JP6251674B2 - 樹脂発泡体、及び、発泡シール材 - Google Patents
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Description
また、本発明の他の目的は、柔軟性を備え、凹みに対して十分かつ迅速に回復できる発泡シール材を提供することにある。
凹み回復率:23℃環境下、試験片Aに凹みを形成するために、試験片Aの一方の面に、10Nの荷重で治具Aの先端を押し当て、上記試験片Aを厚み方向に圧縮する。15秒間圧縮状態を維持し、その後圧縮状態を解除する。圧縮状態を解除してから60秒後、凹み部分における試験片Aの厚みを測定する。そして、下記式(1)より、凹み回復率を求める。
凹み回復率(%)=(厚みb)/(厚みa)×100 (1)
厚みa:試験片Aの初期厚み
厚みb:圧縮状態を解除してから60秒後の凹み部分における試験片Aの厚み
試験片A:シート状の樹脂発泡体
治具A:刃先角度が90°の平刃状の先端を有する薄葉状治具
50%圧縮時の反発応力:23℃の雰囲気下、シート状の樹脂発泡体を、厚み方向に、初期厚みに対して50%の厚みになるように圧縮した際の対反発荷重
上記樹脂は、ポリエステル系樹脂であることが好ましい。
本発明の樹脂発泡体は、下記で定義される凹み回復率が、50%以上である。
凹み回復率:23℃環境下、試験片Aに凹みを形成するために、試験片Aの一方の面に、10Nの荷重で治具Aの先端を押し当て、上記試験片Aを厚み方向に圧縮する。15秒間圧縮状態を維持し、その後圧縮状態を解除する。圧縮状態を解除してから60秒後、凹み部分における試験片Aの厚みを測定する。そして、下記式(1)より、凹み回復率を求める。
凹み回復率(%)=(厚みb)/(厚みa)×100 (1)
厚みa:試験片Aの初期厚み
厚みb:圧縮状態を解除してから60秒後の凹み部分における試験片Aの厚み
試験片A:シート状の樹脂発泡体
治具A:刃先角度が90°の平刃状の先端を有する薄葉状治具
本明細書において、上記で定義される凹み回復率を、単に、「凹み回復率」と称する場合がある。また、凹み回復率は、樹脂発泡体の一部分に荷重が係ることにより生じた部分的な歪(凹み、窪み、歪、変形等を含む。)を、元の状態に戻そうとする樹脂発泡体の作用の指標である。
まず、樹脂発泡体より、シート状の樹脂発泡体を得て、試験片Aとする。試験片Aの厚みを、「厚みa」(初期厚み)とする。試験片Aの厚みは、0.5mm〜1.0mmが好ましい。
次に、試験片Aの一方の面に部分的な凹みを形成するために、図1に示すような位置関係になるように、試験片Aと治具Aとをセットする。そして、10Nの荷重で治具Aの先端を試験片Aの一方の面に押し当て、試験片Aを厚み方向に部分的に圧縮する。なお、治具Aの押し当て方向と試験片Aの厚み方向は一致する。15秒間、圧縮状態を維持し、その後圧縮状態を解除する。圧縮状態を解除してから60秒後、凹み部分における試験片Aの厚みを測定する。そして、この圧縮状態を解除してから60秒後の試験片Aの凹み部分における厚みを「厚みb」とする。なお、図2は、圧縮状態を解除してから60秒後の試験片Aを示す断面概略図である。
そして、式(1)より、凹み回復率を求める。
50%圧縮時の反発応力:23℃の雰囲気下、シート状の樹脂発泡体を、厚み方向に、初期厚みに対して50%の厚みになるように圧縮した際の対反発荷重
なお、本明細書では、上記で定義される50%圧縮時の反発応力を、単に、「50%圧縮時の反発応力」と称する場合がある。
圧縮永久歪(%)=[(厚みx)−(厚みz)]/[(厚みx)−(厚みy)]×100
厚みx:初期の厚み
厚みy:初期の厚みに対して50%の厚みとなるように圧縮した時の厚み
厚みz:温度が23±2℃、相対湿度が50±5%の環境下で、24時間、50%圧縮状態を維持してから圧縮状態を解放した後の厚み
(i)上記芳香族ジカルボン酸と、上記ジオール成分のうちヒドロキシル基とヒドロキシル基との間の主鎖中の炭素数が2〜4であるジオール成分との、重縮合により形成されるポリエステルをハードセグメントとし、上記芳香族ジカルボン酸と、上記ジオール成分のうちヒドロキシル基とヒドロキシル基との間の主鎖中の炭素数が5以上であるジオール成分との、重縮合により形成されるポリエステルをソフトセグメントとする、ポリエステル・ポリエステル型の共重合体
(ii)上記(i)と同様のポリエステルをハードセグメントとし、上記ポリエーテルジオール、脂肪族ポリエーテルなどのポリエーテルをソフトセグメントとする、ポリエステル・ポリエーテル型の共重合体
(iii)上記(i)及び(ii)と同様のポリエステルをハードセグメントとし、脂肪族ポリエステルをソフトセグメントとする、ポリエステル・ポリエステル型の共重合体
(i):230℃におけるメルトフローレート(MFR)が1.5〜4.0g/10minであるポリエステル系熱可塑性エラストマー(好ましくは、230℃におけるメルトフローレート(MFR)が1.5〜4.0g/10minであり、ハードセグメント及びソフトセグメントのブロック共重合体であるポリエステル系熱可塑性エラストマー、より好ましくは、230℃におけるメルトフローレート(MFR)が1.5〜4.0g/10minであり、芳香族ジカルボン酸とヒドロキシル基とヒドロキシル基との間の主鎖中の炭素数が2〜4であるジオール成分との重縮合により形成されるポリエステルをハードセグメントとし、ポリエーテルをソフトセグメントとする、ポリエステル・ポリエーテル型の共重合体)
(ii):発泡核剤(好ましくは表面処理加工された無機物、より好ましくは表面処理加工されたハードクレー)
本発明の発泡シール材は、上記ポリエステル系樹脂発泡体などの本発明の樹脂発泡体を少なくとも含む。本発明の発泡シール材は、特に限定されないが、例えば、上記本発明の樹脂発泡体のみからなる構成であってもよいし、上記樹脂発泡体及び他の層(特に粘着剤層(粘着層)、基材層など)からなる構成であってもよい。より具体的には、上記ポリエステル系樹脂発泡体のみからなる構成であってもよいし、上記ポリエステル系樹脂発泡体及び他の層(特に粘着剤層(粘着層)、基材層など)からなる構成であってもよい。
ハードセグメントとしてのポリブチレンテレフタレートとソフトセグメントとしてのポリエーテルとのブロック共重合体(商品名「ペルプレンP−90BD」、東洋紡株式会社製、230℃のメルトフローレート:3.0g/10min):100重量部、アクリル系滑剤(商品名「メタブレンL−1000」三菱レイヨン株式会社製):5重量部、ハードクレー(商品名「ST−301」白石カルシウム株式会社製、シランカップリング剤による表面処理がされている):1重量部、カーボンブラック(商品名「旭#35」、旭カーボン株式会社製):5重量部、及び、エポキシ系アクリル樹脂(重量平均分子量(Mw):50000、エポキシ当量:1200g/eq、粘度:2850mPa・s):2重量部を二軸混練機により、220℃の温度で混練した後、ストランド状に押出し、水冷後ペレット状に切断して成形した。そして、ペレット状の樹脂組成物を得た。
このペレット状の樹脂組成物を単軸押出機(日本製鋼所社製)に投入し、240℃の雰囲気中、17(注入後13)MPaの圧力で二酸化炭素ガスを注入した。二酸化炭素ガスを3.4重量%注入させた後、発泡に適した温度まで冷却後、ダイから押出して、厚みが1.8mmのシート状の樹脂発泡体を得た。
上記タンデム型単軸押出機に、二酸化炭素ガスを3.2重量%注入したこと以外は、実施例1と同様にして、樹脂発泡体を得た。
上記タンデム型単軸押出機に、二酸化炭素ガスを3.1重量%注入したこと以外は、実施例1と同様にして、樹脂発泡体を得た。
上記タンデム型単軸押出機に、二酸化炭素ガスを3.0重量%注入したこと以外は、実施例1と同様にして、樹脂発泡体を得た。
ハードセグメントとしてのポリブチレンテレフタレートとソフトセグメントとしてのポリエーテルとのブロック共重合体(商品名「ペルプレン P−90BD」、東洋紡株式会社製、230℃のメルトフローレート:3.0g/10min):100重量部、アクリル系滑剤(商品名「メタブレンL−1000」、三菱レイヨン株式会社製):5重量部、ハードクレー(商品名「ST−301」、白石カルシウム株式会社製、シランカップリング剤で表面処理加工されている):3重量部、カーボンブラック(商品名「旭#35」、旭カーボン株式会社製):5重量部及びエポキシ系改質剤(エポキシ変性アクリル系ポリマー、重量平均分子量(Mw):50000、エポキシ当量:1200g/eq、粘度:2850mPa・s):2重量部を、二軸混練機により、220℃の温度で混練した後、ストランド状に押出し、水冷後ペレット状に切断して成形した。そして、ペレット状の樹脂組成物を得た。
このペレット状の樹脂組成物を単軸押出機(日本製鋼所社製)に投入し、240℃の雰囲気中、17(注入後13)MPaの圧力で二酸化炭素ガスを注入した。二酸化炭素ガスを十分に飽和させた後、発泡に適した温度まで冷却後、ダイから押出して、厚みが1.5mmのシート状の樹脂発泡体を得た。
ハードセグメントとしてのポリブチレンテレフタレートとソフトセグメントとしてのポリエーテルとのブロック共重合体(商品名「ハイトレル5577」、東レ・デュポン株式会社製、230℃のメルトフローレート:1.8g/10min、融点:208℃):100重量部、水酸化マグネシウム(平均粒径:0.7μm):1重量部、アクリル系滑剤(商品名「メタブレンL−1000」、三菱レイヨン株式会社製):5重量部、ポリプロピレン(230℃のメルトフローレート:0.35g/10min):1重量部、カーボンブラック(商品名「旭#35」、旭カーボン株式会社製):5重量部及びエポキシ系架橋剤(3官能エポキシ化合物、商品名「TEPIC−G」、日産化学工業株式会社製、融点:90〜125℃、エポキシ当量:110g/eq、粘度:100cp以下、分子量297):0.5重量部を、二軸混練機により、220℃の温度で混練した後、ストランド状に押出し、水冷後ペレット状に切断して成形した。そして、ペレット状の樹脂組成物を得た。
このペレット状の樹脂組成物を単軸押出機(日本製鋼所社製)に投入し、240℃の雰囲気中、17(注入後13)MPaの圧力で二酸化炭素ガスを注入した。二酸化炭素ガスを3.0重量%注入させた後、発泡に適した温度まで冷却後、ダイから押出して、厚み1.8mmのシート状の樹脂発泡体を得た。
上記タンデム型単軸押出機に、二酸化炭素ガスを2.8重量%注入したこと以外は、比較例1と同様にして、樹脂発泡体を得た。
樹脂組成物の溶融張力の測定には、Malvern社製のCapillary Extrusion Rheometerを使用し、直径が2mm、長さが20mmのキャピラリーより、8.8mm/minの一定速度で押し出された樹脂を2m/minの引取速度で引き取ったときの張力を溶融張力とした。
なお、測定には、発泡成形前のペレットを用いた。また、測定時の温度は、樹脂の融点から高温側に10±2℃の温度とした。
樹脂組成物の歪硬化度の測定には、発泡成形前のペレットを用いた。該ペレットを、加熱した熱板プレスを用いて、厚さ1mmのシート状に成形し、シートを得た、該シートからサンプル(たて:10mm、よこ:10mm、厚さ:1mm)を切り出した。
上記サンプルより、一軸伸長粘度計(ティー・エイ・インスツルメント社製)を用いて、歪速度0.1[1/s]での一軸伸長粘度を測定した。そして、下記式より、歪硬化度を求めた。
歪硬化度=logηmax/logη0.2
(ηmaxは一軸伸長粘度において最も高くなったときの伸長粘度を示し、η0.2は歪εが0.2の時の伸長粘度を示す。)
なお、測定時の温度は、樹脂の融点とした。
実施例及び比較例について、密度(見掛け密度)、50%圧縮時の反発応力、気泡構造における平均セル径及び最大セル径、凹み回復率、圧縮永久歪、防塵性(動的防塵性)及び遮光性(光漏れ性)を、測定又は評価した。その結果を表1に示した。
密度(見掛け密度)は、以下のように算出した。シート状の樹脂発泡体を、幅:30mm、長さ:30mmのサイズに打ち抜き、試験片とした。そして、試験片の寸法をノギスで精密に測定し、試験片の体積を求めた。次に、試験片の重量を電子天秤にて測定した。そして、次式により算出した。
見掛け密度(g/cm3)=(試験片の重量)/(試験片の体積)
JIS K 6767に記載されている圧縮硬さ測定法に準じて測定した。
23℃の雰囲気下、シート状の樹脂発泡体を、幅:30mm、長さ:30mmに切り出し、試験片とした。次に該試験片を、圧縮速度:10mm/minで、厚み方向に、圧縮率が50%になるまで圧縮し、そのときの応力(N)を求めた。そして、単位面積(1cm2)当たりに換算して、50%圧縮時の反発応力(N/cm2)とした。
デジタルマイクロスコープ(商品名「VHX−500」キーエンス株式会社製)により、樹脂発泡体の気泡部(気泡構造部)の拡大画像を取り込み、同計測器の解析ソフトを用いて、画像解析することにより、それぞれの気泡のセル径(μm)を求めた。また、取り込んだ拡大画像の気泡数は200個程度であった。
そして、それぞれの気泡のセル径より、平均セル径及び最大セル径を求めた。
上記の凹み回復率の測定法に従い、求めた。
樹脂発泡体の圧縮永久歪は、以下のようにして求めた。
シート状の樹脂発泡体を、一辺の長さが30mmの正方形となるように切断し、幅:30mm、長さ:30mmのシート状の試験片を得た。
試験片の厚みを正確に測定し、「厚みx」とした。なお、試験片の厚みが5mmに満たない場合には、試験片は重ね合わせて用いられる。
次に、この試験片を治具により、2枚の圧縮板(アルミ板)で、試験片の両面から厚み方向に、初期の厚みに対して50%の厚みとなるように圧縮し、この圧縮状態を維持して、温度が23±2℃、相対湿度が50±5%の環境下で、24時間保管した。この圧縮した状態での試験片の厚みを「厚みy」とした。
24時間経過後、試験片の圧縮状態を解き、温度が23±2℃、相対湿度が50±5%の環境下で、24時間放置した。放置後、試験片の厚みを正確に測定し、「厚みz」とした。厚みx、厚みy、厚みzから、下記式より、圧縮永久歪(%)を算出した。
圧縮永久歪(%)=[(厚みx)−(厚みz)]/[(厚みx)−(厚みy)]×100
シート状の樹脂発泡体を、図5に示す額縁状(窓枠状)(幅:1mm)に打ち抜き、評価用サンプルとした。
この評価用サンプルを、図6及び図7に示すように、評価容器(動的防塵性評価用の評価容器、図6及び図7参照)に装着した。なお、装着時の評価サンプルの圧縮率は50%(初期厚みに対して50%となるように圧縮)であった。
図6に示すように、評価用サンプルは、フォーム圧縮板と、ベース板に固定されたアルミニウム板上の黒色アクリル板との間に設けられている。評価用サンプルを装着した評価容器では、評価用サンプルにより、内部の一定領域が閉じられた系となっている。
評価用サンプルを評価容器に装着後、粉末供給部に粉塵としてのコンスターチ(粒径:17μm)を0.1g入れて、評価容器をダンブラー(回転槽、ドラム式落下試験器)に入れ、1rpmの速度で回転させた。
そして、100回の衝突回数(繰り返し衝撃)が得られるように、所定回数を回転させた後、パッケージを分解した。粉末供給部から、評価用サンプルを通過して、アルミニウム板上の黒色アクリル板及びカバー板としての黒色アクリル板に付着した粒子を、デジタルマイクロスコープ(装置名「VHX−600」、キーエンス株式会社製)で観察した。アルミニウム板側の黒色アクリル板及びカバー板側の黒色アクリル板について静止画像を作成し、画像解析ソフト(ソフト名「Win ROOF」、三谷商事株式会社製)を用いて2値化処理を行い、粒子の個数を求めた。なお、観察は、空気中の浮遊粉塵の影響を少なくするためクリーンベンチ内で行った。
ステンレス板(SUS板)(ステンレス板a)上に厚み0.5mmのスペーサー(高さ0.5mmの直方体状)を設置し、上記スペーサーで挟まれた中央部に、凹み回復率測定後の試験片を置いた。次に、他のステンレス板(ステンレス板b)を使用して、厚みが0.5mmになるまで、試験片を厚み方向に圧縮した。
詳細には、遮光性を評価する際、図8に示すように、ステンレス板a(42a)上に、スペーサー43及び凹み回復率測定後の試験片41を設置した。そして、凹み回復率測定後の試験片41の上面にステンレス板b(42b)を設置し、凹み回復率測定後の試験片の両端に位置するスペーサー43にステンレス板b(42b)側から荷重をかけて、ステンレス板b(42b)により凹み回復率測定後の試験片41を厚み方向に圧縮した。なお、図8は、遮光性を評価する直前における、凹み回復率測定後の試験片をセットした治具を示す概略側面図である。
そして、試験片とステンレス板との間に隙間が生じるかどうかを目視で観察した。隙間が生じない場合を「良好」と評価し、隙間が生じる場合を「不良」と評価した。
12 治具A
121 刃先
122 先端部
123 胴体部
2 測定用サンプル
3 測定用サンプルを装着した評価容器
311 黒色アクリル板(カバー板側の黒色アクリル板)
312 黒色アクリル板(アルミニウム板側の黒色アクリル板)
32 測定用サンプル
33 アルミニウム板
34 ベース板
35 粉末供給部
36 ネジ
37 フォーム圧縮板
38 カバー板固定金具
41 凹み回復率測定後の試験片
42a ステンレス板(ステンレス板a)
42b ステンレス板(ステンレス板b)
43 スペーサー
Claims (14)
- 下記で定義される凹み回復率が50%以上であり、
下記で定義される50%圧縮時の反発応力が0.1〜4.0N/cm2であり、
平均セル径が10〜200μmであり、
最大セル径が300μm以下であることを特徴とする樹脂発泡体。
凹み回復率:23℃環境下、試験片Aに凹みを形成するために、試験片Aの一方の面に、10Nの荷重で治具Aの先端を押し当て、前記試験片Aを厚み方向に圧縮する。15秒間圧縮状態を維持し、その後圧縮状態を解除する。圧縮状態を解除してから60秒後、凹み部分における試験片Aの厚みを測定する。そして、下記式(1)より、凹み回復率を求める。
凹み回復率(%)=(厚みb)/(厚みa)×100 (1)
厚みa:試験片Aの初期厚み
厚みb:圧縮状態を解除してから60秒後の凹み部分における試験片Aの厚み
試験片A:シート状の樹脂発泡体
治具A:刃先角度が90°の平刃状の先端を有する薄葉状治具
50%圧縮時の反発応力:23℃の雰囲気下、シート状の樹脂発泡体を、厚み方向に、初期厚みに対して50%の厚みとなるように圧縮した際の対反発荷重。 - 見掛け密度が、0.010〜0.150g/cm3である請求項1記載の樹脂発泡体。
- 前記樹脂発泡体を構成する樹脂の、230℃におけるメルトフローレートが1.5〜4.0g/10minである、請求項1又は2に記載の樹脂発泡体。
- 樹脂を含む樹脂組成物を発泡させることにより形成される請求項1〜3の何れか1項に記載の樹脂発泡体。
- 前記樹脂が、ポリエステル系樹脂である請求項4記載の樹脂発泡体。
- 前記樹脂組成物がエポキシ変性ポリマーを含む、請求項5に記載の樹脂発泡体。
- 前記樹脂組成物に高圧のガスを含浸させた後、減圧する工程を経て形成される請求項4〜6の何れか1項に記載の樹脂発泡体。
- 前記ガスが、不活性ガスである請求項7記載の樹脂発泡体。
- 前記不活性ガスが、二酸化炭素ガスである請求項8記載の樹脂発泡体。
- 前記ガスが、超臨界状態である請求項7〜9の何れか1項に記載の樹脂発泡体。
- 請求項1〜10の何れか1項に記載の樹脂発泡体を含むことを特徴とする発泡シール材。
- 前記樹脂発泡体上に粘着剤層を有する請求項11記載の発泡シール材。
- 前記粘着剤層が、フィルム層を介して、前記樹脂発泡体上に形成されている請求項12記載の発泡シール材。
- 前記粘着剤層が、アクリル系粘着剤層である請求項12又は13記載の発泡シール材。
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