JP6548723B2 - 吸水性ポリマー粒子 - Google Patents
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Description
a)150μm〜300μmの粒径を有する粒子の割合が、少なくとも20質量%であること、
b)ポリマー粒子全体の自由膨潤速度FSR全体が、少なくとも0.25g/g・sであること、
c)差分ΔFSRが少なくとも0.15であること、
ここで、ΔFSRは
FSR150−300μmは、150μm〜300μmの粒径を有する粒子の自由膨潤速度を表すものとする、
d)遠心分離保持容量CRCが、少なくとも25.0g/gであること、および
e)膨潤ゲル層の透過性SFCが、少なくとも90×10−7cm3・s/gであること
を特徴とする吸水性ポリマー粒子により解決された。
a)重合ステップであって、少なくとも部分的に中和されたアクリル酸と少なくとも1種の架橋剤とを含むモノマー水溶液を重合させて、水性ポリマーゲルを取得するステップ;
b)造粒ステップであって、35〜70質量%の固形分および75〜125℃の温度を有する前記水性ポリマーゲルを、高圧域から低圧域へと押してダイプレートに通して造粒体を取得し、その際、前記高圧域と前記低圧域との圧力差は4バール〜14バール未満であり、かつ前記ダイプレートの開口率は20〜80%であるものとするステップ;
c)乾燥ステップであって、前記造粒体を乾燥させて含水率を10質量%未満にするステップ;
d)粉砕ステップおよび分級ステップであって、その際、吸水性ポリマー粒子を取得するステップ、および
e)前記吸水性ポリマー粒子の表面後架橋を行うステップ
を含む方法により得ることができる。
以下に記載する、”WSP”を付して示した標準試験方法は、”Worldwide Strategic Partners” EDANA(Avenue Eugene Plasky,157,1030 ブリュッセル,ベルギー国,www.edana.org)およびINDA(1100 Crescent Green, Suite 115,Cary,ノースカロライナ27518,米国,www.inda.org)により共同刊行された”Standard Test Methods for the Nonwovens Industry”2005年版に記載されている。この刊行物は、EDANAとINDAのいずれからも入手可能である。
粒径分布(PSD)を、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)により推奨される試験方法であるNo.WSP 220.2−05”Particle Size Distribution”に従って測定する。この試験方法とは異なり、以下の孔サイズを有するふるいを使用する:150μm、200μm、300μm、500μm、600μmおよび710μm。
残留水分(RF、ポリマーの含水率)を、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)により推奨される試験方法であるNo.230.2−05 ”Moisture Content”に従って測定する。
遠心分離保持容量(CRC)を、EDANAにより推奨される試験方法であるNo.WSP 241.2−05”Fluid Retention Capacity in Saline, After Centrifugation”に従って測定する。
49.2g/cm2の圧力下での吸収力(AUL0.7psi)を、EDANAにより推奨される試験方法であるNo.WSP 242.2−05 ”Absorption Under Pressure, Gravimetric Determination”と同様に測定するが、但し、21.1g/cm2の圧力(AUL0.3psi)に代えて49.2g/cm2の圧力(AUL0.7psi)となるように設定する。
自由膨潤速度(FSR)を測定するために、吸水性ポリマー粒子1.00g(=W1)を25mlガラスビーカーに量り入れ、その底部に均一に分配する。その後、ディスペンサーを用いて0.9質量%塩化ナトリウム溶液20mlを第二のガラスビーカーに量り入れ、この第二のガラスビーカーの内容物を第一のビーカーに迅速に添加し、ストップウォッチを始動する。この塩溶液の最後の液滴が吸収されたら(これは、液面上での反射の消失により確認される)すぐに、ストップウォッチを停止する。第二のガラスビーカーから注ぎ出されて第一のガラスビーカー内のポリマーにより吸収された液体の正確な量を、第二のガラスビーカーの再秤量によって正確に測定する(=W2)。ストップウォッチで測定したこの吸収に要した期間を、tとする。表面上での最後の液滴の消失を、時点tと定める。
0.3psi(2070Pa、21.1g/cm2)の圧力負荷下での膨潤ゲル層の食塩水流れ誘導性(SFC)を、欧州特許出願公開第0640330号明細書(EP 0640330 A1)に記載されている通り、吸水性ポリマー粒子からの膨潤ゲル層のゲル層透過性として測定し、その際、上述の特許出願明細書の第19頁および図8に示されている装置に対して以下のように変更を加える:ガラスフリット(40)を使用せず、かつ、プランジャー(39)がシリンダー(37)と同一のプラスチック材料からなると共に、ここでは接触面全体にわたって均一に分配された等サイズの21個の孔を含む。測定の手順および評価は、欧州特許出願公開第0640330号明細書(EP 0640330 A1)から変更せずにそのままである。流量を自動的に検知する。
比較例1
水、50質量%苛性ソーダ溶液およびアクリル酸を連続的に混合することにより、42.7質量%のアクリル酸/アクリル酸ナトリウム溶液を製造した。これにより、中和度は75.0モル%であった。このモノマー溶液を、成分の混合後に熱交換器により連続的に冷却して温度を30℃とし、窒素を用いて脱気した。多価エチレン性不飽和架橋剤として、3箇所エトキシル化されたグリセリントリアクリレート(約85質量%)を使用した。使用したアクリル酸を基準とする(based on the acrylic acid used:boaa)使用量は、0.39質量%であった。ラジカル重合を開始するために、以下の成分を使用した:0.002質量%boaaの過酸化水素(2.5質量%水溶液として計量供給したもの)、0.1質量%boaaのペルオキソ二硫酸ナトリウム(15質量%水溶液として計量供給したもの)、および0.01質量%boaaのアスコルビン酸(0.5質量%水溶液として計量供給したもの)。モノマー溶液の流量は、800kg/hであった。
500μm〜710μm:15.7質量%
300μm〜500μm:56.6質量%
150μm〜300μm:27.7質量%
細粒(粒径150μm未満のふるい画分)の一部を、重合の際に反応器に一緒に供給するために使用した。
0.994質量% イソプロパノール
0.14質量% 1,3−プロパンジオール50質量%とN−(2−ヒドロキシエチル)−2−オキサゾリジノン50質量%とからの溶液
0.431質量% 脱塩水
0.70質量% 1,2−プロパンジオール
2.273質量% 22質量%乳酸アルミニウム水溶液
0.004質量% ソルビタンモノラウレート(Span 20、Croda international PLC)
吹付け後、生成物をミキサーから取り出し、238℃の高温の加熱液体で予備加熱しておいた同一の型の第二のミキサーに移した。シャフト回転数を50rpmに設定し、生成物を185℃の生成物温度にした。この温度を維持するために、加熱液体の温度を適宜下げた。この反応混合物から、ポリマー充填の25分後から開始して5分おきに、それぞれ約20gの試料を採取した。合計で10個の試料を採取した。これらの生成物試料をメッシュサイズ710μmのふるいでふるい分けし、凝集物を取り除いた。すべての試料のSFC値を測定した。比較のために、SFC値が100(cm3・s)/107gに最も近い試料を選択した。その特性を表1に示す。
市販の超吸収体であるASAP 535(BASF SE、67056 ルートヴィヒスハーフェン、ドイツ連邦共和国)の試料は、以下の粒径分布を有していた:
500μm〜710μm:35.4質量%
300μm〜500μm:56.3質量%
150μm〜300μm:8.3質量%
この超吸収体は、表1にまとめた特性を示す。
比較例2に記載した超吸収体をふるいわけし、分級し、そして以下の人為的な粒径分布を設定した:
500μm〜710μm:40.5質量%
300μm〜500μm:32.3質量%
150μm〜300μm:27.2質量%
この超吸収体は、表1にまとめた特性を示す。
水、50質量%苛性ソーダ溶液およびアクリル酸を連続的に混合することにより、42.7質量%のアクリル酸/アクリル酸ナトリウム溶液を製造した。これにより、中和度は75.0モル%であった。このモノマー溶液を、成分の混合後に熱交換器により連続的に冷却して温度を30℃とし、窒素を用いて脱気した。多価エチレン性不飽和架橋剤として、3箇所エトキシル化されたグリセリントリアクリレート(約85質量%)を使用した。使用したアクリル酸を基準とする(based on the acrylic acid used:boaa)使用量は、0.39質量%であった。ラジカル重合を開始するために、以下の成分を使用した:0.002質量%boaaの過酸化水素(2.5質量%水溶液として計量供給したもの)、0.1質量%boaaのペルオキソ二硫酸ナトリウム(15質量%水溶液として計量供給したもの)、および0.01質量%boaaのアスコルビン酸(0.5質量%水溶液として計量供給したもの)。モノマー溶液の流量は、800kg/hであった。
500μm〜710μm:18.6質量%
300μm〜500μm:55.8質量%
150μm〜300μm:25.6質量%
細粒(粒径150μm未満のふるい画分)の一部を、重合の際に反応器に一緒に供給するために使用した。
0.994質量% イソプロパノール
0.14質量% 1,3−プロパンジオール50質量%とN−(2−ヒドロキシエチル)−2−オキサゾリジノン50質量%とからの溶液
0.431質量% 脱塩水
0.70質量% 1,2−プロパンジオール
2.273質量% 22質量%乳酸アルミニウム水溶液
0.004質量% ソルビタンモノラウレート(Span 20、Croda international PLC)
吹付け後、生成物をミキサーから取り出し、238℃の高温の加熱液体で予備加熱しておいた同一の型の第二のミキサーに移した。シャフト回転数を50rpmに設定し、生成物を185℃の生成物温度にした。この温度を維持するために、加熱液体の温度を適宜下げた。この反応混合物から、ポリマー充填の25分後から開始して5分おきに、それぞれ約20gの試料を採取した。合計で10個の試料を採取した。これらの生成物試料をメッシュサイズ710μmのふるいでふるい分けし、凝集物を取り除いた。すべての試料のSFC値を測定した。比較のために、SFC値が100(cm3・s)/107gに最も近い試料を選択した。その特性を表1に示す。
水、50質量%苛性ソーダ溶液およびアクリル酸を連続的に混合することにより、42.7質量%のアクリル酸/アクリル酸ナトリウム溶液を製造した。これにより、中和度は75.0モル%であった。このモノマー溶液を、成分の混合後に熱交換器により連続的に冷却して温度を30℃とし、窒素を用いて脱気した。多価エチレン性不飽和架橋剤として、3箇所エトキシル化されたグリセリントリアクリレート(約85質量%)を使用した。使用したアクリル酸を基準とする(based on the acrylic acid used:boaa)使用量は、0.39質量%であった。ラジカル重合を開始するために、以下の成分を使用した:0.002質量%boaaの過酸化水素(2.5質量%水溶液として計量供給したもの)、0.1質量%boaaのペルオキソ二硫酸ナトリウム(15質量%水溶液として計量供給したもの)、および0.01質量%boaaのアスコルビン酸(0.5質量%水溶液として計量供給したもの)。モノマー溶液の流量は、800kg/hであった。
500μm〜710μm:5.9質量%
300μm〜500μm:57.8質量%
150μm〜300μm:36.3質量%
細粒(粒径150μm未満のふるい画分)の一部を、重合の際に反応器に一緒に供給するために使用した。
0.994質量% イソプロパノール
0.14質量% 1,3−プロパンジオール50質量%とN−(2−ヒドロキシエチル)−2−オキサゾリジノン50質量%とからの溶液
0.431質量% 脱塩水
0.70質量% 1,2−プロパンジオール
2.273質量% 22質量%乳酸アルミニウム水溶液
0.004質量% ソルビタンモノラウレート(Span 20、Croda International PLC)
吹付け後、生成物をミキサーから取り出し、238℃の高温の加熱液体で予備加熱しておいた同一の型の第二のミキサーに移した。シャフト回転数を50rpmに設定し、生成物を185℃の生成物温度にした。この温度を維持するために、加熱液体の温度を適宜下げた。この反応混合物から、ポリマー充填の25分後から開始して5分おきに、それぞれ約20gの試料を採取した。合計で10個の試料を採取した。これらの生成物試料をメッシュサイズ710μmのふるいでふるい分けし、凝集物を取り除いた。すべての試料のSFC値を測定した。比較のために、SFC値が100(cm3・s)/107gに最も近い試料を選択した。その特性を表1に示す。
Claims (10)
- 架橋ポリマー鎖から構成される吸水性ポリマー粒子であって、前記架橋ポリマー鎖は、少なくとも部分的に中和されたアクリル酸の重合単位を主に含むものとする吸水性ポリマー粒子において、
a)150μm〜300μmの粒径を有する粒子の割合が、少なくとも20質量%であること、
b)ポリマー粒子全体の自由膨潤速度FSR全体が、少なくとも0.25g/g・sであること、
c)差分ΔFSRが少なくとも0.15であること、
ここで、ΔFSRは
FSR150−300μmは、150μm〜300μmの粒径を有するポリマー粒子の自由膨潤速度を表すものとする、
d)遠心分離保持容量CRCが、少なくとも25.0g/gであること、および
e)膨潤ゲル層の透過性SFCが、少なくとも90×10−7cm3・s/gであること
を特徴とする、吸水性ポリマー粒子。 - 150μm〜300μmの粒径を有する粒子の割合が、少なくとも25質量%であることを特徴とする、請求項1に記載のポリマー粒子。
- 150μm〜300μmの粒径を有する粒子の割合が、最高でも80質量%であることを特徴とする、請求項1または2に記載のポリマー粒子。
- 150μm未満の粒径を有する粒子の割合が、最高でも5質量%であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載のポリマー粒子。
- 710μmを上回る粒径を有する粒子の割合が、最高でも5質量%であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載のポリマー粒子。
- ポリマー粒子全体の自由膨潤速度FSR全体が、少なくとも0.26g/g・sであることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載のポリマー粒子。
- 150μm〜300μmの粒径を有するポリマー粒子の自由膨潤速度FSR150−300μmが、少なくとも0.40g/g・sであることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載のポリマー粒子。
- 遠心分離保持容量CRCが少なくとも26.0g/gであることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載のポリマー粒子。
- 膨潤ゲル層の透過性SFCが少なくとも100×10−7cm3・s/gであることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載のポリマー粒子。
- 請求項1から9までのいずれか1項に記載の吸水性ポリマー粒子を含む、衛生用品。
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