JP6245879B2 - ポリエン(polyene)系偏光フィルム(film)の製造方法、ポリエン系偏光フィルム、積層偏光フィルム、及び表示装置 - Google Patents
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Description
まず、本実施形態に係る偏光フィルムの製造方法について説明する。本実施形態に係る製造方法は、概略的には、酸触媒及びポリビニルアルコールを含むコーティング液を用いて酸触媒含浸フィルムを作製するステップ(第1のステップ)と、酸触媒含浸フィルムのドライ延伸と脱水処理とを別工程で行うことで、脱水フィルムを作製するステップ(第2のステップ)と、ウエット延伸フィルムを水和することで、水和フィルムを作製するステップ(第3のステップ)と、水和フィルムをウエット延伸することで、ウエット延伸フィルムを作製するステップ(第4のステップ)と、ウエット延伸フィルムを中和するステップ(第5のステップ)と、を含む。
第1のステップでは、まず、酸触媒及びポリビニルアルコールを含むコーティング液を作製する。具体的には、水にポリビニルアルコールを投入し、水及びポリビニルアルコールの混合液を撹拌しながら加熱することで、ポリビニルアルコールを水に十分溶解させる。次いで、ポリビニルアルコール水溶液に、酸触媒及びレベリング(leveling)剤を投入し、攪拌することで、コーティング液を作製する。
第2のステップでは、酸触媒含浸フィルムのドライ延伸と脱水処理とを別工程で行う。具体的には、まず、酸触媒含浸フィルムを所定方向にドライ(dry)延伸することで、ドライ延伸フィルムを作製する。ここで、ドライ延伸は乾燥した気体中(例えば乾燥した大気中)で行われる延伸である。なお、加熱温度、延伸倍率は特に制限されない。ドライ延伸及び後述するウエット(wet)延伸は基板とまとめて行われてもよい。
第3のステップでは、ドライ延伸フィルムにpH4.0以下、85℃以上の水和用水溶液を0.5〜60(min)含浸する。これにより、以下の反応式(1)に示される反応が進行する。すなわち、ドライ延伸フィルムが水和される。
第4のステップでは、酸性水溶液浴中に水和フィルムを投入し、水和フィルムをホウ酸水溶液浴中でドライ延伸と同じ方向に延伸する。すなわち、水和フィルムをウエット延伸する。これにより、ウエット延伸フィルムを作製する。ウエット延伸は、水溶液浴中で行われる延伸である。酸性水溶液の種類は特に制限されず、従来のウエット延伸で使用される酸性水溶液が使用される。酸性水溶液は、例えばホウ酸(boric acid)水溶液である。ウエット延伸の倍率は特に制限されないが、例えば1.5倍となる。ドライ延伸倍率を4倍、ウエット延伸倍率を1.5倍とした場合、ポリビニルアルコールフィルムは合計で6倍延伸される。
第4のステップまでの処理によって作製されたウエット延伸フィルムには、ホウ酸水溶液及び水和用水溶液由来のプロトンが残留している。したがって、単にウエット延伸フィルムを乾燥させることで偏光フィルムを作製した場合、偏光フィルムにはプロトンが残留する。そして、このようなプロトンは、特に高温高湿中で偏光フィルムの二重結合を攻撃し、二重結合を消失させてしまう。プロトンと二重結合との具体的な反応は上述した式(1)で示される。この結果、偏光フィルムの透過率は、高温高湿下で時間の経過とともに上昇し、偏光度は高温高湿下で時間の経過とともに低下する。すなわち、偏光フィルムの信頼性が悪化する。
積層偏光フィルムの一例を図1に示す。図1は、本実施形態に係る積層偏光フィルム10と、従来のヨウ素系積層偏光フィルム100とを対比して示す。すなわち、図1(a)は従来のヨウ素系積層偏光フィルム100を示し、図1(b)は本実施形態に係る積層偏光フィルム10を示す。
上述した実施形態では、第1のステップ〜第4のステップを行うことで、偏光フィルムの光学特性(透過率及び偏光度)を向上させ、第5のステップを行うことで、偏光フィルムの信頼性を向上させる。したがって、第1〜第4のステップを従来の工程に置き換えても、第5のステップを行うことで、偏光フィルムの信頼性を向上させることができる。そこで、この変形例では、以下の処理によりウエット延伸フィルムを作製する。
本実施形態に係るポリエン系偏光フィルムは、偏光フィルムが使用される分野であればどのような分野にも適用可能である。ただし、本実施形態に係るポリエン系偏光フィルムは、薄膜であり、かつ、良好な光学特性及び信頼性を有するので、表示装置、特に有機発光ダイオードを使用した有機発光表示装置に好適である。なお、使用方法は特に制限されず、従来の偏光フィルムと同様に使用されれば良い。例えば、ポリエン系偏光フィルムを表示装置に使用する際には、例えば他のフィルム(位相差フィルム等)と積層された積層偏光フィルムとして使用される。
(実施例1)
本実施例1では、以下のようにポリエン系偏光フィルム及び積層偏光フィルムを作製した。
まず、溶媒である水にポリビニルアルコール(日本酢ビ・ポバール(VAN & POVAL)社製 JC−25)を投入した。ついで、水及びポリビニルアルコールの混合液を撹拌しながら加熱することで、ポリビニルアルコールを水に十分溶解させた。次いで、ポリビニルアルコール水溶液に、パラトルエンスルホン酸及びレベリング剤(DIC株式会社のメガファック(MEGAFACE))を投入し、攪拌することで、コーティング液を作製した。ここで、コーティング液中の水、ポリビニルアルコール、及びパラトルエンスルホン酸の含浸比(質量比)は89.5質量%:10質量%:0.5質量%であった。また、レベリング剤の質量比は外数であり、具体的には、水、ポリビニルアルコール、及びパラトルエンスルホン酸の総質量に対して0.002質量%であった。
ポリビニルアルコールフィルムを110℃に予熱したオーブンに投入し、ポリビニルアルコールフィルム及び基板をまとめて所定方向に4.2倍ドライ延伸した。これにより、ドライ延伸フィルムを作製した。ついで、ドライ延伸フィルムを110〜130℃で120秒加熱することで、ドライ延伸フィルム中のポリビニルアルコールに脱水反応を行わせた。すなわち、ドライ延伸フィルムにポリエン(炭素二重結合)を形成した。これにより、脱水処理されたドライ延伸フィルム(脱水フィルム)を作製した。
ついで、85℃に調整した7.0質量%ホウ酸水溶液(ホウ酸水溶液総質量に対して7.0質量%のホウ酸を含むホウ酸水溶液、pH=3.9)を水和用水溶液として用意し、この水和用水溶液にドライ延伸フィルムを投入した。ついで、ドライ延伸フィルムを水和用水溶液浴に60min浸漬した。ここで、ドライ延伸フィルムの浸漬は、ドライ延伸フィルムが縮まない程度の力をドライ延伸フィルムに掛けながら行われた。これにより、ドライ延伸フィルムを水和した。すなわち、水和フィルムを作製した。
ついで、65℃に調整した7.0質量%ホウ酸水溶液浴中に水和フィルムを投入し、水和フィルムをホウ酸水溶液浴中でドライ延伸と同じ方向に1.25倍ウエット延伸した。これにより、ポリビニルアルコールフィルムを合計5.25倍延伸した。これにより、ウエット延伸フィルムを作製した。
85℃に調整した7.0質量%ホウ酸水溶液(ホウ酸水溶液総質量に対して7.0質量%のホウ酸を含むホウ酸水溶液、pH=3.9)を第4のステップのホウ酸水溶液とは別に用意した。ついで、このホウ酸水溶液にpHメータの値を見ながら水酸化ナトリウムの顆粒粉末を添加することで、pH=6.2の中和用水溶液を作製した。次いで、この中和用水溶液浴にウエット延伸フィルムを投入した。ついで、ウエット延伸フィルムを中和用水溶液浴に2min浸漬した。ここで、ウエット延伸フィルムの浸漬は、ウエット延伸フィルムが縮まない程度の力をウエット延伸フィルムに掛けながら行われた。これにより、ウエット延伸フィルムを中和した。すなわち、中和フィルムを作製した。
ついで、下記配合のUV接着剤を作製した。
(a)4HBA(4−ヒドロキシブチルアクリレート)
(b)セロキサイド2021P(CEL2021P)(3,4―エポキシシクロヘキシルメチル3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(3,4−epoxycyclohexylmethyl−3,4−epoxycyclohexane carblxylate))(株式会社ダイセル製)
(c)TPO(2,4,6−トリメチルベンゾイル‐ジフェニル‐フォスフィンオキサイド(trimethylbenzoyl−diphenyl−phosphine oxide))(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(Ciba Specialty Chemicals)社製)
(d)CPI−110P(p−フェニルチオフェニルジフェニルスルホニウム(phenylthiophenyldiphenylsulfonium)PF6塩)(サンアプロ(SAN−APRO)社製)
実施例2では、変形例に対応する偏光フィルムを作製した。具体的には、以下の処理を行うことで、実施例2に係る積層偏光フィルムを作製した。すなわち、ポリビニルアルコールフィルム(膜厚60um,Kuraray社製)を0.05mol%塩酸水に1分含浸後、24℃で30分乾燥させた。これにより酸触媒含浸フィルムを作製した。
中和用水溶液のpHを4.6とした他は実施例1と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
中和用水溶液のpHを5.2とした他は実施例1と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
中和用水溶液のpHを7.1とした他は実施例1と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
中和用水溶液のpHを8.0とした他は実施例1と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
単体透過率T=44.3(%)のヨウ素系偏光フィルム(CEHIL INDUSTRIES社製)を用意し、このヨウ素系偏光フィルムを用いて実施例1と同様に積層偏光フィルムを作製した。
(比較例2)
比較例2では、第5のステップを行わなかった他は実施例2と同様の処理を行うことで、比較例2に係る積層偏光フィルムを作製した。すなわち、比較例2に係るポリエン系偏光フィルムは、従来の製造方法により作製されたポリエン系偏光フィルムである。
ウエット延伸時のホウ酸水溶液のpHを6.2としたこと、及び第5のステップを行わないこととした他は、実施例1と同様の処理を行うことで、比較例3に係る積層偏光フィルムを作製した。すなわち、比較例3では、ウエット延伸と中和処理とを同時に行ったが基板が破断したため、積層偏光フィルムを作製できなかった。
中和用水溶液のpHを3.2とした他は実施例1と同様の処理を行うことで、比較例4に係る積層偏光フィルムを作製した。
中和用水溶液のpHを3.9とした他は実施例1と同様の処理を行うことで、比較例5に係る積層偏光フィルムを作製した。
中和用水溶液のpHを4.0とした他は実施例1と同様の処理を行うことで、比較例6に係る積層偏光フィルムを作製した。
中和用水溶液のpHを8.8とした他は実施例1と同様の処理を行ったが、中和処理中に基板が破断したため、積層偏光フィルムを作製できなかった。
実施例1〜6及び比較例1〜6に係る積層偏光フィルムの偏光度及び透過率(単体透過率)を以下の処理により評価した。
測定装置:紫外可視分光光度計(島津製作所社製UV−2550)
測定方法:偏光素子の単体透過率T(%)、平行透過率Tp(%)、直交透過率Tc(%)を測定。これらは、JIS Z8701の2度視野(C光源)により測定して視感度補正を行ったY値である。偏光度Pを上記の透過率を用い、次式(1)により求めた。
偏光度P(%)= √{(Tp−Tc)/(Tp+Tc)}×100・・・(1)
測定結果を表1に示す。
次に、実施例1〜6及び比較例1、2、4〜6に係る偏光フィルムの信頼性を比較する比較試験を行った。なお、比較例3、7は基板が破断したため、比較試験を行わなかった。
(水和による効果の確認)
(実施例7)
実施例1の第1〜第4のステップを行うことで、ポリエン系偏光フィルムを作製し、このポリエン系偏光フィルムに実施例1の積層処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
ポリビニルアルコールフィルム(膜厚60um,Kuraray社製)を0.05mol%塩酸水に1分含浸後、24℃で30分乾燥させた。これにより作製された酸触媒含浸フィルムを表面温度450℃のIRヒーターに投入し、この温度で18秒間加熱した。これにより、酸触媒含浸フィルムに脱水反応を行わせた。一方、酸触媒含浸フィルムに脱水反応を行わせると同時に、酸触媒含浸フィルムを3.3倍にドライ延伸した。これにより、脱水フィルムを作製した。その後は、実施例7と同様の処理を行うことで、実施例8に係る積層偏光フィルムを作製した。
第3のステップ及び第4のステップの順序を逆にした(すなわち、第2のステップ後に第4のステップを行い、その後第3のステップを行った)こと以外は実施例7と同様の処理を行った。これにより、実施例9に係る積層偏光フィルムを作製した。
測定装置に紫外可視分光光度計(日本分光社製V7100)を使用した他は、実施例1と同様の測定方法により単体透過率T(%)、平行透過率Tp(%)、直交透過率Tc(%)を測定した。さらに、上述した式(1)により偏光度P(%)を求めた。測定結果を表2に示す。
次に、第3のステップ(フィルムの水和処理)に使用される水和用水溶液に必要なpHを検討するために、以下の実施例10−1、10−2及び比較例8〜10を行った。
実施例7において、水和用水溶液のpHを3.0とした(ホウ酸の質量%を15.0質量%とした)こと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例7において、水和用水溶液のpHを3.7とした(ホウ酸の質量%を10.0質量%とした)こと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例7において、水和用水溶液のpHを5.4とした(ホウ酸の質量%を1.0質量%とした)こと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例7において、水和用水溶液のpHを4.7とした(ホウ酸の質量%を3.0質量%とした)こと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例7において、水和用水溶液のpHを4.2とした(ホウ酸の質量%を5.0質量%とした)こと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例10−1、10−2及び比較例8〜10に係る積層偏光フィルムの偏光度及び透過率(単体透過率)を上述した(水和による効果の確認)と同様の方法により評価した。その結果を表3に示す。
次に、第3のステップ(フィルムの水和処理)に使用される水和用水溶液に必要な温度を検討するために、以下の実施例11、及び比較例11、12を行った。
実施例7において、水和用水溶液の温度を90℃としたこと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例7において、水和用水溶液の温度を65℃としたこと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例7において、水和用水溶液の温度を75℃としたこと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例11及び比較例11、12に係る積層偏光フィルムの偏光度及び透過率(単体透過率)を上述した(水和による効果の確認)と同様の方法により評価した。その結果を表4に示す。
次に、水和に要する時間を検討するために、以下の実施例12〜14及び比較例13〜15を行った。
実施例7において、水和時間(ウエット延伸フィルムを水和用水溶液に含浸させる時間)を0.5minとしたこと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例7において、水和時間を1.0minとしたこと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例7において、水和時間を50minとしたこと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例7において、水和時間を0.1minとしたこと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例7において、水和時間を65minとしたこと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例7の第4のステップにおいて、ウエット延伸フィルムに水和用水溶液を含浸させる代わりにウエット延伸フィルムを60℃95RH%の環境下に15時間静置した。ここで、静置の際には、ウエット延伸フィルムにウエット延伸フィルムが縮まない程度の力(Tension)が掛けられた。この処理以外は実施例7と同様の処理を行った。これにより、積層偏光フィルムを作製した。
実施例12〜14及び比較例13〜15に係る積層偏光フィルムの偏光度及び透過率(単体透過率)を上述した(水和による効果の確認)と同様の方法により評価した。その結果を表5に示す。
次に、第3のステップ(ウエット延伸)に使用されるホウ酸水溶液に必要な温度を検討するために、以下の実施例15、及び比較例16、17を行った。
実施例7において、ウエット延伸時のホウ酸水溶液の温度を55℃としたこと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例7において、ウエット延伸時のホウ酸水溶液の温度を75℃としたこと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例7において、ウエット延伸時の水和用水溶液の温度を85℃としたこと以外は実施例7と同様の処理を行うことで、積層偏光フィルムを作製した。
実施例15及び比較例16、17に係る積層偏光フィルムの偏光度及び透過率(単体透過率)を上述した(水和による効果の確認)と同様の方法により評価した。その結果を表6に示す。
11 ポリエン系偏光フィルム
12、14 UV接着層
13 保護フィルム
15 位相差フィルム
16 感圧接着層
Claims (5)
- 酸触媒を用いてポリビニルアルコールフィルムに脱水反応を行わせることで、脱水フィルムを作製するステップと、
前記脱水フィルムをウエット延伸することでウエット延伸フィルムを作製するステップと、
前記ウエット延伸フィルムをpH4.5〜8.5の水溶液を用いて中和するステップと、を含むことを特徴とする、ポリエン系偏光フィルムの製造方法。 - 前記ウエット延伸と前記中和とを別の浴を用いて行うことを特徴とする、請求項1記載のポリエン系偏光フィルムの製造方法。
- ポリビニルアルコール及び前記酸触媒を含むコーティング液を用いて、前記ポリビニルアルコールフィルムを作製するステップを更に含むことを特徴とする、請求項1または2記載のポリエン系偏光フィルムの製造方法。
- 前記ポリビニルアルコールフィルムをドライ延伸することで、ドライ延伸フィルムを作製するステップを更に含み、
前記酸触媒を用いて前記ドライ延伸フィルムに脱水反応を行わせることで、前記脱水フィルムを作製することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリエン系偏光フィルムの製造方法。 - 前記脱水フィルムにpH3.0以上4.0以下、85℃以上100℃以下の水和用水溶液を0.5〜60(min)含浸することで、前記脱水フィルムを水和するステップをさらに含み、
前記ウエット延伸フィルムを作製するステップは、前記脱水フィルムを水和する前または後に行われ、前記脱水フィルムを65℃以下の酸性水溶液中でウエット延伸することを特徴とする、請求項1〜4の何れか1項に記載のポリエン系偏光フィルムの製造方法。
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