際の断面図であり、図５（ｄ）は、引張固定冶具３を図４（ａ）に示すＹ−Ｙの線分で切断した際の断面図である。引張固定治具３は、長さ４８ｍｍ、幅２０ｍｍ、高さ３ｍｍの直方体状の形状を有している。

図２、図３から分かるように、引張固定治具２及び３は、それぞれ５つの開口部が設けられており、図６で示すように引張固定冶具２及び引張固定冶具３を重ね合わせた際に、これら５つの開口部の位置も重なりあう。この重なり合った開口部にボルトを挿入することで、引張固定冶具２及び引張固定冶具３を固定することができる。

次に、引張固定冶具２ａ及び引張固定冶具３ａによって測定サンプル１の一方の直方体部分１ａを上下から挟み込んだ。図６（ａ）は、引張固定冶具２及び引張固定冶具３によって測定サンプル１を挟み込み、固定する前の状態を、これらの治具の側面方向から視た場合の図である。この場合、引張固定治具２ａの一方の端面が、測定サンプル１のもう一方の直方体部分１ｂの端面と接するようにし、さらに、引張り固定治具２ａの他方の端面が、引張固定治具３ａの端面と同一平面上であり、引張固定治具２ａと引張固定治具３ａの両側面も同一平面上となるように重ね合わせたうえで、測定サンプル１を挟み込んだ。同様にして、引張固定冶具２ｂ及び引張固定冶具３ｂによって測定サンプル１の一方の直方体部分１ｂを上下から挟み込む。引張固定治具２ｂの一方の端面が、直方体部分１ｂの端面と接するようにし、さらに、引張り固定治具２ｂの他方の端面が、引張固定治具３ｂの端面と同一平面上であり、引張固定治具２ｂと引張固定治具３ｂの両側面も同一平面上となるように重ね合わせたうえで、測定サンプル１を挟み込んだ。なお、測定サンプル１の直方体の重複部分の長さは３ｍｍであり、引張固定治具２の長さは４５ｍｍ、引張固定治具３の長さ４８ｍｍであるから、図６のように引張固定治具２及び引張固定治具３を重ね合わせた場合、固定後の固定治具全体の長さは９３ｍｍであり、引張固定治具２ａの端面と引張固定治具３ｂの端面が接し、引張固定治具２ａの端面と引張固定治具３ｂの端面が接することになる。

図６（ｂ）は、引張固定冶具２及び引張固定冶具３によって測定サンプル１を挟み込み、固定した後の固定治具全体を示す図である。図６（ａ）では、引張固定冶具２ａの上面と、引張固定冶具３ｂの上面との高さの位置は異なり、また、引張固定冶具２ｂの下面と、引張固定冶具３ａの下面との高さの位置も異なるが、引張固定冶具２及び引張固定冶具３を固定する際には、図６（ｂ）に示すように、これらの高さの位置が同じになり、引張固定冶具２ａの上面と引張固定冶具３ｂの上面が同一平面上であり、且つ、引張固定冶具２ｂの下面と引張固定冶具３ａの下面が同一平面上となるまでに、測定サンプル１を押圧したうえで、これら治具を固定した。

次に、定速伸長型引張試験機（株式会社島津製作所製、ＡＧ−２０ｋＮＸ）を用いて、引張固定治具２及び引張固定治具３を、６０ｍｍ／分の速度で、測定サンプルがせん断破断するまで引っ張った。図６（ｂ）の矢印は荷重をかける方向を表すものであり、引張固定冶具２及び引張固定冶具３の長さ方向に沿って、引張り試験を行う。測定サンプルがせん断破断したときの荷重を測定サンプルのせん断面の面積（長さ３ｍｍ×幅５ｍｍ）で除したものを、測定サンプルのせん断破断強度とした。また、測定サンプルがせん断破断したときの測定サンプルの長さから、試験開始前の測定サンプルの長さを減じたものを、破断伸びとした。

（異方弾性発泡体のせん断破断強度Ｆｘ（Ａ）の測定）
異方弾性発泡体−１として、メラミン連続発泡体（ＢＡＳＦジャパン株式会社製、バソテクト、発泡率約９０〜１１０％、密度９．５Ｋｇ／ｍ^３）を準備した。異方弾性発泡体のせん断破断強度Ｆｘ（Ａ）及び破断伸びを、上記のＪＩＳ Ｋ６８５０に準拠する方法で測定した。測定結果を表１に示す。

異方弾性発泡体−２として、異方弾性発泡体−１と同様のメラミン連続発泡体を、長さ方向に圧縮して得られた圧縮メラミン連続発泡体（密度約１６〜２０Ｋｇ／ｍ^３）を用いたこと以外は、異方弾性発泡体−１と同様の方法により、異方弾性発泡体−２のせん断破断強度Ｆｘ（Ａ）及び破断伸びを測定した。測定結果を表１に示す。

異方弾性発泡体−３として、ウレタン発泡体（ソフトプレン工業株式会社製、汎用ウレタンフォーム、密度２０Ｋｇ／ｍ^３）を用いたこと以外は、異方弾性発泡体−１と同様の方法により、異方弾性発泡体−３のせん断破断強度Ｆｘ（Ａ）及び破断伸びを測定した。測定結果を表１に示す。異方弾性発泡体−３では、界面以外の部分でせん断破壊を生じた。

異方弾性体−４として、フェルト（株式会社フジコー製、２８Ｗ（ＷＣＲ２８）、密度０．２８ｇ／ｃｍ^３）を用いたこと以外は、異方弾性発泡体−１と同様の方法により、異方弾性体−４のせん断破断強度Ｆｘ（Ａ）及び破断伸びを測定した。異方弾性体−４では、せん断破壊を生じなかった。

さらに、異方弾性発泡体−１と異方弾性発泡体−２について、測定サンプルを複数作製し、上記と同様の試験方法により、測定サンプルがせん断破壊された際の破断荷重と破断伸びを測定した。測定結果のグラフを、図７に示す。

表１及び図７から、異方弾性発泡体−２は、異方弾性発泡体−１と比較して、せん断破断強度に大差はないが、破断伸びは１／３程度に小さくなっていることが分かる。これは、異方弾性発泡体−１よりも、異方弾性発泡体−２の方が、研磨加工時にセルフドレッシングされ易いことを意味している。

（異方弾性発泡体の荷重に対する変位量の測定）
異方弾性発泡体−２を縦４０ｍｍ、横３５ｍｍ、高さ３５ｍｍの直方体状に切断した。この際、該直方体の高さ方向が、異方弾性発泡体−２の長さ方向と一致するように切断した。該直方体の縦４０ｍｍ×横３５ｍｍの高さ方向と垂直な面に、図８に示すような、平板状の冶具４を載せた。図８（ａ）は、冶具４の上面図であり、図８（ｂ）は、図８（ａ）を矢印Ｂの方向から見た場合の図である。治具４は、縦４０ｍｍ、横３５ｍｍ、厚さ１ｍｍの正方形状の平板であり、横方向の一辺中央に縦５ｍｍ、横５ｍｍの正方形の凹みを有している。

図９は、異方弾性発泡体−２に冶具４を載せた状態を表す図である。次に、図９に示すように、冶具４に、該直方体の高さ方向に沿って、異方弾性発泡体−２（図中、異方弾性発泡体５）を押圧するように荷重をかけ、異方弾性発泡体−２の荷重に対する変位量の測定を行なった。図９において、矢印は荷重をかける方向を表す。変位量の測定部は、異方弾性発泡体−２における、治具４の凹みからのぞいている部分（直接荷重をかけていない部分）とした。変位量の測定は、冶具４にかける荷重を変えながら行なった。変異量の測定結果のグラフを、図１０に示す。なお、図１０のグラフに示す変位量は、測定部の各点における変位量から算出した変位量の平均値である。

異方弾性発泡体−２の代わりに、異方弾性発泡体−１を用いたこと以外は、上記と同様の方法により、異方弾性発泡体−１の荷重に対する変位量の測定を行なった。変異量の測定結果のグラフを図１０に示す。

図１０から、メラミン連続発泡体を圧縮して得た異方弾性発泡体−２は、未圧縮の異方弾性発泡体−１に比べ、同等の荷重に対する変位量が小さいことがわかる。この特性により、異方弾性発泡体−２は、柔軟性を持ちながらも、加工面の粗さに必要以上に追従せず、被研磨物を研磨することが可能である。つまり、異方弾性発泡体−２を用いた多孔研磨具では、加工面の凸部を削りやすい一方、凹部については研磨されにくくなるため、短時間で、被研磨物を研磨することが可能である。

上記の異方弾性発泡体の荷重に対する変位量の測定試験において、用いる治具の横方向の長さを変えて、治具の押し込み量を５ｍｍ及び１０ｍｍとした場合における、測定部の変位量を測定した。測定結果を表２に示す。また、縦軸を測定部の変位量とし、横軸を治具の横方向の長さとしたグラフを、図１１に示す。

表２及び図１１に示す結果において、治具の横方向の長さを、被研磨物における加工面の凸部間の長さであると考えると、異方弾性発泡体の測定部の変位量が少ないということは、加工面の凹部との接触を少なくし、加工面の凸部を重点的に研磨するものであることを意味する。例えば、押し込み量１０ｍｍの際の近似線を追っていけば、治具の横方向の長さが０．３ｍｍである場合の変位量は、未圧縮の異方弾性発泡体−１が０．１ｍｍ程度であるのに比べ、メラミン連続発泡体を圧縮して得た異方弾性発泡体−２は、５０μｍ程度である。そのため、被研磨物の加工面における粗さやうねりに対しても、同様の効果が発現し、圧縮された異方弾性発泡体は、研磨効率が非常に高いと考えられる。

（ポリマーと異方弾性発泡体からなる結合体のせん断破断強度Ｆｘ（Ｂ）の測定）
酢酸エチル及びメチルエチルケトン（ＭＥＫ）を含む溶剤１００質量部に対して、軟質系ウレタン系樹脂（日本レジン株式会社製、アダプト６０Ｌ）２７質量部（主剤２０質量部、硬化剤７質量部）を混合し、ポリマー溶液を調製した。次に、前記溶剤１００質量部に対して０．１質量部の異方弾性発泡体−２を、ポリマー溶液に含浸させ、２０〜３０℃、２４時間の条件で硬化させ、ポリマーと異方弾性発泡体からなる結合体−１を作製した。結合体−１のせん断破断強度Ｆｘ（Ｂ）及び破断伸びを、上記のＪＩＳ Ｋ６８５０に準拠する方法で測定した。測定結果を表３に示す。

溶剤に混合するポリマーを、硬質系ウレタン系樹脂（日本レジン株式会社製、ＲＵ−１５）４０質量部（主剤２０質量部、硬化剤２０質量部）に変更し、硬化の条件を２０〜３０℃、３時間に変更したこと以外は、結合体−１と同様の方法により、結合体−２を作製した。結合体−２について、結合体−１と同様の方法により、せん断破断強度Ｆｘ（Ｂ）及び破断伸びを測定した。測定結果を表３に示す。

溶剤に混合するポリマーを、ポリロタキサン（アドバンスト・ソフトマテリアルズ株式会社製、ＳＨ３４００Ｍ）２０質量部に変更し、硬化の条件を１５５℃、５時間に変更したこと以外は、結合体−１と同様の方法により、結合体−３を作製した。結合体−３について、結合体−１と同様の方法により、せん断破断強度Ｆｘ（Ｂ）及び破断伸びを測定した。測定結果を表３に示す。

溶剤に混合するポリマーを、エポキシ系樹脂（三菱化学株式会社製、主剤：ＪＥＲ８２８、硬化剤：ＳＴ１１）２０．５質量部（主剤２０質量部、硬化剤０．５質量部）に変更し、硬化の条件を１００℃、３時間に変更したこと以外は、結合体−１と同様の方法により、結合体−４を作製した。結合体−４について、結合体−１と同様の方法により、せん断破断強度Ｆｘ（Ｂ）及び破断伸びを測定した。測定結果を表３に示す。

（ポリマーと砥粒からなるフィルムのせん断破断強度Ｆｘ（Ｃ）の測定）
酢酸エチル及びＭＥＫを含む溶剤１００質量部に、ウレタン系樹脂（日本レジン株式会社製、ＲＵ−１５）２７質量部（主剤２０質量部、硬化剤７質量部）と、酸化アルミニウム砥粒（昭和電工株式会社製、Ａ４２−２）２０質量部を添加し、混合した後に、該混合液を３５℃、２４時間の条件で硬化させ、ポリマーと砥粒からなるフィルム−１を作製した。フィルム−１のせん断破断強度Ｆｘ（Ｃ）及び破断伸びを、上記のＪＩＳ Ｋ６８５０に準拠する方法で測定した。測定結果を表４に示す。

ポリマーをポリロタキサン（アドバンスト・ソフトマテリアルズ株式会社製、ＳＨ３４００Ｍ）２０質量部に変更し、硬化の条件を１５５℃、５時間に変更したこと以外は、フィルム−１と同様の方法により、フィルム−２を作製した。フィルム−２について、フィルム−１と同様の方法により、せん断破断強度Ｆｘ（Ｃ）及び破断伸びを測定した。測定結果を表４に示す。

異方弾性体のせん断破断強度Ｆｘ（Ａ）と、ポリマーと異方弾性発泡体からなる結合体のせん断破断強度Ｆｘ（Ｂ）と、ポリマーと砥粒からなるフィルムのせん断破断強度Ｆｘ（Ｃ）は、上記の式（１）の条件を満たすことが望ましいが、表１、表３、及び表４の結果から考察すると、異方弾性発泡体として、メラミン樹脂発泡体又は圧縮したメラミン樹脂発泡体を選択し、ポリマーとして、ウレタン又はポリロタキサンを選択することが好ましいことが分かる。

また、上記の破断試験後のフィルム−２について、その破断面をＳＥＭで観察した。図１２は、フィルム−２の破断面に存在する砥粒のＳＥＭ画像である。図１３は、フィルム−２の破断面に存在する砥粒のＥＤＸ分析（エネルギー分散Ｘ線分光分析）結果を示す画像である。図１３（ａ）はＣ濃度マップ、図１３（ｂ）はＡｌ濃度マップ、図１３（ｃ）はＡｕ濃度マップを表す。図１２及び図１３に示すように、酸化アルミニウム砥粒６の表面に架橋ポリロタキサン７が付着残留していることが確認できた。

（砥粒分散液の作製）
酢酸エチル及びＭＥＫを含む溶剤４０質量部に、ポリロタキサン（アドバンスト・ソフトマテリアルズ株式会社製、ＳＨ３４００Ｍ）８質量部と、酸化アルミニウム（昭和電工株式会社製、Ａ４２−２、中心径４．７μｍ）８質量部を添加し、混合して、ポリロタキサンが溶解した砥粒分散液を得た。

（実施例１）
異方弾性発泡体−１を、外径Φ３０ｍｍ、高さ３０ｍｍの略円柱状にカットし、上で得られた砥粒分散液１４０質量部（ポリロタキサン２０質量部、酸化アルミニウム２０質量部を含む）に５分間含浸させた。これを、１５５℃、５時間の条件で加熱し、ポリロタキサンを架橋させて、実施例１の多孔研磨具を得た。

（実施例２）
異方弾性発泡体−１の代わりに異方弾性発泡体−２を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法により、実施例２の多孔研磨具を得た。

（実施例３）
異方弾性発泡体−１の代わりに異方弾性発泡体−３を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法により、実施例３の多孔研磨具を得た。

（比較例１）
異方弾性発泡体−１の代わりに異方弾性体−４を用いたこと以外は、実施例１と同様の方法により、比較例１の多孔研磨具を得た。

実施例１の多孔研磨具について、以下のような方法で研磨性能を評価した。まず、被研磨材として、ＳＵＳ３０４をフライス加工したものを準備した。フライス加工後の加工面粗さを、株式会社東京精密製「ＳＵＲＦＣＯＭ １５００ＳＤ３」を用いて測定したところ、算術平均粗さ（Ｒａ）０．３５μｍ、十点平均粗さ（Ｒｚ）１．６μｍであった。次に、被研磨材の前記加工面の３０ｍｍ×５０ｍｍの範囲について、実施例１の多孔研磨具を用いて、回転数１００００ｒｐｍ、送り速度１０００ｍｍ／秒、荷重約１５０Ｎ、３０秒間の条件で、研磨を行なった。研磨後の前記加工面の粗さを、上記と同様の方法により測定した。結果を表５に示す。

実施例２〜３、及び比較例１の多孔研磨具についても、実施例１と同様の方法により、研磨性能を評価した。結果を表５に示す。

表１及び表５の結果から、実施例１〜３の多孔研磨具は、比較例１の多孔研磨具よりもせん断破断強度が低く、セルフドレッシング性に優れているにも関わらず、比較例１の研磨具と同程度、あるいはより優れた研磨性を有していることが分かる。つまり、実施例１〜３の多孔研磨具は、セルフドレッシングされやすいにも関わらず、自身がセルフドレッシングされた場合、すなわち、研磨作業中に先端部分（被研磨物と接触する部分）が脱落した場合においても、被研磨物に接触する砥粒と、被研磨物に接触する樹脂部分との割合を一定の範囲に保つことができるものであるといえる。一方、比較例１の多孔研磨具は、例えば、異方弾性体とポリマーの内部結合力が、異方弾性体の内部結合力よりも小さいなどの理由により、被研磨物に接触する砥粒と、被研磨物に接触する樹脂部分との割合を一定の範囲に保つことが困難なものである。

研磨を行なうことにより、被研磨物に接触する砥粒と樹脂部分の割合が変化すると、研磨時間が長くなるにつれ、研磨具の研磨力も変化してくる。例えば、砥粒が多く脱落して、非研磨物と樹脂部分との接触面積が増えれば、研磨力は低下する。また、砥粒よりも樹脂部分が多く脱落する場合は、樹脂が脱落した部分（谷）に目詰りが生じてしまい、やはり研磨力は低下することになる。

研磨時間による研磨性能の変化を評価するため、実施例１〜３、及び比較例１の多孔研磨具について、以下のような試験を行なった。試験は、研磨回数を１０回に増やしたこと以外は、上記の研磨性能評価試験と同様の条件で行なった。具体的には、まず、１０個の被研磨材を用意した。次に、１個目の被研磨材について、実施例１〜３及び比較例１の多孔研磨具を用いて、該被研磨材の異なる箇所を、それぞれ１回ずつ研磨した。２〜１０個目の被研磨材についても、それぞれ同様に研磨を行なった。１０個目の被研磨材の試験後の表面粗さを、表６に示す。

表５及び表６の比較から分かるように、比較例１の多孔研磨具は、研磨時間が多くなるにつれ、研磨力が大きく低下しており、被研磨材と接触する砥粒と樹脂部分との割合を一定に保てていないことが分かる。一方、実施例１〜３の多孔研磨具は、研磨時間が長くなっても、研磨力に大きな変化はなく、被研磨材と接触する砥粒と樹脂部分との割合を一定に保てているといえ、例えば、非熟練者が、研磨具を自動化された装置に取り付けて使用する場合であっても、装置を安定化させるための煩雑な調整を必要とすることなく、精密な表面精度を得ることが可能であるといえる。

上記の通り、異方弾性発泡体を含む本発明の多孔研磨具は、軸付きの回転研磨具として好適に使用することが出来る。なお、本発明の多孔研磨具の使用方法は、回転研磨具としての使用に限定されず、その他の使用方法によっても、セルフドレッシング性を活かすことが可能である。例えば、手作業での研磨において使用することもでき、その場合は、直方体や立方体を含めて、用途に応じた形状に多孔研磨具を成型して用いることができる。また、工具を回転させる動力を有さない工作機械においても使用することができ、その場合は、研磨具と被加工物とを接触させつつ、研磨具と被加工物とを相対運動させることで研磨を行なうことができる。相対運動の例としては、例えば、固定した被加工物に対する研磨具の往復運動又は公転運動や、固定した研磨具に対する被加工物の往復運動又は公転運動などがある。

１ 測定サンプル
２ 引張固定冶具
３ 引張固定冶具
４ 冶具
５ 異方弾性発泡体
６ 砥粒
７ 架橋ポリロタキサン

Claims (8)

1. 異方弾性発泡体と、ポリマーと、砥粒とを含み、
   異方弾性発泡体、ポリマー、及び砥粒の結合力が次の条件を満たす多孔研磨具。
   条件：ポリマーと砥粒間の結合力＞異方弾性発泡体とポリマーの内部結合力＞異方弾性発泡体の内部結合力
2. 異方弾性発泡体と、架橋ポリロタキサンと、砥粒とを含む、多孔研磨具。
3. 前記異方弾性発泡体が樹脂発泡体の形状を構成する所定の面の法線方向に沿って、樹脂発泡体を圧縮したものであり、
   前記異方弾性発泡体について、所定の面の一部に、該法線方向に沿って所定の荷重を加え、かつ所定の面のその他の部分に荷重を加えなかった場合における、荷重を加えなかった部分の該法線方向における変位量が、
   前記樹脂発泡体の形状を構成する任意の面の一部に、任意の面の法線方向に沿って前記所定の荷重を加え、かつ前記任意の面のその他の部分に荷重を加えなかった場合における、荷重を加えなかった部分の該任意の面の法線方向における変位量よりも、
   小さいことに特徴を有する請求項１又は２に記載の多孔研磨具。
4. 砥粒が、ダイヤ、アルミナ、シリカ、炭化ケイ素、酸化セリウム、ジルコニアおよび窒化ケイ素からなる群より選ばれる一種以上の化合物である、請求項１〜３のいずれかに記載の多孔研磨具。
5. ポリマーと砥粒との質量比が１：５〜５：１である、請求項１〜４のいずれかに記載の多孔研磨具。
6. 異方弾性発泡体の密度が５〜１５０Ｋｇ／ｍ^３である、請求項１〜５のいずれかに記載の多孔研磨具。
7. 請求項１〜６のいずれかに記載の多孔研磨具を備えてなる、研磨具。
8. 樹脂発泡体を一方向に沿って圧縮し、圧縮した樹脂発泡体に、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂又はポリロタキサンと砥粒を含む分散液を含浸させ、焼成することにより多孔研磨具を得る、多孔研磨具の製造方法。

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