JP6250042B2 - 軸平行に回転する少なくとも2つのシャフトを有する重合反応器における吸水性ポリマー粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
a)少なくとも部分的に中和されていてよい酸基含有エチレン性不飽和モノマー、
b)少なくとも1種の架橋剤、
c)少なくとも1種の開始剤、
d)a)に記載のモノマーと共重合可能な少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー、および
e)任意に、1種または複数の水溶性ポリマー
を含むモノマー溶液またはモノマー懸濁液を、軸平行に回転する少なくとも2つのシャフトを有する重合反応器において重合することによる吸水性ポリマー粒子の製造方法であって、前記重合が、不活性ガスの存在下に、および超過圧力下に実施されることを特徴とする前記方法により解決された。
前記吸水性ポリマー粒子は、モノマー溶液またはモノマー懸濁液を重合することにより製造され、通常は水不溶性である。
以下に記載の、「WSP」で示される標準試験方法は、”Worldwide Strategic Partners”EDANA(Avenue Eugene Plasky,157,1030 Bruessel,Belgien,www.edana.org)およびINDA(1100 Crescent Green,Suite115,Cary,North Carolina 27518,U.S.A.,www.inda.org)により共同出版された”Standard Test Methods for the Nonwovens Industry”,edition 2005に記載されている。この刊行物は、EDANAからもINDAからも入手可能である。
前記吸水性ポリマー粒子の残留モノマーの含有量は、EDANAにより推奨される試験方法WSP No.210.2−05”Residual Monomers”に準拠して測定する。
遠心分離保持容量(CRC)は、EDANAにより推奨される試験方法No.WSP241.2−05”Fluid Retention Capacity in Saline,After Centrifugation”に準拠して測定する。
21.0g/cm2の圧力下での吸収量(AUL0.3psi)は、EDANAにより推奨される試験方法No.WSP242.2−05”Absorption Under Pressure,Gravimetric Determination”に準拠して測定する。
前記吸水性ポリマー粒子の抽出可能な成分の含有量は、EDANAにより推奨される試験方法No.WSP270.2−05”Extractable”に準拠して測定する。
例1
30分間窒素ガスにより大気酸素を除去したモノマー溶液であって、アクリル酸492.9g、ナトリウムアクリレート水溶液4283.9g(37.3質量%)、水681.1gおよびポリエチレングリコールジアクリレート(平均分子量400g/molを有するポリエチレングリコールのジアクリレート)6.05gからなる前記モノマー溶液を、軸平行に回転する2つのシャフトを有する重合反応器型式LUK8.0K2(Coperion Wener&Pfleiderer GmbH&Co.KG,Stuttgart,ドイツ)において重合させ、前記モノマー溶液を充填する前、その間、およびその後にこの反応器をN2流で洗浄した。反応空間内部の圧力は、前記重合反応器外部の範囲(大気圧)と比べて18mbarの超過圧力に相当した。圧力測定は、Vakuubrand社型式CVC24(Vakuubrand GmbH&Co.KG,Wertheim,ドイツ)の測定器により行われ、ここで、前記重合反応器の内部空間は、前記測定器と真空チューブで接続した。25℃にてN2をさらにガスパージしながら、過硫酸アンモニウム水溶液29g(10質量%)およびアスコルビン酸水溶液16g(0.5質量%)を添加して重合を開始させ、ここで、前記重合反応器のトレース加熱のためのサーモスタットを75℃に設定して、開始10分後に、再びスイッチを切った。開始剤添加11分後に、内部温度は74℃に達した。ポリマーゲルを、開始剤添加30分後に取り出し、50分間180℃にて循環空気乾燥キャビネット内で、金網床上で、0.519g/cm2の負荷により乾燥させ、ロールミルにより3段階で粉砕して(1000μm、600μmおよび400μm)、150〜850μmの粒径範囲にふるい分けた。
CRC=38.0g/g
AUL0.3psi=11.5g/g
抽出分=12.3質量%
残留モノマー=1103ppm。
例1を繰り返したが、反応空間内部の圧力は、前記重合反応器外部の圧力に相当した、これは、前記重合反応器内に超過圧力がなかったことを意味する。重合進行は、例1の進行と類似しており、内部温度は71℃に達した。
CRC=38.6g/g
AUL0.3psi=9.9g/g
抽出分=15.4質量%
残留モノマー=1962ppm。
Claims (9)
- 吸水性ポリマー粒子の製造方法であって、
a)少なくとも部分的に中和されていてよい、酸基含有エチレン性不飽和モノマー、
b)少なくとも1種の架橋剤、
c)少なくとも1種の開始剤、
d)a)に記載のモノマーと共重合可能な少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー、および
e)任意に、1種または複数の水溶性ポリマー
を含むモノマー溶液またはモノマー懸濁液を、
軸平行に回転する少なくとも2つのシャフトを有する重合反応器内で重合することによる前記吸水性ポリマー粒子の製造方法において、該重合が、不活性ガスの存在下および15〜500mbarの超過圧力下で実施されることを特徴とする前記方法。 - 前記不活性ガスが窒素であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記不活性ガスが、酸素を0.0005体積%未満含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記重合反応器内の超過圧力が、15〜50mbarであることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記不活性ガスが、連続的に前記重合反応器を貫流することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- モノマーa)の少なくとも50mol%が、部分的に中和されたアクリル酸であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- モノマーa)の25〜85mol%が、中和されていることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記モノマー溶液が、前記中和されていないモノマーa)に対して0.05〜1.5質量%の架橋剤b)を含むことを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記吸水性ポリマー粒子が、さらに表面後架橋されることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
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