JP6264755B2 - 太陽電池裏面保護シート用樹脂組成物 - Google Patents
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Description
現在主流の太陽光発電は、結晶シリコンやアモルファスシリコン等のシリコン系やCdTe、CIGS等の化合物半導体系の太陽電池モジュールと周辺装置から構成されている。また、これらの太陽電池モジュールは、透明基板/表面封止材/発電素子/裏面封止材/裏面保護シートのように発電素子の両側から封止材で挟むスーパーストレート構造のものや、透明基板/発電素子/封止材/裏面保護シートのように、基板の表面に形成させた発電素子を封止材と裏面保護シートで積層させたものが挙げられる。
二酸化チタン(A)の結晶形態は、ルチル型、アナターゼ型、およびブルカイト型が使用できるが、ルチル型が好ましい。ルチル型は、他のタイプと比較して、屈折率が高く、反射効率が高いため、変換効率への寄与をより高めることができる。なお、M平均一次粒子径は、走査電子顕微鏡の拡大画像(例えば千倍〜一万倍)から観察できる粒子径(例えば20個程度)を平均したものである。二酸化チタン(A)の粒子形状は、球状、楕円状、棒状、繊維状等公知の粒子形状をしようできる。ここでアスペクト比が1.5以上の粒子は長径の平均を平均一次粒子径とする。
前記金属酸化物は、さらにケイ素酸化物およびジルコニウム酸化物を少なくともいずれか含むことが好ましい。ケイ素またはジルコニウム酸化物をふくむことで二酸化チタンの表面触媒活性をより低減できるため、ポリエステル樹脂の劣化をより抑制することができる。前記ケイ素酸化物は、ケイ素の含水酸化物であっても良く、シリカや含水シリカ(SiO2・nH2O)が好ましい。また前記ジルコニウム酸化物は、ジルコニウムの含水酸化物(ZrO2・nH2O)で表面被覆されていても良い。
前記シラン化合物は、下記一般式(1)で表されるシラン化合物およびその加水分解縮合反応物の少なくともいずれかであることが好ましい。
一般式(1) Rn−Si−(OR’)4−n
(式中、nは1〜3の整数であり、Rは水素原子、アルキル基、ビニル基、メタクリル基、エポキシ基を表し、R’はアルキル基、アリール基、アシル基を表す。ここで、nが2または3の場合、Rは同一でも相違していても良い。また、nが1または2の場合、R’は同一でも相違していても良い。)
第一の被覆層を形成する方法は、公知の方法を使用できる。例えば、アルミ酸化物で被覆する場合、二酸化チタン粒子を分散させた水性スラリーにアルミ化合物の水溶液を添加し、酸性化合物または塩基性化合物の水溶液を用いてpH4〜9に調整することでアルミ酸化物の被覆層を形成できる。その後、必要に応じて濾過、洗浄、乾燥を行っても良い。pHの調整に用いる酸性酸化物としては、硫酸、塩酸等の無機酸、または酢酸、ギ酸等の有機酸を用いることができる。また、塩基性化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等の公知の化合物を用いることができる。水性スラリー中の二酸化チタン粒子の不揮発分濃度は、50〜800g/lが好ましく、100〜600g/lがより好ましい。所定の不揮発分濃度にすることで均一な厚みの被覆層が得やすくなる。
前記ジルコニウム化合物は、例えば硫酸ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、塩化ジルコニウム等が挙げられる。
ルチル型二酸化チタン粒子を水と混合して、二酸化チタンの重量として300g/lの水性スラリーを調整した。このスラリーを60℃に保持したまま、撹拌しながら二酸化チタン100重量部に対して、アルミン酸ナトリウムをAl2O3換算で1.5重量部添加した後、硫酸でpHを5に調整することでアルミニウム酸化物の第一の被覆層を形成した。その後、濾過、洗浄し、さらに120℃で16時間乾燥し、ジェットミルで粉砕しながら、表面被覆する前の二酸化チタン100重量部に対してヘキサデシルトリメトキシシラン2.0重量部を添加して混合することで第二の被覆層を形成した。これによりアルミニウムの含水酸化物及び有機ケイ素化合物を使用した表面被覆層を有する平均一次粒子径1.0μmの二酸化チタン(A−1)を得た。
ルチル型二酸化チタン粒子を水と混合して、二酸化チタンの重量として300g/lの水性スラリーを調整した。このスラリーを60℃に保持したまま、撹拌しながら二酸化チタンの100重量部に対して、ケイ酸ナトリウムをSiO2換算で0.5重量部添加した。次いで硫酸でpHを約5に調整することでケイ素酸酸化物の被覆層を形成した。引き続き撹拌しながら表面被覆する前の二酸化チタンの100重量部に対して、アルミン酸ナトリウムをAl2O3換算で0.9重量部添加した後、硫酸でpHを5に調整することでアルミニウム酸化物の被覆層を形成した。その後、濾過、洗浄し、さらに120℃で16時間乾燥し、ジェットミルで粉砕しながら、表面被覆する前の二酸化チタン100重量部に対してジメチルポリシロキサンを0.7重量部を添加し混合することで第二の被覆層を形成した。これによりアルミニウムの含水酸化物、ケイ素の含水酸化物及び有機ケイ素化合物を使用した表面被覆層を有する平均一次粒子径0.6μmの二酸化チタン(A−2)を得た。
ルチル型二酸化チタン粒子を水と混合して、二酸化チタンの重量として300g/lの水性スラリーを調整した。このスラリーを60℃に保持したまま、撹拌しながら二酸化チタンの100重量部に対して、ケイ酸ナトリウムをSiO2換算で0.3重量部添加した。次いで硫酸でpHを約5に調整することでケイ素酸酸化物の被覆層を形成した。引き続き撹拌しながら表面処理する前の二酸化チタン100重量部に対して、硫酸ジルコニウム酸化物をZrO2換算で0.7部、アルミン酸ナトリウムをAl2O3換算で1.5重量部添加した後、硫酸でpHを5に調整することでアルミニウム酸化物とジルコニウム酸化物の被覆層を形成した。その後、濾過、洗浄し、さらに120℃で16時間乾燥し、ジェットミルで粉砕しながら、表面被覆する前の二酸化チタン100重量部に対してメチルハイドロジェンポリシロキサンを1.2重量部を添加し、混合して被覆することでアルミニウムの含水酸化物、ケイ素の含水酸化物、ジルコニウムの含水酸化物及び有機ケイ素化合物を使用した表面被覆層を有する平均一次粒子径が1.6μmの二酸化チタン(A−3)を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート40部、n−ブチルメタクリレート30部、2−エチルヘキシルメタクリレート28部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート1部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら80℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行い、次に、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行い、数平均分子量が25、000、水酸基価が4.4(mgKOH/g)、酸価が0(mgKOH/g)、ガラス転移温度(Tg)が39℃、不揮発分50%のアクリル樹脂溶液を得た。
別途、MEKオキシムでブロックされた、イソホロンジイソシアネートの三量体と、MEKオキシムでブロックされた、ヘキサメチレンジイソシアネートの三量体を、重量比1:1で混合し、酢酸エチルで希釈して不揮発分50%の樹脂溶液とし、イソシアネート硬化剤溶液を得た。
得られたアクリル樹脂溶液85部およびイソシアネート硬化剤溶液15部に加えてジブチル錫ジラウレート0.25部を混合することでアクリル系接着剤を得た。
Mnの測定はGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用いた。GPCは溶媒(THF;テトラヒドロフラン)に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーであり、数平均分子量(Mn)の決定はポリスチレン換算で行った。
ガラス転移温度の測定は、示差走査熱量測定(DSC)により求めた。アルミニウムパンに試料約10mgを秤量してDSC装置にセットし(リファレンス:試料を入れていない同タイプのアルミニウムパンとした。)、300℃の温度で5分間加熱した後、液体窒素を用いて−120℃まで急冷処理した。その後10℃/分で昇温し、得られたDSCチャートからガラス転移温度(Tg)を算出した(単位:℃)。
共栓三角フラスコ中に試料(樹脂の溶液:約50%)約1gを精密に量り採り、トルエン/エタノール(容量比:トルエン/エタノール=2/1)混合液100mlを加えて溶解する。更にアセチル化剤(無水酢酸25gをピリジンで溶解し、容量100mLとした溶液)を正確に5mL加え、約1時間攪拌した。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間持続する。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。水酸基価は次式により求めた。水酸基価は樹脂の乾燥状態の数値とした(単位:mgKOH/g)。
ただし、S:試料の採取量(g)
a:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
b:空実験の0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
F:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
D:酸価(mgKOH/g)
表1に示した被覆層を有する二酸化チタン。
<ポリエチレンテレフタレート>
SA−135(三井化学社製)表1および2でBと表記する。
ポリエチレンテレフタレート100重量部と二酸化チタン(A−1)100重量部とを別々の供給口から二軸押出機(日本製鋼所製)を用いて280℃で溶融混練を行い、ペレタイザーを使用してペレット状のマスターバッチとしての太陽電池裏面保護シート用樹脂組成物を得た。
太陽電池保護シート用樹脂組成物の原料および配合量を調整して、それぞれ表2に示す配合に変更した以外は実施例1と同様にして太陽電池裏面保護シート15A、15Bを得た。
ポリエチレンテレフタレート100重量部と二酸化チタン(A−1)150重量部とを別々の供給口から二軸押出機(日本製鋼所製)を用いて280℃にて溶融混練することでペレット状のマスターバッチとしての太陽電池裏面保護シート用樹脂組成物を得た。
ポリエチレンテレフタレート100重量部と二酸化チタン(A−1)60重量部とを別々の供給口から二軸押出機(日本製鋼所製)を用いて280℃にて溶融混練することでペレット状のマスターバッチとしての太陽電池裏面保護シート用樹脂組成物を得た。
太陽電池保護シート用樹脂組成物の原料および配合量を調整して、それぞれ表3に示す配合に変更した以外は実施例1と同様にして太陽電池裏面保護シート15A、15Bを得た。
ポリエチレンテレフタレートのみを使用して太陽電池保護シート15A、15Bを得た。
ポリエステル樹脂は、溶融混練時に水分、熱等の外部要因により分子量低下を起こし、各種機械物性などの低下を招く。この分子量の指標として極限粘度があり、極限粘度保持率によってポリエステル樹脂の溶融混練前後の品質保持を示すことができる。極限粘度保持率は二酸化チタン濃度50wt%または60wt%(実施例14のみ)の裏面保護シート用樹脂組成物をフェノール:テトラクロロエタン=1:1の混合溶媒中、30℃で測定した溶液粘度から、極限粘度を算出した。測定は毛細管式自動粘度測定装置(柴山科学器械製作所製)を用いて行った。評価は樹脂組成物に用いたポリエステル樹脂の極限粘度を100とし、樹脂組成物の極限粘度に対するポリエステル樹脂の極限粘度を極限粘度保持率とした。
裏面保護シート15Aの末端カルボキシル基濃度を評価した。なお、末端カルボキシル基濃度はポリエステル樹脂の加水分解の度合いを示す指標である。
末端カルボキシル基濃度は耐久試験前後の裏面保護シートをo−クレゾール:クロロホルム=7:3の混合溶媒に溶解し、0.1mol/L水酸化カリウムエタノール溶液を用い、電位差滴定法(製)で測定した。評価は、試験前後の末端カルボキシル基濃度の増加量を算出した。数値が低い場合、耐加水分解性が優れている。
裏面保護シート15AをアイスーパーUVテスター(岩崎電気社製)を用いて温度60℃、湿度50%RH、照射強度1000W/m2の環境下、12時間静置により行った。その後、太陽電池裏面保護シートの黄色度(YI値)を分光測色計(倉敷紡績社製)を用いて測定した。なお黄色度は紫外線による劣化度合いを示しており、値が低いほど劣化が少ない。
図2に示す試験用サンプルを以下の方法で作成した。得られた裏面保護シート15Bの表面をコロナ処理し、次いで、接着剤をグラビアコーターを使用して乾燥厚みが10μmになるように塗布し、溶剤を乾燥させて接着剤層16を設けた。上記接着剤層16に、離形シート17、表面をコロナ処理した裏面保護シート15Aを重ね合わせた。その後、この積層体を真空ラミネーターによる真空下で、150℃で20分間加熱圧着し、図2に示す接着力評価サンプルを得た。離形シートは、半分の面積分のみ挿入しており、挿入した箇所については、裏面保護シート15Aと接着剤層16は接着されていない。前記サンプルを200mm×20mmの大きさに切断した後、23℃、湿度50%RHの環境下で6時間静置後、離形シート17を剥離した図3の試験用サンプルを使用して耐湿熱試験前のT型剥離試験を行った。別途、前記の試験用サンプルについて下記耐湿熱性試験を行った後、23℃、湿度50%RHの環境下で6時間静置後に前記同様に耐湿熱試験後のT型剥離試験を行った。
試験前の接着力は下記の基準で評価した。
◎:7N/20mm以上であり、実用上優れる。
○:4.5〜7N/20mm未満であり、実用上問題無し。
△:2.5〜4.5N/20mm未満であり、実用範囲内。
×:2.5N/20mm未満であり、実用不可。
また、試験後の接着力は下記の基準で評価した。
○:初期接着力に対して保持率70%以上であり、実用上問題無し。
△:初期接着力に対して保持率50〜70%未満であり、実用範囲内。
×:初期接着力に対して保持率50%未満であり、実用不可。
裏面保護シート15Aの反射率を紫外可視近赤外分光光度計(島津製作所社製)を用いて測定した。反射率は白色標準板に対しての分光反射率を測定したものである。反射率の判定は1200nm、2000nmの反射率を下記の基準で行った。
◎:1200nmの反射率が88%以上であり、実用上優れる。
○:1200nmの反射率が85〜88%未満であり、実用上問題無し。
△:1200nmの反射率が83〜85%未満であり、実用範囲内。
×:1200nmの反射率が83%未満であり、実用不可。
◎:2000nmの反射率47%以上であり、実用上優れる。
○:2000nmの反射率44〜47%未満であり、実用範囲内。
△:2000nmの反射率42〜44%未満であり、実用範囲内。
×:2000nmの反射率42%未満であり、実用不可。
裏面保護シート15AをスーパーUVテスター(岩崎電気製)を使用して60℃・50%RHの環境下96時間静置する条件で耐久試験を行った。試験後の裏面保護シート15Aの厚みをレーザーマイクロスコープ(キーエンス社製)を用いて測定することで光耐久性試験を評価した。なお、厚みが厚いほど紫外線によるポリエステル樹脂の分解が少ないことを示す。
12A 太陽電池封止材
12B 太陽電池封止材
13 発電素子
14 裏面保護シート
15A 太陽電池裏面保護シート
15B 太陽電池裏面保護シート
16 接着剤層
17 離形シート
Claims (7)
- 少なくとも発電素子、封止材、および裏面保護シートを備えた太陽電池モジュールに使用する太陽電池裏面保護シート用樹脂組成物であって、
平均一次粒子径0.45〜3μmの二酸化チタン(A)と、ポリエステル樹脂(B)とを含み、
前記二酸化チタン(A)は、アルミ酸化物を含む金属酸化物で形成してなる第一の被覆層および有機ケイ素化合物で形成してなる第二の被覆層を備え、
前記有機ケイ素化合物は、下記一般式(1)で表されるシラン化合物およびその加水分解縮合反応物の少なくともいずれか、ジメチルポリシロキサン、またはメチルハイドロジェンポリシロキサンであり、
前記有機ケイ素化合物は、表面被覆する前の二酸化チタン100重量部に対して0.5〜5重量部である、太陽電池裏面保護シート用樹脂組成物。
一般式(1) R n −Si−(OR’) 4-n
(式中、nは1であり、Rは、炭素数10〜16のアルキル基を表し、R’は、アルキル基、アリール基、またはアシル基を表す。また、R’は同一でも相違していても良い。) - 前記金属酸化物が、さらにケイ素酸化物およびジルコニウム酸化物の少なくともいずれかを含むことを特徴とする請求項1記載の太陽電池裏面保護シート用樹脂組成物。
- 前記アルミ酸化物が、表面被覆する前の二酸化チタン100重量部に対して、0.2〜5重量部であることを特徴とする請求項1または2記載の太陽電池裏面保護シート用樹脂組成物。
- 前記ケイ素酸化物および前記ジルコニウム酸化物が、表面被覆する前の二酸化チタン100重量部に対して、それぞれ0.1〜3重量部被覆してなることを特徴とする請求項2または3に記載の太陽電池裏面保護シート用樹脂組成物。
- 少なくとも発電素子、封止材、および裏面保護シートを備えた太陽電池モジュールに使用する太陽電池裏面保護シート用マスターバッチであって、
ポリエステル樹脂(B)100重量部と、平均一次粒子径0.45〜3μmの二酸化チタン(A)50〜160重量部とを含み、
前記二酸化チタン(A)は、表面被覆する前の二酸化チタン100重量部に対して、アルミ酸化物を含む金属酸化物で形成してなる第一の被覆層、および有機ケイ素化合物0.5〜5重量部で形成してなる第二の被覆層を備え、
前記有機ケイ素化合物は、下記一般式(1)で表されるシラン化合物およびその加水分解縮合反応物の少なくともいずれか、ジメチルポリシロキサン、またはメチルハイドロジェンポリシロキサンである
ことを特徴とする太陽電池裏面保護シート用マスターバッチ。
一般式(1) R n −Si−(OR’) 4-n
(式中、nは1であり、Rは、炭素数10〜16のアルキル基を表し、R’は、アルキル基、アリール基、またはアシル基を表す。また、R’は同一でも相違していても良い。) - 請求項1〜4いずれか1項に記載の太陽電池裏面保護シート用樹脂組成物、またはポリエステル樹脂および請求項5記載の太陽電池裏面保護シート用マスターバッチからなる組成物の成形物である太陽電池裏面保護シート。
- 少なくとも、請求項6記載の太陽電池裏面保護シートを備えた太陽電池モジュール。
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