JP6284040B2 - リチウム二次電池用正極材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
正極活物質は、典型的に、微細な一次粒子を多数凝集して形成される二次粒子の形態で使用される。上記正極活物質の膨張、収縮により、正極活物質の二次粒子は、結合力の弱い一次粒子間において割れ(亀裂を含む)が生じる場合があることが知られていた。割れが生じた箇所(割れ部)は典型的に導電材と接していないために電子伝導性が低く、正極活物質粒子どうしの導電パスの形成が困難となりがちである。即ち、電池の内部抵抗が増大したり、サイクル特性が低下する虞があった。
かかる課題を解決するために、特許文献1には、正極活物質粒子の外周面上にリチウム化合物を備えた正極材料を用いることで、正極活物質の一次粒子間における割れの発生を抑制する方法が開示されている。
従って、本発明によると、ここで開示する正極材料のいずれかを含む正極活物質層を有する正極と、負極とを備えるリチウム二次電池を提供することができる。かかるリチウム二次電池は、電池抵抗が低く、耐久性(例えばサイクル特性)に優れる。
なお、本明細書において、「正極活物質粒子の外周面」とは、正極活物質粒子(二次粒子)の表面であって、粒子外部に接する面をいう。即ち、正極活物質粒子の二次粒子を構成する殻部の表面うち、二次粒子の外部に接する面をいう。換言すると、上記殻部の表面であって、中空部および後述する貫通孔に接する面を含まない。
正極活物質粒子に対する上記リチウム化合物の割合を上記の範囲とすることで、上記正極材料に占める正極活物質の割合を維持しつつ、正極活物質粒子に割れが生じることを抑制する効果を高度に発揮することができる。
かかるリチウム遷移金属酸化物は、リチウム二次電池の正極活物質として好適に用いることができる。また、かかるリチウム遷移金属酸化物は、結晶構造の安定性に優れており、ここで開示するリチウム二次電池に好適に採用し得る。
(i)電荷担体を可逆的に吸蔵および放出可能な正極活物質粒子であって、一次粒子からなる殻部とその内側に形成された中空部とを有する中空構造の上記正極活物質粒子を準備すること、
(ii)上記正極活物質粒子とリン酸リチウムの反応原料とを混合すること、
(iii)気中の水分若しくは添加した水分を利用して、少なくとも上記正極活物質粒子の中空部内に上記リン酸リチウムの反応原料を配置させること、
(iv)上記正極活物質粒子の中空部内に配置されたリン酸リチウムの反応原料からリン酸リチウムを生成し、正極活物質粒子の中空部内にリン酸リチウムを配置すること、
を含む。
なお、以下の図面において、同じ作用を奏する部材・部位には同じ符号を付して説明し、重複する説明は省略または簡略化することがある。また、各図における寸法関係(長さ、幅、厚さ等)は必ずしも実際の寸法関係を反映するものではない。
正極活物質粒子12の有する貫通孔の数が多すぎると、活物質粒子の強度が低下しがちであり、中空構造を維持することが難しくなることがある。このため、正極活物質粒子12の一粒子当たりの貫通孔の平均(即ち、平均貫通孔数)として、凡そ20個以下(例えば1〜10個程度、典型的には1〜5個)であることが好ましい。
Li1+x(NiaCobMncMtd)O2 (I)
ここで、上記式(I)中のMtは存在しないか若しくは上記に例示したNi、Co、Mn以外の遷移金属(Mt)の一種または二種以上である。また、上記式(I)中のx、a、b、c、dは次の関係を満たす。即ち、上記式中のxは電荷中性条件を満たすように定まる値であり、0.95≦1+x≦1.3(例えば、1.1≦1+x≦1.2)を満たす。また、上記a,b,c,dは、a×b×c≠0であり、且つ、a+b+c+d≒1を満たす値である。ここで、上記式(1)において、「a+b+c+d≒1」とは、概ね0.9≦a+b+c+d≦1.2(典型的には0.95≦a+b+c+d≦1.1)であり得、例えばa+b+c+d=1である。また、上記a,b,c,dは、それぞれ、0≦a≦0.7、0≦b≦0.7、0≦c≦0.7、0≦d≦0.2を満たす値である。なお、これらx、a、b、c、dは、相互の元素の割合によりその値が変動し得る。
かかるリチウム化合物14として、例えば、リン酸リチウム、LiPON化合物、Li2O−B2O3化合物、Li2O−B2O3−LiI化合物、Li2S−SiS2化合物、Li2S−SiS2−Li3PO4化合物、フッ化リチウム、酢酸リチウム、リチウムアセチリドエチレンジアミン、安息香酸リチウム、臭化リチウム、炭酸リチウム、硝酸リチウム、シュウ酸リチウム、ピルビン酸リチウム、ステアリン酸リチウム、酒石酸リチウム、水酸化リチウム、およびリチウムリン酸硫黄化合物等が挙げられる。なかでも、リン酸リチウム(Li3PO4)は、リチウムイオンの伝導性に優れ、正極活物質粒子に割れが生じることを高度に抑制し得る(正極活物質粒子を構成する一次粒子を結着する効果が高い)ため好ましい。即ち、上記正極材料10は、上記リチウム化合物14として、リン酸リチウムを少なくとも有することが好ましい。
ここで開示する正極材料の製造方法は、図5に示すように、正極活物質粒子準備工程(S10)、正極活物質粒子とリチウム化合物の反応原料とを混合する工程(混合工程、S20)、リチウム化合物の反応原料を正極活物質粒子の中空部内に配置する工程(原料配置工程、S30)、リチウム化合物を生成する工程(リチウム化合物生成工程、S40)を包含する。以下、各工程について詳細に説明する。
例えば、リチウム遷移金属酸化物からなる正極活物質粒子を作製する一実施態様として、該正極活物質粒子を構成するリチウム遷移金属酸化物に含まれるリチウム以外の遷移金属元素の少なくとも一つ(好ましくは、該酸化物に含まれるリチウム以外の金属元素の全部)を含む水性溶液から、該遷移金属の水酸化物を適切な条件で析出させ(原料水酸化物の生成)、その原料水酸化物とリチウム化合物とを混合して焼成する方法が挙げられる。この場合、上記原料水酸化物の生成は、pH12以上かつアンモニウムイオン濃度25g/L以下の条件で、水性溶液から遷移金属水酸化物を析出させる核生成段階と;その析出した遷移金属水酸化物を、pH12未満かつアンモニウムイオン濃度3g/L以上の条件で成長させる粒子成長段階と;を含んでいるとよい。また、上記焼成は、最高焼成温度が800℃〜1100℃となるように行うとよい。かかる製造方法によれば、中空構造を有する正極活物質粒子が好適に製造され得る。
なお、正極活物質粒子の作製方法は本発明を特徴付けるものではないため、詳細な説明は割愛する。
また、上記正極活物質粒子とリチウム化合物の反応原料との混合割合は、正極材料中の正極活物質粒子とリチウム化合物との割合が所望の割合となるように適宜設定すればよい。
典型的に、上記混合工程(S20)で正極活物質粒子と混合したリチウム化合物の反応原料は正極活物質粒子の外部(粒子の外部)に存在する。このため、正極活物質粒子の外周面上でリチウム化合物の反応原料を含む水溶液が生成される。かかる水溶液中に含まれるリチウム化合物の反応原料は、典型的に、上記正極活物質粒子の殻部に存在する貫通孔を通じて当該殻部の内側に存在する中空部内に配置される。
なお、本明細書において「二次電池」とは、繰り返し充放電可能な電池一般をいい、リチウム二次電池、ナトリウム二次電池、ニッケル水素二次電池等のいわゆる化学電池ならびに電気二重層キャパシタ等の物理電池を包含する用語である。また、本明細書において「リチウム二次電池」とは、電荷担体(支持塩、支持電解質)としてリチウムイオンを利用し、正負極間におけるリチウムイオンの移動により充放電する二次電池をいう。
また、かかる正極材料を用いることで、出力特性に優れ(典型的には電池抵抗が低く)、耐久性に優れた(典型的にはサイクル特性に優れた)リチウム二次電池、或いは当該リチウム二次電池を好ましくは動力源として備えた車両を提供することが可能である。
以下の材料およびプロセスによって、例1〜13に係る正極材料を作製した。
まず、正極活物質粒子として、一次粒子からなる殻部とその内側に形成された中空部とを有する中空構造の正極活物質粒子を準備した。ここで、かかる正極活物質粒子の組成は、Li1.15Ni0.33Co0.33Mn0.33O2で表わされる。
正極活物質粒子と、リン酸リチウムの反応原料である硝酸リチウムおよびリン酸水素二アンモニウムと、を混合する割合を変更することで、正極材料中のリン酸リチウム(Li3PO4)の含有量を表1に示す割合となるようにした以外は、例1と同様の材料およびプロセスにより例2〜例6にかかる正極材料を得た。表1に示すリン酸リチウムの値は、正極材料中のリン酸リチウムの含有量を、正極活物質粒子を100質量部としたときのリン酸リチウムの割合(質量部)として示す。
例7に係る正極材料として、上記例1に係る正極材料に用いた正活物質粒子をそのまま用いた(即ち、リン酸リチウムを含まない)。
正極活物質粒子として、例1と同様のものを準備した。そして、かかる正極活物質粒子と、リン酸リチウムの反応原料である硝酸リチウムとリン酸水素二アンモニウムとを混合した。具体的には、正極活物質粒子89質量部に対して硝酸リチウム0.16質量部とリン酸水素二アンモニウム0.089質量部の割合で、ホソカワミクロン社製の紛体混合装置(NOB−MINI)を使用して攪拌混合した。このとき、攪拌混合時のずり速度は35rpmとした。そして、かかる正極活物質粒子とリチウム化合物の反応原料との混合物を、400℃の温度条件で4時間熱処理した。このようにして、正極活物質粒子の外部(典型的には外周面)にリン酸リチウムが配置された正極材料(例8)を得た。このとき、正極材料中のリン酸リチウムの量は、正極活物質粒子100質量部あたり0.1質量部であった。
正極活物質粒子と、リン酸リチウムの反応原料である硝酸リチウムおよびリン酸水素二アンモニウムと、を混合する比率を変更することで、正極材料中のリン酸リチウム(Li3PO4)の含有量を表1に示す割合となるようにした以外は、例8と同様の材料およびプロセスにより、例9〜例13に係る正極材料を得た。なお、表1に示すリン酸リチウムの値は、正極材料中のリン酸リチウムの含有量を、正極活物質粒子を100質量部としたときのリン酸リチウムの割合(質量部)として示す。
これらの結果から、ここで開示する方法によると、正極活物質粒子の中空部内にリチウム化合物(ここではリン酸リチウム)が配置されており、且つ、正極活物質粒子の外周面上にリン酸リチウムが配置されていない正極材料を作製し得ることを確認した。
次いで、上述のとおりに作製した例1〜例13に係る正極材料を用いて、例1〜13に係るリチウム二次電池を構築した。なお、例1〜例13に係るリチウム二次電池は、各例に係る正極材料を用いたこと以外は同様の材料およびプロセスにて作製した。
次いで、上記捲回電極体と非水電解質とを、角型の電池ケース(アルミニウム製)の内部に収容し、例1〜例13にかかる電池を構築した。上記非水電解質としては、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とをEC:DMC:EMC=1:1:1の体積比で含む混合溶媒に、支持塩としてのLiPF6を1mol/Lの濃度で溶解させたものを用いた。
次に、上述のとおりに構築した各電池の電池抵抗(IV抵抗)を測定した。まず、各電池に対して、25℃の温度条件下で、SOC(State of Charge:充電状態)を60%の状態に調整した後、所定の放電レート(ここでは、0.2C、1C、3Cの放電レート)で10秒間の定電流放電を行って、放電後の電圧(V)を測定した。そして、測定された電圧(V)を、対応する電流値で除してIV抵抗(mΩ)を算出し(典型的には、電流(I)−電圧(V)のプロット値の一次近似直線の傾きからIV抵抗(mΩ)を算出し)、その平均値を電池抵抗とした。
各例にかかる電池の電池抵抗(mΩ)について、例7に係る電池の電池抵抗(mΩ)を100としたときの相対値を算出した。結果を表1の「電池抵抗(相対値)」の欄および図6に示す。
ここで、「SOC」(State of Charge)とは、特記しない場合、電池が通常使用される電圧範囲を基準とする、該電池の充電状態をいうものとする。例えば、端子間電圧(開回路電圧(OCV))が4.1V(上限電圧)〜3.0V(下限電圧)の条件で測定される定格容量を基準とする充電状態をいうものとする。
また、「1C」とは理論容量より予測した電池容量(Ah)を1時間で充電できる電流値を意味し、例えば電池容量が24Ahの場合は1C=24Aである。
また、正極活物質粒子に対するリチウム化合物(ここではリン酸リチウム)の割合を特に限定するものではないが、正極活物質粒子の中空部内に、正極活物質粒子100質量部に対して0.1質量部以上4質量部以下の割合でリチウム化合物(ここではリン酸リチウム)が含まれる正極材料は、低い電池抵抗を実現し得ることを確認した。
12 正極活物質粒子
14 リチウム化合物
20 捲回電極体
30 電池ケース
32 電池ケース本体
34 蓋体
36 安全弁
42 正極端子
42a 正極集電板
44 負極端子
44a 負極集電板
50 正極
52 正極集電体
53 正極集電体露出端部
54 正極活物質層
60 負極
62 負極集電体
63 負極集電体露出端部
64 負極活物質層
70 セパレータ
100 リチウム二次電池
Claims (4)
- リチウム二次電池に用いられる正極材料であって、
電荷担体を可逆的に吸蔵および放出可能な正極活物質粒子と、リン酸リチウムと、
を有しており、
前記正極活物質粒子は、一次粒子からなる殻部とその内側に形成された中空部とを有する中空構造であり、
前記中空部内にリン酸リチウムが配置されており、前記正極活物質粒子の外周面上にはリン酸リチウムは配置されていない、正極材料。 - 前記リン酸リチウムは、前記正極活物質粒子100質量部に対して、0.1質量部以上4質量部以下の割合で前記正極材料に含まれる、請求項1に記載の正極材料。
- 前記正極活物質が、ニッケル、コバルト、およびマンガンを少なくとも含むリチウム遷移金属酸化物である、請求項1又は2に記載の正極材料。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の正極材料を製造する方法であって、
電荷担体を可逆的に吸蔵および放出可能な正極活物質粒子であって、一次粒子からなる殻部とその内側に形成された中空部とを有する中空構造の前記正極活物質粒子を準備すること、
前記正極活物質粒子と、リン酸リチウムの反応原料とを混合すること、
気中の水分若しくは添加した水分を利用して、少なくとも前記正極活物質粒子の中空部内に、前記リン酸リチウムの反応原料を配置させること、
前記正極活物質粒子の中空部内に配置されたリン酸リチウムの反応原料からリン酸リチウムを生成し、正極活物質粒子の中空部内にリン酸リチウムを配置すること、
を含む、正極材料の製造方法。
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