JP6280947B2 - 可撓性メタルクラッド積層体の製造 - Google Patents
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Description
図1Aを参照する。一実施形態は、ポリイミドフィルム11、当該ポリイミドフィルム11の1つの表面上に形成されたニッケル層12、及びポリイミドフィルム11に相対するニッケル層12の1つの表面上に形成された銅層13を含む可撓性メタルクラッド積層体1を提供する。
図1Bを参照する。別の実施形態は、ニッケル層12及び銅層13がポリイミドフィルム11の2つの相対する表面上に形成される可撓性メタルクラッド積層体1’を提供することができる。
一実施形態において、表面処理は、アルカリ金属溶液をポリイミドフィルムに適用した後、触媒処理する工程を含んでもよい。その後、処理した表面上に無電解めっきによってニッケル層12が形成されてもよい。
いくつかの実施形態において、ニッケルめっきは、Ni−P、Ni−B、Ni単独などの浴を使用して実施できる。他の実施形態において、ニッケルめっきは、ニッケル−リン(Ni−P)、好ましくは低リンニッケル(5重量%未満のリン)の浴を使用して実施される。形成されたニッケル層は、約2重量%〜約4重量%のリン含有量を有する。
他の実施形態において、ポリイミドフィルムの2つの相対する表面上に2つのニッケル層をそれぞれ形成することができ、この2つのニッケル層の総厚(すなわち、ポリイミドフィルムの2つの相対する側の2つのニッケル層の厚さの合計)は、約0.1μm〜約0.3μmである。いくつかの実施形態において、2つのニッケル層の厚さの合計は、代表的には約0.15〜約0.3μm、例えば、約0.15〜約0.28μmとなり得る。
剥離強度保持率(%)=(P1/P0)×100%
式中、P0は熱処理前の初期剥離強度であり、P1は、熱処理完了及び150℃の温度で168時間のエージング後の剥離強度である。いくつかの実施形態において、剥離強度保持率は、約50%以上、例えば、55%、60%、65%、70%、75%、又は上記値のいずれかの間の任意の中間値である。
熱処理の完了後、上記の第1の金属層の上に第2の金属層が形成されてもよい。一実施形態において、第2の金属層は銅層であってもよい。
続いて、第2の電気めっきを用いて、第1の銅副層131の上に第2の銅副層132を形成する。第2の電気めっきにおいて、めっき浴は、150g/LのH2SO4、120g/LのCuSO4及び50ppmの塩化物イオンを含有する低酸高銅液である。この第2のめっき浴に約2ASDの電流密度を印加して、第1の銅副層131の上に第2の銅副層132を形成でき、第2の銅副層132は2.33μmの厚さを有する。
初期工程31では、ポリイミドフィルムを材料のロールから引き出す。工程32では、ポリイミドフィルムの解反された部分に表面処理を施してもよい。工程32は、任意選択である。次の工程33で、ポリイミドフィルムの表面上にニッケル金属層が形成され、このニッケル金属層はポリイミドフィルムと接触している。ニッケル金属層は、代表的には、無電解めっきによって形成できる。工程34において、ニッケル金属層及びポリイミドフィルムで構成される積層体を回収及び巻取りしてロールを形成できる。次の工程35では、積層体のロールを緩めて、積層体のロールの隣接するコイル間に隙間を形成できる。工程36では、緩めた積層体のロールを加熱できる。ロール状積層体は、工程36で熱処理を実施している間、垂直に直立した位置に置くことが可能である。その後、積層体の一部をロールから引き出し(工程37)、積層体の解反された部分に電気めっき(工程38)を施してその上に銅層を形成できる。工程39において、ポリイミドフィルム、ニッケル及び銅金属層で構成される積層体を回収及び巻取して、別のロールを形成できる。
続いて、奥野製薬工業株式会社(Okuno Chemical Industries,Ltd.)が開発したSLPプロセスを用いる無電気めっき法(表面電荷調節、予備浸漬、触媒及び加速を含む)を施して、ニッケル金属層/ポリイミドフィルム/ニッケル金属層で構成される3層積層体を形成する。2つのニッケル金属層の厚さの合計は約0.217μmである。SLP−200、SLP−300、SLP−400、SLP−500及びSLP−600などのSLPシリーズ試薬は、奥野製薬工業株式会社(Okuno Chemical Industries,Ltd.)から購入される。
可撓性銅クラッド積層体は、熱処理を施されないことを除き、実施例1と同様に調製される。
重量損失(%)=(W0−W1)/W0×100%
剥離強度保持率(%)=(P1/P0)×100%
結果を表1に示す。
比較例5〜6、8〜9及び11〜12では、加熱温度は好適であるが加熱時間が2時間以下であり、その結果、積層体の乾燥不十分(1%未満の重量損失)及びエージング処理後の大幅な剥離強度低下(剥離強度保持率が50%未満)が生じ、これはその後の可撓性メタルクラッド積層体の加工工程及び応用に悪影響を及ぼし得る。
比較例14〜27の積層体の試験結果は、加熱時間に関係なく、比較的高い加熱温度(例えば、150℃以上)により、積層体の急速な水蒸発及び体積膨張が生じる(これはニッケル層の境界面を破断する)ことを示す。したがって、乾燥が起きた場合でも、積層体の剥離強度は、熱処理なしの積層体(例えば、比較例28)の剥離強度と同程度まで大幅に低下する。
比較例7、10、13、18、23の可撓性メタルクラッド積層体では、ニッケル層と銅層との間で分離が起こることがある。更に、試験結果は、熱処理が28時間を超えると、ニッケル層は、ニッケル層と銅層との間の接着を弱める表面酸化を受けることがあり、これは相分離のリスクを増大し、望ましくない積層体製品の原因となる。一方。加熱時間が過度に長くなると、銅電気めっき中に積層体が硫酸銅溶液によって均一にエッチングされないことがあり、これは、可撓性メタルクラッド積層体の収率低下並びに外観、色及び銅厚における重大な欠陥を引き起こす。
第1の電気めっきゾーンは、200g/LのH2SO4、55g/LのCuSO4及び50ppmのCl−を含有するめっき液を使用し、2ASDの電流密で適用される。第2の電気めっきゾーンは150g/LのH2SO4、120g/LのCuSO4及び50ppmのCl−を含有するめっき液を使用し、4ASDの電流密度で適用される。これによって生じる総銅厚(すなわち、2つのニッケル層上に形成された2つの銅層の厚さの合計)は、約5μmである。これによって形成されるメタルクラッド積層体を回収及び巻取りして、円筒状のロールを形成する。
比較例30に関しては、銅電気めっき条件を観測しなければならず、印加電圧の手動調節が必要であり、ロールツーロール製造速度を低下させる必要がある場合がある。残りの実施例の良好な操作性は、ロールツーロール製造が全自動であり、製造速度が影響を受けないことを意味する。
実施例7〜10は、剥離強度安定性及び操作性の付与、並びにロールツーロール銅電気めっきプロセスの収率維持が可能である(これは大規模製造に有利となり得る)2つのニッケル層を加えた厚さを有する積層体を示すと思われる。
Claims (22)
- 可撓性メタルクラッド積層体の製造方法であって、
ポリイミドフィルムの表面上に金属層を形成する工程であって、前記金属層は2重量%〜4重量%のリン含有量を有するニッケル層であり、前記金属層と前記ポリイミドフィルムとは互いに接触する工程及び積層体を形成する工程、並びに、
前記積層体の重量損失が1%以上に達するまで前記積層体を80℃〜140℃の温度で2時間を超えて28時間未満の時間加熱する工程、を含む、
可撓性メタルクラッド積層体の製造方法。 - 前記ニッケル層は無電解めっきによって形成され、前記ニッケル層は0.05μm〜0.15μmの厚さを有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記金属層の形成の前に、前記ポリイミドフィルムに表面処理を実施する工程を更に含み、前記表面処理は、アルカリ表面改質、電荷調節、触媒処理及び活性化処理を包含することを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記触媒処理及び前記活性化処理は、前記ポリイミドフィルムの前記表面上に金属触媒パラジウムを形成するために使用されることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 前記積層体を加熱する工程は、90℃〜130℃に維持された温度で実施されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記重量損失は、1%〜2%であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリイミドフィルムと前記金属層との間の剥離強度保持率は50%以上であり、前記剥離強度保持率は次式から導出され、
剥離強度保持率(%)=(P1/P0)×100%、
式中、P0は加熱工程の前の初期剥離強度であり、P1は加熱工程及び150℃で168時間のエージング処理の完了後の剥離強度であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。 - 前記ポリイミドフィルムは複数のマイクロビアを有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記加熱する工程の後に、電気めっきによって前記金属層の上に銅層を形成する工程を更に含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記銅層は、第1の電気めっきにより形成される第1の銅副層、及び第2の電気めっきにより形成される第2の銅副層を含むことを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 前記第1の銅副層の前記第1及び第2の銅副層の厚さの合計に対する厚さ比は20%以上であることを特徴とする、請求項10に記載の方法。
- 可撓性メタルクラッド積層体の製造方法であって、
ロールツーロール法によりポリイミドフィルムの表面上に金属層を形成する工程であって、前記金属層は2重量%〜4重量%のリン含有量を有するニッケル層であり、前記金属層と前記ポリイミドフィルムとは互いに接触する工程、及びロール状積層体を形成する工程、
前記ロール状積層体を緩めて前記ロール状積層体の隣接するコイル間に隙間を形成する工程、並びに、
前記ロール状積層体の重量損失が1%以上に達するまで、前記ロール状積層体を80℃〜140℃の温度で2時間を超えて28時間未満の時間加熱する工程、を含む、
可撓性メタルクラッド積層体の製造方法。 - 前記ニッケル層は無電解めっきによって形成され、前記ニッケル層は0.05μm〜0.15μmの厚さを有することを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- 前記金属層の形成の前に、前記ポリイミドフィルムに表面処理を実施する工程を更に含み、前記表面処理は、アルカリ表面改質、電荷調節、触媒処理及び活性化処理を包含することを特徴とする、請求項12または13に記載の方法。
- 前記触媒処理及び活性化処理は、前記ポリイミドフィルムの前記表面上に金属触媒パラジウムを形成するために実施されることを特徴とする、請求項14に記載の方法。
- 前記ロール状積層体を加熱する工程は、90℃〜130℃に維持された温度で実施されることを特徴とする、請求項12〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記重量損失は、1%〜2%であることを特徴とする、請求項12〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポリイミドフィルムと前記金属層との間の剥離強度保持率は50%以上であり、前記剥離強度保持率は次式から導出され、
剥離強度保持率(%)=(P1/P0)×100%、
式中、P0は加熱工程の前の初期剥離強度であり、P1は加熱工程及び150℃で168時間のエージング処理の完了後の剥離強度であることを特徴とする、請求項12〜17のいずれか一項に記載の方法。 - 前記加熱する工程の後に、電気めっきによって前記金属層の上に銅層を形成する工程を更に含む、請求項12〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記銅層は、第1の電気めっきにより形成される第1の銅副層、及び第2の電気めっきにより形成される第2の銅副層を含むことを特徴とする、請求項19に記載の方法。
- 前記第1の銅副層の、前記第1及び第2の銅副層の厚さの合計に対する厚さ比は20%以上であることを特徴とする、請求項20に記載の方法。
- 前記ロール状積層体は、加熱工程の実施中、垂直に直立した位置に置かれることを特徴とする、請求項12〜21のいずれか一項に記載の方法。
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