JP6248130B2

JP6248130B2 - 光ファイバ素線の製造方法

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Publication number: JP6248130B2
Application number: JP2016025456A
Authority: JP
Inventors: 健一須山; 悦宏新子谷; 純平渡辺
Original assignee: THE FURUKAW ELECTRIC CO., LTD.
Current assignee: THE FURUKAW ELECTRIC CO., LTD.
Priority date: 2016-02-15
Filing date: 2016-02-15
Publication date: 2017-12-13
Anticipated expiration: 2036-02-15
Also published as: US20180339941A1; JP2017145146A; WO2017141832A1; US10773998B2

Description

本発明は、光ファイバ素線の製造方法に関する。

一般に、石英ガラス等で製造される光ファイバは、コアおよびクラッドからなる光ファイバ（ガラス光ファイバとも呼ばれる）の外周面に被覆が形成される。外周面に被覆が形成された光ファイバは、光ファイバ単体の状態と区別するために、光ファイバ素線と呼ばれることもある。

光ファイバ素線の製造方法としては、光ファイバの母材を線引炉にて線引きすることによって光ファイバを製造し、その後、ダイスと呼ばれる樹脂塗布装置にて、光ファイバの外周面に紫外線硬化型樹脂を塗布し、紫外線照射装置にて、光ファイバの外周面に塗布された紫外線硬化型樹脂を硬化し、光ファイバの外周面に被覆を形成する方法がある。紫外線照射装置は、紫外線を射出する紫外線光源と、紫外線光源等の装置を光ファイバから隔離するための紫外線透過管を備えており、ダイスにて紫外線硬化型樹脂を塗布された光ファイバは、紫外線透過管の内部を通過しながら、紫外線透過管を介して紫外線が照射される構成である。

特許第５５３５１２９号公報特開２００５−１６２５２３号公報

ところで、光ファイバ素線の製造に用いる紫外線照射装置では、紫外線硬化型樹脂の成分の一部が揮発して紫外線透過管の内面に付着して紫外線透過管を曇らせるという現象が起こることがある（例えば特許文献１，２参照）。そして、光ファイバ素線の製造途中で紫外線透過管に曇りが発生した場合、紫外線硬化型樹脂に照射される紫外線量が不足し、光ファイバ素線の長手方向にわたる被覆の品質が一定しないという問題が生じることになる。

近年、光ファイバ母材の大型化が進んでおり、１本の光ファイバ母材から線引きできる光ファイバの量が増加してきている。これにより、より長時間の連続製造を行った場合においても紫外線透過管に発生する曇りによる紫外線量の低下が生じないことが望まれてきている。

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、その目的は、長手方向にわたる被覆の品質が安定し、長時間の連続製造を可能にする光ファイバ素線の製造方法を提供することにある。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の一態様に係る光ファイバ素線の製造方法は、走行する光ファイバの外周に紫外線硬化型の樹脂を塗布する樹脂塗布工程と、前記光ファイバに塗布された前記紫外線硬化型樹脂を、第１の不活性冷却ガスで冷却する冷却工程と、前記第１の不活性冷却ガスで冷却された状態の紫外線硬化型樹脂に紫外線透過管を介して紫外線を照射して、前記紫外線硬化型樹脂を硬化させる樹脂硬化工程と、を含むことを特徴とする。

また、本発明の一態様に係る光ファイバ素線の製造方法は、前記冷却工程は、前記紫外線透過管の内部に前記第１の不活性冷却ガスを導入する工程であることを特徴とする。

また、本発明の一態様に係る光ファイバ素線の製造方法は、前記第１の不活性冷却ガスの導入口よりも光ファイバから離れた領域からに常温の不活性ガスを導入する加温工程をさらに含むことを特徴とする。

また、本発明の一態様に係る光ファイバ素線の製造方法は、前記冷却工程は、前記光ファイバを前記第１の不活性冷却ガスの雰囲気中に走行させて、前記紫外線硬化型樹脂の表面近傍に前記第１の不活性冷却ガスの随伴流を形成する工程であることを特徴とする。

また、本発明の一態様に係る光ファイバ素線の製造方法は、前記紫外線透過管の内部に第２の不活性冷却ガスを導入する第２の冷却工程をさらに含むことを特徴とする。

また、本発明の一態様に係る光ファイバ素線の製造方法は、前記第２の不活性冷却ガスの導入口よりも光ファイバから離れた領域から常温の不活性ガスを導入する加温工程をさらに含むことを特徴とする。

また、本発明の一態様に係る光ファイバ素線の製造方法は、前記樹脂硬化工程の後に、前記紫外線硬化型樹脂に紫外線透過管を介して紫外線を照射して、前記紫外線硬化型樹脂を更に硬化させる第２の樹脂硬化工程を有し、前記第２の樹脂硬化工程において、前記紫外線硬化型樹脂の外周に第２の常温の不活性ガスを導入する第２の加温工程をさらに含むことを特徴とする。

また、本発明の一態様に係る光ファイバ素線の製造方法は、前記不活性冷却ガスの温度は、前記紫外線硬化型樹脂の温度を１％熱重量減少温度まで下げることができる温度であることを特徴とする。

また、本発明の一態様に係る光ファイバ素線の製造方法は、前記不活性冷却ガスの温度は、前記紫外線硬化型樹脂の温度を１％熱重量減少温度よりも１５℃以上低い温度まで下げることができる温度であることを特徴とする。

また、本発明の一態様に係る光ファイバ素線の製造方法は、前記不活性冷却ガスは、窒素ガスであることを特徴とする。

また、本発明の一態様に係る光ファイバ素線の製造方法は、前記光ファイバが前記紫外線照射装置内を通過する速度は、８５０ｍ／ｍｉｎ以上であることを特徴とする。

本発明に係る光ファイバ素線の製造方法は、長手方向にわたる被覆の品質が安定し、長時間の連続操業を可能にするという効果を奏する。

図１は、第１実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法に用いる光ファイバ素線の製造設備の概略構成を示す図である。図２は、第１実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法の概要を説明するフローチャートである。図３は、第２実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法に用いる光ファイバ素線の製造設備の概略構成を示す図である。図４は、第２実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法の概要を説明するフローチャートである。図５は、第３実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法に用いる光ファイバ素線の製造設備の概略構成を示す図である。図６は、第４実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法に用いる光ファイバ素線の製造設備の概略構成を示す図である。図７は、熱重量分析の結果を示すグラフである。図８は、曇りの発生実験に用いた実験構成を示す図である。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法を詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態により本発明が限定されるものではない。また、図面は模式的なものであり、各要素の寸法の関係、各要素の比率などは、現実と異なる場合があることに留意する必要がある。図面の相互間においても、互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれている場合がある。

（第１実施形態に係る装置構成）
図１は、第１実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法に用いる光ファイバ素線の製造設備の概略構成を示す図である。図１に示すように、光ファイバ素線の製造設備１００は、線引き炉１１０とプライマリ用樹脂塗布装置１２０とプライマリ用紫外線照射装置１３０とセカンダリ用樹脂塗布装置１４０とセカンダリ用紫外線照射装置１５０と巻取装置１６０とを備えている。図１に示す光ファイバ素線の製造設備１００は、プライマリ層と呼ばれる内側の被覆を形成するための装置群と、セカンダリ層と呼ばれる外側の被覆を形成するための装置群とを備える装置構成であり、いわゆるＷｅｔ−ｏｎ−Ｄｒｙ方式の光ファイバ素線の製造方法に用いる装置構成である。

線引き炉１１０は、光ファイバ母材Ｐから光ファイバＦ_１を製造するためのものであり、光ファイバ母材Ｐを加熱するためのヒータ１１１を備えている。光ファイバ母材Ｐは、最終製品においてコアとなる領域の外側にクラッドとなる領域を形成した中間製品である。光ファイバＦ_１は、この光ファイバ母材Ｐの下端を規格外径（例えば１２５μｍ）となるように引き延ばすことによって製造される。

線引き炉１１０が備えているヒータ１１１は、光ファイバ母材Ｐの下端を約２０００℃に加熱する。ヒータ１１１の加熱によって軟化した光ファイバ母材Ｐの下端は、後段の巻取装置１６０によって引き延ばされる構成である。線引き炉１１０によって製造される光ファイバＦ_１の外径は、ヒータ１１１の温度や巻取装置１６０の巻取速度等によって調整される。

プライマリ用樹脂塗布装置１２０およびプライマリ用紫外線照射装置１３０は、光ファイバＦ_１の外周面に被覆のプライマリ層を形成するための装置である。

プライマリ用樹脂塗布装置１２０は、光ファイバＦ_１の外周面に紫外線硬化型樹脂を塗布する装置であり、一般にダイスと呼ばれることもある。プライマリ用樹脂塗布装置１２０は、内部にプライマリ用紫外線樹脂を貯蔵しており、走行中の光ファイバＦ_１を内部に通過させることにより光ファイバＦ_１の外周に紫外線硬化型樹脂を塗布する。プライマリ用樹脂塗布装置１２０には、プライマリ用樹脂供給管１２１が設けられ、プライマリ用樹脂塗布装置１２０にプライマリ用の紫外線硬化型樹脂が供給される。

プライマリ用の紫外線硬化型樹脂は、光ファイバの特性および機能を保持するために、硬化後のヤング率が好ましくは０．２ＭＰａ以上３ＭＰａ以下、より好ましくはヤング率が０．３ＭＰａ以上２ＭＰａ以下のものを使用する。プライマリ用の紫外線硬化型樹脂は、特に限定はされないが、紫外線硬化型のウレタンおよび／またはエポキシ骨格を有する（メタ）アクリレートオリゴマーを主剤とし、これを（メタ）アクリレートモノマーで希釈したものが好ましい。なお、記載の冗長化を避けるために、（メタ）アクリレートは、アクリレートとメタアクリレートの何れをも含む意味で用いるものとする。

プライマリ用紫外線照射装置１３０は、光ファイバＦ_１の外周面に塗布された紫外線硬化型樹脂を硬化するための装置である。プライマリ用紫外線照射装置１３０は、紫外線を射出する紫外線光源１３２と紫外線光源１３２を光ファイバＦ_１から隔離するための紫外線透過管１３１を備えている。紫外線透過管１３１により、紫外線硬化型樹脂の成分の一部が揮発した場合においても、揮発成分が紫外線光源１３２に付着することを防止できる。紫外線光源１３２から射出された紫外線は、反射鏡１３３ａ，１３３ｂで反射され、紫外線透過管１３１を介して光ファイバＦ_１の外周面に塗布された紫外線硬化型樹脂に照射される。なお、紫外線光源１３２の種類としては、発振波長が３９５ｎｍ等の発光ダイオード（ＵＶ−ＬＥＤ）を用いてもＤ−ｂｕｌｂを用いても構わない。なお、Ｄ−ｂｕｌｂとは、メタルハライドランプと同等の発光スペクトルを示す紫外線光源であり、３５０〜４００ｎｍ域に特に強い発光をもつ。

プライマリ用紫外線照射装置１３０は、第１の不活性ガス導入管１３４を備えている。第１の不活性ガス導入管１３４は、紫外線透過管１３１の内部に第１の不活性ガスＧ_１１を導入するためのものである。

第１の不活性ガス導入管１３４から不活性ガスを導入する第１の目的は以下の通りである。一般に、紫外線硬化型樹脂は、酸素（Ｏ_２）濃度が高い雰囲気下で硬化させると、酸素と反応して硬化が不十分となる。これを防ぐために、第１の不活性ガス導入管１３４から紫外線透過管１３１の内部に不活性ガスを供給し、紫外線透過管１３１の内部を酸素濃度が低い雰囲気とする。ここで、不活性ガスは、光ファイバＦ_１およびこれに塗布する紫外線硬化型樹脂に対して不活性であれば種類を限定するものではないが、窒素（Ｎ_２）を用いることが簡便である。

なお、光ファイバＦ_１の外周面に塗布された紫外線硬化型樹脂が外気の酸素に触れることを避けるためには、プライマリ用樹脂塗布装置１２０とプライマリ用紫外線照射装置１３０とを連結して、紫外線硬化型樹脂が外気の酸素に触れることなく、光ファイバＦ_１をプライマリ用樹脂塗布装置１２０からプライマリ用紫外線照射装置１３０へ導入することが好ましい。

本実施形態における第１の不活性ガスＧ_１１は、上記の目的に加えて、光ファイバＦ_１に塗布された紫外線硬化型樹脂を冷却することに用いられる。つまり、第１の不活性ガスＧ_１１は、常温の不活性ガスではなく、冷却された不活性ガスを用いる。

先述のように紫外線硬化型樹脂の成分の一部が揮発して紫外線透過管の内面に付着して紫外線透過管を曇らせるという現象が起こることがある。そして、紫外線硬化型樹脂の成分の一部が揮発する理由は、紫外線硬化型樹脂の温度に大きな原因がある。すなわち、紫外線硬化型樹脂を硬化する工程において、紫外線硬化型樹脂が硬化する際に発生する反応熱、紫外線硬化型樹脂に照射される紫外線のエネルギー吸収による発熱、紫外線光源１３２からの輻射熱、および、温度上昇した紫外線透過管１３１からの輻射熱など、多くの要因によって紫外線硬化型樹脂の温度が上昇してしまい、紫外線硬化型樹脂の成分の一部が揮発するのである。

そこで、本実施形態の構成では、第１の不活性ガス導入管１３４に冷却された不活性ガスを送入し、光ファイバＦ_１近傍を温度が低い不活性ガスの雰囲気とする。すると、紫外線透過管１３１の内部を走行する光ファイバＦ_１の外周面に塗布された紫外線硬化樹型脂は、温度が低い不活性ガスの雰囲気で冷却されることになる。

なお、第１の不活性ガスＧ_１１は、紫外線硬化型樹脂の表面温度よりも低ければ効果を得ることができるが、積極的に不活性ガスを常温よりも低い温度に冷却することが好ましい。後に検証実験を参照しながら説明するが、紫外線硬化型樹脂の成分が揮発する現象は、温度を閾値とした臨界現象となっている。しがたって、例えば、第１の不活性ガスＧ_１１の温度は、紫外線硬化型樹脂の温度を１％熱重量減少温度まで下げることができる温度であることが好ましい。さらに確実性を高めるために、第１の不活性ガスＧ_１１の温度は、紫外線硬化型樹脂の温度を１％熱重量減少温度よりも１５℃以上低い温度まで下げることができる温度であることが好ましい。

第１の不活性ガスＧ_１１として用いるガスは、常温の不活性ガスを冷却して用いることも可能であるが、液化された不活性ガスを用意し、気化された低温の不活性ガスを温度調整して用いることも可能である。

また、紫外線透過管１３１の内部に冷却された第１の不活性ガスＧ_１１を導入する第１の目的は、紫外線硬化型樹脂の表面温度を下げることであるが、紫外線透過管１３１の温度を下げるという効果もある。操業時の紫外線透過管１３１は、１００℃程度の高温になり、この熱が紫外線硬化型樹脂の表面温度を熱するので、紫外線透過管１３１の温度を下げることも、紫外線硬化型樹脂の表面温度を下げることに寄与する。

さらに、紫外線透過管１３１が曇らなければ、紫外線光源１３２が放射するエネルギーが効率よく紫外線硬化型樹脂に到達するので、紫外線光源１３２の出力を抑えることができる。このことは消費電力の削減となるだけではなく、紫外線光源１３２からの発熱を抑えることになり、紫外線硬化型樹脂の表面温度を下げることに寄与することができるという相乗効果が発生する。

以上説明したプライマリ用樹脂塗布装置１２０およびプライマリ用紫外線照射装置１３０の装置構成により、光ファイバＦ_１の外周面に被覆のプライマリ層が形成される。

セカンダリ用樹脂塗布装置１４０およびセカンダリ用紫外線照射装置１５０は、プライマリ層が形成された光ファイバＦ_１の外周面に被覆のセカンダリ層を形成するための装置である。なお、セカンダリ用樹脂塗布装置１４０およびセカンダリ用紫外線照射装置１５０は、プライマリ用樹脂塗布装置１２０およびプライマリ用紫外線照射装置１３０と略同一の構成であるので、同一構成に関しては適宜説明を省略する。

セカンダリ用樹脂塗布装置１４０は、プライマリ層が形成された光ファイバＦ_１の外周面に紫外線硬化型樹脂を塗布する装置である。セカンダリ用樹脂塗布装置１４０は、内部にセカンダリ用紫外線樹脂を貯蔵しており、走行中の光ファイバＦ_１を内部に通過させることにより、光ファイバＦ_１に形成されたプライマリ層の上に重ねて紫外線硬化型樹脂を塗布する。セカンダリ用樹脂塗布装置１４０には、セカンダリ用樹脂供給管１４１が設けられ、セカンダリ用樹脂塗布装置１４０にセカンダリ用の紫外線硬化型樹脂が供給される。

セカンダリ用の紫外線硬化型樹脂は、光ファイバの特性および機能を保持するために、硬化後のヤング率がプライマリ用の紫外線硬化型樹脂よりも高く、例えば硬化後のヤング率が５００ＭＰａ〜２０００ＭＰａのものを使用する。つまり、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂は、光ファイバへ余計な応力が掛からないように柔らかい素材で構成され、セカンダリ用の紫外線硬化型樹脂は、外部からの力を光ファイバへ伝えないように固い素材で構成されている。

セカンダリ用紫外線照射装置１５０は、光ファイバＦ_１に形成されたプライマリ層の上に塗布されたセカンダリ用の紫外線硬化型樹脂を硬化するための装置である。セカンダリ用紫外線照射装置１５０は、紫外線を射出する紫外線光源１５２と紫外線光源１５２を光ファイバＦ_１から隔離するための紫外線透過管１５１を備えている。また、セカンダリ用紫外線照射装置１５０は、第１の不活性ガス導入管１５４を備えている。第１の不活性ガス導入管１５４は、紫外線透過管１５１の内部に第３の不活性ガスＧ_１３を導入するためのものである。

第１の不活性ガス導入管１５４から不活性ガスを導入する第１の目的は、紫外線透過管１５１の内部およびセカンダリ用紫外線照射装置１５０の内部の酸素濃度を低減するためである。不活性ガスは、光ファイバＦ_１およびこれに塗布する紫外線硬化型樹脂に対して不活性であれば種類を限定するものではないが、窒素（Ｎ_２）を用いることが簡便である。

第２の不活性ガスＧ_１２として用いるガスは、冷却された不活性ガスを用いることを排除する訳ではないが、常温の不活性ガスを用いることができる。先述のように、セカンダリ用の紫外線硬化型樹脂は、硬化後のヤング率がプライマリ用の紫外線硬化型樹脂よりも高いものが用いられている。後の検証実験にて示すように、一般に、硬化後のヤング率が高い方が紫外線硬化型樹脂の成分が揮発し難い。一方で、セカンダリ用の紫外線硬化型樹脂は、温度が低いと硬化が抑制されてしまうという性質もある。したがって、セカンダリ用の紫外線硬化型樹脂の種類によっては冷却された不活性ガスを用いることを否定するものではないが、通常、第２の不活性ガスＧ_１２として用いるガスは、常温の不活性ガスを用いることが好ましい。

以上説明したセカンダリ用樹脂塗布装置１４０およびセカンダリ用紫外線照射装置１５０の装置構成により、光ファイバＦ_１の外周面に形成されたプライマリ層の上にセカンダリ層が形成され、光ファイバ素線Ｆ_２が製造される。

巻取装置１６０は、ガイドローラ１６１，１６２と巻取ドラム１６３とを備え、製造された光ファイバ素線Ｆ_２を巻き取るための装置である。巻取装置１６０は、光ファイバ素線Ｆ_２を巻き取る速度を調節することで、光ファイバＦ_１がプライマリ用紫外線照射装置１３０等を通過する速度（いわゆる線速）を調整することができる。例えば、いわゆる線速は、８５０ｍ／ｍｉｎ以上であることが好ましい。これにより、プライマリの近傍に冷却された不活性ガスからなる随伴流が確実に形成され、紫外線硬化型樹脂の成分の揮発が効果的に抑制される。また、酸素による被覆の硬化不足の発生を抑制できる。

（第１実施形態に係る製造方法）
ここで、図２を参照しながら、上記装置構成を用いた第１実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法を説明する。図２は、第１実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法の概要を説明するフローチャートである。ただし、図２に示すフローチャートは、光ファイバ素線の製造方法の全体の流れを示しており、発明の要旨がすべてのステップを実行することを示すものではない。また、光ファイバ素線の製造方法は、製造の特性上、フローチャートに示す各ステップが一連一体として実行されるものであり、各ステップが分離されずに実行または同時に実行されることも含まれている。

図２に示す光ファイバ素線の製造方法は、線引き炉１１０によって、光ファイバ母材Ｐを線引きすることから始まる（ステップＳ１０１）。線引きとは、光ファイバ母材Ｐを加熱し、光ファイバ母材Ｐから光ファイバＦ_１を製造するための工程である。

次に、プライマリ用樹脂塗布装置１２０を用いて光ファイバＦ_１の外周面にプライマリ用の紫外線硬化型樹脂が塗布される（ステップＳ１０２）。

その後、光ファイバＦ_１に塗布されたプライマリ用の紫外線硬化型樹脂は、第１の不活性ガスＧ_１１で冷却される。この冷却工程は、プライマリ用紫外線照射装置１３０における紫外線透過管１３１の内部に冷却された第１の不活性ガスＧ_１１を導入することによって行われる（ステップＳ１０３）。これにより、光ファイバＦ_１に塗布されたプライマリ用の紫外線硬化型樹脂が酸素と接触することが抑制されると共に、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂の成分の一部が揮発することも抑制されることになる。

このように第１の不活性ガスＧ_１１で冷却された状態のプライマリ用の紫外線硬化型樹脂に、紫外線透過管１３１を介して紫外線光源１３２から紫外線を照射して、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂が硬化される（ステップＳ１０４）。この段階で、光ファイバＦ_１の外周面に被覆のプライマリ層が形成される。

次に、セカンダリ用樹脂塗布装置１４０を用いて光ファイバＦ_１に形成されたプライマリ層の上に重ねてセカンダリ用の紫外線硬化型樹脂が塗布される（ステップＳ１０５）。

セカンダリ用紫外線照射装置１５０では、紫外線透過管１５１の内部に常温の第２の不活性ガスＧ_１２が導入される（ステップＳ１０６）。これは、硬化後のヤング率が高い方が紫外線硬化型樹脂の成分が揮発し難く、また、セカンダリ用の紫外線硬化型樹脂は、温度が低いと硬化が抑制されてしまうという性質があるからである。

そして、セカンダリ用紫外線照射装置１５０では、紫外線透過管１５１を介して紫外線光源１５２から紫外線を照射して、セカンダリ用の紫外線硬化型樹脂が硬化される（ステップＳ１０７）。この段階で、光ファイバＦ_１の外周面に形成されたプライマリ層の上にセカンダリ層が形成され、光ファイバ素線Ｆ_２が製造される。

最後に、巻取装置１６０によって光ファイバ素線Ｆ_２が巻取ドラム１６３に巻き取られる（ステップＳ１０８）。

（第２実施形態に係る装置構成）図３は、第２実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法に用いる光ファイバ素線の製造設備の概略構成を示す図である。図３に示すように、光ファイバ素線の製造設備２００は、線引き炉２１０とプライマリ用樹脂塗布装置２２０とプライマリ用随伴流形成装置２７０とプライマリ用紫外線照射装置２３０とを備えている。図３に示す光ファイバ素線の製造設備２００は、光ファイバ素線の製造設備１００に装置構成を追加したものとみなし得るので、セカンダリ層を形成するための装置に関しては記載を省略している。したがって、本実施形態で省略した装置構成に関しては第１実施形態に係る装置構成と同様であるものと理解されるべきである。

線引き炉２１０は、光ファイバ母材Ｐから光ファイバＦ_１を製造するためのものであり、光ファイバ母材Ｐを加熱するためのヒータ２１１を備えている。線引き炉２１０の構成および機能は、第１実施形態に係る装置構成と同様である。

プライマリ用樹脂塗布装置２２０、プライマリ用随伴流形成装置２７０、およびプライマリ用紫外線照射装置２３０は、光ファイバＦ_１の外周面に被覆のプライマリ層を形成するための装置である。

プライマリ用樹脂塗布装置２２０は、光ファイバＦ_１の外周面に紫外線硬化型樹脂を塗布する装置であり、プライマリ用樹脂塗布装置２２０にプライマリ用の紫外線硬化型樹脂を供給するためのプライマリ用樹脂供給管２２１が設けられている。なお、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂は、第１実施形態に係る装置構成と同様のものを用いることができる。

プライマリ用随伴流形成装置２７０は、プライマリ用樹脂塗布装置２２０の直後に配置され、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂の表面近傍に不活性ガスの随伴流を形成するためのものである。

走行中の光ファイバＦ_１の表面近傍には、周囲の気体が巻き込まれ、走行中の光ファイバＦ_１に随伴する気体の層が形成される。これを随伴流と呼ぶ。一方、先述したように紫外線硬化型樹脂は、酸素と反応すると硬化が不十分となる性質がある。したがって、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂を塗布した後に形成される随伴流が酸素濃度の高い気体であると、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂が酸素と反応して硬化が不十分となる。そこで、プライマリ用随伴流形成装置２７０は、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂の表面近傍に不活性ガスの随伴流を形成し、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂が酸素と接触することを抑制する。

さらに、本実施形態では、プライマリ用随伴流形成装置２７０は、光ファイバＦ_１に塗布されたプライマリ用の紫外線硬化型樹脂を冷却する役割を担っている。すなわち、プライマリ用随伴流形成装置２７０は、随伴流を形成するための第１の不活性ガスＧ_２１を供給するための第１の不活性ガス導入管２７１を備えており、第１の不活性ガス導入管２７１に導入する第１の不活性ガスＧ_２１を冷却する。

プライマリ用随伴流形成装置２７０の内部には、冷却された第１の不活性ガスＧ_２１の雰囲気が形成されており、光ファイバＦ_１を第１の不活性ガスＧ_２１の雰囲気に走行させる。すると、冷却された第１の不活性ガスＧ_２１は、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂の表面近傍において随伴流になる。冷却された随伴流は、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂に直接的かつ継続的に接触するので、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂を冷却する効果が大きい。

プライマリ用紫外線照射装置２３０は、光ファイバＦ_１の外周面に塗布された紫外線硬化型樹脂を硬化するための装置であり、紫外線を射出する紫外線光源２３２と紫外線透過管２３１と第２の不活性ガス導入管２３４とを備えている。つまり、プライマリ用紫外線照射装置２３０は、第１実施形態と同様の構成を有している。

紫外線透過管２３１の内部にガスを導入するための第２の不活性ガス導入管２３４には、冷却された第２の不活性ガスＧ_２２を導入することが好ましい。紫外線透過管２３１の内部での発熱および吸熱などによるプライマリ用の紫外線硬化型樹脂の温度上昇を抑制するためである。

以上説明したプライマリ用樹脂塗布装置２２０、プライマリ用随伴流形成装置２７０、およびプライマリ用紫外線照射装置２３０の装置構成により、光ファイバＦ_１の外周面に被覆のプライマリ層が形成される。その後、第１実施形態と同様の装置構成によって、光ファイバＦ_１の外周面に形成されたプライマリ層の上にセカンダリ層が形成され、光ファイバ素線Ｆ_２が製造されることになる。

（第２実施形態に係る製造方法）
ここで、図４を参照しながら、上記装置構成を用いた第２実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法を説明する。図４は、第２実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法の概要を説明するフローチャートである。ただし、図４に示すフローチャートは、光ファイバ素線の製造方法の全体の流れを示しており、発明の要旨がすべてのステップを実行することを示すものではない。また、光ファイバ素線の製造方法は、製造の特性上、フローチャートに示す各ステップが一連一体として実行されるものであり、各ステップが分離されずに実行または同時に実行されることも含まれている。

図４に示す光ファイバ素線の製造方法は、線引き炉２１０によって、光ファイバ母材Ｐを線引きすることから始まる（ステップＳ２０１）。線引きとは、光ファイバ母材Ｐを加熱し、光ファイバ母材Ｐから光ファイバＦ_１を製造するための工程である。

次に、プライマリ用樹脂塗布装置２２０を用いて光ファイバＦ_１の外周面にプライマリ用の紫外線硬化型樹脂が塗布される（ステップＳ２０２）。

その後、光ファイバＦ_１に塗布されたプライマリ用の紫外線硬化型樹脂は、第１の不活性ガスＧ_２１で冷却される。この冷却工程は、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂の表面近傍に冷却された第１の不活性ガスＧ_２１の随伴流を形成することによって行われる（ステップＳ２０３）。随伴流の形成は、光ファイバＦ_１を第１の不活性ガスＧ_２１の雰囲気に走行させることによる。冷却された第１の不活性ガスＧ_２１の随伴流は、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂に直接的かつ継続的に接触するので、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂を冷却する効果が大きい。

さらなる冷却効果を得るために、プライマリ用紫外線照射装置２３０における紫外線透過管２３１の内部に冷却された第２の不活性ガスＧ_２２を導入する（ステップＳ２０４）。これにより、紫外線透過管２３１の内部での発熱および吸熱などによるプライマリ用の紫外線硬化型樹脂の温度上昇を抑制することができる。したがって、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂の成分の一部が揮発することがより一層抑制されることになる。

このように第１の不活性ガスＧ_２１で冷却された状態のプライマリ用の紫外線硬化型樹脂に、紫外線透過管２３１を介して紫外線光源２３２から紫外線を照射して、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂が硬化される（ステップＳ２０５）。この段階で、光ファイバＦ_１の外周面に被覆のプライマリ層が形成される。

その後、第１実施形態と同様の装置構成および製造方法によって、光ファイバＦ_１の外周面に形成されたプライマリ層の上にセカンダリ層が形成され、光ファイバ素線Ｆ_２が製造されることになる（ステップＳ２０６）。なお、図４においては、図２に示す第１実施形態におけるステップＳ１０５〜Ｓ１０７をまとめてセカンダリ用の樹脂形成工程（ステップＳ２０６）として記載している。

最後に、巻取装置によって光ファイバ素線Ｆ_２が巻取ドラムに巻き取られる（ステップＳ２０７）。

（第３実施形態に係る装置構成）
図５は、第３実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法に用いる光ファイバ素線の製造設備の概略構成を示す図である。図５に示すように、光ファイバ素線の製造設備３００は、線引き炉３１０とプライマリ用樹脂塗布装置３２０とプライマリ用随伴流形成装置３７０と第１のプライマリ用紫外線照射装置３３０と第２のプライマリ用紫外線照射装置３９０とを備えている。なお、図５に示す光ファイバ素線の製造設備３００は、光ファイバ素線の製造設備２００に装置構成を追加したものであるので、セカンダリ層を形成するための装置に関しては記載を省略している。したがって、本実施形態で省略した装置構成に関しては第１実施形態または第２実施形態に係る装置構成と同様であるものと理解されるべきである。

線引き炉３１０は、光ファイバ母材Ｐから光ファイバＦ_１を製造するためのものであり、光ファイバ母材Ｐを加熱するためのヒータ３１１を備えている。プライマリ用樹脂塗布装置３２０は、光ファイバＦ_１の外周面に紫外線硬化型樹脂を塗布する装置であり、プライマリ用樹脂塗布装置３２０にプライマリ用の紫外線硬化型樹脂を供給するためのプライマリ用樹脂供給管３２１が設けられている。プライマリ用随伴流形成装置３７０は、プライマリ用樹脂塗布装置３２０の直後に配置され、プライマリ用の紫外線硬化型樹脂の表面近傍に不活性ガスの随伴流を形成するためのものである。これら線引き炉３１０、プライマリ用樹脂塗布装置３２０、およびプライマリ用随伴流形成装置３７０の構成および機能は、第１実施形態または第２実施形態に係る装置構成と同様である。

図５に示すように、光ファイバ素線の製造設備３００は、第１のプライマリ用紫外線照射装置３３０と第２のプライマリ用紫外線照射装置３９０とを備えている。これは、１つの紫外線照射装置では、紫外線硬化型樹脂の硬化が十分でない場合があり、複数の紫外線照射装置を備えることで、十分な紫外線の照射量を確保するためである。したがって、図５に示される例では、２つの紫外線照射装置のみが記載されているだが、本実施形態における記載は、複数の紫外線照射装置を備える光ファイバ素線の製造設備に対しても発明の要旨を損なうことなく容易に一般化することができる。

第１のプライマリ用紫外線照射装置３３０は、光ファイバＦ_１の外周面に塗布された紫外線硬化型樹脂を硬化するための装置であり、紫外線を射出する紫外線光源３３２と紫外線透過管３３１と第２の不活性ガス導入管３３４を備えている。同様に、第２のプライマリ用紫外線照射装置３９０は、光ファイバＦ_１の外周面に塗布された紫外線硬化型樹脂を硬化するための装置であり、紫外線を射出する紫外線光源３９２と紫外線透過管３９１と第３の不活性ガス導入管３９４を備えている。つまり、第１のプライマリ用紫外線照射装置３３０と第２のプライマリ用紫外線照射装置３９０とは、装置構成として同様の構成を有している。

しかしながら、第１のプライマリ用紫外線照射装置３３０と第２のプライマリ用紫外線照射装置３９０とでは、好適な不活性ガスの温度の組み合わせが異なる。

第１のプライマリ用紫外線照射装置３３０では、紫外線透過管３３１の内部にガスを導入するための第２の不活性ガス導入管３３４には、冷却された第２の不活性ガスＧ_３２を導入することが好ましい。紫外線透過管３３１の内部での発熱および吸熱などによるプライマリ用の紫外線硬化型樹脂の温度上昇を抑制するためである。

一方、第２のプライマリ用紫外線照射装置３９０では、紫外線透過管３９１の内部に導入する第３の不活性ガスＧ_３３は、常温の不活性ガスであることが好ましい。

このように、第１のプライマリ用紫外線照射装置３３０と第２のプライマリ用紫外線照射装置３９０とで好適な不活性ガスの温度の組み合わせが異なる理由は、紫外線硬化型樹脂の表面が硬化してしまえば、成分の揮発量は格段に少なくなる一方、紫外線硬化型樹脂の表面が低温のまま後段の工程に進んでしまうと、セカンダリ用の樹脂層の形成の障害となることがあるからである。

以上説明したプライマリ用樹脂塗布装置３２０とプライマリ用随伴流形成装置３７０と第１のプライマリ用紫外線照射装置３３０と第２のプライマリ用紫外線照射装置３９０との装置構成により、光ファイバＦ_１の外周面に被覆のプライマリ層が形成される。その後、第１実施形態または第２実施形態と同様の装置構成によって、光ファイバＦ_１の外周面に形成されたプライマリ層の上にセカンダリ層が形成され、光ファイバ素線Ｆ_２が製造されることになる。

（第４実施形態に係る装置構成）
図６は、第４実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法に用いる光ファイバ素線の製造設備の概略構成を示す図である。ただし、第４実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法に用いる光ファイバ素線の製造設備は、第１実施形態から第３実施形態に係る装置構成において紫外線照射装置を置換したものである。したがって、図６には置換すべき紫外線照射装置の構成のみが記載されている。本実施形態で省略した装置構成に関しては第１実施形態から第３実施形態に係る装置構成と同様であるものと理解されるべきである。

図６に示すプライマリ用紫外線照射装置４３０は、光ファイバＦ_１の外周面に塗布された紫外線硬化型樹脂を硬化するための装置である。プライマリ用紫外線照射装置４３０は、紫外線を射出する紫外線光源４３２と紫外線光源４３２を光ファイバＦ_１から隔離するための紫外線透過管４３１を備えている。紫外線光源４３２から射出された紫外線は、反射鏡４３３ａ，４３３ｂで反射され、紫外線透過管４３１を介して光ファイバＦ_１の外周面に塗布された紫外線硬化型樹脂に照射される。

プライマリ用紫外線照射装置４３０は、第１の不活性ガス導入管４３４と第２の不活性ガス導入管４３５とを備えている。第１の不活性ガス導入管４３４は、紫外線透過管１３１の内部に第１の不活性ガスＧ_４１を導入するためのものである。一方、第２の不活性ガス導入管４３５は、プライマリ用紫外線照射装置４３０の内部であり、かつ第１の不活性ガスＧ_４１の導入口よりも光ファイバＦ_１から離れた領域に導入口を有する。すなわち、第２の不活性ガスＧ_４２は、第１の不活性ガスＧ_４１よりも光ファイバＦ_１から離れた領域に導入するためのものである。光ファイバＦ_１近傍の酸素濃度のみを低下させるだけでも十分に効果はあるが、本実施形態では、確実に効果を得るために、第２の不活性ガスＧ_４２を導入しより外側まで酸素濃度が低い雰囲気にしている。

上記構成において、第１の不活性ガスＧ_４１には、冷却された不活性ガスを用い、第２の不活性ガスＧ_４２には、冷却された不活性ガスを用いることを排除するものではないが、常温の不活性ガスを用いることが好ましい。紫外線硬化型樹脂の表面が硬化してしまえば、成分の揮発量は格段に少なくなる一方、紫外線硬化型樹脂の表面が低温のまま後段の工程に進んでしまうと、セカンダリ用の樹脂層の形成の障害となることがあるからである。

以上説明したプライマリ用紫外線照射装置４３０を、第１実施形態から第３実施形態に係る装置構成において紫外線照射装置に置換したとしても、本発明の効果を奏する実施形態が実現される。

（検証実験の開示）
以下、本発明の実施形態に係る光ファイバ素線の製造方法の効果を検証した実験の結果について説明する。

まず、検証実験に用いた紫外線硬化型樹脂の説明を行う。本検証実験には、樹脂Ａと樹脂Ｂを用いた。樹脂Ａおよび樹脂Ｂは、いずれもウレタン（メタ）アクリレート系紫外線硬化型樹脂であり、具体的にはウレタン（メタ）アクリレートオリゴマーを主剤とし、これを単官能性および／または２官能性（メタ）アクリレートモノマーで希釈したものに光重合開始剤を添加したものである。

これら樹脂Ａおよび樹脂Ｂの特性を調べるため、熱重量分析（ＴＧＡ）を行った。熱重量分析は、制御下の雰囲気中で試料試験片が制御下の温度プログラムを受けた際の物質の質量を、温度の関数として観察する実験である。熱重量分析によって、低沸点成分の揮発を観察および定量化できる。ここでは、試料温度を徐々に上げて対温度重量（百分率）をプロットすることにより実行する。なお熱重量分析にはセイコーインスツル製ＴＧ／ＤＴＡ６２００を用いた。

１％熱重量減少温度の測定方法は、具体的には、樹脂Ａおよび樹脂Ｂをそれぞれアルミサンプルパンに１０ｍｇ充填し、空気流通下で室温から１００℃まで１０℃／ｍｉｎの速度で昇温する過程で、室温での樹脂重量を１００％とし、樹脂重量が９９％となった時の温度を１％熱重量減少温度とする。

図７は、熱重量分析の結果を示すグラフであり、重量減少率（ＴＧ）と温度（Ｔｅｍｐ）との関係を表している。表１は、熱重量分析の結果をまとめた表である。図７および表１に示すように樹脂Ａでは１％熱重量減少温度が９３℃であり、樹脂Ｂでは１％熱重量減少温度が７５℃である。なお、表１には、硬化後の弾性率が併記されている。硬化後の弾性率と１％熱重量減少温度とを比較すると、硬化後の弾性率が低いほど、１％熱重量減少温度も低いという傾向が読み取れる。

次に、樹脂Ａおよび樹脂Ｂについて、曇りの発生を確認する実験を行う。図８は、曇りの発生実験に用いた実験構成を示す図である。青板ガラス１の上に樹脂Ａまたは樹脂Ｂの樹脂２を厚さが５０μｍになるようにスピンコートし、それを所定温度のホットプレート３の上にのせ、上部が石英ガラス４で密閉されたパージボックス５に入れ、石英ガラス４に曇りが発生するまでの時間を測定する。表２は、ホットプレート３の温度と石英ガラス４に曇りが発生するまでの時間をまとめたものである。なお表２中、「＞５分」とあるのは、５分以上観測したが曇りが発生しなかったということを意味している。

表２に示すように、紫外線硬化型樹脂の成分が揮発する現象は、温度を閾値とした臨界現象となっている。具体的には、樹脂Ａでは、８０℃と１００℃の間に閾値が存在し、この閾値以下の温度では実質的に成分が揮発しない。樹脂Ｂでは、４０℃と６０℃の間に閾値が存在し、この閾値以下の温度では実質的に成分が揮発しない。そして、成分の揮発が発生する温度は、先に計測した１％熱重量減少温度に近い値となっている。

この実験から得られる知見としては、上記説明した実施形態の光ファイバ素線の製造方法において、不活性ガスの温度は、紫外線硬化型樹脂の温度を１％熱重量減少温度まで下げることができる温度とすることが好ましく、紫外線硬化型樹脂の温度を１％熱重量減少温度よりも１５℃以上低い温度まで下げることができる温度とすることがさらに好ましいということである。

次に光ファイバ素線としての評価実験を行った。評価項目としては反応率の比とプルアウト力である。

プライマリ層の反応率は、光ファイバのセカンダリ層を除去してプライマリ層を露出し、ＦＴ−ＩＲを用いたＡＴＲ法によりＩＲスペクトルを測定し、アクリロイル基由来の吸収８００〜８１５ｃｍ^−１の面積の硬化前後の変化率（減少率）をＮＨ基由来の吸収１５１０〜１５３０ｃｍ^−１の面積を基準として算出する。なお、アクリロイル基由来の吸収が完全に消失した場合を反応率１００％とする。

反応率の比は、線引開始後５０ｋｍと１０００ｋｍの位置における光ファイバ素線をサンプリングし、それぞれの位置における反応率の測定値の比（１０００ｋｍ／５０ｋｍ）を計算する。つまり、この値が１に近づくほど、長時間硬化性の低下はなく安定して生産されていることを示している。

プルアウト力の測定方法は以下の通りである。光ファイバ素線の端部より被覆長１ｃｍを残して被覆部分を除去し、光ファイバのガラス部分をむき出しにする。次いで、被覆材の外周を接着剤等で補助治具に固定し、ガラス部分を５ｍｍ／ｍｉｎの速度で引っ張り、被覆長１ｃｍの部分の被覆を剥離させる。そして、被覆が光ファイバに対して摺動し始めた状態の張力を測定する。

なお、光ファイバ素線は、プルアウト力が４Ｎ以上であることが好ましく、より好ましくは４〜１５Ｎであり、特に好ましくは５〜１０Ｎである。プルアウト力が大きすぎると光ファイバの被覆の除去がきれいにできず、樹脂が光ファイバのガラス面上に残るようになり、小さすぎると望まない状況でガラス／プライマリ層界面で剥離が生じてしまう。

評価実験には、比較例１および比較例２と実施例１から実施例３とにおいて比較を行っている。その具体的な実験条件および実験結果をまとめたものが表３である。

なお、評価実験に用いた装置構成は、第１実施形態に係る光ファイバ素線の製造設備１００である。表３において、実験条件の線速とは、巻取装置１６０によって光ファイバ素線を巻き取る速度である。不活性ガス流量とは、第１の不活性ガス導入管１３４に送入される第１の不活性ガスＧ_１１の流量である。そして、不活性ガス温度とは、第１の不活性ガスＧ_１１の温度である。

光源は、プライマリ用紫外線照射装置１３０における紫外線光源１３２の種類を示している。３９５ｎｍＬＥＤとは、発振波長が３９５ｎｍのレーザダイオードを用いた光源であり、Ｄ−ｂｕｌｂとは、メタルハライドランプと同等の発光スペクトルを示す紫外線光源である。光量は、紫外線光源１３２の光量を示している。

そして、比較例１および比較例２と実施例１から実施例３とを比較すると以下のようなことが解る。

反応率の比に関して、比較例１および比較例２では、反応率の比が０．８または０．７であり、光ファイバ素線の全長方向における被覆の品質に劣化が見られるが、実施例１から実施例３では、反応率の比が１．０または０．９であり、光ファイバ素線の全長方向における被覆の品質が安定している。

プルアウト力に関して、比較例１および比較例２では、プルアウト力が３．１Ｎまたは２．８Ｎであり、プルアウト力が４Ｎより低い値となっているが、実施例１から実施例３では、プルアウト力がすべて５Ｎより高いであり、光ファイバと被覆とが十分な強度で密着している。

以上、本発明の実施形態について具体的に説明したが、本発明は、上述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。例えば、上述の実施形態において挙げた数値はあくまでも例に過ぎず、本発明の適用において必要に応じてこれと異なる数値を用いてもよい。

１００，２００，３００光ファイバ素線の製造設備
１１０，２１０，３１０線引き炉
１１１，２１１，３１１ヒータ
１２０，２２０，３２０プライマリ用樹脂塗布装置
１２１，２２１，３２１プライマリ用樹脂供給管
１３０，２３０，３３０，３９０，４３０プライマリ用紫外線照射装置
１３１，２３１，３３１，３９１，４３１紫外線透過管
１３２，２３２，３３２，３９２，４３２紫外線光源
１３３ａ，１３３ｂ，２３３ａ，２３３ｂ，３３３ａ，３３３ｂ，３９３ａ，３９３ｂ，４３３ａ，４３３ｂ反射鏡
１３４，１５４，２７１，２３４，２８１，２５４，３７１，３３４，３９４，４３４,４３５不活性ガス導入管
１６０巻取装置
１６１，１６２ガイドローラ
１６３巻取ドラム
１青板ガラス
２樹脂
３ホットプレート
４石英ガラス
５パージボックス

Claims

走行する光ファイバの外周に紫外線硬化型樹脂を塗布する樹脂塗布工程と、
前記光ファイバを第１の不活性冷却ガスの雰囲気中に走行させて、前記紫外線硬化型樹脂の表面近傍に前記第１の不活性冷却ガスの随伴流を形成する冷却工程と、
紫外線照射装置内の紫外線透過管の内部に第２の不活性冷却ガスを導入する第２の冷却工程と、
前記第１の不活性冷却ガス及び前記第２の不活性冷却ガスで冷却された状態の前記紫外線硬化型樹脂に前記紫外線透過管を介して紫外線を照射して、前記紫外線硬化型樹脂を硬化させる樹脂硬化工程と、
前記第２の不活性冷却ガスの導入口よりも前記光ファイバから離れた領域から常温の不活性ガスを導入する加温工程と、
を含むことを特徴とする光ファイバ素線の製造方法。
前記樹脂硬化工程の後に、前記紫外線硬化型樹脂に前記紫外線透過管を介して紫外線を照射して、前記紫外線硬化型樹脂を更に硬化させる第２の樹脂硬化工程を有し、
前記第２の樹脂硬化工程において、前記紫外線硬化型樹脂の外周に第２の常温の不活性ガスを導入する第２の加温工程をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ素線の製造方法。
前記第１の不活性冷却ガス及び前記第２の不活性冷却ガスの温度は、前記紫外線硬化型樹脂の温度を１％熱重量減少温度まで下げることができる温度であることを特徴とする請求項１又は２に記載の光ファイバ素線の製造方法。
前記第１の不活性冷却ガス及び前記第２の不活性冷却ガスの温度は、前記紫外線硬化型樹脂の温度を１％熱重量減少温度よりも１５℃以上低い温度まで下げることができる温度であることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の光ファイバ素線の製造方法。
前記第１の不活性冷却ガス及び前記第２の不活性冷却ガスは、窒素ガスであることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載の光ファイバ素線の製造方法。
前記光ファイバが前記紫外線照射装置内を通過する速度は、８５０ｍ／ｍｉｎ以上であることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載の光ファイバ素線の製造方法。