TWI537420B - Method for manufacturing hydrophobic surface substrate - Google Patents

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TWI537420B TW104109580A TW104109580A TWI537420B TW I537420 B TWI537420 B TW I537420B TW 104109580 A TW104109580 A TW 104109580A TW 104109580 A TW104109580 A TW 104109580A TW I537420 B TWI537420 B TW I537420B
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Description

疏水化表面基板之製造方法
本發明係關於一種表面經疏水化之基板之製造方法，尤其是關於一種於基板表面上設置有基底膜之疏水化表面基板之製造方法。
本案對於2014年3月27日提出申請之日本專利申請案第2014-66015號主張優先權，並將其內容引用於此。
自先前起，於各種技術領域中，強烈要求對基材之表面賦予撥液性。作為其方法，通常已知有使用撥液性組合物於基材表面形成撥液性薄膜之方法。
例如，於專利文獻1中有如下記載：將相對於異丙醇鈦1莫耳而使用1.5倍莫耳之水進行水解而成之二氧化鈦溶膠塗佈於鈉鈣玻璃基板上，於150℃下加熱乾燥30分鐘而形成薄膜後，以臭氧氣體洗淨其表面，然後浸漬於十七碳三氟癸基三甲氧基矽烷(FAS-17)之甲苯溶液中並進行加熱乾燥，藉此可形成撥水性之薄膜。
於專利文獻2中記載有如下方法：作為纖維素纖維表面之疏水化法，以四丁醇鈦對纖維素纖維進行處理後進行水解處理，進一步以十六烷基三甲氧基矽烷進行處理。
於專利文獻3中記載有藉由將如下所述之一系列步驟重複進行複數次而獲得有機矽烷多層薄膜之方法：使石英基板表面與四丁醇鈦之溶液接觸之步驟；以含水溶液對殘存於該基板表面之烷氧基進行處理，藉此進行水解而將其轉換為羥基之步驟；進而以4,4'-雙(三乙氧 基矽烷基)聯苯之溶液進行處理而獲得有機矽烷化合物薄膜之步驟。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：WO2004/043853號說明書
專利文獻2：中國專利公開CN101694057號
專利文獻3：日本專利公開2004-089902號公報
於專利文獻1之比較例中有如下記載：將異丙醇鈦之乙醇溶液塗佈於丙烯酸基板或PET(polyethylene terephthalate，聚對苯二甲酸乙二酯)基板上並進行加熱、乾燥而獲得之氧化物膜對基板之密接性較差而會剝離，顯示出若不使用經部分水解之二氧化鈦溶膠，則無法獲得對基板之密接性良好之金屬氧化物膜。
於專利文獻2之方法中，為了對纖維素纖維表面進行疏水化，必須將包括四丁醇鈦處理與水解處理之週期重複進行5次以上而形成二氧化鈦膜，其後之長鏈烷基矽烷處理亦需要24小時。
於專利文獻3所記載之方法中，於在基材上形成金屬氧化物膜後、以有機矽烷化合物之溶液進行處理前必須進行水解步驟，且所獲得之膜係金屬氧化物膜與有機矽烷化合物膜交替積層而成之多層薄膜，並未記載膜表面是否具有疏水性。
本案發明之目的在於提供一種藉由於塑膠製、金屬製、或玻璃製之基板表面形成密接性優異之疏水性單分子膜而製造表面經疏水化之基板之方法。
本發明者等人為了解決上述課題而進行銳意研究，結果發現，使用碳數4以上之金屬烷氧化物形成金屬氧化物膜，進而使用碳數15 以上之長鏈烷基三烷氧基矽烷進行疏水處理，藉此可於金屬製等之基板上形成密接性優異之疏水性膜，從而完成本發明。
即，本發明係關於一種表面經疏水化之基板之製造方法，其係將塑膠製、金屬製、或玻璃製基板藉由以式(I)所表示之金屬烷氧化物進行處理，進而藉由以式(II)所表示之有機矽烷化合物進行處理。
M(OR1)4 (I)
(式(I)中，R1表示碳數4以上之烴基，M表示鈦原子或鋯原子)
R2-Si-X3 (II)
(式中，R2表示未經取代或具有取代基之碳數15以上之烴基，
X表示羥基或水解性基，X可相同亦可不同)
藉由使用本發明之方法，可於基板上形成包含密接性良好之金屬氧化物膜之基底膜，進而若藉由含有長鏈烷基之有機矽烷化合物對附基底膜之基板進行處理，則可簡便地且於短時間內製造具有經疏水化之表面之基板。
本發明之方法係藉由以上述式(I)所表示之金屬烷氧化物對塑膠製、金屬製、或玻璃製基板進行處理，進而藉由以上述式(II)所表示之有機矽烷化合物進行處理。
(基板)
本發明所使用之基板係塑膠製、金屬製、或玻璃製基板。
塑膠製基板只要為其素材為高分子之基板，則並無特別限制，具體而言，可較佳地例示聚醯胺樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂等。為方便起見，亦將於陶瓷、紙、纖維、金屬等之表面設置有高分子之層或以 高分子作為主成分之層之基板視為塑膠製基板。
金屬製基板之金屬亦無特別限制，可較佳地例示鋁、銅、不鏽鋼、鎳等。與塑膠製基板同樣地，為方便起見，亦將於陶瓷、紙、纖維等之表面設置有金屬層或以金屬作為主成分之層之基板視為金屬製基板。
玻璃製基板只要為其素材以氧化矽作為主成分之基板，則並無特別限制，與塑膠製基板同樣地，為方便起見，亦將於陶瓷、紙、纖維等之表面設置有氧化矽之層或以氧化矽作為主成分之層之基板視為玻璃製基板。
(金屬烷氧化物)
本發明所使用之以式(I)所表示之金屬烷氧化物中，R表示碳數4以上之烴基，具體而言，為碳數4~30之烴基，作為烴基，具體而言可列舉：烷基、環烷基、環烯基、炔基、環烷基烷基、芳基、芳基烷基、芳基烯基等。
作為烷基，較佳為碳數4~10之直鏈或分支之烷基，例如可列舉：正丁基、異丁基、第三丁基、正戊基、異戊基、新戊基、正己基、異己基、正庚基、正辛基、正壬基、異壬基、正癸基等，進而作為碳數超過10之長鏈烷基，可列舉：月桂基、十三烷基、肉豆蔻基、十五烷基、棕櫚基、十七烷基、硬脂基等。
作為環烷基，較佳為碳數4~8之環烷基，例如可列舉：環丁基、環戊基、環己基、環庚基、環辛基等。
烯基意指任一部位以上具有碳-碳雙鍵之烷基，較佳為碳數4~10之直鏈或分支之烯基，例如可列舉：1-丁烯-1-基、2-丁烯-1-基、3-丁烯-1-基、1-丁烯-2-基、3-丁烯-2-基、1-戊烯-1-基、4-戊烯-1-基、1-戊烯-2-基、4-戊烯-2-基、3-甲基-1-丁烯-1-基、1-己烯-1-基、5-己烯-1-基、1-庚烯-1-基、6-庚烯-1-基、1-辛烯-1-基、7-辛烯-1-基、1,3-丁 二烯-1-基等。
環烯基意指任一部位以上具有碳-碳雙鍵之環烷基，較佳為碳數4~8之環烯基，例如可列舉：1-環戊烯-1-基、2-環戊烯-1-基、1-環己烯-1-基、2-環己烯-1-基、3-環己烯-1-基等。
炔基意指任一部位以上具有碳-碳三鍵之烷基，較佳為碳數4~10之直鏈或分支之炔基，例如可列舉：1-丁炔-1-基、3-丁炔-1-基、1-戊炔-1-基、4-戊炔-1-基、1-己炔-1-基、5-己炔-1-基、1-庚炔-1-基、1-辛炔-1-基、7-辛炔-1-基等。
作為環烷基烷基，較佳為碳數3~10之環烷基與碳數1~10之烷基鍵結而成之基，例如可列舉：環丙基甲基、環丙基丙基、環丁基甲基、環戊基甲基、環戊基乙基、環己基乙基、環庚基甲基等。
芳基意指單環或多環之芳基，於多環芳基之情形時，除了完全不飽和以外，亦包含部分飽和之基，具體而言，可例示：苯基、萘基、薁基、茚基、二氫茚基、四氫萘基等，較佳為碳數6~10之芳基。
作為芳基烷基，較佳為碳數6~10之芳基與碳數1~10之烷基鍵結而成之基，例如可列舉：苄基、苯乙基、3-苯基正丙基、4-苯基正丁基、5-苯基正戊基、8-苯基正辛基、萘基甲基等。
作為芳基烯基，較佳為碳數6~10之芳基與碳數2~10之烯基鍵結而成之基，例如可列舉：苯乙烯基、3-苯基-1-丙烯-1-基、3-苯基-2-丙烯-1-基、4-苯基-1-丁烯-1-基、4-苯基-3-丁烯-1-基、5-苯基-1-戊烯-1-基、5-苯基-4-戊烯-1-基、8-苯基-1-辛烯-1-基、8-苯基-7-辛烯-1-基、萘基乙烯基等。
作為以式(I)所表示之金屬烷氧化物，具體而言，可例示四正丁醇鈦、四正丁醇鋯、四異丁醇鈦、四異丁醇鋯等。
該等金屬烷氧化物可單獨使用一種，或可組合兩種以上而使 用。
(有機矽烷化合物)
本發明所使用之以式(II)所表示之有機矽烷化合物中，R1表示未經取代或具有取代基之碳數15以上之烴基，作為烴基，具體而言，可列舉烷基、烯基、炔基等。
作為烷基，較佳為碳數15~30之直鏈或分支之烷基，例如可列舉：十五烷基、棕櫚基、十七烷基、硬脂基、二十烷基、二十二烷基、二十四烷基、二十八烷基、三十烷基等。
作為烯基，較佳為碳數15~30之直鏈或分支之烯基，例如可列舉：棕櫚油烯基(9-十六碳烯基)、油烯基(順-9-十八碳烯基)、反異油烯基(11-十八碳烯基)、亞麻油烯基(順,順-9,12-十八碳二烯基)、9,12,15-次亞麻油烯基(9,12,15-十八碳三烯基)、6,9,12-次亞麻油烯基(9,12,15-十八碳三烯基)、桐烯基(9,11,13-十八碳三烯基)、8,11-二十碳二烯基、5,8,11-二十碳三烯基、花生四烯基(5,8,11,13-二十碳四烯基)、二十四碳烯基(順-15-二十四碳烯基)、二十二碳六烯基、二十五碳烯基等。
作為炔基，較佳為碳數15~30之直鏈或分支之炔基，具體而言，可列舉：8-十五碳炔基、8-十六碳炔基、8-十七碳炔基、8-十八碳炔基、8-二十碳炔基、8-二十二碳炔基、十七碳-8,11-二炔基等。
式(II)中之X表示羥基或水解性基。所謂水解性基，意指例如於觸媒、及水之共存下，於25℃~100℃下進行加熱，藉此可被水解而生成矽烷醇基之基，或可形成矽氧烷縮合物之基，具體而言，可列舉烷氧基、醯氧基、鹵基原子、異氰酸酯基、未經取代或經取代之胺基等，較佳為碳數1~4之烷氧基或碳數1~6之醯氧基。
作為碳數1~4之烷氧基，可列舉甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、第三丁氧基等，作為碳數1~6之醯 氧基(其中，碳數不包含羰基之碳)，可列舉乙醯氧基、苯甲醯氧基等。作為鹵素原子，可列舉氟原子、氯原子、溴原子、碘原子等。作為未經取代或經取代之胺基，可列舉二甲胺基、二乙胺基、N-甲基苯胺基等。
作為以式(II)所表示之化合物，具體而言，可列舉：正十五烷基三甲氧基矽烷、正十六烷基三甲氧基矽烷、正十七烷基三甲氧基矽烷、正十八烷基三甲氧基矽烷、正二十烷基三甲氧基矽烷、1-十八碳烯基三甲氧基矽烷、9-十八碳烯基三甲氧基矽烷、正十五烷基三氯矽烷、正十六烷基三氯矽烷、1-十八碳烯基三氯矽烷、9-十八碳烯基三氯矽烷等。
(金屬烷氧化物於基板之成膜方法)
作為本發明之使用金屬烷氧化物於塑膠製等基板上之成膜方法，具體而言，可例示使用公知之塗佈方法將含有金屬烷氧化物之溶液進行成膜之方法，作為公知之塗佈方法，例如可列舉浸漬法、噴霧法、棒塗法、輥塗法、旋轉塗佈法、淋幕式塗佈法、凹版印刷法、絲網印刷法、噴墨法等。又，作為所形成之膜厚，並無特別限制，例如較佳為1nm~200μm左右。
含有金屬烷氧化物之溶液之製備方法並無特別限制，可藉由如下所述之溶劑將以式(I)所表示之金屬烷氧化物稀釋為以氧化物換算固形物成分計為0.0001重量%~2重量%之範圍、較佳為0.001~1重量%之範圍而進行製備：苯、甲苯、二甲苯等芳香族烴系溶劑；正己烷、正辛烷、正癸烷、Isopar(註冊商標)G、石蠟等飽和脂肪族烴系溶劑；丙酮、甲基丁基酮等酮系溶劑；乙醇、正丁醇等醇系溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯系溶劑；丁基甲基醚、四氫呋喃等醚系溶劑等。作為溶劑，較佳為芳香族烴系、飽和脂肪族烴系等烴系溶劑。
含有上述金屬烷氧化物之溶液除了上述金屬烷氧化物以外，亦 可含有四甲氧基矽烷等四烷氧基矽烷等。又，為了促進上述金屬烷氧化物之水解，亦可含有酸或鹼等觸媒。
於塗佈含有以式(I)所表示之金屬烷氧化物之溶液後，可藉由水洗或含水溶液等對基板進行處理，藉此將存在於表面之烷氧基水解而轉換為羥基。進而，藉由於室溫下或加熱而進行乾燥，可製成牢固之膜。
(有機矽烷化合物於基底膜形成基板之成膜方法)
作為於藉由以式(I)所表示之金屬烷氧化物進行成膜之基板上將以式(II)所表示之有機矽烷化合物進行成膜之方法，可例示使用公知之塗佈方法將含有以式(II)所表示之有機矽烷化合物之溶液進行成膜之方法，作為含有以式(II)所表示之有機矽烷化合物之溶液，例如可列舉作為市售之溶液之SAMLAY(註冊商標，於有機溶劑中含有十八烷基三甲氧基矽烷之溶液，日本曹達股份有限公司製造)，作為公知之塗佈方法，例如可列舉浸漬法、噴霧法、棒塗法、輥塗法、旋轉塗佈法、淋幕式塗佈法、凹版印刷法、絲網印刷法、噴墨法等。又，作為所形成之膜厚，並無特別限制，例如較佳為2nm~1μm左右。作為含有以式(II)所表示之烷氧基矽烷之溶液之製備方法，並無特別限制，具體而言，可依照國際公開公報2003-76064號、國際公開公報2004-91810號、國際公開公報2006-9202號、國際公開公報2008-59840號、國際公開公報2009-104424號等所記載之方法進行製備。
含有上述有機矽烷化合物之溶液除了上述有機矽烷化合物以外，亦可含有可與上述有機矽烷化合物進行相互作用之化合物作為有機薄膜形成助劑。作為該可與有機矽烷化合物進行相互作用之化合物，可列舉：金屬氧化物；金屬氫氧化物；金屬烷氧化物類；經螯合化或配位化之金屬化合物；金屬烷氧化物類部分水解產物；以金屬烷氧化物類之2倍當量以上之水對該金屬烷氧化物類進行處理而獲得之 水解產物；有機酸；矽烷醇縮合觸媒；及酸觸媒等。
以下示出本發明之實施例，但本發明之技術範圍並不限定於該等實施例。
[實施例] [製備例1]
於200ml之玻璃製容器中加入正己烷99.9g，其次添加0.1g之丁醇鈦(日本曹達股份有限公司製造)，進行溶解而製備基底膜形成溶液A。
[製備例2]
於200ml之玻璃製容器中加入正己烷99.5g，其次添加0.5g之丁醇鋯(日本曹達股份有限公司製造)，進行溶解而製備基底膜形成溶液B。
[製備例3]
於200ml之玻璃製容器中加入正己烷99.3g，其次添加0.5g之丁醇鈦(日本曹達股份有限公司製造)與0.22g之四甲氧基矽烷，進行溶解而製備基底膜形成溶液C。
[實施例1]
於室溫下，將預先以溶劑及純水洗淨之矽晶圓於基底膜形成溶液A中浸漬5分鐘，其後於60℃下乾燥10分鐘而形成基底膜。繼而，於有機薄膜形成溶液(SAMLAY(註冊商標)，日本曹達股份有限公司製造)中浸漬10分鐘後，以正癸烷洗淨，於60℃下乾燥30分鐘，從而於基底膜上形成有機薄膜。
以水之接觸角確認該表面之撥液性，結果接觸角為108°。
[實施例2]
以與實施例1相同之方式進行處理而形成基底膜，繼而於溶解於0.50g之十八烷基三甲氧基矽烷與99.5g之甲苯中之有機薄膜形成溶 液中浸漬10分鐘後，以正癸烷洗淨，於60℃下乾燥30分鐘，從而於基底膜上形成有機薄膜。
以水之接觸角確認該表面之撥液性，結果接觸角為102°。
[實施例3]
於室溫下，將以與實施例1相同之方式進行處理而形成有基底膜之基板於水中浸漬1分鐘，其後於60℃下進行10分鐘之乾燥。繼而，將經水洗處理之基板於有機薄膜形成溶液(SAMLAY(註冊商標)，日本曹達股份有限公司製造)中浸漬10分鐘後，以正癸烷洗淨，於60℃下乾燥30分鐘，從而於基底膜上形成有機薄膜。
以水之接觸角確認該表面之撥液性，結果接觸角為107°。
[實施例4]
於室溫下，將預先以溶劑及純水洗淨之鏡面拋光SUS304基板於1M氫氧化鈉水溶液中浸漬30分鐘，繼而藉由純水充分進行洗淨，並且藉由異丙醇(IPA)進行洗淨，其後於60℃下進行10分鐘之乾燥。其後，於基底膜形成溶液A中浸漬5分鐘，於60℃下乾燥10分鐘而形成基底膜。繼而，於有機薄膜形成溶液(SAMLAY(註冊商標)，日本曹達股份有限公司製造)中浸漬30分鐘後，以正癸烷洗淨，於60℃下乾燥30分鐘，從而於基底膜上形成有機薄膜。
以水之接觸角確認該表面之撥液性，結果接觸角為108°。
[實施例5]
將實施例4之鏡面拋光SUS304基板變更為鎳電鑄板，以相同之方式進行處理而形成基底膜。繼而，於有機薄膜形成溶液(SAMLAY(註冊商標)，日本曹達股份有限公司製造)中浸漬30分鐘後，以正癸烷洗淨，於60℃下乾燥30分鐘，從而於基底膜上形成有機薄膜。
以水之接觸角確認該表面之撥液性，結果接觸角為109°。
[實施例6]
使用基底膜形成溶液B代替基底膜形成溶液A，除此以外，以與實施例4相同之方式進行而形成基底膜。繼而，於有機薄膜形成溶液(SAMLAY(註冊商標)，日本曹達股份有限公司製造)中浸漬30分鐘後，以正癸烷洗淨，於60℃下乾燥30分鐘，從而於基底膜上形成有機薄膜。
以水之接觸角確認該表面之撥液性，結果接觸角為119°。
[實施例7]
使用基底膜形成溶液C代替基底膜形成溶液A，除此以外，以與實施例1相同之方式進行而形成基底膜。繼而，於有機薄膜形成溶液(SAMLAY(註冊商標)，日本曹達股份有限公司製造)中浸漬30分鐘後，以正癸烷洗淨，於60℃下乾燥30分鐘，從而於基底膜上形成有機薄膜。
以水之接觸角確認該表面之撥液性，結果接觸角為107°。
[比較例1]
將未形成基底膜之矽晶圓於有機薄膜形成溶液(SAMLAY(註冊商標)，日本曹達股份有限公司製造)中浸漬10分鐘後，以正癸烷洗淨，於60℃下乾燥30分鐘，從而形成有機薄膜。
以水之接觸角確認該表面之撥液性，結果接觸角為70°。
[比較例2]
將未形成基底膜之鏡面拋光SUS基板於有機薄膜形成溶液(SAMLAY(註冊商標)，日本曹達股份有限公司製造)中浸漬30分鐘後，以正癸烷洗淨，於60℃下乾燥30分鐘，從而形成有機薄膜。
以水之接觸角確認該表面之撥液性，結果接觸角為93°。
[比較例3]
將未形成基底膜之鎳電鑄板於有機薄膜形成溶液(SAMLAY(註冊商標)，日本曹達股份有限公司製造)中浸漬30分鐘後，以正癸烷洗 淨，於60℃下乾燥30分鐘，從而形成有機薄膜。
以水之接觸角確認該表面之撥液性，結果接觸角為90°。

Claims (1)

  1. 一種表面經疏水化之基板之製造方法，其係於塑膠製、金屬製、或玻璃製基板藉由以式(I)所表示之金屬烷氧化物製作基底膜，進而於其上藉由以式(II)所表示之有機矽烷化合物成膜，M(OR1)4 (I)(式(I)中，R1表示碳數4以上之烴基，M表示鈦原子或鋯原子)R2-Si-X3 (II)(式中，R2表示未經取代或具有取代基之碳數15以上之烴基，X表示羥基或水解性基，X可相同亦可不同)。
TW104109580A 2014-03-27 2015-03-25 Method for manufacturing hydrophobic surface substrate TWI537420B (zh)

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JP2014066015 2014-03-27

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