JP6297848B2 - 化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末ならびに化粧料 - Google Patents
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Description
また、本発明は、上記した六方晶窒化ホウ素粉末を用いた化粧料に関し、特に肌への展延性および付着性を向上させて、仕上がりのツヤ感と透明感を向上させ、さらにはテカリの抑制も併せて達成しようとするものである。
ところで、従来の化粧品用体質顔料は、使用性や安定性等の点で必ずしも満足のいくものではなかった。例えば、タルクやマイカ、カリオンなどの無機材は、触媒活性を有しているため、香料やオイルの劣化を引き起し、変臭の原因になると言われている。また、ナイロンパウダーやポリエチレンパウダーなどの樹脂材は、化学的に安定ではあるものの、成形性が悪くなるという問題がある。
かような窒化ホウ素粉末の製造方法としては、特許文献4、特許文献5および特許文献6が提案されていて、これらの製造方法により、化学的に安定で扁平な形状を有する窒化ホウ素粉末の供給が期待できる。
しかしながら、化粧品使用者において、皮膚へのぬりの均一性を一層高め、より美しく見せたいという願望はますます強まっており、また最近では、健康の面から紫外線による日焼けの防止についての機運が高まったこともあって、一層「のび」に優れ、かつその効果の持続性すなわち「もち」にも優れた化粧品用体質顔料の開発が待ち望まれていた。
しかしながら、特許文献7に記載されているように、BNは滑り性には優れるものの、透明感と適切な光沢の発現については必ずしも十分とはいえず、その改善が求められていた。
しかしながら、上記の窒化ホウ素粉末は表面が比較的平滑であることから、光の反射率が高くなってテカリを生じ、かえって仕上がりが不自然になる場合があった。そのため、テカリが特に問題となる場合には、粉末表面に小さな凹凸を付与するなどの処理を必要としていた。
また、本発明は、上記の窒化ホウ素粉末を使用することにより、テカリの発生なしに、仕上がりのツヤ感(光沢感)や透明感(素肌感)を格段に向上させた化粧料を提案することを目的とする。
a)窒化ホウ素粉末の鱗片厚みを適度に薄くし、アスペクト比を大きし、かつ表面をより平滑にすることにより、光の透過度が増して、テカリの発生が減少する(図1(a))。
b)この点、鱗片厚みが厚いと、鱗片内での光の吸収が増大し、光の透過度は低下する(図1(b))
c)一方、粉末の厚みをあまりに薄くすると微粉(特に粒径が0.8μm以下の微粉)の量が増えて、むしろ透明性は阻害される(図1(c))。しかしながら、この点については、粉末厚み薄くしすぎないようにすれば解消される。
d)また、テカリの発生を抑えるべく、粉末の表面に小さな凹凸を付与したとしても、その凹凸が可視光長(0.4〜0.8μm)比で同程度の凹凸の場合には、むしろ表面散乱が大きくなり、透過率は低下する(図1(d))。従って、必ずしも満足のいくほどテカリの発生を抑制することはできない。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
1.平均長径が4〜15μm、厚みが0.2〜0.7μmで、かつアスペクト比が20超の鱗片状をなす一次粒子の凝集体からなり、比表面積が2〜8m2/gで、さらに可溶性ホウ素量が100ppm以下であることを特徴とする化粧料用の窒化ホウ素粉末。
また、本発明の化粧料によれば、上記の窒化ホウ素粉末を用いることにより、「テカリ」発生を効果的に抑制した上で、仕上がりのツヤ感および透明感(素肌感)の両者を格段に向上させることができる。
まず、本発明の窒化ホウ素粉末において、形状等を前記の範囲に限定した理由について説明する。
一次粒子の形状のうち、本発明において特に重要なのはアスペクト比であり、このアスペクト比を20超とすることが肝要である。というのは、アスペクト比が20を超えて大きくなると、表面がより平滑になり、光の透過度が増大する結果、テカリの発生が抑制されるからである。より好ましいアスペクト比は25超である。なお、アスペクト比の上限については特に制限はないが、あまりに大きくなると一次粒子の折れ曲がり、割れ等の弊害が生じるので、アスペクト比の上限は70程度とするのが好適である。
次に、一次粒子の平均長径が4μmに満たないと、粒子同士の結合が強くなり潤滑性が低下する問題があるほか、微粉の量が増えて透明性が低下する。一方15μmを超えると配向性が出て、テカリが出やすくなるほか、凝集体の密度が低下する(空隙率が増加する)ので、一次粒子の平均長径は4〜15μmの範囲に限定した。好ましくは4〜8μmの範囲である。
また、一次粒子の厚みが、0.7μmを超えると、肌に延ばして塗布した場合に透明感が低下する。一方、一次粒子の厚みが0.2μmを下回ると、微粉(特に粒径が0.8μm以下の微粉)の量が増大して透明性が低下するので、一次粒子の厚みは0.2〜0.7μmの範囲に限定した。なお、より透明性を増すためには、一次粒子の厚みは0.3〜0.6μmとすることが好ましい。
ここに「一次粒子」とは、鱗片状を形成する単一粒子と定義する。
比表面積が2m2/gに満たないと、粗粒を形成して潤滑性が低下して伸びがなくなり、一方8m2/gを超えると、粒子同士の凝集力が強くなって平板状に伸びにくくなり、透明性が低下する他、球状になってザラツキ感が強くなるので、比表面積は2〜8m2/gの範囲に限定した。
というのは、粒径が0.8μm以下の微粉末は、その端部で光の散乱が生じ、しかもこれらの微粉末が凝集した場合には凝集粒での光の散乱、吸収が大きくなって透過度の低下を招く。従って、かような微粉末の割合が0.2質量%を超えると、透明性の劣化が懸念されるからである。
また、本発明において、窒化ホウ素粉末中における可溶性ホウ素量は100ppm以下とする必要がある。
というのは、可溶性ホウ素量が100ppmを超えると、肌へのダメージが大きくなるからである。好ましくは40ppm以下、さらに好ましくは20ppm以下である。
というのは、金属不純物量が100ppmを超えるとBNの粒成長に影響するために、均一で安定した目的とする品質の製品が得がたくなるからである。好ましくは40ppm以下、さらに好ましくは20ppm以下である。
まず、素材として、高純度で乱層構造の窒化ホウ素粉末を準備する。
かかる窒化ホウ素粉末は、ホウ酸及び/又はその脱水物と尿素及び/又はその化合物(ジシアンジアミド、メラミン等)を均一に混合し、不活性ガス雰囲気中にて800℃から1200℃まで加熱することによって得ることができる。
というのは、N/Bがモル比で1に満たないと不純物の量が増加して一次粒子の過度な粒成長を招き、一方5を超えるとN量が多くなりすぎて十分な粒成長が望めないからである。
ここに、適正量の酸素と炭素とは、酸素(O)量が10〜25質量%で、炭素(C)量が0.1〜10質量%で、かつ酸素(O)/炭素(C)比がモル比で2.0以上の範囲を満足することである。
また、本発明において乱層構造とは、X線回折によりシャープな6方晶系のピークを取らず、ブロードで完全に結晶化していない構造をとるBNを意味する。
また、加熱温度を1500〜2300℃としたのは、処理温度が1500℃に満たないと十分に結晶が成長した粉末が得られず、一方2300℃を超えると欠陥を生じ易くなって透明感が低下するからである。好ましくは1800〜2100℃の範囲である。
さらに、昇温速度を100℃/h〜500℃/hとしたのは、100℃/h未満では昇温過程で長径方向の粒成長は十分起こるものの鱗片厚み方向の成長は比較的起こりにくい。このため、従来例のように鱗片厚みが過度に薄くなって粉砕・分級工程等で鱗片状粒子が破砕され微粉末の割合が多くなる。他方、500℃/hを超える速度で昇温した場合にも長径方向の粒成長は十分起こるが、同時に鱗片厚み方向にも成長するので、鱗片状粒子の厚みが過度に大きくなる。これに対し、昇温速度が100〜500℃/hの範囲では、長径方向に適度に粒成長する一方、鱗片厚み方向の成長は抑制され、加えて鱗片粒子の表面も平滑になることが突き止められた。このため、アスペクト比が大きく、微粉割合も小さく、結果として光透過度が大きく、ヘーズ値、摩擦係数の低い、本発明の目的とするBN粉末が得られるのである。
この高純化処理に際しては、少なくとも可溶性ホウ素についてはその含有量を窒化ホウ素粉末全体に対する割合で100ppm以下まで低減する必要がある。好ましくは40ppm以下、さらに好ましくは20ppm以下である。また、その他の不純物については、金属不純物の量も100ppm以下まで低減することが好ましい。好ましくは40ppm以下、さらに好ましくは20ppm以下である。
すなわち、ファンデーション、白粉、下地料、フェイスカラー、頬紅等のメイクアップ化粧料、日焼け止め料、クリーム、乳液、化粧水等のスキンケア化粧料、などに好適に使用することができる。
ここに、上記したような化粧料の基本成分については特に制限はなく、従来から公知のものを使用することができ、要は、従来の成分中の窒化ホウ素粉末や(無機粉体 例えば無水ケイ酸、酸化アルミニュウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニュウム、マイカ、タルク)に代えて、本発明の窒化ホウ素粉末を用いればよいのである。
ホウ酸とメラミンを1:1の割合で混合し、蓋付きの黒鉛ルツボで窒素下で1000℃で5時間の処理を施して、酸素:15質量%、炭素:1.8質量%で金属不純物量が40ppmの乱層構造になる窒化ホウ素粉末を得た。ついで、この窒化ホウ素粉末:20kgを、窒化ホウ素被覆黒鉛製ルツボに種々の厚みで充填し、窒素雰囲気中にて表1に示す種々の昇温速度で2000℃まで加熱し、この温度に10h保持したのち、同じく窒素雰囲気下で室温まで冷却した。
得られた生成物をX線回折装置で同定したところ、高結晶の窒化ホウ素であることが確認された。
ついで、この窒化ホウ素を、ジェットミルで所定の粒径になるように粉砕したのち、20倍の純水で洗浄し、ついで脱水後、真空中で乾燥したのち、0.3mmのスクリーンを通すようにパワーミルで解砕して窒化ホウ素粉末とした。
また、得られた窒化ホウ素粉末の透過度(透明度)、ヘーズ値(濁度)および摩擦係数について調べた結果を表1に併記する。
さらに、表1には、前掲特許文献8に開示の技術に従い得られた窒化ホウ素粉末うち、最高の特性が得られたものを従来例として例示する。
(1) 透過度(透明度)
JIS K7105 『プラスチックの光学的特性試験方法』に準拠して行った。
この透過度が65%以上であれば、透明性に優れていると言える。
(2) ヘーズ値(濁度)
JIS K7136 『プラスチック透明材料のヘーズの求め方』に準拠して行った。
このヘーズ値が70%以下であれば、曇り程度は小さいと言える。
(3) 摩擦係数
カトーテック(株)の「摩擦感テスター」を用いて測定した。
すなわち、スライドグラスに両面テープを貼ったものに粉体試料を乗せて余分な粉体を振動を与えてふるい落とした後、試料台に固定する。ついで、試料上を1cm角のピアノワイヤーセンサーを0.5mm/sの速さで滑らせて測定した。
この摩擦係数の値が0.15以下であれば、潤滑性に優れていると言える。
試料:2.5gをテフロン(登録商標)製ビーカーにとり、エタノール:10mlを加えてよくかき混ぜ、さらに水:40mlを加えてよくかき混ぜたのち、テフロン製時計皿にのせ、50℃で1時間加温する。冷却後、ろ過し、残留物を少量の水で洗い、洗液をろ液に合わせる。この液をさらにメンブランフィルター(0.22μm)でろ過する。ろ液全量をテフロン製ビーカーにとり、硫酸:1mlを加え、ホットプレート上で10分間煮沸する。冷却後、この液をポリエチレン製メスフラスコに入れ、テフロン製ビーカーを少量の水で洗い、ポリエチレン製メスフラスコに合わせたのち、水を加えて正確に50mlとし、これを試料溶液とする。別にホウ素標準液:1mlを正確にとり、水を加えて正確に100mlとし、標準溶液とする。試料溶液および標準溶液各1mlをポリエチレン製ビンに正確にとり、硫酸および酢酸の等容量混液:6mlを加えて、振り混ぜる。ついで、クルクミン・酢酸試液:6mlを加えて振り混ぜたのち、80分間放置する。これを酢酸・酢酸アンモニウム緩衝液:30mlを加えて振り混ぜ、5分間放置したのち、水を対照とし、吸光度特定法により、溶出ホウ素量を求める。この試験を行うとき、波長:543nm付近の吸収の最大波長における試料溶液の吸光度は、標準溶液の吸光度以下である。ただし、試料溶液の吸光度は、前処理法を含め、同様に操作して得た空試験液の吸光度で補正する。
ここで、図2,3にそれぞれ、表1に示す発明例1および発明例2の窒化ホウ素粉末の顕微鏡写真を示す。
同図に示したとおり、本発明に従う窒化ホウ素粉末は、一次粒子の厚みが薄く、アスペクト比が大きく、しかも粒径が揃い、かつ粒子表面が平滑であり、特に光の透過度に優れていることが分かる。
実施例1(パウダーファンデーション)
(成分) (配合量%)
・窒化ホウ素(No.2) 20.0
・N−ラウロイルリジン処理(5%)ベンガラ 1.0
・N−ラウロイルリジン処理(5%)黄酸化鉄 4.0
・N−ラウロイルリジン処理(5%)黒酸化鉄 0.5
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン処理酸化チタン(♯1)
+含水シリカ(2%)/水酸化アルミニウム(4%) 10.0
・シリコーン(2%)処理微粒子酸化チタン 2.0
・N−ラウロイルリジン処理(5%)セリサイト 29.0
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン処理合成金雲母 10.0
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン処理タルク 10.0
・架橋型シリコーン粉末(トレフィルE-505C、東レ・ダウコーニング社製) 0.3
・ウレタンパウダー(PLASTIC POWDER CS-400、東色ピグメント社製) 2.0
・メチルパラベン 0.1
・デヒドロ酢酸ナトリウム 0.1
・メチルポリシロキサン(KF-96A(6CS)、信越化学工業社製) 4.0
・リンゴ酸ジイソステアリル 1.5
・トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 2.0
・ワセリン 0.5
・パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 3.0
(♯1)タイペークCR−50(石原産業社製)をパーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン(5%)で被覆処理したもの。
(成分) (配合量%)
・窒化ホウ素(No.2) 15.0
・シリコーン処理(2%)ベンガラ 0.3
・シリコーン処理(2%)黄酸化鉄 0.5
・シリコーン処理(2%)黒酸化鉄 0.05
・シリコーン処理酸化チタン(♯2) 5.0
・シリコーン処理酸化亜鉛 1.0
・(酸化鉄/酸化チタン)焼結物 1.0
・ポリアクリル酸アルキル(GBX-10S、ガンツ化成社製) 3.0
・シルクパウダー 1.0
・板状硫酸バリウム 35.0
・シリコーン処理(2%)タルク 31.75
・メチルパラベン 0.1
・デヒドロ酢酸ナトリウム 0.1
・ワセリン 1.0
・ジメチルポリシロキサン 1.0
・トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 2.0
・イソノナン酸イソノニル 2.0
・オクチルドデカノール 1.0
(♯2)石原産業のタイベークCR50に2%シリコン処理したもの。
(成分) (配合量%)
・窒化ホウ素(No.2) 20.0
・シリコーン処理(2%)ベンガラ 0.4
・シリコーン処理(2%)黄酸化鉄 1.0
・シリコーン処理(2%)黒酸化鉄 0.2
・シリコーン処理酸化チタン(♯2) 8.0
・N−ラウロイルリジン粉末 15.0
・雲母チタン 4.0
・タルク 27.2
・セルロースセルロビーズD−5(大東化成工業社製) 5.0
・コーンスターチ(日食コーンスターチ、日本食品化工社製) 15.0
・メチルパラベン 0.1
・デヒドロ酢酸ナトリウム 0.1
・流動パラフィン 1.5
・メチルフェニルポリシロキサン(FZ-209、東レ・ダウコーニング社製) 2.0
・ワセリン 0.5
(成分) (配合量%)
・窒化ホウ素(No.2) 5.0
・有機チタネート処理ベンガラ 0.2
・有機チタネート処理黄酸化鉄 0.5
・有機チタネート処理黒酸化鉄 0.05
・無水ケイ酸(サンスフェアH-122、旭硝子社製) 5.0
・有機チタネート処理酸化チタン(♯3) 3.0
・シリコーン処理微粒子酸化亜鉛 2.0
・低融点パラフィン 10.0
・シリコーンゲル(KSG-16、信越化学社製) 2.0
・パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 1.0
・メチルパラベン 0.2
・フェノキシエタノール 0.1
・ミリスチン酸イソセチル 残量
(♯3)タイペークCR−50(石原産業社製)を有機チタネートで被覆処理したもの。
(成分) (配合量%)
・窒化ホウ素(No.2) 5.0
・イソステアリン酸ジグリセリル 1.0
・ポリエーテル変成シリコーン 1.0
・揮発性シリコーン 20.0
・ワセリン 3.0
・流動パラフィン 6.0
・ジカプリル酸プロピレングリコール 4.0
・グリセリン 3.0
・マルチトール 3.0
・オクチルトリエトキシシラン処理酸化チタン(♯4) 8.0
・オクチルトリエトキシシラン処理ベンガラ 0.2
・オクチルトリエトキシシラン処理黄酸化鉄 0.8
・オクチルトリエトキシシラン処理黒酸化鉄 0.1
・シリコーンゲル(KSG-16、信越化学社製) 2.0
・ウレタンパウダー(PLASTIC POWDER D-400、東色ピグメント社製) 0.5
・デヒドロ酢酸ナトリウム 0.05
・フェノキシエタノール 0.3
・精製水 残量
(♯4)タイペークCR−50(石原産業社製)をオクチルトリエトキシシランで被覆処理したもの。
(成分) (配合量%)
・窒化ホウ素(No.2) 5.0
・ポリエーテル変成シリコーン 2.0
・ジメチルシリコーン(KF-96A(6CS)、信越化学工業社製) 5.0
・揮発性シリコーン 14.0
・パラメトキシケイヒ酸オクチル 2.0
・ジプロピレングリコール 2.0
・グリセリン 1.0
・クエン酸ナトリウム 0.5
・シリコーン処理酸化チタン(♯2) 1.0
・シリコーン処理微粒子酸化チタン 3.0
・シリコーン処理ベンガラ 0.4
・シリコーン処理黄酸化鉄 1.5
・シリコーン処理黒酸化鉄 0.2
・シリコーン処理タルク 1.9
・エタノール 10.0
・フェノキシエタノール 0.2
・精製水 残量
(成分) (配合量%)
・窒化ホウ素(No.2) 7.5
・セスキイソステアリン酸ソルビタン 2.0
・揮発性シリコーン(5量体環状シリコーン) 10.0
・揮発性シリコーン(6量体環状シリコーン) 15.0
・ジメチルシリコーン(KF-96A(6CS)、信越化学工業社製) 3.0
・ジカプリル酸プロピレングリコール 2.0
・植物性スクワラン 1.0
・パラフィン 5.0
・セレシン 2.0
・ジプロピレングリコール 3.0
・マルチトール液 3.0
・メチルパラベン 0.2
・酸化チタン 10.0
・ベンガラ 0.4
・黄酸化鉄 1.4
・黒酸化鉄 1.2
・タルク 5.0
・シリコーンレジン被覆シリコーンゴム粉体(KSP-103、信越化学工業社製) 7.5
・精製水 残量
(成分) (配合量%)
・窒化ホウ素(No.2) 8.0
・2%アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体水分散液 15.0
・2%カルボキシビニルポリマー水分散液 15.0
・ジプロピレングリコール 5.0
・エデト酸二ナトリウム 0.05
・エタノール 15.0
・ポリオキシエチレン(2)アルキル(12〜16)エーテルリン酸 0.5
・ヒドロキシステアリン酸2−エチルヘキシル 5.0
・2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール 0.5
・シリコーン処理酸化チタン 8.0
・ベンガラ 0.2
・黄酸化鉄 1.0
・黒酸化鉄 0.1
・架橋型シリコーン粉末(トレフィルE-506C、東レ・ダウコーニング社製) 1.5
・2%キサンタンガム分散液 15.0
・フェノキシエタノール 0.2
・デヒドロ酢酸ナトリウム 0.05
・精製水 残量
上記した実施例1において、窒化ホウ素粉末としてNo.2の発明例1に代えて、No.5,6の比較例1,2をそれぞれ使用した化粧料。
比較例11
上記した実施例1において、窒化ホウ素粉末としてNo.2の発明例1に代えて、No.1の従来例を使用した化粧料。
なお、上記の各種性質は、本発明品および比較品を、化粧品評価専門の調査パネル20名に使用してもらい、各調査パネルが5段階の評価基準に基づいて評価した。また、全調査パネルの評点の平均値を算出し、次の5段階の判定基準により判定した。
評価基準
5:非常に良好
4:良好
3:普通
2:やや不良
1:不良
判定基準
☆:4.7以上
◎:4.5以上、4.7未満
○:3.5以上、4.5未満
△:2.5以上、3.5未満
×:2.5未満
Claims (6)
- 平均長径が4〜15μm、厚みが0.2〜0.7μmで、かつアスペクト比が23以上の鱗片状をなす一次粒子の凝集体からなり、比表面積が2〜8m2/g、可溶性ホウ素量が100ppm以下であり、さらに光の透過度が80%以上、ヘーズ値が55以下、摩擦係数が0.10以下であることを特徴とする化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 粉末全体における粒径:0.8μm以下の微粉末の割合が0.2質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 金属不純物量が100ppm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 請求項1ないし3のいずれかに記載の六方晶窒化ホウ素粉末を含有する化粧料。
- 前記化粧料における前記六方晶窒化ホウ素粉末の含有量が0.1〜70質量%であることを特徴とする請求項4に記載の化粧料。
- 化粧料がメイクアップ用であることを特徴とする請求項4または5に記載の化粧料。
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