JP6265582B2 - 銅合金材およびその製造方法 - Google Patents
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本発明は、これらの知見に基づきなされるに至ったものである。
(1)Crを0.25〜0.75mass%、並びにMg0.01〜0.25mass%、Ti0.05〜0.06mass%、Zr0.05〜0.10mass%、Zn0.05〜0.20mass%、Fe0.005〜0.08mass%、Sn0.10〜0.25mass%、Ag0.08〜0.10mass%、及びSi0.02〜0.03mass%で、Mg、Ti、Zr、Zn、Fe、Sn、Ag、及びSiの一種もしくは二種以上を合計で0.01〜0.47mass%含有し、残部が銅と不可避不純物からなり、但し、CrとMgの両方が含有される場合は、Ti、Zr、Zn、Sn、Ag、及びSiの一種もしくは二種以上を含有し、又は、Mgを含有しない場合は、ZnとSnの両方は含有せず、
平均結晶粒径が15〜80μmで、結晶粒径の変動係数(結晶粒径の標準偏差/平均結晶粒径)が0.40以下であり、
引張強度が400MPaより大、導電率が75%IACSより大、応力緩和率が25%未満、曲げ加工性(R/t)が1以下であることを特徴とする銅合金材。
(2)(1)に記載の銅合金材の製造方法であって、前記銅合金材を与える合金組成の銅合金に、
[工程1]鋳造、
[工程2]1000〜1030℃、1〜8時間の均質化熱処理、
[工程3]600〜900℃、圧延率20〜90%の熱間加工、
[工程4]圧延率75%以上の冷間加工、
[工程5]昇温速度が500〜850℃の範囲で10〜100℃/秒であって、その到達温度が850〜1025℃であり、かつ(最高達到温度−25℃)〜(最高到達温度)の温度範囲で20〜90秒間保持する再結晶熱処理、
[工程6]圧延率10〜50%の冷間圧延、及び
[工程7]350〜700℃、1〜8時間の時効熱処理
をこの順で施すことを特徴とする銅合金材の製造方法。
(3)(1)に記載の銅合金材の製造方法であって、前記銅合金材を与える合金組成の銅合金に、(2)に記載の銅合金材の製造方法の各工程を経た後、
[工程8]圧延率10〜80%の仕上げ冷間圧延、及び
[工程9]500〜800℃、5〜60秒間の熱処理
を更にこの順で施すことを特徴とする銅合金材の製造方法。
本発明は、強度と導電性を確保するため、Cu−Cr系合金を対象とする。ここでCrは析出により2つの寄与をする。1つは従来通りの析出硬化である。もう1つは再結晶化熱処理前に化合物として存在することで、再結晶熱処理時、成長中の粒にピニング効果をもたらし、粒の均一成長を促すことができる。このために成長が終了した粒径の変動係数を十分に小さくすることが出来、これにより耐応力緩和特性を改善する。この化合物は主に再結晶昇温中に最適なサイズに制御されていることが必要であり、昇温速度が速すぎるとその生成量が少なくなり、また遅すぎると、ピニングに対し有効ではない、粗大な化合物と成長してしまう。最適な範囲内での昇温にて、ピニングに有効なサイズの化合物を、十分な密度存在させることが出来る。
これらの元素は、それぞれ次の役割を果たす。
Mg、Snは固溶、Ti、Siの一部は固溶し、またZr、Ti、Siは化合物を形成し耐応力緩和特性を改善し、強化にも寄与する。固溶元素に関しては、同時に添加すると単独添加時よりも耐応力緩和に対しより大きな効果を示すものもあり、特にSn、Mg同時添加した場合それぞれを単独で添加するより有効である。
また、これら上記の元素は固溶状態時に粒界の移動を妨げるドラッグ効果をもたらすことができ、これは本規定内の平均結晶粒の成長に対し有効である。そのため、急激な粒粗大化を抑制することが出来、変動係数の制御に対し有効に寄与することができる。
いずれも添加量が少ないと効果を得られず、添加量が多いと化合物を形成する場合は溶解、鋳造、熱間圧延時の製造性に対し著しく悪影響を与え、固溶状態にある場合は導電率を減少させる。
本発明の銅合金材料は、EV、HEVを中心とした車載部品および周辺インフラや太陽光発電システムなどのコネクタに要求される導電性、機械的強度、曲げ加工性および耐応力緩和特性を有するものである。すなわち、本発明の第一の態様の銅合金材は、銅合金におけるCrの含有量は0.1〜0.8mass%、好ましくは0.2〜0.6mass%、副添加元素に関しては含有量は合計で0.005〜0.5mass%、好ましくは0.01〜0.3mass%である。Crおよびその他化合物を形成する元素については、その最適量および工程条件中の熱処理条件等を制御することで、強度に寄与する化合物、ピニング効果で結晶粒制御に寄与する化合物を制御する。また、固溶状態にある元素によるドラッグ効果にて、結晶粒径とその変動係数を制御することで、耐応力緩和特性向上に寄与することが出来る。
いずれの実施態様も残部は銅と不可避的不純物である。
本発明における結晶粒径とはJIS−H−0501の切断法に準じて測定した値をいい、測定個数200を測定した平均を平均結晶粒径とする。
本発明の銅合金材は平均結晶粒径が15〜80μm、好ましくは25〜60μmである。中庸サイズの平均結晶粒径を有する銅合金材は、微細な平均結晶粒径を有する銅合金材料と同等の曲げ性は有さないが、一方で耐応力緩和特性に優れる。
一方、変動係数(結晶粒径の標準偏差/平均結晶粒径)は0.40以下である。下限については特に制限はない。好ましくは0.15〜0.30である。ここで結晶粒径の標準偏差は上記平均結晶粒径を求めるために測定した200個の個々の結晶粒径から算出される。変動係数が大きければ、微細粒が混在している場合は応力緩和特性が劣化し、粗大粒が混在している場合は、必要以上に曲げ性を劣化させることになる。すなわち、平均結晶粒径と同時に変動係数が範囲内にあることで耐応力緩和特性と曲げ特性を同時に満たすことが出来る。
次に、本発明の銅合金材料の製造方法(平均結晶粒径および、変動係数(結晶粒径の標準偏差/平均結晶粒径)の制御方法)について説明する。ここでは、析出型銅合金の板材(条材)を例に挙げて説明するが、析出を利用する固溶型合金に展開することが可能である。
ここまでの工程によって、本発明の合金材を提供することができるが、さらに、この後に圧延率10〜80%の仕上げ冷間圧延[工程8]および500〜800℃、5〜60秒間の熱処理[工程9]を経るとさらに良い。これらは通常行われる調質処理である。
溶体化熱処理を1000℃、2hで行った後、熱間圧延(700〜950℃)を圧延率80%施し、水冷後、冷間圧延(再結晶前圧延)を圧延率75〜99%施し、再結晶熱処理として500〜850℃の範囲で速度10〜100℃/秒で昇温し、850〜1025℃で処理時間において20〜90秒間保持施した後速やかに冷却し、圧延率25%の冷間圧延を行い、450〜650℃で2時間保持した。
熱処理の後に圧延を圧延率25%加え、結晶粒径、析出状態が変らない程度の低温350℃での焼鈍を30分程度施し最終特性を評価した。
溶体化熱処理を1000℃、2hで行った後、熱間圧延、冷間圧延(再結晶前圧延)を圧延率50〜99%施し、再結晶熱処理として500〜850℃の範囲で速度1〜150℃/秒で昇温し、700〜1080℃で、5〜120秒間の処理を施した後速やかに冷却し、圧延率25%の冷間圧延を行い、450〜650℃で2時間保持した。この再結晶前圧延〜再結晶処理工程のいずれかの条件が本発明の製造方法で規定する範囲外とした。
熱処理の後に圧延を圧延率25%加え、結晶粒径、析出状態が変らない程度の低温350℃での焼鈍を30分間程度施し最終特性を評価した。
まず、試験片の圧延方向に垂直な断面を湿式研磨、バフ研磨により鏡面に仕上げた後、クロム酸:水=1:1の液で研磨した断面を数秒間腐食した。この断面を走査型電子顕微鏡(SEM)の二次電子像を用いて400〜1000倍の倍率で写真を撮影し、その断面の平均結晶粒径をJIS−H−0501の切断法に準じてn200(測定個数200)の条件にて測定した。その際、個々の結晶粒径についても測定することで、結晶粒径の標準偏差を算出し、結晶粒径の変動係数(結晶粒径の標準偏差/平均結晶粒径)を導き出した。
圧延平行方向から切り出したJIS Z2201−13B号の試験片をJIS Z2241に準じて3本測定し、その平均値を示した。
20℃(±0.5℃)に保たれた恒温漕中で四端子法により比抵抗を計測して導電率を算出した。なお、端子間距離は100mmとした。
日本伸銅協会 JCBA T309:2004「銅及び銅合金薄板条の曲げによる応力緩和試験方法」に準じ、以下に示すように、150℃で1000h保持の条件で測定した。片持ちはり法(片持ちはりブロック式ジグ使用)により耐力の80%の初期応力を負荷した。
日本伸銅協会 JCBA T307:2007「銅および銅合金薄板条の曲げ加工性評価方法」に準じ、90°W曲げをGW、BWにおいて行い、曲げ表面上にクラック割れが入らなかった最小の曲げ半径Rを板厚tで割ったR/tにて評価した。
2 負荷を除いた後の試験片
3 応力を負荷しなかった場合の試験片
4 試験台
Claims (3)
- Crを0.25〜0.75mass%、並びにMg0.01〜0.25mass%、Ti0.05〜0.06mass%、Zr0.05〜0.10mass%、Zn0.05〜0.20mass%、Fe0.005〜0.08mass%、Sn0.10〜0.25mass%、Ag0.08〜0.10mass%、及びSi0.02〜0.03mass%で、Mg、Ti、Zr、Zn、Fe、Sn、Ag、及びSiの一種もしくは二種以上を合計で0.01〜0.47mass%含有し、残部が銅と不可避不純物からなり、但し、CrとMgの両方が含有される場合は、Ti、Zr、Zn、Sn、Ag、及びSiの一種もしくは二種以上を含有し、又は、Mgを含有しない場合は、ZnとSnの両方は含有せず、
平均結晶粒径が15〜80μmで、結晶粒径の変動係数(結晶粒径の標準偏差/平均結晶粒径)が0.40以下であり、
引張強度が400MPaより大、導電率が75%IACSより大、応力緩和率が25%未満、曲げ加工性(R/t)が1以下であることを特徴とする銅合金材。 - 請求項1に記載の銅合金材の製造方法であって、前記銅合金材を与える合金組成の銅合金に、
[工程1]鋳造、
[工程2]1000〜1030℃、1〜8時間の均質化熱処理、
[工程3]600〜900℃、圧延率20〜90%の熱間加工、
[工程4]圧延率75%以上の冷間加工、
[工程5]昇温速度が500〜850℃の範囲で10〜100℃/秒であって、その到達温度が850〜1025℃であり、かつ(最高達到温度−25℃)〜(最高到達温度)の温度範囲で20〜90秒間保持する再結晶熱処理、
[工程6]圧延率10〜50%の冷間圧延、及び
[工程7]350〜700℃、1〜8時間の時効熱処理
をこの順で施すことを特徴とする銅合金材の製造方法。 - 請求項1に記載の銅合金材の製造方法であって、前記銅合金材を与える合金組成の銅合金に、請求項2に記載の銅合金材の製造方法の各工程を経た後、
[工程8]圧延率10〜80%の仕上げ冷間圧延、及び
[工程9]500〜800℃、5〜60秒間の熱処理
を更にこの順で施すことを特徴とする銅合金材の製造方法。
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