JP6195425B2 - 疎水化表面基板の製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、2014年3月27日に出願された日本国特許出願第2014−66015号に対し優先権を主張し、その内容をここに援用する。
例えば特許文献1には、チタンイソプロポキシド1モルに対して1.5倍モルの水を用いて加水分解したチタニアゾルをソーダライムガラス基板上に塗布し、150℃で30分間加熱乾燥して薄膜を形成させた後、その表面をオゾンガスで洗浄してからヘプタデカトリフルオロデシルトリメトキシシラン(FAS−17)のトルエン溶液に浸漬して加熱乾燥することにより、撥水性の薄膜が形成できることが記載されている。
特許文献2には、セルロース繊維表面の疎水化法として、セルロース繊維をテトラブトキシチタンで処理した後に加水分解処理を行い、さらにヘキサデシルトリメトキシシランで処理する方法が記載されている。
特許文献3には、石英基板表面をチタンテトラブトキシドの溶液を接触させる工程、該基板表面に残存するアルコキシ基を含水溶液で処理することで加水分解してヒドロキシル基に変換する工程、さらに4,4’−ビス(トリエトキシシリル)ビフェニルの溶液で処理して有機シラン化合物薄膜を得る工程、の一連の工程を複数回繰り返すことで有機シラン多層薄膜を得る方法が記載されている。
特許文献2の方法では、セルロース繊維表面を疎水化するために、テトラブトキシチタン処理と加水分解処理からなるサイクルを5回以上繰り返して二酸化チタン膜を形成する必要があり、その後の長鎖アルキルシラン処理に24時間も要する。
特許文献3に記載の方法では、基材上に金属酸化物膜を形成した後、有機シラン化合物の溶液で処理する前に加水分解工程を必要とし、かつ、得られる膜は金属酸化物膜と有機シラン化合物膜が交互に積層した多層薄膜であって、膜表面が疎水性を有するかどうかの記載はない。
本願発明は、プラスチック製、金属製、またはガラス製の基板表面に、密着性の優れた疎水性の単分子膜を形成することにより、表面が疎水化された基板を製造する方法を提供することを目的とする。
即ち、本発明は、
プラスチック製、金属製、またはガラス製基板を式(I)
M(OR1)4 (I)
(式(I)中、R1は、炭素数4以上の炭化水素基を表し、Mは、チタン原子またはジルコニウム原子を表す。)
で表される金属アルコキシドで処理し、さらに、式(II)
R2−Si−X3 (II)
(式中、R2は、無置換または置換基を有する炭素数15以上の炭化水素基を表し、
Xは、水酸基又は加水分解性基を表し、Xは同一であっても、相異なっていてもよい。)で表される有機シラン化合物で処理する、表面が疎水化された基板の製造方法に関する。
本発明に用いられる基板は、プラスチック製、金属製、またはガラス製基板である。
プラスチック製基板は、その素材が高分子である基板であれば、特に制限されず、具体的には、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂等を好ましく例示することができる。セラミック、紙、繊維、金属等の表面に高分子の層または高分子を主成分とする層を設けた基板も便宜上プラスチック製基板とする。
金属製基板の金属も特に制限はないが、アルミニウム、銅、ステンレス、ニッケル等を好ましく例示することができる。プラスチック製基板と同様に、セラミック、紙、繊維等の表面に金属層または金属を主成分とする層を設けた基板も便宜上金属製基板とする。
ガラス製基板は、その素材が、酸化ケイ素を主成分とする基板であれば、特に制限されず、プラスチック製基板と同様に、セラミック、紙、繊維等の表面に酸化ケイ素の層または酸化ケイ素を主成分とする層を設けた基板も便宜上ガラス製基板とする。
本発明に用いられる式(I)で表される金属アルコキシド中、Rは、炭素数4以上の炭化水素基を表し、具体的には、炭素数4〜30の炭化水素基であり、炭化水素基として、具体的には、アルキル基、シクロアルキル基、シクロアルケニル基、アルキニル基、シクロアルキルアルキル基、アリール基、アリールアルキル基、アリールアルケニル基等が挙げられる。
これらの金属アルコキシドは1種単独で、あるいは2種以上組み合わせて用いることができる。
本発明で使用される式(II)で表される有機シラン化合物中、R1は無置換または置換基を有する炭素数15以上の炭化水素基を表し、炭化水素基として、具体的には、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基等が挙げられる。
本発明の金属アルコキシドを用いたプラスチック製等基板上への成膜方法として具体的には、金属アルコキシドを含む溶液を公知の塗布方法を用いて成膜する方法を例示することができ、公知の塗布方法として、例えば、ディッピング法、スプレー法、バーコート法、ロールコート法、スピンコート法、カーテンコート法、グラビア印刷法、シルクスクリーン法、インクジェット法等を挙げることができる。また、形成する膜厚としては、特に制限されるものではなく、例えば、1nm〜200μm程度であるのが好ましい。
金属アルコキシドを含む溶液の調製方法は、特に制限されず、式(I)で表される金属アルコキシドを、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒、n−へキサン、n−オクタン、n−デカン、アイソバー(登録商標)G、パラフィン等の飽和脂肪族炭化水素系溶媒、アセトン、メチルブチルケトン等のケトン系溶媒、エタノール、n−ブタノール等のアルコール系溶媒、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶媒、ブチルメチルエーテル、テトラヒドロフラン等のエーテル系溶媒等で酸化物換算固形分として、0.0001重量%〜2重量%の範囲に、好ましくは、0.001〜1重量%の範囲に希釈して調製することができる。溶媒としては、芳香族炭化水素系、飽和脂肪族炭化水素系等の炭化水素系溶媒が好ましい。
式(I)で表される金属アルコキシドで成膜された基板上に式(II)で表される有機シラン化合物を成膜する方法としては、式(II)で表される有機シラン化合物を含む溶液を公知の塗布方法を用いて成膜する方法を例示することができ、式(II)で表される有機シラン化合物を含む溶液としては、例えば、市販されている溶液であるSAMLAY(登録商標、有機溶媒中にオクタデシルトリメトキシシランを含有する溶液、日本曹達株式会社製)が挙げられ、公知の塗布方法として、例えば、ディッピング法、スプレー法、バーコート法、ロールコート法、スピンコート法、カーテンコート法、グラビア印刷法、シルクスクリーン法、インクジェット法等を挙げることができる。また、形成する膜厚としては、特に制限されるものではなく、例えば、2nm〜1μm程度であるのが好ましい。式(II)で表されるアルコキシシランを含む溶液の調製方法としては、特に制限されず、具体的には、国際公開公報2003−76064号、国際公開公報2004−91810号、国際公開公報2006−9202号、国際公開公報2008−59840号、国際公開公報2009−104424号等に記載されている方法に準じて調製することができる。
以下に、本発明の実施例を示すが、本発明の技術的範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。
200mlのガラス製容器に、n−ヘキサンを99.9g仕込み、次いで0.1gのチタンブトキシド(日本曹達株式会社製)を添加し、溶解して下地膜形成溶液Aを調製した。
[調製例2]
200mlのガラス製容器に、n−ヘキサンを99.5g仕込み、次いで0.5gのジルコニウムブトキシド(日本曹達株式会社製)を添加し、溶解して下地膜形成溶液Bを調製した。
[調製例3]
200mlのガラス製容器に、n−ヘキサンを99.3g仕込み、次いで0.5gのチタンブトキシド(日本曹達株式会社製)と0.22gのテトラメトキシシランを添加し、溶解して下地膜形成溶液Cを調製した。
[実施例1]
事前に溶媒及び純水で洗浄したシリコンウェハを、下地膜形成溶液Aに室温で5分間浸漬し、その後60℃で10分間乾燥させ下地膜を形成した。次いで、有機薄膜形成溶液(SAMLAY(登録商標)、日本曹達株式会社製)に10分間浸漬した後、n−デカンで洗浄、60℃で30分間乾燥し、下地膜の上に有機薄膜を形成した。
この表面の撥液性を水の接触角で確認したところ、接触角は108°であった。
[実施例2]
実施例1と同様に処理して下地膜を形成し、次いで0.50gのオクタデシルトリメトキシシランと99.5gのトルエンに溶解させた有機薄膜形成溶液に10分間浸漬した後、n−デカンで洗浄、60℃で30分間乾燥し、下地膜の上に有機薄膜を形成した。
この表面の撥液性を水の接触角で確認したところ、接触角は102°であった。
[実施例3]
実施例1と同様に処理して下地膜を形成した基板を、室温で1分間、水に浸漬し、その後60℃で10分間乾燥を行った。次いで、水洗処理をした基板を有機薄膜形成溶液(SAMLAY(登録商標)、日本曹達株式会社製)に10分間浸漬した後、n−デカンで洗浄、60℃で30分間乾燥し、下地膜の上に有機薄膜を形成した。
この表面の撥液性を水の接触角で確認したところ、接触角は107°であった。
[実施例4]
事前に溶媒及び純水で洗浄した鏡面仕上げSUS304基板を、1M水酸化ナトリウム水溶液に室温で30分間浸漬し、次いで純水で充分に洗浄しイソプロピルアルコール(IPA)で洗浄して、その後60℃で10分間乾燥を行った。その後、下地膜形成溶液Aに5分間浸漬し、60℃で10分間乾燥させ下地膜を形成した。次いで、有機薄膜形成溶液(SAMLAY(登録商標)、日本曹達株式会社製)に30分間浸漬した後、n−デカンで洗浄、60℃で30分間乾燥し、下地膜の上に有機薄膜を形成した。
この表面の撥液性を水の接触角で確認したところ、接触角は108°であった。
[実施例5]
実施例4の鏡面仕上げSUS304基板をニッケル電鋳板に変え、同様に処理して下地膜を形成した。次いで有機薄膜形成溶液(SAMLAY(登録商標)、日本曹達株式会社製)に30分間浸漬した後、n−デカンで洗浄、60℃で30分間乾燥し、下地膜の上に有機薄膜を形成した。
この表面の撥液性を水の接触角で確認したところ、接触角は109°であった。
[実施例6]
下地膜形成溶液Aの代わりに、下地膜形成溶液Bを用いる以外は、実施例4と同様に行い、下地膜を形成した。次いで、有機薄膜形成溶液(SAMLAY(登録商標)、日本曹達株式会社製)に30分間浸漬した後、n−デカンで洗浄、60℃で30分間乾燥し、下地膜の上に有機薄膜を形成した。
この表面の撥液性を水の接触角で確認したところ、接触角は119°であった。
[実施例7]
下地膜形成溶液Aの代わりに、下地膜形成溶液Cを用いる以外は、実施例1と同様に行い、下地膜を形成した。次いで、有機薄膜形成溶液(SAMLAY(登録商標)、日本曹達株式会社製)に30分間浸漬した後、n−デカンで洗浄、60℃で30分間乾燥し、下地膜の上に有機薄膜を形成した。
この表面の撥液性を水の接触角で確認したところ、接触角は107°であった。
[比較例1]
下地膜を形成しないシリコンウェハを、有機薄膜形成溶液(SAMLAY(登録商標)、日本曹達株式会社製)に10分間浸漬した後、n−デカンで洗浄、60℃で30分間乾燥し、有機薄膜を形成した。
この表面の撥液性を水の接触角で確認したところ、接触角は70°であった。
[比較例2]
下地膜を形成しない鏡面仕上げSUS基板を、有機薄膜形成溶液(SAMLAY(登録商標)、日本曹達株式会社製)に30分間浸漬した後、n−デカンで洗浄、60℃で30分間乾燥し、有機薄膜を形成した。
この表面の撥液性を水の接触角で確認したところ、接触角は93°であった。
[比較例3]
下地膜を形成しないニッケル電鋳板を、有機薄膜形成溶液(SAMLAY(登録商標)、日本曹達株式会社製)に30分間浸漬した後、n−デカンで洗浄、60℃で30分間乾燥し、有機薄膜を形成した。
この表面の撥液性を水の接触角で確認したところ、接触角は90°であった。
Claims (1)
- プラスチック製、金属製、またはガラス製基板を式(I)
M(OR1)4 (I)
(式(I)中、R1は、炭素数4〜10のアルキル基を表し、Mは、チタン原子またはジルコニウム原子を表す。)
で表される金属アルコキシドで処理し、さらに、式(II)
R2−Si−X3 (II)
(式中、R2は、炭素数15〜30のアルキル基を表し、
Xは、水酸基又は加水分解性基を表し、Xは同一であっても、相異なっていてもよい。)で表される有機シラン化合物で処理する、表面が疎水化された基板の製造方法。
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