JP6244490B1 - ポリテトラフルオロエチレンチューブ - Google Patents
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Abstract
Description
たとえば、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、パーフルオロアルキルビニルエーテル(PPVE)などが挙げられる。
変性PTFEを用いることで、成形品の耐熱性や、耐摩耗性、耐屈曲性などを変えることができる。
[予備成形体の成形]
PTFEと助剤とを、タンブラーなどで混合する。先述のように助剤の界面張力がPTFEの界面張力よりも4mN/m以上高いものを用いる。また、助剤はIBPが150〜250℃のものが好ましい。PTFEと助剤の混合物を加圧成形して、予備成形体を作成する。
[押出成形]
予備成形体を押出機にセットし、金型を通してチューブ形状に成形する。本発明の実施形態のチューブは、肉厚が0.1mm以下なので、金型のテーパー部を通過する際に非常に高いせん断応力がかかる。ここで、本発明の実施形態では、界面張力がPTFEの界面張力よりも4mN/m以上高い助剤を用いるので、PTFE粒子間に助剤が留まり、PTFE粒子間および、PTFE粒子と金型内壁との潤滑性を高め、PTFE粒子の急激なフィブリル化を抑えることができる。それにより、押出圧力の上昇が抑えられる。
従来のペースト押出のダイの温度は、70℃以下にすることが知られている(例えば特許文献1参照)が、本発明の実施形態ではダイの温度を100℃〜200℃にすることが好ましく、130℃〜200℃にすることがさらに好ましい。ダイの温度を高くすることで、PTFE粒子表面ではフィブリル化が促進されて、形成されたフィブリルが絡み合った状態で金型出口から排出される。PTFEの急激過ぎるフィブリル化を抑え、かつPTFE粒子表面のフィブリル化とフィブリルの絡み合いを促進することで、焼成後のチューブは450%以上の引張破断伸びを有するにも関わらず、引張強度が大きいチューブが得られる。特にフィブリルの絡み合いが促進されることによって、変位初期の引張強度が大きいチューブが得られる。
[乾燥工程]
チューブ形状に成形したPTFEは、PTFEの融点以下の温度に加熱し、助剤を揮発させる。後工程でPTFEの焼成を行うときに、助剤が残留していることは好ましくないため、十分に揮発させる。本発明の実施形態のチューブにはIBPが150〜250℃の助剤を用いるため、乾燥工程で助剤を十分に除去することが可能である。乾燥工程において、チューブにテンションがかかりチューブが延伸されることを抑えるために、チューブの送り出し、引取のバランスなどで調整する。チューブの延伸が5%以内になるように調整することが好ましい。
[チューブ焼成]
乾燥したPTFEチューブは、PTFE 融点以上の温度に加熱して、焼成を行う。通常は、400℃前後にチューブを加熱する。チューブは、融点以上の温度で加熱されることで、PTFE粒子同士が融着される。
島津製作所製 オートグラフAGS‐1kNX型を用い、23℃±2℃の環境下において、チャック間距離50mm、チャックスピード50mm/minの条件で引張試験を実施した。
引張強度として、チャックにセットしたチューブが長手方向に10mm伸びたときの応力値、および長手方向に20mm伸びたときの応力値を引張強度として測定した。また、チューブが破断するまで試験を行い、チューブが破断したときのチューブ伸びを引張破断伸びとした。
<示差走査熱量測定>
NETZSCH JAPAN製 DSC3200SAを用い、室温から昇温速度10℃/minで昇温させて行った。得られたDSCの吸熱曲線から、370℃±5℃の吸熱ピークの面積から融解エネルギーを算出した。
容器に、PTFEファインパウダー(ダイキン工業社製 ポリフロンPTFE F‐208)100質量部に対して、助剤(エクソンモービル社製 アイソパーH)18質量部を入れて混合し、#10のふるいで塊を取り除いたものを、予備成形機に投入し予備成形体を作成した。チューブの押出成形に用いる押出成形機は、シリンダー径20mm、マンドレル径10mmのものを用い、ダイ内径0.77mm、コアピン0.66mmとし、ダイ温度は120℃とした。予備成形体を押出成形機に投入し、ラム速度3mm/minで押出してチューブ形状に成形した。成形したチューブは、150℃に設定した第1の乾燥炉、220℃に設定した第2の乾燥炉、430℃に設定した焼成炉を通過させて乾燥、焼成した。チューブ乾燥、焼成時にはチューブに必要以上の張力がかからないように、引取機の速度を調節した。完成したチューブは、内径0.49mm、外径0.566mm、肉厚0.038mmであった。得られたチューブは、100mmにカットし、引張試験を行い、引張強度と引張破断伸びを測定した。 また、得られたチューブの数か所からサンプルを採り、粉砕、混合した試料について、DSC測定を行い、ピーク面積から融解エネルギーを算出した。その結果を表1に示す。
押出ダイの温度を140℃とした以外は、実施例1と同様にチューブを作成し、引張試験、DSC測定を行った。
実施例3
PTFEファインパウダーに混合する助剤を、エクソンモービル社製 アイソパーMとした以外は、実施例1と同様にチューブを作成し、引張試験、DSC測定を行った。
実施例4
PTFEファインパウダーを、三井デュポンフロロケミカル工業製 PTFE640Jとした以外は、実施例3と同様にチューブを作成し、引張試験、DSC測定を行った。
実施例5
PTFEファインパウダーを、ダイキン工業社製 ポリフロンPTFE F‐201とし、助剤に、エクソンモービル社製 アイソパーLを用いた。混合比と混合方法は、実施例1と同様にした。押出金型に、ダイ内径0.72mm、コアピン0.66mmを用いた以外は、実施例1と同様にチューブを作成し、引張試験、DSC測定を行った。
実施例6
PTFEファインパウダーを、三井デュポンフロロケミカル工業製 PTFE640Jとし、
助剤に、エクソンモービル社製 アイソパーGを用いた。混合比と混合方法は、実施例1と同様にした。押出金型に、ダイ内径2.61mm、コアピン2.40mmを用いた以外は、実施例1と同様にチューブを作成し、引張試験、DSC測定を行った。
比較例1
押出ダイの温度を80℃とした以外は、実施例1と同様にチューブを作成し、引張試験、DSC測定を行った。
比較例2
助剤に、エクソンモービル社製 アイソパーEを用いた以外は実施例1と同様に押出成形した。押出圧力が押出機(金型)上限を超えたため、押出を中断した。
助剤に、エクソンモービル社製 アイソパーEを用いた以外は実施例1と同様に予備成形体を準備した。比較例2では、押出圧力が使用した押出機(金型)の使用可能範囲を超えたため、押出を中断したが、押出圧力に耐えるようにマンドレルの形状を変えて成形を行った。マンドレルの形状以外は、実施例1と同様に押出成形を行った。
比較例4
実施例1と同様に予備成形体を作成した。この予備成形体を押出成形機に投入し、外径0.495mmの軟銅線上にPTFE層を押出した。用いた押出成形機は、シリンダー径20mm、マンドレル径10mm、ダイ内径0.6mm、ダイ温度120℃とした。ラム速度は、3mm/minとした。これを、150℃に設定した第1の乾燥炉、220℃に設定した第2の乾燥炉、430℃に設定した焼成炉を通過させて乾燥、焼成した。焼成後、軟銅線を延伸して焼成したPTFE層から引き抜き、チューブを作成した。完成したチューブは、内径0.49mm、外径0.566mm、肉厚0.038mmであった。得られたチューブは、実施例1と同様に引張試験、DSC測定を行った。
比較例5
外径0.495mmの軟銅線に水性ディスパージョン(ダイキン工業社製 ポリフロンPTFE D‐1)を塗布し、乾燥、焼成した。外径が0.566mmになるまでこれを繰り返してPTFE層を形成した。軟銅線を延伸してPTFE層から引き抜き、チューブを作成した。完成したチューブは、内径0.49mm、外径0.566mm、肉厚0.038mmであった。得られたチューブは、実施例1と同様に引張試験、DSC測定を行った。
PTFEファインパウダーを、三井デュポンフロロケミカル工業製 PTFE640Jとし、
助剤に、エクソンモービル社製 アイソパーGを用いた。混合比と混合方法は、実施例1と同様にした。内径1.9mm、外径1.966mm、肉厚0.033mmのチューブを作成し、引張試験、DSC測定を行った。
実施例8
PTFEファインパウダーに混合する助剤を、エクソンモービル社製 アイソパーGとした以外は、実施例1と同様にチューブを作成した。チューブサイズは、内径2.3mm、外径2.356mm、肉厚0.028mmとし、引張試験、DSC測定を行った。
Claims (6)
- 肉厚が0.1mm以下であって、350%以上の引張破断伸びを有し、かつ示差走査熱量測定(DSC)の昇温過程において、370℃±5℃の吸熱ピークから算出される融解エネルギーが0.6J/g以上であるポリテトラフルオロエチレンチューブ。
- 肉厚が0.1mm以下であって、450%以上の引張破断伸びを有し、かつ示差走査熱量測定(DSC)の昇温過程において、370℃±5℃の吸熱ピークから算出される融解エネルギーが0.6J/g以上であるポリテトラフルオロエチレンチューブ。
- チャック間距離50mmで測定したときの、チューブ変位量が10mmのときの引張強度が50N/mm2以上である請求項1または2に記載のポリテトラフルオロエチレンチューブ。
- 肉厚が外径に対して5%以下のチューブであって、350%以上の引張破断伸びを有し、かつ示差走査熱量測定(DSC)の昇温過程において、370℃±5℃の吸熱ピークから算出される融解エネルギーが0.6J/g以上であるポリテトラフルオロエチレンチューブ。
- 肉厚が外径に対して5%以下のチューブであって、450%以上の引張破断伸びを有し、かつ示差走査熱量測定(DSC)の昇温過程において、370℃±5℃の吸熱ピークから算出される融解エネルギーが0.6J/g以上であるポリテトラフルオロエチレンチューブ。
- チャック間距離50mmで測定したときの、チューブ変位量が10mmのときの引張強度が50N/mm2以上である請求項4または5に記載のポリテトラフルオロエチレンチューブ。
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