JP5693558B2 - 表面後架橋された吸水性ポリマー粒子の製造法 - Google Patents
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Description
本発明は、表面後架橋された吸水性ポリマー粒子の製造法に関し、その際、該吸水性ポリマー粒子を、該表面後架橋の前、該表面後架橋の間又は該表面後架橋の後に、3価の金属カチオンと1価のカルボン酸アニオンからなる少なくとも1種の塩基性塩でコーティングする。
a)少なくとも部分的に中和されていてよい、少なくとも1種のエチレン性不飽和の酸基含有モノマー、
b)少なくとも1種の架橋剤、
c)少なくとも1種の開始剤、
c)任意に1種又は数種の、a)で挙げられたモノマーと共重合可能なエチレン性不飽和モノマー及び
d)任意に1種又は数種の水溶性ポリマー
を含有するモノマー溶液又はモノマー懸濁液の重合によって吸水性ポリマー粒子を製造するための、乾燥、粉砕、分級、及び表面後架橋を包含する方法において、該吸水性ポリマー粒子を、該表面後架橋の前、該表面後架橋の間又は該表面後架橋の後に、3価の金属カチオンと1価のカルボン酸アニオンからなる少なくとも1種の塩基性塩でコーティングすることを特徴とする方法によって解決された。
i)少なくとも部分的に中和されていてよい、少なくとも1種の重合されたエチレン性不飽和の酸基含有モノマー、
ii)少なくとも1種の重合された架橋剤、
iii)任意に1種又は数種の、i)で挙げられたモノマーと共重合されたエチレン性不飽和モノマー及び
iv)任意に1種又は数種の水溶性ポリマー
を含有する吸水性ポリマー粒子であって、その際、該吸水性ポリマー粒子は、3価の金属カチオンと1価のカルボン酸アニオンからなる少なくとも1種の塩基性塩でコーティングされている。
測定は、別途記載がない場合、23±2℃の周囲温度及び50±10%の空気の相対湿度で実施されるべきである。吸水性ポリマー粒子は、測定前に良く混合される。
0.3psi(2070Pa)の圧力負荷下での膨潤されたゲル層の液体誘導性(SFC)を、EP0640330A1に記載される通り(第19頁、第13行目〜第21頁、第35行目)、吸水性ポリマー粒子からの膨潤されたゲル層のゲル層透過性として測定し、その際、図8に記載される装置を、ガラスフリット(40)はもはや使用せず、プランジャー(39)は円筒体(37)と同じプラスチック材料から成り、そのとき全接触面にわたり均等に割り当てられて21個の同一サイズの穿孔を含むように一部変更した。測定の手順並びに評価は、EP0640330A1と変わらない。流量は自動的に検出される。
SFC[cm3s/g]=(Fg(t=0)×L0)/(d×A×WP)、
式中、Fg(t=0)はg/秒でのNaCl溶液の流量であり、これは、流量測定のデータFg(t)の線形回帰分析を手がかりにしてt=0に対する外挿法によって得られ、L0はcmでのゲル層の厚さであり、dはg/cm3でのNaCl溶液の密度であり、Aはcm2でのゲル層の面積であり、かつWPはdyn/cm2でのゲル層上の静水圧である。
0.3psi(2070Pa)の圧力負荷下での膨潤されたゲル層のゲルベッド透過性(GBP)を、US2007/0135785に記載される通り(段落[0151]及び[0152])、吸水性ポリマー粒子からの膨潤されたゲル層のゲルベッド透過性として測定する。
遠心保持容量(CRC)は、EDANAにより推奨される試験法No.WSP 241.2−05 "Centrifuge Retention Capacity"に従って測定される。
49.2g/cm2(AUL0.7psi)の圧力下での吸収量は、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)によって推奨される試験法No.WSP 242.2−05 "Absorption under Pressure"と同様に測定され、その際、21.0g/cm2(AUL0.3psi)の圧力の代わりに、49.2g/cm2(AUL0.7psi)の圧力が調整される。
ベースポリマーの製造:
実施例1
機械的攪拌を伴う二重壁ガラス反応器10l中に、前もって活性炭を通して濾過した37.3質量%のアクリル酸ナトリウム溶液4931gと水376gを装入した。攪拌及び同時に冷却しながら、アクリル酸470gをゆっくりと計量供給した。窒素を30分間、泡立たせた後、3箇所エトキシ化されたグリセリントリアクリレート8.47g並びに水中で30質量%の過硫酸ナトリウムの溶液6.32gを添加し、そして更に1分間攪拌した。その際、反応混合物を、温度が決して35℃を超えず、かつ終わりにかけて約20℃となるように冷却した。引き続き、反応混合物をポンプによって、60℃に予熱され、かつ窒素ガスでパージされたIKA(R)横型混練機 HKSタイプ(容量10l)に移した。最後に、横型混練機中に、水中で1質量%のアスコルビン酸の溶液5.64g並びに3質量%の過酸化水素1.89gを攪拌下で添加した。反応器ジャケット温度を95℃に上げ、15分の反応時間後に、生じたポリマーゲルを横型混練機から取り出した。そのようにして得られたポリマーゲルを、ワイヤー基部を有する金属シート上に分配し、そして165℃にて90分間、空気循環式乾燥庫内で乾燥させた。引き続き、超遠心粉砕機により微粉砕し、そしてこの生成物を150〜850μmに篩分した。そのようにして製造されたベースポリマーは、36.0g/gの遠心保持容量を有していた。
機械的攪拌を伴う二重壁ガラス反応器10l中に、前もって活性炭を通して濾過した37.3質量%のアクリル酸ナトリウム溶液4936gと水373gを装入した。攪拌及び同時に冷却しながら、アクリル酸470gをゆっくりと計量供給した。窒素を30分間、泡立たせた後、3箇所エトキシ化されたグリセリントリアクリレート6.61g並びに水中で30質量%の過硫酸ナトリウムの溶液6.27gを添加し、そして更に1分間攪拌した。その際、反応混合物を、温度が決して35℃を超えず、かつ終わりにかけて約20℃となるように冷却した。引き続き、反応混合物をポンプによって、60℃に予熱され、かつ窒素ガスでパージされたIKA(R)横型混練機 HKSタイプ(容量10l)に移した。最後に、横型混練機中に、水中で1質量%のアスコルビン酸の溶液5.64g並びに3質量%の過酸化水素1.88gを攪拌下で添加した。反応器ジャケット温度を95℃に上げ、15分の反応時間後に、生じたポリマーゲルを横型混練機から取り出した。そのようにして得られたポリマーゲルを、ワイヤー基部を有する金属シート上に分配し、かつ165℃にて90分間、空気循環式乾燥庫内で乾燥させた。引き続き、超遠心粉砕機により微粉砕し、そしてこの生成物を150〜850μmに篩分した。そのようにして製造されたベースポリマーは、41.5g/gの遠心保持容量を有していた。
実施例3
実施例1で製造したベースポリマー800gを、Loedige(R)実験室用ミキサーに移し、そして70℃に加熱した。N−(2−ヒドロキシエチル)−2−オキサゾリジノン0.72g、1,3−プロパンジオール0.72g、イソプロピルアルコール8.8g、水中で17.4質量%のモノ酢酸アルミニウムの溶液24.8g(ホウ酸で安定化)(ベースポリマー100gに対してAl3+0.0039モル%に相当)から成る溶液を450rpmの攪拌速度で、加熱されたベースポリマーに噴霧し、そして更に30秒間この速度で混合した。引き続き、更に2分間、200rpmの設定で混合した。続けて、湿ったポリマー粒子を素早く200℃の生成物温度に加熱し、そして更に60分間混合した。表面後架橋されたポリマー粒子を周囲温度に冷却し、そして150〜850μmの粒径に篩分した。
そのようにして製造された表面後架橋されたポリマー粒子は以下の特性を有していた:
CRC=29.6g/g
AUL0.7psi=19.1g/g
GBP=73ダルシー
SFC=53×10-7cm3s/g
実施例3における方法と同じように行ったが、しかし、モノ酢酸アルミニウムの溶液の代わりに、水中で20.8質量%の硫酸アルミニウムの溶液25.8g(ベースポリマー100gに対してAl3+0.0039モル%に相当)を使用した。
そのようにして製造された表面後架橋されたポリマー粒子は以下の特性を有していた:
CRC=27.6g/g
AUL0.7psi=17.9g/g
GBP=57ダルシー
SFC=50×10-7cm3s/g
実施例3における方法と同じように行ったが、しかし、モノ酢酸アルミニウムの溶液の代わりに、水中で25質量%の三乳酸アルミニウムの溶液36.7g(ベースポリマー100gに対してAl3+0.0039モル%に相当)を使用した。
そのようにして製造された表面後架橋されたポリマー粒子は以下の特性を有していた:
CRC=27.5g/g
AUL0.7psi=19.2g/g
GBP=40ダルシー
SFC=56×10-7cm3s/g
実施例3と比較例1及び2は、高いゲルベッド透過性(GBP)と、同時に本発明による吸水性ポリマー粒子のより高い遠心保持容量(CRC)を証明する。
市販の、33.4g/gのCRC、22.8g/gのAUL0.7psi及び6ダルシーのGBPを有する超吸収体Hysorb(R)T8400(BASF Corporation)をミキサー中に装入した。水中で27質量%のモノ酢酸アルミニウム2.96g(ホウ酸で安定化)を、アトマイザーによってほぼ同じサイズの8回の分量で超吸収体に噴霧した(超吸収体100gに対してAl3+0.0058モル%)。1回分の噴霧毎に、コーティングされた超吸収体を約5〜10秒間混合した。全ての溶液の供給後に、コーティングされた超吸収体を100℃で60分間、空気循環式乾燥庫内で乾燥させ、引き続き周囲温度に冷却した。
そのようにして製造されたコーティングされた超吸収体は以下の特性を有していた:
CRC=31.7g/g
AUL0.7psi=21.2g/g
GBP=65ダルシー
実施例4における方法と同じように行ったが、しかし、モノ酢酸アルミニウムの溶液の代わりに、水中で27質量%の硫酸アルミニウムの溶液3.69g(超吸収体100gに対してAl3+0.0058モル%に相当)を使用した。そのようにして製造されたコーティングされた超吸収体は以下の特性を有していた:
CRC=30.9g/g
AUL0.7psi=20.2g/g
GBP=40ダルシー
実施例4における方法と同じように行ったが、しかし、モノ酢酸アルミニウムの溶液の代わりに、水中で25質量%の三乳酸アルミニウムの溶液6.86g(超吸収体100gに対してAl3+0.0058モル%)を使用した。そのようにして製造されたコーティングされた超吸収体は以下の特性を有していた:
CRC=28.5g/g
AUL0.7psi=21.7g/g
GBP=12ダルシー
実施例4と比較例3及び4は、モノ酢酸アルミニウムの水溶液からなる後処理後の本発明による吸水性ポリマー粒子の著しく改善されたゲルベッド透過性(GBP)を証明する。
市販の、6ダルシーのGBPを有する超吸収体Hysorb(R)T8400(BASF Corporation)を300〜600μmに篩分した。篩分された超吸収体10gを、モノ酢酸アルミニウム80mg(超吸収体100gに対してAl3+0.0058モル%)と混合した。そのようにして処理された超吸収体は以下の特性を有していた:
GBP=55ダルシー
実施例5における方法と同じように行ったが、しかし、モノ酢酸アルミニウムの代わりに、Al2(SO4)3×18H2O(超吸収体100gに対してAl3+0.0058モル%)を使用した。そのようにして製造されたコーティングされた超吸収体は以下の特性を有していた:
GBP=27ダルシー
実施例5における方法と同じように行ったが、しかし、モノ酢酸アルミニウムの代わりに、三乳酸アルミニウム172mg(超吸収体100gに対してAl3+0.0058モル%)を使用した。そのようにして製造されたコーティングされた超吸収体は以下の特性を有していた:
GBP=8ダルシー
実施例5と比較例5及び6は、溶媒を含まない後処理後の本発明による吸水性ポリマー粒子の著しく改善されたゲルベッド透過性(GBP)を証明する。
実施例2で製造されたベースポリマー1000gを、Loedige(R)実験室用ミキサーに移し、そして25℃に調温した。エチレングリコールジグリシジルエーテル0.7g、1,2−プロパンジオール12.0g及び水27gから成る溶液を、450rpmの攪拌速度でベースポリマー上に噴霧し、そして更に30秒間この速度で混合した。引き続き、更に2分間、200rpmの設定で混合した。続けて、湿ったポリマー粒子を素早く170℃の生成物温度に加熱し、そして更に45分間混合した。表面後架橋されたポリマー粒子を周囲温度に冷却し、かつ150〜600μmの粒径に篩分し、そして該ポリマー粒子は以下の特性を有する:
CRC=37.3g/g
AUL0.7psi=24.8g/g
GBP=4ダルシー
そのようにして表面後架橋されたポリマー粒子100gを、攪拌しながら、モノ酢酸アルミニウムの27質量%の溶液1.5g(ホウ酸で安定化)(ベースポリマー100gに対してAl3+0.0030モル%に相当)で噴霧し、引き続き100℃で60分間乾燥した。
そのようにして製造されたコーティングされたポリマー粒子は以下の特性を有していた:
CRC=37.2g/g
AUL0.7psi=22.9g/g
GBP=23ダルシー
実施例6における方法と同じように行ったが、しかし、表面後架橋されたポリマー粒子を、乾燥したモノ酢酸アルミニウム0.4g(ホウ酸で安定化)(ベースポリマー100gに対してAl3+0.0030モル%に相当)と混合した。
そのようにして製造されたコーティングされたポリマー粒子は以下の特性を有していた:
CRC=36.8g/g
AUL0.7psi=23.5g/g
GBP=20ダルシー
Claims (12)
- a)少なくとも部分的に中和されていてよい、少なくとも1種のエチレン性不飽和の酸基含有モノマー、
b)少なくとも1種の架橋剤、
c)少なくとも1種の開始剤、
d)任意に1種又は数種の、a)で挙げられたモノマーと共重合可能なエチレン性不飽和モノマー及び
e)任意に1種又は数種の水溶性ポリマー
を含有するモノマー溶液又はモノマー懸濁液の重合による、乾燥、粉砕、分級、及び表面後架橋を包含する吸水性ポリマー粒子の製造法において、該吸水性ポリマー粒子を、該表面後架橋の前、該表面後架橋の間又は該表面後架橋の後に、アルミニウムカチオンと1つの1価のカルボン酸アニオンからなる少なくとも1種の塩基性塩でコーティングすることを特徴とする方法。 - 前記コーティングされる吸水性ポリマー粒子100g当たり0.00004〜0.05モルのアルミニウムカチオンを使用することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記1価のカルボン酸アニオンがアセテートアニオンであることを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 前記塩基性塩が少なくとも1種の安定化剤を含有することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 前記安定化剤がホウ酸であることを特徴とする、請求項4記載の方法。
- 前記塩基性塩を水溶液として使用することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から6までのいずれか1項記載の方法により得られる吸水性ポリマー粒子。
- i)少なくとも部分的に中和されていてよい、少なくとも1種の重合されたエチレン性不飽和の酸基含有モノマー、
ii)少なくとも1種の重合された架橋剤、
iii)任意に1種又は数種の、i)で挙げられたモノマーと共重合されたエチレン性不飽和モノマー及び
iv)任意に1種又は数種の水溶性ポリマー
を含有する吸水性ポリマー粒子であって、その際、該吸水性ポリマー粒子が、アルミニウムカチオンと1つの1価のカルボン酸アニオンからなる少なくとも1種の塩基性塩でコーティングされている吸水性ポリマー粒子。 - 前記吸水性ポリマー粒子が、コーティングされた吸水性ポリマー粒子100g当たり0.00004〜0.05モルのアルミニウムカチオンでコーティングされていることを特徴とする、請求項8記載のポリマー粒子。
- 前記1価のカルボン酸アニオンがアセテートアニオンである、請求項8または9記載のポリマー粒子。
- 前記吸水性ポリマー粒子が、少なくとも15g/gの遠心保持容量を有する、請求項8から10までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- 請求項8から11までのいずれか1項記載の吸水性ポリマー粒子を含有する衛生製品。
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