JP6197682B2 - 有機ｅｌ素子の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、陽極、有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）層、電子注入層および陰極を有した有機ＥＬ素子の製造方法に関し、特に、車載用表示素子として適用すると好適である。
従来、特許文献１において、基板の上に陰極、積層金属酸化物薄膜層、電子注入層と有機ＥＬ層および正孔注入層を構成する有機化合物層、正孔注入性金属酸化物層、および、陽極を備えた有機ＥＬ素子が提案されている。この有機ＥＬ素子では、有機化合物層に含まれる電子注入層とアルミニウム（Ａｌ）にて構成された陰極との間に酸化アルミニウム層を挿入することで発光効率の向上を図っている。
しかしながら、印刷形成された有機ＥＬ層に含まれる水分が陽極を徐々に水酸化するため、製造後の初期劣化が大きいという問題がある。
本発明は上記点に鑑みて、製造後の初期劣化を抑制できる構造の有機ＥＬ素子の製造方法を提供することを目的とする。
請求項１に記載の発明では、基板（１）を用意する工程と、基板の上にホール注入電極となる陽極（２）を形成する工程と、陽極の上に、ホール注入層（３）を形成する工程と、ホール注入層の上に、少なくとも１層を湿式手法によって形成することで発光層を構成する有機ＥＬ層（４）を形成する工程と、有機ＥＬ層の上に電子注入層（５）を形成する工程と、電子注入層を形成した後、水分を含む雰囲気中に暴露する工程と、水分を含む雰囲気中に暴露する工程を経た後、電子注入層の上に電子注入電極となる陰極（７）を形成することで、陰極のうちの電子注入層側を該電子注入層に吸着された水分と反応させて陰極の構成材料の水酸化物によって構成される陰極水酸化物層（６）を電子注入層と陰極との間に形成しつつ陰極を形成する工程と、を含んでいることを特徴としている。
このように、陰極のうちの電子注入層側を該電子注入層に吸着された水分と反応させることで、陰極の構成材料の水酸化物によって構成される陰極水酸化物層を電子注入層と陰極との間に形成することができる。これにより、請求項１に記載の構造の有機ＥＬ素子を製造することができる。
なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係の一例を示すものである。
以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。
（第１実施形態）
図１を参照して、第１実施形態にかかる有機ＥＬ素子１００の構成について説明する。図１に示されるように、有機ＥＬ素子１００は、基板１の上に、陽極２、ホール注入層３、有機ＥＬ層４、電子注入層５、陰極水酸化物層６および陰極７が順に積層され、さらにこれら各部を金属缶８によって覆った構造とされている。
図１を参照して、第１実施形態にかかる有機ＥＬ素子１００の構成について説明する。図１に示されるように、有機ＥＬ素子１００は、基板１の上に、陽極２、ホール注入層３、有機ＥＬ層４、電子注入層５、陰極水酸化物層６および陰極７が順に積層され、さらにこれら各部を金属缶８によって覆った構造とされている。
基板１は、例えば、透明なガラス、石英ガラス、バリア膜付きの樹脂基板や金属基板等よりなる電極基板で構成されている。
陽極２は、ホール注入電極となるものであり、透明または半透明の電極を形成することのできる任意の導電性物質にて形成されている。具体的には、酸化物として酸化インジウム錫（ＩＴＯ）、酸化インジウム亜鉛（ＩＺＯ）、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化亜鉛アルミニウム、酸化亜鉛ガリウム、酸化チタンニオブ等を使用することができる。特に、ＩＴＯは、低抵抗であること、耐溶剤性があること、透明性に優れていることなどの利点を有する好適な材料である。
ホール注入層３は、低分子材料層となるものであり、例えば低分子材料の中でもホール輸送性の高く、有機ＥＬ層４の形成に用いられる有機溶媒に対して難溶なトリフェニルアミン誘導体材料で構成されている。このトリフェニルアミン誘導体材料の具体例としては、例えば、TPTE(N,N'-bis(4-diphenylamino-4'-biphenyl)-N,N'-diphenyl-4,4'-diaminobiphenyl)（分子量９７５、ガラス転移温度１４３℃）、TBPB (N, N, N', N'-tetrakis(4-biphenyl)-4,4'-diaminobiphenyl) （分子量７９３、ガラス転移点１３１．８℃）、Spiro-1-TAD（2,2',7,7'-tetrakis (diphenylamino) spiro-9,9'-bifluorene）（分子量９７３、ガラス転移点１３３℃）、t-Bu-TBATA(N,N,N', N',N'',N'' - Hexakis(4'-tert-butylbiphenyl-4-yl)-tris(4-aminophenyl)amine)（分子量１５４０、ガラス転移点２０３℃）などを挙げることができる。
このようなホール注入層３に関しては、例えば、真空中にて低分子材料を加熱蒸発させて薄膜を形成する真空蒸着法により形成することができる。また、真空蒸着法以外にも、インクジェットや印刷やスピンコート等の塗布法、レーザー転写（ＬＩＴＩ）法、気相成長法などをホール注入層３の形成手法として用いても構わない。ただし、有機ＥＬ素子の車載化のためにはホール注入層３の品質が重要であり、形成された膜の純度・密度・平坦性などを考えると最も高品質な膜が得られる真空蒸着法での形成が最も望ましい。さらに、形成された低分子材料層をさらに高品質化するために熱処理を行っても良い。
なお、ここでは、ホール注入層３を陽極２の上に単層形成した場合について説明したが、必ずしも単層構造にする必要はない。例えば、ホール注入層３を多層構造とし、最も有機ＥＬ層４に接する層を有機溶媒に対して難溶なトリフェニルアミン誘導体で構成するようにすれば良い。その場合、ホール注入層３のうち有機ＥＬ層４に接しない層については、難溶な材料で構成する必要がない。このため、ホール注入層３のうち有機ＥＬ層４に接しない層については、より低コストもしくはホール移動度のより高い低分子材料層を配置したり、ホール注入効率のより高いホール注入層を積層した構造とすることもできる。このような構造にすることで有機ＥＬ素子１００のさらなる低コスト化や駆動電圧低減が可能となる。また、トリフェニルアミン誘導体材料の中でも対称中心構造を有する材料、その中でも特にスターバーストアミンは、薄膜にした場合に分子が配列しやすく耐溶剤性が向上するのでより難溶化が可能であり好ましい。
有機ＥＬ層４は、発光層となるものであり、高分子材料（高分子有機発光材料）により構成されている。高分子材料としては、ポリフルオレン（ＰＦＯ）系高分子、ポリフェニレンビニレン（ＰＰＶ）系高分子、ポリビニルカルバゾール（ＰＶＫ）系高分子などを用いることができ、蛍光性色素や燐光性色素を前記高分子やポリスチレン系高分子、ポリチオフェン系高分子、ポリメチルメタクリレート系高分子等に分散させたもの等も用いることができる。これら高分子材料を、所定の有機溶媒に溶解させて塗布液を調製し、その塗布液を塗布したのち有機溶媒を乾燥させて有機ＥＬ層４を形成している。例えば、有機溶媒として、１フェニルヘプタンや１フェニルヘキサンなどを用いることができる。
なお、ここでは有機ＥＬ層４の構成材料を高分子材料のみとしているが、バインダー効果を得るために、高分子材料に対して低分子材料を加えてもよい。また、有機ＥＬ層４は、発光層を構成するもののみではなく、他の層を含んだものであっても良い。例えば、有機ＥＬ層４が発光層とホール注入層３との間、もしくはホール注入層３が備えられない構造であれば、発光層と陽極２との間に備えられるインターレイヤー層を設けられた構造であっても良い。
有機ＥＬ層４のうちの高分子材料を形成する際の塗布法としては、スピンコート法、インクジェット法、印刷法、ディップコート法、スプレー法等の湿式手法を用いることができる。そして、有機ＥＬ層４を塗布した後、有機溶媒を揮発させる乾燥処理を行って有機ＥＬ層４が形成される。
電子注入層５は、アルカリ金属やアルカリ土類金属の化合物によって構成されているものである。例えば、電子注入層５をＮａＦ、ＬｉＦ、ＣｓＦ、ＢａＯなどによって構成することができる。
陰極水酸化物層６は、陰極７を構成する金属の水酸化物によって構成されるものである。陰極７は、電子注入電極を構成するものであり、アルミニウムなどの金属電極材料によって構成されている。このため、陰極水酸化物層６は、例えば陰極７がアルミニウムによって構成されている場合には、水酸化アルミニウム（Ａｌ（ＯＨ）3）によって構成されることになる。
したがって、電子注入層５と陰極７とによってＡｌ／ＬｉＦ、Ａｌ／ＣｓＦ、Ａｌ／ＢａＯ、Ａｌ／ＮａＦなどの積層構造が構成されている電子注入層５および陰極７との間に、陰極７を構成する金属が水酸化して構成された陰極水酸化物層６が挿入された積層構造が構成されている。
このようにして、本実施形態にかかる有機ＥＬ素子１００の素子部が構成されており、金属缶８によって素子部が覆われた状態で、金属缶８が基板１に貼り合わせられることで図１に示す有機ＥＬ素子１００が構成されている。
このように、有機ＥＬ素子１００では、電子注入層５と陰極７との間に陰極７を構成する金属の水酸化物にて構成される陰極水酸化物層６を備えた構造としている。このような陰極水酸化物層６は、湿式手法によって形成された有機ＥＬ層４に含まれる水分を捕獲して、陰極７の水分との更なる反応を抑制する。このため、従来のような電子注入層と陰極との間に酸化アルミニウム層を配置した構造のように、製造後の初期劣化を抑制することが可能となる。
具体的に、本実施形態にかかる有機ＥＬ素子１００と従来構造のものと製造後からの経過時間と輝度の変化、つまり初期劣化について調べたところ、図２に示す結果が得られた。この図から分かるように、従来構造の場合には、製造後の短期間に輝度が低下しており、大きな初期劣化が発生している。これに対して、本実施形態にかかる有機ＥＬ素子１００では、製造後から緩やかに輝度が低下するようにでき、大きな初期劣化は発生していなかった。この実験結果からも、本実施形態にかかる有機ＥＬ素子１００によれば、製造後の初期劣化を抑制することが可能となっていることが分かる。
このような構造の有機ＥＬ素子１００は、例えば次のようにして製造される。まず、基板１を用意し、この基板１の上に陽極２を真空蒸着法などによって形成したのち、ホール注入層３を真空蒸着法などによって形成する。続いて、有機ＥＬ層４を湿式手法によって形成したのち、電子注入層５を真空蒸着法などによって形成する。
そして、陰極７の形成前に、水分を含む雰囲気中、例えば大気中に製造工程中の試料を暴露する。これにより、電子注入層５に水分が多量に吸着された状態になる。その後、必要に応じて、不活性ガスもしくは真空中においてベーク処理を行うことで、過剰な水分を飛ばす。このとき、ベーク処理の温度を１００℃かつ有機ＥＬ層４の構成材料のガラス転位温度Ｔｇ以下の温度範囲内としている。このように、ベーク処理の温度を水の沸点となる１００℃とすることで水を容易に蒸発させることが可能となり、有機ＥＬ層４の構成材料のガラス転位温度Ｔｇ以下とすることで有機ＥＬ層４の保護を図ることができる。
この後、陰極７を真空蒸着法などにより形成すると、電子注入層５に吸着された水分と反応して陰極７と電子注入層５との間に陰極７を構成する金属の水酸化物にて構成される陰極水酸化物層６が形成される。最後に、乾燥窒素雰囲気中にて金属缶８の貼り合わせによる封止を行う。これにより、図１に示す有機ＥＬ素子１００が製造される。
（他の実施形態）
本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内において適宜変更が可能である。
本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内において適宜変更が可能である。
例えば、上記実施形態では、陰極７の構成材料の一例としてアルミニウムを上げたが、他の金属電極材料であっても良い。例えば、マグネシウムと銀との合金などの金属電極材料によって陰極７を構成することもできる。また、上記実施形態では、有機ＥＬ素子１００を構成する各部の材料の一例を示したが、従来より用いられている他の材料を用いても良い。
１ 基板
２ 陽極
３ ホール注入層
４ 有機ＥＬ層
５ 電子注入層
６ 陰極水酸化物層
７ 陰極
８ 金属缶
２ 陽極
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８ 金属缶
Claims (3)
- 基板（１）を用意する工程と、
前記基板の上にホール注入電極となる陽極（２）を形成する工程と、
前記陽極の上に、ホール注入層（３）を形成する工程と、
前記ホール注入層の上に、少なくとも１層を湿式手法によって形成することで発光層を構成する有機ＥＬ層（４）を形成する工程と、
前記有機ＥＬ層の上に電子注入層（５）を形成する工程と、
前記電子注入層を形成した後、水分を含む雰囲気中に暴露する工程と、
前記水分を含む雰囲気中に暴露する工程を経た後、前記電子注入層の上に電子注入電極となる陰極（７）を形成することで、前記陰極のうちの前記電子注入層側を該電子注入層に吸着された水分と反応させて前記陰極の構成材料の水酸化物によって構成される陰極水酸化物層（６）を前記電子注入層と前記陰極との間に形成しつつ前記陰極を形成する工程と、を含んでいることを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。 - 前記水分を含む雰囲気中に暴露する工程は、大気へ暴露する工程であることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
- 前記水分を含む雰囲気中に暴露する工程の後、不活性ガスもしくは雰囲気中において、１００℃以上かつ前記有機ＥＬ層の構成材料のガラス転位温度Ｔｇ以下の温度でのベーク処理を行う工程を含んでいることを特徴とする請求項１または２に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
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