JP6196165B2 - パターン形成方法 - Google Patents
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Description
(1)チタン含有ハードマスクが形成されている被加工体上に塗布型有機下層膜材料を用いて有機下層膜を形成する工程、
(2)該有機下層膜上にチタン含有率が10質量%から60質量%であるチタン含有レジスト下層膜形成用組成物を用いてチタン含有レジスト下層膜を形成する工程、
(3)該チタン含有レジスト下層膜上に化学増幅型レジスト組成物を用いてフォトレジスト膜を形成する工程、
(4)加熱処理をして高エネルギー線で前記フォトレジスト膜を露光し、現像することによりフォトレジストパターンを形成する工程、
(5)該フォトレジストパターンをマスクにして前記チタン含有レジスト下層膜にパターンを転写する工程、
(6)該パターンが転写されたチタン含有レジスト下層膜をマスクにして前記有機下層膜にパターンを転写する工程、
(7)湿式剥離法により前記チタン含有ハードマスクの露出部と前記チタン含有レジスト下層膜を除去する工程、
を含むパターン形成方法を提供する。
(1)チタン含有ハードマスクが形成されている被加工体上に炭素を主成分とする有機ハードマスクをCVD法で形成する工程、
(2)該有機ハードマスク上にチタン含有率が10質量%から60質量%であるチタン含有レジスト下層膜形成用組成物を用いてチタン含有レジスト下層膜を形成する工程、
(3)該チタン含有レジスト下層膜上に化学増幅型レジスト組成物を用いてフォトレジスト膜を形成する工程、
(4)加熱処理をして高エネルギー線で前記フォトレジスト膜を露光し、現像することによりフォトレジストパターンを形成する工程、
(5)該フォトレジストパターンをマスクにして前記チタン含有レジスト下層膜にパターンを転写する工程、
(6)該パターンが転写されたチタン含有レジスト下層膜をマスクにして有機ハードマスクにパターンを転写する工程、
(7)湿式剥離法により前記チタン含有ハードマスクの露出部と前記チタン含有レジスト下層膜を除去する工程、
を含むパターン形成方法を提供する。
(A)成分として、1種以上の下記一般式(A−I)で示されるチタン化合物の加水分解もしくは縮合、又はその両方をすることにより得られるチタン含有化合物を含有するものであることが好ましい。
Ti(OR0A)4 (A−I)
(式中、R0Aは炭素数1〜30の有機基である。)
(B)成分として、1種以上の下記一般式(B−I)で示されるケイ素化合物を加水分解もしくは縮合、又はその両方をすることにより得られるケイ素含有化合物を含有するものであることが好ましい。
R1B b1R2B b2R3B b3Si(OR0B)(4−b1−b2−b3) (B−I)
(式中、R0Bは炭素数1〜6の炭化水素基であり、R1B、R2B、R3Bは水素原子又は炭素数1〜30の1価の有機基である。また、b1、b2、b3は0又は1であり、1≦b1+b2+b3≦3である。)
Si(OR4B)4 (B−II)
(式中、R4Bは炭素数1〜6の炭化水素基である。)
図1は本発明に係るパターン形成方法の一態様を示す概略図である。
まず、(1)工程では、チタン含有ハードマスク2が形成されている被加工体1上に塗布型有機下層膜材料を用いて有機下層膜3を形成、又は炭素を主成分とする有機ハードマスク(不図示)を形成する(図1(I−a)、(II−a))。次に、(2)工程では、有機下層膜3又は有機ハードマスク(不図示)上にチタン含有率が10質量%から60質量%であるチタン含有レジスト下層膜形成用組成物を用いてチタン含有レジスト下層膜4を形成する(図1(III−a))。そして、(3)工程では、チタン含有レジスト下層膜4上に化学増幅型レジスト組成物を用いてフォトレジスト膜5を形成する(図1(IV−a))。次に、(4)工程では、加熱処理をして高エネルギー線でフォトレジスト膜5を露光し(図1(V−a))、現像することによりフォトレジストパターン5a(ポジ型フォトレジストパターン5a)を形成する(図1(VI−a))。そして、(5)工程では、フォトレジストパターン5aをマスクにしてチタン含有レジスト下層膜4にパターンを転写しチタン含有レジスト下層膜パターン4aを形成する(図1(VII−a))。次に、(6)工程では、チタン含有レジスト下層膜パターン4aをマスクにして有機下層膜3又は有機ハードマスク(不図示)にパターンを転写し、有機下層膜パターン3a又は有機ハードマスクパターン(不図示)を形成する(図1(VIII−a))。さらに、(7)工程では、湿式剥離法によりチタン含有ハードマスク2の露出部と前記チタン含有レジスト下層膜の残渣4a’を除去する(図1(IX−a))。
(1)工程では、チタン含有ハードマスク2が形成されている被加工体1上に塗布型有機下層膜材料を用いて有機下層膜3を形成する(図1(I−a)、(II−a))。
Ti(OR0A)4 (A−I)
(式中、R0Aは炭素数1〜30の有機基である。)
このような(B)成分の原料として、1種以上の下記一般式(B−I)で示されるケイ素化合物を加水分解もしくは縮合、又はその両方をすることにより得られるケイ素含有化合物を挙げることができる。
R1B b1R2B b2R3B b3Si(OR0B)(4−b1−b2−b3) (B−I)
(式中、R0Bは炭素数1〜6の炭化水素基であり、R1B、R2B、R3Bは水素原子又は炭素数1〜30の1価の有機基である。また、b1、b2、b3は0又は1であり、1≦b1+b2+b3≦3である。)
Si(OR4B)4 (B−II)
(式中、R4Bは炭素数1〜6の炭化水素基である。)
((A)成分の合成)
[合成例A−1]
チタンテトライソプロポキシド28.4g及びイソプロピルアルコール(IPA)50gの混合物に純水2.7g及びIPA50gの混合物を滴下した。滴下終了後、3時間撹拌させた。次に、2−(ブチルアミノ)エタノール11.8gを添加し、17時間撹拌した。さらに、1,2−プロパンジオール30.4gを添加し、2時間還流した。そこにPGMEA150gを加え、減圧で濃縮して不揮発分19.9gを含む溶液130gをA−1として得た。
36%塩酸3.94g、純水34.9g及びPGMEA54.7gの混合物にチタンテトラブトキシド34.3gを滴下した。滴下終了後、1時間撹拌させた。次に2層分離した内の上層を取り除き、残った下層にPGMEA54.7gを加え攪拌を行い、再度2層分離した内の上層を取り除き、残った下層にアセト酢酸エチル20.0gを加え攪拌し溶解させ溶液53.4gを得た。そこに1,2−プロパンジオール30.4gを加え、減圧で濃縮後PGMEA150gを加え不揮発分12.9gを含む溶液168gをA−2として得た。
チタニウムジイソプロポキシド−ビス−2,4−ペンタンジオネートの75%IPA溶液48.6g及び2,4−ペンタンジオン10gの混合物にIPA110g及び純水2.7gの混合液を滴下した。滴下終了後、3時間撹拌させた。次に、2−(ブチルアミノ)エタノール11.8gを添加し、17時間撹拌した。さらに、1,2−プロパンジオール30.4gを添加し、2時間還流した。そこにPGMEA150gを加え、減圧で濃縮して不揮発分23.1gを含む溶液141gをA−3として得た。
[合成例B−1]
メタノール200g、メタンスルホン酸0.1g及び脱イオン水60gの混合物に[化101]68.1gを添加し、12時間、40℃に保持し、加水分解縮合させた。反応終了後、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)200gを加え、副生アルコールを減圧で留去した。そこに、酢酸エチル1000ml及びPGMEA300gを加え、水層を分液した。残った有機層に、イオン交換水100mlを加えて撹拌、静置、分液した。これを3回繰り返した。残った有機層を減圧で濃縮してケイ素含有化合物B−1のPGMEA溶液170g(化合物濃度20%)を得た。このもののポリスチレン換算分子量を測定したところMw=2,200であった。
TiO2中のTi含有率(質量%)=47.87/79.87xTiO2含有率(質量%)
シリコンウエハー上に、チタン含有レジスト下層膜形成用組成物Sol.1〜21を回転塗布し、180℃、250℃、350℃又は450℃で1分間加熱成膜して、膜厚35nmのチタン含有レジスト下層膜を作製した。これらの膜を0.6%アンモニア含有1%過酸化水素水(以下アンモニア過水とする)中に23℃、10分間浸漬し残った膜厚をJAウーラム社製M−2000高速分光エリプソメーターで測定した。その結果を表5に示す。
30nm膜厚の窒化チタン膜が形成されている直径8インチ(200mm)のシリコンウエハー上に、信越化学工業(株)製スピンオンカーボン膜ODL−50(カーボン含有量80質量%)を300℃でベークして膜厚200nmで形成した。その上にチタン含有レジスト下層膜形成用組成物Sol.1〜21を塗布して250℃で60秒間加熱して、膜厚35nmのチタン含有レジスト下層膜Film1〜21を作製した。さらに、フォトレジスト膜を形成するため、ArFエキシマレーザー光露光用レジスト組成物として、下記のPR−1をFC−430(住友スリーエム(株)製)0.1%を含有するPGMEA(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)溶液に溶解させ、0.1μmのフッ素樹脂製のフィルターで濾過することによって調製した。
樹脂:
光酸発生剤:トリフェニルスルホニウムノナフルオロブタンスルホネート
0.2質量部
塩基性化合物:トリエタノールアミン 0.02質量部
上記パターニング試験で作製したレジストパターンをマスクにしてチタン含有レジスト下層膜を条件(1)でドライエッチングし、次いで条件(2)でドライエッチングしスピンオンカーボン膜にパターンを転写した。得られたパターンをアンモニア過水に23℃で20分間浸漬した後、残渣の有無を(株)日立製作所製電子顕微鏡(S−9380)で確認した。その結果を表7に示す。
装置:東京エレクトロン(株)製ドライエッチング装置Telius SP
エッチング条件:
チャンバー圧力 15Pa
Upper/Lower RFパワー 500W/300W
CF4ガス流量 200ml/min
Arガス流量 100ml/min
処理時間 40sec
装置:東京エレクトロン(株)製ドライエッチング装置Telius SP
エッチング条件:
チャンバー圧力 5Pa
Upper/Lower RFパワー 1000W/300W
O2ガス流量 300ml/min
N2ガス流量 100ml/min
Arガス流量 100ml/min
処理時間 30sec
3a、3b…有機下層膜パターン、 4…チタン含有レジスト下層膜、
4a、4b…チタン含有レジスト下層膜パターン、
4a’、4b’…チタン含有レジスト下層膜の残渣、 5…フォトレジスト膜、
5a…ポジ型フォトレジストパターン、5b…ネガ型フォトレジストパターン。
Claims (16)
- (1)チタン含有ハードマスクが形成されている被加工体上に塗布型有機下層膜材料を用いて有機下層膜を形成する工程、
(2)該有機下層膜上にチタン含有率が10質量%から60質量%であるチタン含有レジスト下層膜形成用組成物を用いてチタン含有レジスト下層膜を形成する工程、
(3)該チタン含有レジスト下層膜上に化学増幅型レジスト組成物を用いてフォトレジスト膜を形成する工程、
(4)加熱処理をして高エネルギー線で前記フォトレジスト膜を露光し、現像することによりフォトレジストパターンを形成する工程、
(5)該フォトレジストパターンをマスクにして前記チタン含有レジスト下層膜にパターンを転写する工程、
(6)該パターンが転写されたチタン含有レジスト下層膜をマスクにして前記有機下層膜にパターンを転写する工程、
(7)湿式剥離法により前記チタン含有ハードマスクの露出部と前記チタン含有レジスト下層膜を除去する工程、
を含むことを特徴とするパターン形成方法。 - (1)チタン含有ハードマスクが形成されている被加工体上に炭素を主成分とする有機ハードマスクをCVD法で形成する工程、
(2)該有機ハードマスク上にチタン含有率が10質量%から60質量%であるチタン含有レジスト下層膜形成用組成物を用いてチタン含有レジスト下層膜を形成する工程、
(3)該チタン含有レジスト下層膜上に化学増幅型レジスト組成物を用いてフォトレジスト膜を形成する工程、
(4)加熱処理をして高エネルギー線で前記フォトレジスト膜を露光し、現像することによりフォトレジストパターンを形成する工程、
(5)該フォトレジストパターンをマスクにして前記チタン含有レジスト下層膜にパターンを転写する工程、
(6)該パターンが転写されたチタン含有レジスト下層膜をマスクにして有機ハードマスクにパターンを転写する工程、
(7)湿式剥離法により前記チタン含有ハードマスクの露出部と前記チタン含有レジスト下層膜を除去する工程、
を含むことを特徴とするパターン形成方法。 - 前記フォトレジストパターンが、アルカリ現像液を用いて前記フォトレジスト膜の露光部を溶解し、現像することにより形成されるポジ型パターンであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のパターン形成方法。
- 前記フォトレジストパターンが、有機溶剤の現像液を用いて前記フォトレジスト膜の未露光部を溶解し、現像することにより形成されるネガ型パターンであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のパターン形成方法。
- 前記湿式剥離法による除去工程において、過酸化水素を含有する剥離液で前記チタン含有ハードマスクの露出部と前記チタン含有レジスト下層膜を除去することを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記湿式剥離法による除去工程において、前記チタン含有ハードマスクの露出部と前記チタン含有レジスト下層膜を同時に剥離することを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記湿式剥離法による除去工程において、前記チタン含有レジスト下層膜の剥離速度がチタン含有ハードマスクの露出部の剥離速度よりも速いことを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記チタン含有ハードマスクが、チタン膜、炭化チタン膜、酸化チタン膜、窒化チタン膜、ケイ化チタン膜、酸化炭化チタン膜、窒化炭化チタン膜又は酸化窒化チタン膜のいずれかのものであることを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記チタン含有ハードマスクが、回転塗布法、CVD法又はALD法により形成されるものであることを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記被加工体が、半導体基板に被加工層として、金属膜、金属炭化膜、金属酸化膜、金属窒化膜、金属酸化炭化膜又は金属酸化窒化膜のいずれかを成膜したものであることを特徴とする請求項1乃至請求項9のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記被加工体を構成する金属がケイ素、チタン、タングステン、ハフニウム、ジルコニウム、クロム、ゲルマニウム、銅、アルミニウム、インジウム、ガリウム、ヒ素、パラジウム、鉄、タンタル、イリジウム、モリブデン又はこれらの合金であることを特徴とする請求項1乃至請求項10のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記フォトレジスト膜の露光を、波長が300nm以下の光又はEUV光リソグラフィー法及び電子線直接描画法のいずれかの方法で行うことを特徴とする請求項1乃至請求項11のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記チタン含有レジスト下層膜形成用組成物が、
(A)成分として、1種以上の下記一般式(A−I)で示されるチタン化合物の加水分解もしくは縮合、又はその両方をすることにより得られるチタン含有化合物を含有するものであることを特徴とする請求項1乃至請求項12のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
Ti(OR0A)4 (A−I)
(式中、R0Aは炭素数1〜30の有機基である。) - 前記チタン含有レジスト下層膜形成用組成物が、
(B)成分として、1種以上の下記一般式(B−I)で示されるケイ素化合物を加水分解もしくは縮合、又はその両方をすることにより得られるケイ素含有化合物を含有するものであることを特徴とする請求項1乃至請求項13のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
R1B b1R2B b2R3B b3Si(OR0B)(4−b1−b2−b3) (B−I)
(式中、R0Bは炭素数1〜6の炭化水素基であり、R1B、R2B、R3Bは水素原子又は炭素数1〜30の1価の有機基である。また、b1、b2、b3は0又は1であり、1≦b1+b2+b3≦3である。) - 前記(B)成分が、1種以上の前記一般式(B−I)で示されるケイ素化合物と1種以上の下記一般式(B−II)で示されるケイ素化合物とを加水分解もしくは縮合、又はその両方をすることにより得られるケイ素含有化合物を含むものであることを特徴とする請求項14に記載のパターン形成方法。
Si(OR4B)4 (B−II)
(式中、R4Bは炭素数1〜6の炭化水素基である。) - 前記一般式(B−I)中のR1B、R2B、R3Bのうちのいずれか一つ以上が、酸不安定基で置換された水酸基又はカルボキシル基を有する有機基であることを特徴とする請求項14又は請求項15に記載のパターン形成方法。
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