JP6229217B2 - コアシェル型ナノ粒子の処理方法 - Google Patents
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Description
コアシェル型ナノ粒子は、金属酸化物を含むコア及びポリビニルピロリドンが架橋しているポリマーを含むシェルを有する。このため、コアシェル型ナノ粒子を洗浄しても、シェルはコアから分離しない。
コアシェル型ナノ粒子の処理方法の第一の実施形態は、コアシェル型ナノ粒子、水及び酸を混合する工程と、コアシェル型ナノ粒子、水及び酸が混合された混合液を加熱する工程を有する。このとき、酸は、炭素数が1又は2であるモノカルボン酸、又は、ヒドロキシカルボン酸である。
コアシェル型ナノ粒子の処理方法の第二の実施形態は、コアシェル型ナノ粒子、水及び非プロトン性極性有機溶媒を混合する工程と、コアシェル型ナノ粒子、水及び非プロトン性極性有機溶媒が混合された混合液を110℃以上の温度に加熱する工程を有する。このとき、非プロトン性極性有機溶媒は、比誘電率が30以上であり、沸点が100℃以上であり、窒素原子又は硫黄原子を含む。非プロトン性極性有機溶媒が加えられた分散液を加熱する温度が110℃未満であると、コアシェル型ナノ粒子のシェルを十分に減量することができない。
コアシェル型ナノ粒子の処理方法の第二の実施形態は、コアシェル型ナノ粒子、水及び塩基を混合する工程と、該コアシェル型ナノ粒子、水及び塩基が混合された混合液を加熱する工程を有する。
処理粒子は、前述のコアシェル型ナノ粒子の処理方法によりコアシェル型ナノ粒子が処理されている。
Rs=(Ws−Ws’)/Ws×100
(式中、Ws及びWs’は、それぞれコアシェル型ナノ粒子中のシェルの含有量[質量%]及び処理粒子中のシェルの含有量[質量%]である。)
により算出することができる。
樹脂フィルムは、処理粒子を含む。
硝酸セリウム(III)六水和物、ポリビニルピロリドン及びエチレングリコールを混合し、混合液を得た。次に、混合液を110℃以上で1時間以上還流した後、ろ過した。さらに、洗浄した後、乾燥させて、酸化セリウムを含むコア及びポリビニルピロリドンが架橋しているポリマーを含むシェルを有するコアシェル型ナノ粒子を得た。コアシェル型ナノ粒子は、平均粒径が21nm、シェルの含有量が19.5質量%であった。
走査型電子顕微鏡を用いて、コアシェル型ナノ粒子の平均粒径を測定した。
熱重量分析器を用いて、15℃/minの昇温速度で900℃まで昇温し、コアシェル型ナノ粒子中のシェルの含有量を測定した。このとき、式
(Wt−Ww)/Wp×100
(式中、Wwは、吸着水による重量減少量[g]であり、Wpは、分析に用いたコアシェル型ナノ粒子の重量[g]であり、Wtは、900℃まで昇温することによる重量減少量[g]である。)
によりコアシェル型ナノ粒子中のシェルの含有量を算出した。
コアシェル型ナノ粒子を水中に分散させ、コアシェル型ナノ粒子の含有量が8.64質量%のコアシェル型ナノ粒子の水分散液を得た。
コアシェル型ナノ粒子の水分散液、水及び酢酸を混合し、pHが2.3の混合液を得た。このとき、コアシェル型ナノ粒子に対する水(ただし、コアシェル型ナノ粒子の水分散液に含まれる水も含む)の質量比を58.2、コアシェル型ナノ粒子に対する酢酸の質量比を6.99とした。次に、混合液を400rpmで攪拌しながら、80℃で3時間還流した。さらに、遠心分離して、上澄みを除去した後、水を添加して、分散させる操作を数回繰り返して洗浄し、pHが4.4、処理粒子の含有量が2.55g/100mLの処理粒子の水分散液を得た。このとき、最後に添加した水の量を、最初に添加したコアシェル型ナノ粒子1gに対して、20mLとした。処理粒子の水分散液は、沈殿物が見られず、分散性が非常に良かった。次に、処理粒子の水分散液を乾燥させ、処理粒子を得た。処理粒子は、シェルの含有量が12.4質量%であり、シェルの減量割合が36.4質量%であった。
酢酸の代わりに、ヒドロキシ酢酸を用い、コアシェル型ナノ粒子に対するヒドロキシ酢酸の質量比を6.65にした以外は、実施例1−1と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。混合液は、pHが1.7であった。また、処理粒子の水分散液は、pHが4.6であり、処理粒子の含有量が2.73g/100mLであり、沈殿物が見られず、分散性が良好であった。さらに、処理粒子は、シェルの含有量が13.3質量%であり、シェルの減量割合が31.9質量%であった。
ヒドロキシ酢酸の代わりに、クエン酸を用いた以外は、実施例1−2と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。混合液は、pHが1.5であった。また、処理粒子の水分散液は、pHが3.6であり、処理粒子の含有量が3.00g/100mLであり、沈殿物が見られた。さらに、処理粒子は、シェルの含有量が15.9質量%であり、シェルの減量割合が18.5質量%であった。
酢酸の代わりに、ギ酸を用いた以外は、実施例1−1と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。混合液は、pHが1.5であった。また、処理粒子の水分散液は、pHが3.8であり、処理粒子の含有量が3.20g/100mLであり、沈殿物が見られず、分散性が良好であった。さらに、処理粒子は、シェルの含有量が14.7質量%であり、シェルの減量割合が24.6質量%であった。
酢酸の代わりに、酢酸及びプロピオン酸を用い、コアシェル型ナノ粒子に対する酢酸の質量比を3.85に変更し、コアシェル型ナノ粒子に対するプロピオン酸の質量比を2.97とした以外は、実施例1−1と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。混合液は、pHが2.3であった。また、処理粒子の水分散液は、pHが4.4であり、処理粒子の含有量が3.25g/100mLであり、沈殿物が見られず、分散性が良好であった。さらに、処理粒子は、シェルの含有量が13.6質量%であり、シェルの減量割合が30.3質量%であった。
プロピオン酸の代わりに、コハク酸を用い、コアシェル型ナノ粒子に対するコハク酸の質量比を3.00とした以外は、実施例1−5と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。混合液は、pHが2.1であった。また、処理粒子の水分散液は、pHが3.9であり、処理粒子の含有量が4.05g/100mLであり、沈殿物が見られた。さらに、処理粒子は、シェルの含有量が15.7質量%であり、シェルの減量割合が19.5質量%であった。
酢酸の代わりに、コハク酸を用い、コアシェル型ナノ粒子に対するコハク酸の質量比を6.65とした以外は、実施例1−1と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。混合液は、pHが1.9であった。また、処理粒子の水分散液は、pHが3.9であり、処理粒子の含有量が4.67g/100mLであり、沈殿物が見られた。さらに、処理粒子は、シェルの含有量が16.8質量%であり、シェルの減量割合が14.1質量%であった。
酢酸の代わりに、プロピオン酸を用い、コアシェル型ナノ粒子に対するプロピオン酸の質量比を6.59とした以外は、実施例1−1と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。混合液は、pHが2.3であった。また、処理粒子の水分散液は、pHが4.5であり、処理粒子の含有量が3.17g/100mLであり、沈殿物が見られた。さらに、処理粒子は、シェルの含有量が17.5質量%であり、シェルの減量割合が12.1質量%であった。
酢酸の代わりに、硝酸を用い、コアシェル型ナノ粒子に対する硝酸の質量比を9.45とし、コアシェル型ナノ粒子に対する水の質量比を59.4に変更した以外は、実施例1−1と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。混合液は、pHが0以下であった。また、処理粒子の水分散液は、pHが3.4であり、処理粒子の含有量が2.27g/100mLであり、沈殿物が見られた。さらに、処理粒子は、シェルの含有量が33.7質量%であり、シェルの減量割合が−72.8質量%であった。
コアシェル型ナノ粒子に対する硝酸の質量比を0.98に変更し、最後に添加した水の量を、コアシェル型ナノ粒子に対する水の質量比を58.6に変更した以外は、比較例1−3と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。混合液は、pHが0.6であった。また、処理粒子の水分散液は、pHが3.3であり、処理粒子の含有量が3.90g/100mLであり、沈殿物が見られた。さらに、処理粒子は、シェルの含有量が21.8質量%であり、シェルの減量割合が−11.8質量%であった。
コアシェル型ナノ粒子に対する硝酸の質量比を0.026に変更し、最後に添加した水の量を、コアシェル型ナノ粒子に対する水の質量比を58.2に変更した以外は、比較例1−3と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。混合液は、pHが2.3であった。また、処理粒子の水分散液は、pHが3.7であり、処理粒子の含有量が4.72g/100mLであり、沈殿物が見られた。さらに、処理粒子は、シェルの含有量が19.9質量%であり、シェルの減量割合が−2.1質量%であった。
酢酸の代わりに、シュウ酸二水和物を用い、コアシェル型ナノ粒子に対するシュウ酸二水和物の質量比を6.65とした以外は、実施例1−1と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。混合液は、pHが0.6であった。また、処理粒子の水分散液は、pHが5.0であり、処理粒子の含有量が8.13g/100mLであり、沈殿物が見られた。さらに、処理粒子は、シェルの含有量が38.8質量%であり、シェルの減量割合が−99.0質量%であった。
酢酸の代わりに、塩酸を用い、コアシェル型ナノ粒子に対する塩酸の質量比を7.86とし、コアシェル型ナノ粒子に対する水の質量比を60.4に変更した以外は、実施例1−1と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。混合液は、pHが0以下であった。また、処理粒子の水分散液は、pHが4.3であり、処理粒子の含有量が0.90g/100mLであり、沈殿物が見られた。さらに、処理粒子は、シェルの含有量が90.9質量%であり、シェルの減量割合が−366.2質量%であった。
コアシェル型ナノ粒子中のシェルの含有量と同様にして、処理粒子中のシェルの含有量Ws’を測定した。
式
Rs=(Ws−Ws’)/Ws×100
(式中、Ws及びWs’は、それぞれコアシェル型ナノ粒子中のシェルの含有量[質量%]及び処理粒子中のシェルの含有量[質量%]である。)
から、シェルの減量割合Rsを算出した。
処理粒子中のシェルの含有量Ws’及びシェルの減量割合Rsから、シェルの減量を評価した。なお、処理粒子中のシェルの含有量が17質量%未満であると共に、シェルの減量割合が15質量%以上である場合をOK、処理粒子中のシェルの含有量が17質量%以上である、又は、シェルの減量割合が15質量%未満である場合をNGとして、判定した。
コアシェル型ナノ粒子の水分散液、水及びジメチルスルホキシドを混合し、混合液を得た。このとき、コアシェル型ナノ粒子に対する水(ただし、コアシェル型ナノ粒子の水分散液に含まれる水も含む)の質量比を11.6、コアシェル型ナノ粒子に対するジメチルスルホキシドの質量比を109とした。ジメチルスルホキシドは、沸点が189℃であり、比誘電率が47である。次に、混合液を400rpmで攪拌しながら、150℃で3時間還流した。さらに、遠心分離して、上澄みを除去した後、水又はn−ブタノールを順次添加して、分散させる操作を数回繰り返して洗浄し、処理粒子の含有量が1.29g/100mLの処理粒子のn−ブタノール分散液を得た。このとき、最後に添加したn−ブタノールの量を、最初に添加したコアシェル型ナノ粒子1gに対して、20mLとした。処理粒子のn−ブタノール分散液は、沈殿物が見られた。次に、処理粒子のn−ブタノール分散液を乾燥させ、処理粒子を得た。処理粒子は、シェルの含有量が10.1質量%であり、シェルの減量割合が48.2質量%であった。
還流温度を135℃に変更した以外は、実施例2−1と同様にして、処理粒子のn−ブタノール分散液及び処理粒子を得た。処理粒子のn−ブタノール分散液は、処理粒子の含有量が2.06g/100mLであり、沈殿物が見られず、分散性が良好であった。また、処理粒子は、シェルの含有量が13.7質量%であり、シェルの減量割合が30.0質量%であった。
還流温度を130℃に変更した以外は、実施例2−1と同様にして、処理粒子のn−ブタノール分散液及び処理粒子を得た。処理粒子のn−ブタノール分散液は、処理粒子の含有量が2.38g/100mLであり、沈殿物が見られず、分散性が良好であった。また、処理粒子は、シェルの含有量が13.7質量%であり、シェルの減量割合が29.9質量%であった。
還流温度を125℃に変更した以外は、実施例2−1と同様にして、処理粒子のn−ブタノール分散液及び処理粒子を得た。処理粒子のn−ブタノール分散液は、処理粒子の含有量が2.22g/100mLであり、沈殿物が見られず、分散性が良好であった。また、処理粒子は、シェルの含有量が14.1質量%であり、シェルの減量割合が27.7質量%であった。
還流温度を120℃に変更した以外は、実施例2−1と同様にして、処理粒子のn−ブタノール分散液及び処理粒子を得た。処理粒子のn−ブタノール分散液は、処理粒子の含有量が1.84g/100mLであり、沈殿物が見られず、分散性が良好であった。また、処理粒子は、シェルの含有量が15.3質量%であり、シェルの減量割合が21.5質量%であった。
ジメチルスルホキシドの代わりに、ジメチルアセトアミドを用い、コアシェル型ナノ粒子に対するジメチルスルホキシドの質量比を94とした以外は、実施例2−3と同様にして、処理粒子のn−ブタノール分散液及び処理粒子を得た。ジメチルアセトアミドは、沸点が165℃であり、比誘電率が38である。また、処理粒子のn−ブタノール分散液は、処理粒子の含有量が2.55g/100mLであり、沈殿物が見られた。さらに、処理粒子は、シェルの含有量が14.8質量%であり、シェルの減量割合が24.6質量%であった。
還流温度を100℃に変更した以外は、実施例2−1と同様にして、処理粒子のn−ブタノール分散液及び処理粒子を得た。処理粒子のn−ブタノール分散液は、処理粒子の含有量が2.02g/100mLであり、沈殿物が見られず、分散性が良好であった。また、処理粒子は、シェルの含有量が17.1質量%であり、シェルの減量割合が12.3質量%であった。
還流温度を80℃に変更し、還流時間を6時間に変更した以外は、実施例2−1と同様にして、処理粒子のn−ブタノール分散液及び処理粒子を得た。処理粒子のn−ブタノール分散液は、沈殿物が見られず、分散性が良好であった。また、処理粒子は、シェルの含有量が17.5質量%であり、シェルの減量割合が10.3質量%であった。
還流温度を80℃に変更した以外は、実施例2−1と同様にして、処理粒子のn−ブタノール分散液及び処理粒子を得た。処理粒子のn−ブタノール分散液は、沈殿物が見られなかった。また、処理粒子は、シェルの含有量が17.5質量%であり、シェルの減量割合が10.2質量%であった。
コアシェル型ナノ粒子の水分散液、水及びアンモニアを混合し、混合液を得た。このとき、コアシェル型ナノ粒子に対する水(ただし、コアシェル型ナノ粒子の水分散液に含まれる水も含む)の質量比を16.8、コアシェル型ナノ粒子に対するアンモニアの質量比を1.76とした。次に、混合液を400rpmで攪拌しながら、45℃で18時間還流した。さらに、遠心分離して、上澄みを除去した後、水を添加して、分散させる操作を数回繰り返して洗浄し、処理粒子の水分散液を得た。このとき、最後に添加した水の量を、最初に添加したコアシェル型ナノ粒子1gに対して、20mLとした。処理粒子の水分散液は、沈殿物が見られた。次に、処理粒子の水分散液を乾燥させ、処理粒子を得た。処理粒子は、シェルの含有量が9.0質量%であり、シェルの減量割合が53.8質量%であった。
コアシェル型ナノ粒子に対するアンモニアの質量比及びコアシェル型ナノ粒子に対する水の質量比を、それぞれ22.7及び79.7に変更した以外は、実施例3−1と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。処理粒子の水分散液は、沈殿物が見られた。また、処理粒子は、シェルの含有量が7.5質量%であり、シェルの減量割合が61.5質量%であった。
アンモニアの代わりに、アンモニア及びジメチルスルホキシドを用い、コアシェル型ナノ粒子に対するジメチルスルホキシドの質量比50.8とした以外は、実施例3−1と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。処理粒子の水分散液は、沈殿物が見られた。また、処理粒子は、シェルの含有量が12.0質量%であり、シェルの減量割合が38.5質量%であった。
コアシェル型ナノ粒子に対するアンモニアの質量比及びコアシェル型ナノ粒子に対する水の質量比を、それぞれ0.44及び12.9に変更した以外は、実施例3−3と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。処理粒子の水分散液は、沈殿物が見られた。また、処理粒子は、シェルの含有量が12.9質量%であり、シェルの減量割合が33.8質量%であった。
コアシェル型ナノ粒子に対するアンモニアの質量比及びコアシェル型ナノ粒子に対する水の質量比を、それぞれ0.22及び12.2に変更した以外は、実施例3−3と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。処理粒子の水分散液は、沈殿物が見られた。また、処理粒子は、シェルの含有量が16.1質量%であり、シェルの減量割合が17.6質量%であった。
コアシェル型ナノ粒子に対するアンモニアの質量比及びコアシェル型ナノ粒子に対する水の質量比を、それぞれ0.06及び11.7に変更した以外は、実施例3−3と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。処理粒子の水分散液は、沈殿物が見られた。また、処理粒子は、シェルの含有量が16.1質量%であり、シェルの減量割合が17.5質量%であった。
アンモニアの代わりに、n−プロピルアミンを用い、コアシェル型ナノ粒子に対する水の質量比を80.1に変更した以外は、実施例3−2と同様にして、処理粒子の水分散液及び処理粒子を得た。処理粒子の水分散液は、処理粒子の含有量が4.40g/100mLであり、沈殿物が見られた。また、処理粒子は、シェルの含有量が6.8質量%であり、シェルの減量割合が65.1質量%であった。
実施例1−1の処理粒子のn−ブタノール分散液を処理粒子の含有量が9.91g/100mLになるまで濃縮して処理粒子の濃縮液を得た。
ヘーズメータNDH5000(日本電色工業社製)を用いて、樹脂フィルムのヘイズ値を測定した。このとき、樹脂フィルムが形成されたTACフィルムのヘイズ値から、TACフィルムのヘイズ値を減じて、樹脂フィルムのヘイズ値を求めた。
分光エリプソメータM−2000(J.A.Woollam社製)を用いて、樹脂フィルムの屈折率を測定した。
Claims (10)
- 金属酸化物を含むコア及びポリビニルピロリドンが架橋しているポリマーを含むシェルを有するコアシェル型ナノ粒子を処理する方法であって、
前記コアシェル型ナノ粒子、水及び酸を混合する工程と、
該コアシェル型ナノ粒子、水及び酸が混合された混合液を加熱する工程を有し、
前記酸は、炭素数が1又は2であるモノカルボン酸、又は、ヒドロキシカルボン酸であることを特徴とするコアシェル型ナノ粒子の処理方法。 - 前記炭素数が1又は2であるモノカルボン酸は、ギ酸又は酢酸であり、
前記ヒドロキシカルボン酸は、ヒドロキシ酢酸又はクエン酸であることを特徴とする請求項1に記載のコアシェル型ナノ粒子の処理方法。 - 前記混合液を加熱する温度が70℃以上90℃以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のコアシェル型ナノ粒子の処理方法。
- 金属酸化物を含むコア及びポリビニルピロリドンが架橋しているポリマーを含むシェルを有するコアシェル型ナノ粒子を処理する方法であって、
前記コアシェル型ナノ粒子、水及び非プロトン性極性有機溶媒を混合する工程と、
該コアシェル型ナノ粒子、水及び非プロトン性極性有機溶媒が混合された混合液を110℃以上の温度に加熱する工程を有し、
前記非プロトン性極性有機溶媒は、比誘電率が30以上であり、沸点が100℃以上であり、窒素原子又は硫黄原子を含むことを特徴とするコアシェル型ナノ粒子の処理方法。 - 前記非プロトン性極性有機溶媒は、N,N−ジメチルアセトアミド又はジメチルスルホキシドであることを特徴とする請求項4に記載のコアシェル型ナノ粒子の処理方法。
- 金属酸化物を含むコア及びポリビニルピロリドンが架橋しているポリマーを含むシェルを有するコアシェル型ナノ粒子を処理する方法であって、
前記コアシェル型ナノ粒子、水及び塩基を混合する工程と、
該コアシェル型ナノ粒子、水及び塩基が混合された混合液を加熱する工程を有することを特徴とするコアシェル型ナノ粒子の処理方法。 - 前記塩基は、アンモニア又はn−プロピルアミンであることを特徴とする請求項6に記載のコアシェル型ナノ粒子の処理方法。
- 前記混合液を加熱する温度が40℃以上であることを特徴とする請求項6又は7に記載のコアシェル型ナノ粒子の処理方法。
- 前記コアシェル型ナノ粒子は、平均粒径が200nm以下であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載のコアシェル型ナノ粒子の処理方法。
- 前記金属酸化物は、酸化セリウムであることを特徴とする請求項1乃至9のいずれか一項に記載のコアシェル型ナノ粒子の処理方法。
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