JP6233136B2 - 膜形成用液組成物 - Google Patents
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Description
ケイ素アルコキシドとしては、具体的には、テトラメトキシシラン又はテトラエトキシシランが挙げられる。このうち、硬度が高い膜が得られることから、テトラメトキシシランが好ましい。
本発明の液組成物を構成するケイ素アルコキシドの加水分解物は、ケイ素アルコキシドを33〜45質量%、水を15〜45質量部、有機酸又は無機酸を0.1〜0.5質量%、イソプロパノール(以下、IPAという。)又はプロピレングリコール1−モノメチルエーテル(以下、PGMEという。)の有機溶媒を14.5〜34.5質量%の割合で混合して上記ケイ素アルコキシドの加水分解反応を進行させることで得られる。この加水分解物のSiO2濃度(SiO2分)は0.01〜8.10質量%であるものが好ましい。。加水分解物のSiO2濃度が下限値未満では膜の密着性の低下やクラックの発生が起こりやすく、上限値を超えると反応液がゲル化してシリカゾルと混合できなくなる等のおそれがある。ここで、水の割合を上記範囲に限定したのは、水の割合が下限値未満では加水分解速度が遅くなるために塗布膜の密着性が不十分になり、一方、上限値を超えると加水分解反応中に反応液がゲル化してシリカゾルと混合できなくなる等の不具合を生じるからである。水としては、不純物の混入防止のため、イオン交換水や純水等を使用するのが望ましい。
本発明の液組成物を構成するシリカゾルは、シリカ粒子が液体媒体中に分散したゾルである。シリカ粒子としては、ハロゲン化ケイ素化合物等の揮発性ケイ素化合物の火炎加水分解を行う噴霧火炎法によって得られた、いわゆる乾式法シリカ(ヒュームドシリカ)と、例えば珪酸ソーダ水溶液の酸又はアルカリ金属塩による中和により得られた、いわゆる湿式シリカ(コロイダルシリカ)が挙げられる。後者のコロイダルシリカ粒子としては、数珠状、球状、針状又は板状が知られている。特に数珠状コロイダルシリカ粒子が分散したシリカゾルにより塗膜を形成すると、膜に空孔ができやすく、屈折率の非常に低い膜になり好ましい。
上記加水分解物と上記シリカゾルとを混合して、本発明の液組成物を調製する所定の溶媒は、沸点が100℃以上の第1溶媒と、沸点が100℃未満の第2溶媒とを混合した混合溶媒である。この第1溶媒は、水を含むとともに、PGME、PGMEA及びエチレングリコールからなる群より選ばれた少なくとも1種を含む溶媒である。またこの第2溶媒は、メタノール又はエタノールを含む溶媒である。MEK及び/又はIPAを更に含んでもよい。第1溶媒は、液組成物中の液成分100質量%に対して80質量%以上含まれ、第2溶媒は、液組成物中の液成分100質量%に対して20質量%以下含まれる。第1溶媒が80質量%未満であると、成膜時の溶媒の乾燥速度が速すぎて、膜厚が不均一になりやすい不具合がある。第2溶媒が20質量%を超えると、成膜時の溶媒の乾燥速度が速すぎて、膜厚が不均一になりやすい不具合がある。本発明の液組成物が第1溶媒及び第2溶媒の2種類の溶媒を含むことの必要性は、沸点が異なる複数の溶媒を含むことで、均一な膜を形成するのに重要な成膜時の溶媒の乾燥速度を調整し得るからである。
本発明の膜形成用液組成物は、上記加水分解物と上記所定の溶媒と上記シリカゾルとを加水分解物中のSiO2分とシリカゾルのSiO2分の合計が液組成物100質量%に対して0.25〜20.0質量%含まれるように混合して調製される。具体的には、液組成物100質量%に対して加水分解物中のSiO2分は0.01〜7質量%含まれ、シリカゾルのSiO2分は0.24〜19.99質量%含まれる。上記合計割合が0.25質量%未満であると、成膜時に均一な膜を形成することが困難になる。20.0質量%を超えると、膜厚の増大に伴う内部応力の増大によって、膜表面にクラックが生じて膜が白濁する不具合がある。
上述したように調製された本発明の液組成物の液成分の比誘電率は、12〜25の範囲にある。これと併せて、本発明の液組成物を調製した後で液組成物中に分散した状態のシリカ粒子のゼータ電位の絶対値は、10〜25mVの範囲にある。この比誘電率が上記範囲にある場合でかつこの絶対値が上記範囲にある場合に限り、均一で透明な膜が形成できる。反対に、比誘電率又はゼータ電位の絶対値のいずれか一方が、上記範囲外である場合、本発明の液組成物により膜を形成したときに、上記液成分の比誘電率が12未満であると、シリカゾルの分散性が著しく低下し、組成物中に固形分が沈殿する不具合があり、25を超えるような溶媒の組み合わせでは、成膜時の膜厚の均一性が著しく低下する不具合がある。また上記ゼータ電位の絶対値が10mV未満であるとシリカゾルの分散性が著しく低下し、組成物中に固形分が沈殿する不具合があり、25mVを超えると成膜時の膜厚の均一性が著しく低下する不具合がある。いずれの場合も、膜の屈折率が低くならず、また膜のヘイズが高くなり、膜の透明性に欠ける。
続いて、この液組成物を用いて低屈折率膜又反射防止膜を形成する方法について説明する。先ず、ガラス基板、プラスチックフィルム等の基材を用意し、この基材表面に、上述した膜形成用液組成物を、例えばスピンコート法、スロットダイコート法又はスプレー法等により塗布する。本発明の特長の1つは、こうした各種塗布法に対して、塗布された塗膜は上述した液組成物であることにより、膜に濁りがなく、また膜厚が均一になる。塗膜を形成した後は、ホットプレートや雰囲気焼成炉等を用いて、好ましくは50〜100℃の温度で5〜60分間乾燥した後、ホットプレートや雰囲気焼成炉等を用いて、好ましくは100〜300℃の温度で5〜120分間焼成して硬化させる。このように形成された低屈折率膜又反射防止膜は、低屈折率で透明性の高い膜となる。
表1に示すように、ケイ素アルコキシドとしてTMOS及びTEOSを用意し、無機酸として塩酸及び硝酸を用意し、有機酸としてギ酸及びシュウ酸を用意し、有機溶媒としてPGMEA及びIPAを用意した。これらを表1に示す質量%で配合して、4種類(A〜D)のケイ素アルコキシドの加水分解物を調製した。
表2に示すように、乾式法又は湿式法で製造されたシリカ粒子を用意し、液体溶媒としてPGMEA及びMEKを用意した。これらを表2に示す質量%で配合して、4種類(E〜H)のシリカゾルを調製した。
この所定の溶媒として、表3に示す8種類(I〜P)の溶媒を用意した。種類I〜種類Lの溶媒は沸点が100℃未満の第2溶媒であり、種類M〜種類Pの溶媒は沸点が100℃以上の第1溶媒である。表3に各溶媒の沸点と比誘電率を示す。
次に、表1に示す4種類のケイ素アルコキシドの加水分解物と、表2に示す4種類のシリカゾルを、表3に示す8種類の溶媒の中から、表4及び表5に示すように、各加水分解物、シリカゾル及び溶媒を採取し、その配合割合を決めて、実施例1〜9及び比較例1〜4の液組成物を得た。なお、表4及び表5において「−」は配合割合が0%であることを示す。
実施例1〜9及び比較例1〜4でそれぞれ使用したシリカ粒子のゼータ電位と、それぞれの液組成物中の液成分の比誘電率とを測定した後、それぞれの液組成物を基材としてのガラス基板の表面にスピンコート法により塗布して膜を形成した。この膜が形成されたガラス基板を、雰囲気焼成炉を用いて120℃の温度で30分焼成して硬化させることにより、厚さ約200nmの膜を形成した。これらの膜について、屈折率と光の透過性であるヘイズと膜厚の均一性を測定した。これらの結果を表6に示す。
(1)シリカ粒子のゼータ電位:ゼータ電位計(マルバーン社製、型番:ゼータサイザーZ)を用いて、液組成物およびシリカ粒子の組成を付帯の解析ソフトに入力し、標準の評価手法に従うことにより測定した。
(2)液組成物中の液成分の比誘電率:液組成物中の液成分を満たした電極の外部シリンダと内部シリンダ間の電流値を液体用誘電率計(日本ルフト社製、型番:Model 871)により、比誘電率を測定して得た。
(3)屈折率:分光エリプソメトリー装置(J.A.Woollam Japan株式会社製、型番:M-2000)を用いて測定し、解析した光学定数における633nmの値を屈折率とした。
(4)ヘイズ:スガ試験機製のヘイズメーターHZ-V3を用いて行った。ヘイズとは膜の拡散透過率/全光線透過率×100で表される数値である。ヘイズは膜が曇っているほど値が高くなる。
(5)膜厚の均一性: 段差計(VEECO社製、型式:Dektak150)を用いて、ガラス基板上に成膜した50mm×50mmの面積の膜に対し、対角線上に沿ってプローブを移動させ、厚さの評価を行った。最大の膜厚値と最小の膜厚値との差により評価した。この差が1μm未満の範囲にある場合を「良好」とし、1μm以上5μm以下の範囲にある場合を「可」とし、10μmを超える場合を「不可」とした。
Claims (9)
- ケイ素アルコキシドとしてのテトラメトキシシラン又はテトラエトキシシランの加水分解物と、所定の溶媒と、シリカ粒子が液体媒体中に分散したシリカゾルとを含み、但し金属塩を含まず、
前記加水分解物中のSiO2分と前記シリカゾルのSiO2分の合計が液組成物100質量%に対して0.25〜20.0質量%含まれ、
前記所定の溶媒が、沸点が100℃以上の第1溶媒と、沸点が100℃未満の第2溶媒とを混合した混合溶媒であり、
前記第1溶媒が水を含むとともに、プロピレングリコール1−モノメチルエーテル、プロピレングリコール1−モノメチルエーテル2−アセテート及びエチレングリコールからなる群より選ばれた少なくとも1種を含む溶媒であって液組成物中の液成分100質量%に対して80質量%以上含まれ、
前記第2溶媒がメタノール又はエタノールを含む溶媒であって液組成物中の液成分100質量%に対して20質量%以下含まれ、かつ
液組成物中の液成分100質量%に対して、前記水の含有量が12質量%以下であり、前記メタノールと前記エタノールの合計含有量が17質量%以下であり、
前記液組成物の液成分の比誘電率が12〜25の範囲にあり、かつ前記シリカ粒子のゼータ電位の絶対値が10〜25mVの範囲にある膜形成用液組成物。 - 前記第2溶媒がメチルエチルケトン及び/又はイソプロパノールを更に含む請求項1記載の膜形成用液組成物。
- 前記エチレングリコールの含有量が11質量%以下である請求項1又は2記載の膜形成用液組成物。
- 前記イソプロパノールの含有量が5質量%以下である請求項2記載の膜形成用液組成物。
- 請求項1ないし4いずれか1項に記載の液組成物を用いて膜を形成する方法。
- 請求項1ないし4いずれか1項に記載の液組成物を用いて反射防止膜を形成する方法。
- 請求項5記載の方法により形成された膜を有する太陽電池の製造方法。
- 請求項5記載の方法により形成された膜を有する透明導電フィルムの製造方法。
- 請求項5記載の方法により形成された膜を有する撮像素子の製造方法。
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