JP6290112B2 - 高純度塩酸の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Description
前記排ガス中の塩化水素を捕捉して塩酸を製造する工程は、反応槽内に散水して前記塩化水素を散水中に吸収させることにより行われる。前記塩酸中の鉄イオンの除去は、前記精製塔内に納められたイオン交換樹脂と接触させて鉄イオンを捕捉することにより行われる。前記塩酸及び鉄イオン除去能力の再生に使用される純水は、いずれも精製塔の下部から連続的に供給され上部から排出される。前記イオン交換樹脂は、鉄イオンを選択的に捕捉するクロロ錯体の形態をとる強塩基性アニオン交換樹脂であり、鉄イオンを捕捉した前記イオン交換樹脂から鉄イオンを除去して、鉄イオン除去能力が復元可能な樹脂である。
ここで、イオン交換樹脂単位量当たりの処理液量をSV値と呼び、数式1の様に定義する。
粗塩酸の鉄イオン濃度は、一連の処理中を通じて1.2〜1.5ppm(重量)の範囲であった。SV値と処理後塩酸中の鉄イオン濃度との関係を図2に示した。SV値が3.5以下の範囲において、処理後塩酸中の鉄イオン濃度は安定的に0.1ppm(重量)以下を示し、十分に鉄イオンが除去されていた。特に、SV値が3以下の範囲において安定した除去効果が得られた。
4系列のうち3系列に、粗塩酸を並列供給して鉄イオン除去工程を行い、残り1系列のみ樹脂再生工程を行うこととした。
樹脂再生工程は、a.残留塩酸抜き出し→b.純水張り込み/抜き出し→c.純水連続供給掛け流し(200分)/抜き出しの一連の処理を実施した。1系列の樹脂再生が完了したら、その系列に粗塩酸を供給して鉄イオン除去工程を開始し、次の1系列の鉄イオン除去工程を停止して樹脂再生工程に移行する。こうして4系列に対してA/B塔→C/D塔→E/F塔→G/H塔→…と順次、樹脂再生を行いつつ鉄イオン除去の一連の工程を約24時間で一巡させた。
なお、粗塩酸の濃度は約14%であり、鉄イオン濃度は1.2〜1.5ppm(重量)であった。鉄イオン濃度はICP発光分光法にて分析した。
このように並列に設置した複数の精製塔(イオン交換樹脂充填塔)を順次切り替えて、鉄イオン除去/樹脂再生のサイクルを繰り返し、塩酸回収設備のインラインで、粗塩酸から安定した品質の高付加価値塩酸として再利用できる塩酸を連続的に得ることができた。
Claims (7)
- 脱塩化水素反応を伴う気相化学反応プロセスにおいて、排ガス中の塩化水素を捕捉して塩酸を製造し、該塩酸を並列に配列された鉄イオンを除去する精製塔に導き、該精製塔の塔直胴部の下部及び上部には目皿状にフィルターが取り付けられ、鉄イオンの除去能力が低下した時点で、鉄イオンの除去を別の精製塔に切り替え、その間に低下した鉄イオン除去能力の再生を行い、塩酸の処理と鉄イオン除去能力の再生を並列に設置した精製塔を順次切り替えて行うことで、排ガスからの塩酸の製造、該塩酸中の鉄イオンの除去を連続的に行うことを特徴とする高純度塩酸の製造方法。
- 前記排ガス中の塩化水素を捕捉して塩酸を製造する工程が、反応槽内に散水して前記塩化水素を散水中に吸収させる請求項1に記載の高純度塩酸の製造方法。
- 前記塩酸中の鉄イオンの除去が、前記精製塔内に納められたイオン交換樹脂と接触させて鉄イオンを捕捉することにより行われる請求項1に記載の高純度塩酸の製造方法。
- 前記塩酸及び鉄イオン除去能力の再生に使用される純水が、いずれも精製塔の下部から連続的に供給され上部から排出される請求項1乃至3のいずれかに記載の高純度塩酸の製造方法。
- 前記イオン交換樹脂が、鉄イオンを選択的に捕捉するクロロ錯体の形態をとる強塩基性アニオン交換樹脂であり、鉄イオンを捕捉した前記イオン交換樹脂から鉄イオンを除去して、鉄イオン除去能力が復元可能な樹脂である請求項3に記載の高純度塩酸の製造方法。
- 脱塩化水素反応を伴う気相化学反応プロセスにおいて、排ガス中の塩化水素を散水による吸収反応により吸収させて塩酸を製造する反応槽と、該塩酸中に含まれる鉄イオンをイオン交換樹脂により選択的に捕捉して除去する並列に設置された精製塔と、各精製塔への塩酸供給ラインと純水供給ラインとを備え、前記精製塔の塔直胴部の下部及び上部には目皿状にフィルターが取り付けられ、イオン交換樹脂による鉄イオンの除去と、鉄イオン除去能力の低下したイオン交換樹脂の純水による再生を、各精製塔への塩酸と純水の供給・停止を順次切り替えて行うことにより、イオン交換樹脂の再生を行ないつつ連続的に塩酸中の鉄イオンが除去可能に設置されてなることを特徴とする高純度塩酸の製造装置。
- 前記複数の精製塔内のイオン交換樹脂を、所定の周期で順に再生し鉄イオン除去工程に戻すことで、連続的に塩酸中の鉄イオンの除去が行われる請求項6に記載の高純度塩酸の製造装置。
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