JP6229208B2 - 粘着剤組成物 - Google Patents
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Description
しかし、このような方法では、液を充填する際の作業が煩雑で生産性に劣るばかりか、印刷隠蔽層に隠蔽される部分など、紫外線の到達し難い箇所は接着剤が硬化しないまま、常温で流れたり、はみ出したりして部材を汚染したりするなど、安定した品質を得ることが難しいという課題を抱えていた。
特許文献5、6には、エチレン−α−オレフィン共重合体を有機過酸化物で加熱硬化させる太陽電池用封止材が開示されている。
このため、接着性シートなどの充填部材には、より高い応力緩和性(流動性)が求められるが、流動性を高めるだけでは接着性シートの貼合前の常温下での長期保管安定性や取り回し時の作業性が損なわれる上に、貼合した積層部材の耐発泡信頼性が低下する可能性がある。
前記特許文献4では、常温で固体の非晶性接着組成物であることから、貼り合わせる前の被着部材形状に合わせて裁断加工した後の裁断形状は、常温下で短期間は安定可能であった。しかし、貼合前の常温下での長期保管安定性は不十分であり、実用的には5℃以下などの保冷保管が必要であった。
また、前記特許文献5,6では、有機過酸化物で加熱硬化させるためには100℃以上の硬化温度が必要であるため、被着部材である画像表示装置や光学装置構成部材に損傷を与える可能性があった。
本発明の実施形態の一例に係る粘着剤組成物(「本粘着剤組成物」と称する)は、エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)、架橋剤(B)および光重合開始剤(C)を含有するものである。
本粘着剤組成物は、加熱によって溶融流動することで、加熱貼合時に空隙を生じることなく凹凸のある被着部材間の段差を十分吸収して、被着部材の非接着面側が平滑に仕上がるように貼り合せることができる。しかる後に、被着部材越しに活性エネルギー線を照射して硬化させることで、貯蔵弾性率G’は向上して実用上の耐久性を得ることができ、長期信頼性試験において、再流動、被着部材間のズレ、剥がれ、発泡などの問題を解決できる。
本粘着剤組成物におけるエチレン−α−オレフィン系共重合体(A)は、エチレンとα−オレフィンとの共重合体である。
前記エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)は、エチレン鎖に由来する結晶構造を有しており、示差走査熱量計(DSC)に基づくその結晶融解ピークが常温(25℃)以上を有しており、常温において結晶構造が維持されて流動しない高い貯蔵弾性率G’を保持することが可能である。
よって、加工する際の裁断加工性、加工後の裁断形状の貼合前の常温下での長期保管安定性に優れたものを得ることができる。
なお、エチレンと共重合するα−オレフィンは、1種のみを単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
エチレンと共重合するα−オレフィンの含有量が前記範囲内であれば、共重合成分によって結晶性が低減され、透明性(例えば全光線透過率、ヘイズなど)が向上するために好ましい。また、エチレンと共重合するα−オレフィンの含有量が前記範囲内であれば、原料ペレットを作製する場合に、ブロッキングの発生等が抑制されるため好ましい。なお、エチレンと共重合するα−オレフィンの種類及び含有量は、周知の方法、例えば、核磁気共鳴(NMR:Nuclear Magnetic Resonance)測定装置、その他の機器分析装置で分析することができる。
前記単量体単位としては、例えば、環状オレフィン、ビニル芳香族化合物(スチレンなど)、ポリエン化合物等が挙げられる。
前記単量体単位の含有量は、エチレン−α−オレフィン共重合体中の全単量体単位を100モル%とした場合、好ましくは20モル%以下であり、より好ましくは15モル%以下である。
また、エチレン−α−オレフィン共重合体の立体構造、分岐、分岐度分布、分子量分布や共重合形式(ランダム、ブロックなど)は、特に制限されるものではない。例えば、長鎖分岐を有する共重合体は、一般に機械物性が良好であり、また、フィルムを成形する際の溶融張力(メルトテンション)が高くなり、カレンダー成形性が向上するなどの利点がある。なお、長鎖分岐を有する当該共重合体は、多官能性モノマーを重合時に系内に少量添加するなどの方法により得ることができる。
架橋剤(B)は、加熱貼合した後に再流動しないように、被着部材越しに活性エネルギー線を本粘着剤組成物に照射した際に、エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)と架橋反応したり、架橋剤(B)間でネットワークを形成したりして、硬化後の本粘着剤組成物(「本粘着剤硬化組成物」とも称する)の貯蔵弾性率G’を向上させることができ、実用上の耐久性を本粘着剤硬化組成物に付与することができ、長期信頼性試験において、再流動、被着部材間のズレ、剥がれ、発泡などの問題を解決できる。
このような疎水性の高い架橋剤を用いることで、脂肪族の樹脂で疎水性の高いエチレン−α−オレフィン系共重合体(A)と混ざりやすくなり、長期保管におけるブリードアウトや相分離、透明性の低下などの粘着剤組成物の変質を抑制することができる。
架橋剤(B)を複数種使用する場合、単官能(メタ)アクリレートと多官能(メタ)アクリレートを組み合わせて使用することが好ましい。これにより、活性エネルギー線による硬化時の収縮を抑えたり、エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)との相溶性を高めたりすることが可能である。
光重合開始剤(C)は、本粘着剤組成物を加熱貼合後に被着部材越しに活性エネルギー線を照射した際に、前記架橋剤(B)をラジカル架橋反応させるためのラジカル発生剤の役割を果たす。
本粘着剤組成物が光重合開始剤(C)を含有することによって、低温下で短時間に硬化させることできるため、本粘着剤組成物からなる透明封止材を光学装置構成部材と積層する際に、被着部材である光学装置構成部材への損傷を十分回避することができる。
開裂型光重合開始剤は、光照射によってラジカルを発生する際に分解して別の化合物となり、一度励起されると反応開始剤としての機能をもたなくなる。このため、架橋反応終了後の粘着剤組成物中に活性種として残存することがなく、粘着剤組成物に予期せぬ光劣化等をもたらすおそれがないため、好ましい。
他方、水素引抜型光重合開始剤は、紫外線などの活性エネルギー線照射によるラジカル発生反応時に、開裂型光重合開始剤のような分解物を生じないので、反応終了後に揮発成分となりにくく、被着部材へのダメージを低減させることができる点で有用である。
本粘着剤組成物は、必要に応じて種々の添加剤を含有してもよい。
当該添加剤としては、例えば、シランカップリング剤、酸化防止剤、耐候安定剤、加工助剤、造核剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、難燃剤、変色防止剤等が挙げられる。これらの添加剤を単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。これらのうち、シランカップリング剤、酸化防止剤、耐候安定剤、加工助剤について後述する。
シランカップリング剤は、本粘着剤組成物からなる透明封止材を用いる際に、保護材(ガラス、樹脂製のフロントシート、バックシート等)や太陽電池モジュール等に対する接着性を向上させるのに有用であり、例えば、ビニル基、アクリロキシ基、メタクリロキシ基のような不飽和基、アミノ基、エポキシ基等とともに、アルコキシ基のような加水分解可能な官能基を有する化合物が挙げられる。シランカップリング剤の具体例としては、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等を例示することができる。
中でも、本粘着剤組成物においては、接着性が良好であり、黄変等の変色が少ないこと等の観点から、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランやγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランが好ましく用いることができる。前記シランカップリング剤は、1種のみを単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
前記シランカップリング剤の添加量は、本粘着剤組成物100質量部に対し、好ましくは0.1〜5質量部程度であり、より好ましくは0.2〜3質量部である。また、シランカップリング剤と同様に、有機チタネート化合物等のカップリング剤も有効に活用できる。
酸化防止剤としては、特に限定されるものではなく、種々の市販品が適用できる。酸化防止剤としては、モノフェノール系、ビスフェノール系、高分子型フェノール系等のフェノール系、硫黄系、ホスファイト系等の各種タイプのものを挙げることができる。
ビスフェノール系酸化防止剤としては、例えば、2,2’−メチレン−ビス−(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレン−ビス−(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−チオビス−(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデン−ビス−(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、3,9−ビス[{1,1−ジメチル−2−{β−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ}エチル}2,4,9,10−テトラオキサスピロ]5,5−ウンデカン等を挙げることができる。
耐候性を付与する耐候安定剤としては、ヒンダードアミン系光安定化剤が好適に用いられる。ヒンダードアミン系光安定化剤としては、例えば、コハク酸ジメチル−1−(2−ヒドロキシエチル)−4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン重縮合物、ポリ[{6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル}{(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ}ヘキサメチレン{{2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル}イミノ}]、N,N’−ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミン−2,4−ビス[N−ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)アミノ]−6−クロロ−1,3,5−トリアジン縮合物、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セパレート、2−(3,5−ジ−tert−4−ヒドロキシベンジル)−2−n−ブチルマロン酸ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)等を挙げることができる。
加工助剤は、本粘着剤組成物の微粘着性の調整や加熱溶融時の流動調整に用いることができる。例えば、透明性を疎外しない程度でパラフィンオイル、無機系もしくは有機系のナノ微粒子などを適宜選択して添加することが可能である。
本粘着剤組成物は、諸物性(柔軟性、耐熱性、透明性、接着性等)や成形加工性または経済性等をさらに向上させる目的で、前記(A)以外の樹脂を含むことができる。例えば、官能基を有するポリオレフィン系樹脂、アイオノマー樹脂、粘着付与樹脂、各種エラストマー等が挙げられる。
官能基を有するポリオレフィン系樹脂の種類は特に限定されるものではない。例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)、エチレン−メチルメタアクリレート共重合体(E−MMA)、エチレン−エチルアクリレート共重合体(E−EAA)、エチレン−グリシジルメタアクリレート共重合体(E−GMA)からなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂であることが好ましい。
アイオノマー樹脂の種類としては、例えば、イオン架橋性エチレン−メタクリル酸共重合体、あるいはイオン架橋性エチレン−アクリル酸共重合体を挙げることができる。その製造方法は特に限定されるものではないが、例えば、エチレンと、不飽和カルボン酸と、任意成分として他の不飽和化合物からなる共重合体の不飽和カルボン酸成分の少なくとも一部を金属イオンもしくは有機アミンのうち少なくともいずれか一方で中和することにより得ることができる。
また、アイオノマー樹脂は、例えば、エチレンと、不飽和カルボン酸エステルと、任意成分として他の不飽和化合物からなる共重合体の不飽和カルボン酸エステル成分の少なくとも一部を鹸化することによっても得ることができる。具体的には、三井デュポンポリケミカル(株)製の商品名「ハイミラン(HIMILAN)」等を例示することができる。
粘着付与樹脂としては、例えば、石油樹脂、テルペン樹脂、クマロン−インデン樹脂、ロジン系樹脂、またはそれらの水素添加誘導体等が挙げられる。
前記石油樹脂としては、例えば、シクロペンタジエンまたはその二量体からの脂環式石油樹脂やC9成分からの芳香族石油樹脂が例示できる。
前記テルペン樹脂としては、例えば、β−ピネンからのテルペン樹脂やテルペン−フェノール樹脂が例示できる。
前記クマロン−インデン樹脂としては、例えば、クマロン−インデン共重合体、クマロン−インデン−スチレン共重合体が例示できる。
また、前記ロジン系樹脂としては、例えば、ガムロジン、ウッドロジン等のロジン樹脂、グリセリンやペンタエリスリトール等で変性したエステル化ロジン樹脂等が例示できる。
粘着付与樹脂の含有量は、特に限定されるものではない。例えば、透明封止材を構成する樹脂組成物100質量部に対し、好ましくは20質量部以下であり、より好ましくは10質量部以下である。
各種エラストマーとしては、特に制限されるものではない。スチレン系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマー等が挙げられる。中でも、透明性や耐加水分解性の観点から、スチレン系エラストマーが好ましい。
前記スチレン系エラストマーとしては、SBR(スチレンブタジエンラバー)、SBS(スチレン−ブチレン−スチレンブロック共重合体)、SIS(スチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体)、SEBS(スチレン−エチレン−ブチレン−スチレンブロック共重合体)、SEBC(スチレン−エチレン−ブチレン−エチレンブロック共重合体)、HSBR(水添スチレンブタジエンラバー)等が挙げられる。スチレン含有量は特に制限されるものではないが、耐候性の観点から、エラストマーを構成する全単量体成分に対して、20モル%以下が好ましい。
本粘着剤組成物又は本粘着剤硬化組成物から形成される透明封止材は、透明封止層(I層)を少なくとも1層以上有していればよく、単層構成か積層構成かについては限定されない。単一の組成からなる単層構成にすることで、透明封止層の製膜工程を簡略化することが可能である。
また、組成内容や組成比が異なる他の層(II層)を有する積層構成にすることで、透明封止層に要求される各種特性をバランスよく達成させることが可能である。
このような積層構成において、I層とII層との総厚み比については、I層/II層の値が0.05〜20であることが好ましく、中でも0.1以上或いは15以下であることがより好ましく、中でも0.5以上或いは12下であることが更に好ましい。I層/II層の値が前記範囲であることによって、貼合における凹凸段差吸収性を十分に確保することができる。
なお、本粘着剤組成物又は本粘着剤硬化組成物から形成される透明封止材は、透明封止材の構成によらず、透明封止材の片面または両面に保護フィルムを積層してなる透明封止フィルム積層体としてもよい。
本粘着剤組成物は、硬化前及び硬化後の状態において、JIS K7121に準じて測定される示差走査熱量計(DSC)の昇温過程における結晶融解ピークが30〜80℃であることが好ましく、中でも35℃以上或いは70℃以下であるのが好ましく、その中でも40℃以上或いは65℃以下であるのがさらに好ましい。なお、本粘着剤組成物の硬化前と硬化後とを比べても、結晶融解ピークに差は認められないことを確認している。
これに対し、当該結晶融解ピークが30℃未満では、常温での長期保管あるいは輸送時において、貼合前のシート(ロール品や裁断加工品)の形状安定性が十分に得られず、保冷保管などが必要となる。一方、結晶融解ピークが80℃より高い温度では、より高温でホットメルト貼合しなければならず、被着部材である画像表示装置や光学装置構成部材に損傷を与える可能性がある。
本粘着剤組成物及び又は本粘着剤硬化組成物において、当該結晶融解ピークを前記範囲に調整するためには、エチレン−α−オレフィン共重合体(A)のα−オレフィンの種類や含有量、その一次構造(ランダム性)などを調整するのが好ましい。但し、その方法に限定するものではない。
本粘着剤組成物からからなる透明封止材を用いる際、硬化前の状態で、温度20℃、周波数1Hzでの貯蔵弾性率G’が300kPa以上であることで、透明封止材は常温の長期保管において十分な安定性が得ることができる。一方、硬化前の状態で、温度20℃、周波数1Hzでの貯蔵弾性率G’が5000kPa未満であることで、透明封止材は微粘着性を有するので、貼合時において位置決めなどのハンドリング性を十分に有することができる。
よって、硬化前の状態で、温度20℃、周波数1Hzでの貯蔵弾性率G’が300kPa以上5000kPa未満であれば、粘着剤組成物からなる透明封止材を用いる際、常温の長期保管性と微粘着性を有することが可能であり、貼合時の仮止めによる位置決めなどのハンドリングが容易に可能である。
本粘着剤組成物において、温度20℃、周波数1Hzでの当該貯蔵弾性率G’を前記範囲に調整するためには、エチレン−α−オレフィン共重合体(A)の密度や結晶性を調整したり、架橋剤(B)や光重合開始剤(C)、あるいはその他の樹脂・添加剤の種類や含有量を変更したりするのが好ましい。但し、その方法に限定するものではない。
硬化前の状態で、温度100℃、周波数1Hzでの貯蔵弾性率G’が0.1kPa以上であれば、本粘着剤組成物が加熱貼合時に流動による被着部材からのオーバーフローを十分に抑制することができる。一方、硬化前の状態で、貯蔵弾性率G’が20kPa未満であれば、十分な凹凸段差吸収性を有し、被着部材の非接着面側が平滑に仕上げることができる。
よって、硬化前の状態で、温度100℃、周波数1Hzでの貯蔵弾性率G’が0.1kPa以上20kPa未満であることが、被着部材を損傷させることなく、加熱貼合時に空隙を生じることなく凹凸のある被着部材間の段差を十分吸収して、被着部材の非接着面側が平滑に仕上がるように貼り合せることが可能である。
本粘着剤組成物において、温度100℃、周波数1Hzでの当該貯蔵弾性率G’を前記範囲に調整するためには、エチレン−α−オレフィン共重合体(A)の分子量を調整したり、架橋剤(B)や光重合開始剤(C)、あるいはその他の樹脂・添加剤の種類や含有量を変更したりするのが好ましい。但し、その方法に限定するものではない。
硬化前の状態で、温度100℃、周波数1Hzでの損失正接tanδが1以上であることで、加熱貼合時に本粘着剤組成物を十分に流動させることが可能であり、加熱貼合時に空隙を生じることなく十分な凹凸段差吸収性を有し、被着部材の非接着面側が平滑に仕上がるように貼り合せることが可能である。
本粘着剤組成物において、温度100℃、周波数1Hzでの当該損失正接tanδを前記範囲に調整するためには、エチレン−α−オレフィン共重合体(A)の分子量を調整したり、架橋剤(B)や光重合開始剤(C)、あるいはその他の樹脂・添加剤の種類や含有量を変更したりするのが好ましい。但し、その方法に限定するものではない。
硬化後の状態で、温度100℃、周波数1Hzでの貯蔵弾性率G’が20kPa以上であれば、十分な凝集力が得られる。よって、加熱試験中に再流動して、被着部材間のズレ、剥がれ、発泡が発生を十分に抑制することができる。一方、硬化後の状態で、温度100℃、周波数1Hzでの貯蔵弾性率G’が1000kPa未満であれば、粘着剤組成物として十分な応力緩和や接着力を確保することができる。
よって、硬化後の状態で、温度100℃、周波数1Hzでの貯蔵弾性率G’が20kPa以上1000kPa未満であることで、実用上の耐久性を得ることができ、長期信頼性試験において、再流動、被着部材間のズレ、剥がれ、発泡などの問題を解決できる。
本粘着剤組成物において、温度100℃、周波数1Hzでの当該貯蔵弾性率G’を前記範囲に調整するためには、エチレン−α−オレフィン共重合体(A)の分子量を調整したり、架橋剤(B)や光重合開始剤(C)、あるいはその他の樹脂・添加物の種類や含有量を変更したり、硬化時に与える活性エネルギー線照射量を増加させたりするのが好ましい。但し、その方法に限定するものではない。
本粘着剤組成物において、温度100℃、周波数1Hzでの当該損失正接tanδを前記範囲に調整するためには、エチレン−α−オレフィン共重合体(A)の分子量を調整したり、架橋剤(B)や光重合開始剤(C)、あるいはその他の樹脂・添加物の種類や含有量を変更したり、硬化時に与える活性エネルギー線照射量を増加させたりするのが好ましい。但し、その方法に限定するものではない。
また、JIS K7136に準じて測定されるヘイズは3.0%以下であることが好ましく、より好ましくは1.5%以下、更に好ましくは0.7%以下である。
前記全光線透過率、前記ヘイズが規定された範囲であることによって、十分な透明性を有することができ、スマートフォンなどのモバイル端末(PDA)、タブレット、パソコン、ゲーム機、テレビ(TV)、カーナビ、タッチパネル、ペンタブレットなどのような画像表示装置、有機薄膜や色素増感などのような太陽電池モジュールあるいは有機EL素子の構成部材として用いる際に好適である。
本粘着剤組成物において、全光線透過率又はヘイズを前記範囲に調整するためには、エチレン−α−オレフィン共重合体(A)の密度や結晶性を調整したり、架橋剤(B)や光重合開始剤(C)、あるいはその他の樹脂・添加物の種類や含有量を変更したりするのが好ましい。但し、その方法に限定するものではない。
本粘着剤組成物は、フィルム状に成形して透明封止材を作製し、当該透明封止材を被着体に貼り付けて透明封止層とすることもできる。また、本粘着剤組成物は、塊状に成形して透明封止材を作製することもできるし、また、流動状態の本粘着剤組成物を透明封止材として充填することにより、透明封止層とすることもできる。中でも、光学装置の構成用に使用する場合は、本粘着剤組成物をフィルム状に成形してなる透明封止材を光学装置構成部材と貼り合せるようにする方法が、施工性に優れ、より好ましい。
本粘着剤組成物から透明封止材を製造する方法としては、公知の方法、例えば単軸押出機、多軸押出機、バンバリーミキサー、ニーダーなどの溶融混合設備を有し、Tダイを用いる押出キャスト法、カレンダー法やインフレーション法等を採用することができる。中でも、ハンドリング性や生産性等の面から、押出キャスト法が好適である。
前記透明封止材は、少なくともその片面に光学装置構成部材を積層させることで、光学装置構成用積層体を形成することができ、当該光学装置構成用積層体を用いて光学装置を構成することができる。
例えば、前記透透明封止材と光学装置構成部材とを80℃以下で加熱貼合して光学装置構成用積層体を形成した後、当該光学装置構成部材側から活性エネルギー線を透明封止材に照射して透明封止材を硬化させることで、光学装置構成用積層体を形成することができる。
本明細書において「X〜Y」(X,Yは任意の数字)と表現する場合、特にことわらない限り「X以上Y以下」の意と共に、「好ましくはXより大きい」或いは「好ましくはYより小さい」の意も包含する。
また、「X以上」(Xは任意の数字)或いは「Y以下」(Yは任意の数字)と表現した場合、「Xより大きいことが好ましい」或いは「Y未満であることが好ましい」旨の意図も包含する。
エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)としての、エチレン−ブテンランダム共重合体(三井化学社製、タフマーA−35070S、密度:870kg/m3、結晶融解ピーク:55℃、α−オレフィンの含有量:14モル%、結晶融解熱量:53J/g、MFR(190℃、21.18N):35g/10min)1kgに対して、架橋剤(B)として、1,9−ノナンジオールジアクリレート(大阪有機化学社製、ビスコートV#260)を20g、光重合開始剤(C)として、2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合物からなる光重合開始剤(Lanberti社製、エザキュアTZT)を15g混合して、粘着剤組成物1を作製した。
保護フィルムとして、剥離処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂社製、ダイアホイルMRA100、厚さ:100μm)の上に、前記粘着剤組成物1を厚さが150μmとなるようシート状に賦形して2層の透明封止フィルム積層体を得た。更に、前記透明封止フィルム上に保護フィルムとして、剥離処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂社製、ダイアホイルMRF75、厚さ:75μm)を被覆することで、透明封止フィルムの両面に保護フィルムを積層してなる3層の透明封止フィルム積層体を作製した。この透明封止フィルムに関する物性は表1に示す。
エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)としての、エチレン−ブテンランダム共重合体(三井化学社製、タフマーA−35070S)1kg及びシラン変性エチレン−オクテンランダム共重合体(三菱化学社製、リンクロンSL800N、密度:868kg/m3、結晶融解ピーク:55℃、α−オレフィンの含有量:11モル%、結晶融解熱量:45J/g、MFR(190℃、21.18N):1.7g/10min)50gに対して、架橋剤(B)として、イソボルニルアクリレート(共栄社化学社製、ライトアクリレートIBXA)を30g、1,9−ノナンジオールジアクリレート(大阪有機化学社製、ビスコートV#260)を10g、光重合開始剤(C)として、2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合物からなる光重合開始剤(Lanberti社製、エザキュアTZT)を15g混合して、粘着剤組成物2を作製した。
前記粘着剤組成物2を用いて、実施例1と同様の方法により透明封止フィルム積層体を作製した。この透明封止フィルムに関する物性は表1に示す。
エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)としての、エチレン−オクテンランダム共重合体(ダウ・ケミカル社製、エンゲージ8130、密度:864kg/m3、結晶融解ピーク:56℃、α−オレフィンの含有量:12モル%、結晶融解熱量:44J/g、MFR(190℃、21.18N):13g/10min)1kgに対して、架橋剤(B)として、1,9−ノナンジオールジアクリレート(大阪有機化学社製、ビスコートV#260)を30g、光重合開始剤(C)として、2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合物からなる光重合開始剤(Lanberti社製、エザキュアTZT)を15g混合して、粘着剤組成物3を作製した。
前記粘着剤組成物3を用いて、実施例1と同様の方法により透明封止フィルム積層体を作製した。この透明封止フィルムに関する物性は表1に示す。
エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)としての、エチレン−ブテンランダム共重合体(三井化学社製、タフマーA−35070S)500g及びエチレン−ブテンランダム共重合体(三井化学社製、タフマーA−4050S、密度:864kg/m3、結晶融解ピーク:39℃、α−オレフィンの含有量:16モル%、結晶融解熱量:45J/g、MFR(190℃、21.18N):3.6g/10min)500gに対して、架橋剤(B)として、1,9−ノナンジオールジアクリレート(大阪有機化学社製、ビスコートV#260)を20g、光重合開始剤(C)として、2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合物からなる光重合開始剤(Lanberti社製、エザキュアTZT)を15g混合して、粘着剤組成物4を作製した。
前記粘着剤組成物4を用いて、実施例1と同様の方法により透明封止フィルム積層体を作製した。この透明封止フィルムに関する物性は表1に示す。
エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)としての、エチレン−オクテンランダム共重合体(ダウ・ケミカル社製、エンゲージ8130)1kg及びシラン変性エチレン−オクテンランダム共重合体(三菱化学社製、リンクロンSL800N)50gに対して、架橋剤(B)として、1,9−ノナンジオールジアクリレート(大阪有機化学社製、ビスコートV#260)を20g、光重合開始剤(C)として、2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合物からなる光重合開始剤(Lanberti社製、エザキュアTZT)を15g混合して、粘着剤組成物5を作製した。
前記粘着剤組成物5を用いて、実施例1と同様の方法により透明封止フィルム積層体を作製した。この透明封止フィルムに関する物性は表1に示す。
エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)としての、エチレン−ブテンランダム共重合体(三井化学社製、タフマーA−4050S)1kgに対して、架橋剤(B)として、1,9−ノナンジオールジアクリレート(大阪有機化学社製、ビスコートV#260)を20g、光重合開始剤(C)として、2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合物からなる光重合開始剤(Lanberti社製、エザキュアTZT)を15g混合して、粘着剤組成物6を作製した。
前記粘着剤組成物6を用いて、実施例1と同様の方法により透明封止フィルム積層体を作製した。この透明封止フィルムに関する物性は表1に示す。
エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)としての、シラン変性エチレン−オクテンランダム共重合体(三菱化学社製、リンクロンSL800N)1kgに対して、架橋剤(B)として、1,9−ノナンジオールジアクリレート(大阪有機化学社製、ビスコートV#260)を20g、光重合開始剤(C)として、2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合物からなる光重合開始剤(Lanberti社製、エザキュアTZT)を15g混合して、粘着剤組成物7を作製した。
前記粘着剤組成物7を用いて、実施例1と同様の方法により透明封止フィルム積層体を作製した。この透明封止フィルムに関する物性は表1に示す。
エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)としての、エチレン−オクテンブロック共重合体(ダウ・ケミカル社製、インフューズ9817、密度:877kg/m3、融点:120℃、MFR(190℃、21.18N):15g/10min)1kg及びシラン変性エチレン−オクテンランダム共重合体(三菱化学社製、リンクロンSL800N)50gに対して、架橋剤(B)として、1,9−ノナンジオールジアクリレート(大阪有機化学社製、ビスコートV#260)を20g、光重合開始剤(C)として、2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合物からなる光重合開始剤(Lanberti社製、エザキュアTZT)を15g混合して、粘着剤組成物8を作製した。
前記粘着剤組成物8を用いて、実施例1と同様の方法により透明封止フィルム積層体を作製した。この透明封止フィルムに関する物性は表2に示す。
エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)としての、エチレン−ブテンランダム共重合体(三井化学社製、タフマーA−35070S)1kgに対して、架橋剤(B)として、1,9−ノナンジオールジアクリレート(大阪有機化学社製、ビスコートV#260)を20g、光重合開始剤(C)の代替として、熱重合開始剤であるt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート(アルケマ吉富社製、ルペロックスTBEC、1分間半減期温度:166℃)を15g混合して、粘着剤組成物9を作製した。
前記粘着剤組成物9を用いて、実施例1と同様の方法により透明封止フィルム積層体を作製した。この透明封止フィルムに関する物性は表2に示す。
エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)の代替として、カーボネート骨格を有するポリウレタンアクリレート(根上工業社製、UN5500)を1kgに対して、光重合開始剤(C)として、1−シクロヘキシルフェニルケトン(BASF社製、Irgacure184)を20g混合して、粘着剤組成物10を作製した。
前記粘着剤組成物10を用いて、実施例1と同様の方法により透明封止フィルム積層体を作製した。この透明封止フィルムに関する物性は表2に示す。
エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)の代替として、2−エチルヘキシルアクリレート77質量部、酢酸ビニル19質量部及びアクリル酸4質量部をランダム共重合させてなるアクリル酸エステル共重合体(重量平均分子量:40万)を1kgに対して、架橋剤(B)として、イソシアヌル酸εカプロラクタム変性トリアクリレートを50g、光重合開始剤(C)として、2,4,6−トリメチルベンゾフェノンと4−メチルベンゾフェノンの混合物からなる光重合開始剤(Lanberti社製、エザキュアTZT)を20g混合して、粘着剤組成物11を作製した。
保護フィルムとして、剥離処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂社製、ダイアホイルMRA100、厚さ:100μm)の上に、前記粘着剤組成物11を厚さが150μmとなるようシート状に賦形して2層の透明封止フィルム積層体を得た。更に、前記透明封止フィルムの上に保護フィルムとして、剥離処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱樹脂社製、ダイアホイルMRF75、厚さ:75μm)を被覆した。その後、前記ポリエチレンテレフタレートフィルム越しに、両面から高圧水銀ランプにて1000mJの紫外線を照射して架橋させることで、透明封止フィルムの両面に保護フィルムを積層させた3層の透明封止フィルム積層体を作製した。この透明封止フィルムに関する物性は表2に示す。
(結晶融解ピーク)
示差走査熱量計(パーキンエルマー社製、商品名:Pyris1 DSC)を用いて、JIS K7121に準じて、粘着剤組成物または透明封止フィルムを加熱速度が10℃/分で−50℃から180℃まで昇温させ、180℃で5分間保持した後、冷却速度が10℃/分で−50℃まで降温させ、再度、加熱速度が10℃/分で180℃まで昇温した時に測定されたサーモグラムから結晶融解ピーク温度を求めた。なお、本実施例では、硬化前の状態での粘着剤組成物の結晶融解ピークを測定した。
硬化前の貯蔵弾性率は、実施例及び比較例で作成した透明封止フィルムを1〜2mmの厚さになるように積層したものを直径20mmの円状に打ち抜いたものを測定試料とした。レオメータ(英弘精機株式会社製、MARS)を用いて、粘着治具:Φ25mmパラレルプレート、歪み:0.5%、周波数:1Hz、温度:−50〜200℃、昇温速度:3℃/minの条件で、−50℃〜200℃を測定し、得られたデータから20℃、100℃における貯蔵弾性率G’および損失正接tanδを求めた。
硬化後の貯蔵弾性率は、実施例及び比較例で作成した透明封止フィルムを、剥離フィルムを積層した状態で高圧水銀ランプを用いて紫外線を365nmの積算光量が2000mJ/cm2となるよう照射して透明封止フィルムを硬化した。23℃50%RHで15時間以上養生したものを1〜2mmの厚さになるように積層して、測定試料とした。レオメータ(英弘精機株式会社製「MARS」)を用いて、粘着治具:Φ25mmパラレルプレート、歪み:0.5%、周波数:1Hz、温度:−50〜200℃、昇温速度:3℃/minの条件で、−50℃〜200℃までを測定し、得られたデータから20℃、100℃における貯蔵弾性率G’および損失正接tanδを求めた。
実施例及び比較例で作成した透明封止フィルム積層体を、保護フィルムを積層したままトムソン打抜機を用いて50mm×80mmのトムソン刃で100枚カットし、端部の形状を観察して、以下の評価基準に基づいて評価した。
○:透明封止フィルム積層体端部の潰れや保護フィルムの浮きが10枚未満。
×:透明封止フィルム積層体端部の潰れや保護フィルムの浮きが10枚以上。
前記加工適性にて裁断した透明封止フィルム積層体の保護フィルムを順次剥がして、透明封止フィルムの両面にソーダライムガラス(82mm×53mm×0.5mm厚)をロール貼合した。貼合品にオートクレーブ処理(80℃,ゲージ圧:0.2MPa,20分)を施して仕上げ貼着し、光学特性測定サンプルとした。前記光学特性測定サンプルについて、ヘイズメーター(日本電色工業株式会社製、NDH5000)を用いてJIS K7361−1に準じて全光線透過率を、JIS K7136に準じてヘイズをそれぞれ測定した。
前記加工適性で裁断した透明封止フィルム積層体を100mm×100mm×3mmのガラス板間に挟むように積層し、天面のガラス板に1kgの錘を乗せて40℃で15時間養生した後の状態を観察して、以下の評価基準に基づいて評価した。
○:透明封止フィルム積層体端部の潰れ、保護フィルムから粘着剤組成物のはみ出しがなし。
×:透明封止フィルム積層体端部の潰れ、保護フィルムから粘着剤組成物のはみ出しがあり。
前記加工適性で裁断した透明封止フィルム積層体の片面の保護フィルムを剥がして露出した透明封止フィルムを、周縁部5mmに厚さ80μmの印刷を施したソーダライムガラス(82mm×53mm×0.5mm厚)の印刷面に、透明封止フィルムの4辺が印刷段差にかかるようにして真空ラミネーター(日清紡メカトロニクス株式会社製、型番:PVL0505S)を用いて、温度:80℃、プレス時間:5分、プレス圧力:0.04MPaの条件でプレス貼合した。続いて、残る保護フィルムを剥がして、PMMA板(三菱レイヨン株式会社製、商品名:MR200、厚さ0.8mm)を、真空ラミネーターを用いて、温度:80℃、プレス時間:1分、プレス圧力:0.04MPaの条件でプレス貼合した後、オートクレーブ処理(80℃、ゲージ圧:0.2MPa、20分)を施して仕上げ貼着して、貼合性試験サンプルを作製した。前記貼合性試験サンプルを目視観察して、以下の評価基準に基づいて評価した。
○:気泡がなく、平滑に貼合されたもの。
△:光に当ててよく観察すると、印刷段差付近にわずかな凹凸ムラがみられるものの、気泡がなく、ほぼ平滑に貼合されたもの。
×:印刷段差近傍で透明封止フィルムが浮いたり、歪んで凹凸ムラが見えたりしたもの。
前記貼合性試験で「○」もしくは「△」と評価した貼合性試験サンプルを、高圧水銀ランプを用いて365nmの紫外線を積算光量が2000mJ/cm2となるよう照射して透明封止フィルムを硬化させ、23℃50%RHで15時間養生したものを耐熱性試験サンプルとした。前記耐熱性試験サンプルを80℃で3日間加熱して、発泡、剥離、透明封止フィルムのはみ出しの有無を観察して、以下の評価基準に基づいて評価した。
○:発泡、剥離、透明封止フィルムのはみ出しのいずれも観察されなかったもの
×:発泡、剥離、透明封止フィルムのはみ出しのいずれかが観察されたもの
これに対し、比較例1で作製した透明封止フィルムは、粘着剤組成物の結晶融解ピークが高いために、貼合温度にて十分な流動性が得られず、貼合性が劣るものであった。
比較例2で作製した透明封止フィルムは、光重合開始剤(C)の代替として熱重合開始剤を用いたため、貼合温度にて十分に熱架橋できず耐熱性に劣るものであった。
比較例3で作製した透明封止フィルムは、粘着剤組成物の結晶融解ピークを持たないことから、透明封止フィルム積層体端部の潰れや粘着剤組成物のはみ出しなど、加工適性や保管安定性に劣るものであった。
また、比較例4は透明封止フィルムの作製時に事前に架橋処理を施したため、貼合温度にて十分な流動性が得られず貼合性に劣るものであった。
2 印刷部
3 透明封止フィルム
4 PMMA板
Claims (12)
- エチレン−α−オレフィン系共重合体(A)100重量部に対して、架橋剤(B)を1〜50重量部および光重合開始剤(C)を0.3〜3重量部含有しており、示差走査熱量計による結晶融解ピークが30〜80℃であることを特徴とする粘着剤組成物。
- 温度100℃、周波数1Hzにおける貯蔵弾性率G’が0.1kPa以上20kPa未満であり、損失正接tanδが1以上である請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 温度20℃、周波数1Hzにおける貯蔵弾性率G’が300kPa以上5000kPa未満である請求項1又は2に記載の粘着剤組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の粘着剤組成物を硬化させて得られる硬化物であって、温度100℃、周波数1Hzにおける貯蔵弾性率G’が20kPa以上1000kPa未満であり、損失正接tanδが1未満であることを特徴とする硬化物。
- 全光線透過率が89%以上であり、ヘイズが3.0%以下である請求項1〜3のいずれかに記載の粘着剤組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の粘着剤組成物から形成された透明封止材。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の粘着剤組成物の両面に保護フィルムが積層されてなる構成を備えた積層体。
- 請求項6に記載の透明封止材の少なくとも片面に光学装置構成部材が積層されてなる構成を備えた光学装置構成用積層体。
- 前記光学装置構成部材が、タッチパネル、画像表示パネル、表面保護パネル、位相差フィルム及び偏光フィルムからなる群のうちのいずれか1種類又は2種以上の組み合わせからなるものであることを特徴とする請求項8に記載の光学装置構成用積層体。
- 請求項6に記載の透明封止材の少なくとも片面に、太陽電池セル、裏面保護パネル及び表面保護パネルからなる群のうちのいずれか1種類又は2種以上の組み合わせからなる光学装置構成部材が積層されてなる構成を備えた太陽電池モジュール。
- 請求項6に記載の透明封止材の少なくとも片面に、表面保護基板、有機EL素子及び裏面保護基板からなる群のうちのいずれか1種類又は2種以上の組み合わせからなる光学装置構成部材が積層されてなる構成を備えた有機EL素子。
- 請求項6に記載の透明封止材の少なくとも片面に、光学装置構成部材を80℃以下で加熱貼合した後、当該光学装置構成部材側から活性エネルギー線を前記透明封止材に照射することで当該透明封止材を硬化させることを特徴とする光学装置構成用積層体の製造方法。
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