JP6194138B2 - 窒化物半導体紫外線発光素子 - Google Patents

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Description

本発明は、サファイアから成る基板の上側にＡｌＧａＮ系の活性層を形成して成る窒化物半導体発光素子に関し、特に、ピーク発光波長が紫外領域にある窒化物半導体紫外線発光素子に関する。
従来、ＧａＮ系の窒化物半導体を活性層に用いた窒化物半導体青色発光素子が、広く普及している。しかし、これよりも発光波長が短いＡｌＧａＮ系の窒化物半導体を活性層に用いた窒化物半導体紫外線発光素子は、依然として十分には普及していない。
この一因として、主にＡｌＮ及びＧａＮの混晶から成るＡｌＧａＮ系の窒化物半導体では、ＧａＮにおけるＧａとＮの結合力と比較して、ＡｌＮにおけるＡｌとＮの結合力が極めて大きいという特殊な事情があるために、高品質な結晶の成長が難しいということが挙げられる。特に、ＡｌＧａＮ系の窒化物半導体の成長方法として、既に確立しているＧａＮ系の窒化物半導体の成長方法を採用したとしても、ＧａＮと同程度の高品質な結晶を作成することはできないため、問題となる。
そこで、ＡｌＧａＮ系の窒化物半導体の結晶性を改善させるための様々な方法が、例えば特許文献１〜４において提案されている。具体的に、特許文献１では、サファイア基板上のバッファ層を、ＡｌＮとＧａＮとが交互に積層された複数のペア層から形成することによって、ＡｌＮに生じたクラックが上方に伸びることを抑制するという方法が提案されている。また、特許文献２では、サファイア基板上にＡｌＮから成るバッファ層を形成する際に、Ｎの原料ガスであるＮＨ３をパルス供給する期間を設けることによって、ＡｌＮ層の成長速度を局所的に低減して貫通転位を減少させる方法が提案されている。また、特許文献３では、サファイア基板上に形成したＡｌＧａＮから成る島状の核を、当該核よりもＡｌ組成比が大きいＡｌＧａＮバッファ層で覆い尽くすことで、貫通転位を減少させる方法が提案されている。また、特許文献４では、サファイア基板のオフ角を最適化することによって、基板の上方に形成されるＡｌＧａＮ系の窒化物半導体の結晶性を改善する方法が提案されている。
特開２００６−６６６４１号公報 特開２００９−５４７８０号公報 特開２０１３−２２２７４６号公報 国際公開第２０１３／０２１４６４号パンフレット
上記の特許文献１〜４で提案されている方法は、いずれも基板または基板表面に形成されるバッファ層を最適化することによって、その上方に形成される窒化物半導体層の結晶性の改善を図るものである。
確かに、結晶成長の開始地点である基板やバッファ層を最適化すれば、その上方の窒化物半導体層の結晶性の改善を見込むことができる。しかしながら、このような方法で改善を見込むことができるのは、クラックや貫通転位などの下地から上方の各層に伝搬されるような、素子全体に生じる欠陥のみである。そのため、これらの方法を採用したところで、発光が生じる活性層が必ずしも最適化されるとは限らない。したがって、上記の特許文献１〜４で提案される方法を採用することで得られる窒化物半導体紫外線発光素子では、必ずしも光出力が改善されるとは限らないため、問題となる。
そこで、本発明は、光出力が良好な活性層を有する窒化物半導体紫外線発光素子を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明は、（０００１）面に対して傾斜することで多段状のテラスが形成された表面を有するサファイアから成る基板と、前記基板の表面上に形成されるＡｌＮ層と、を含む下地部と、前記下地部の表面上に形成される、ＡｌＧａＮ系半導体層を有する活性層を含む発光部と、を備え、少なくとも、前記下地部の前記ＡｌＮ層、前記発光部における前記活性層及びその間の各層が、多段状のテラスの側面が成長することで二次元成長するステップフロー成長によって形成されており、前記活性層が、ＡｌＸＧａ１−ＸＮ（０＜Ｘ＜１）で構成される井戸層を少なくとも１つ含む量子井戸構造を有し、前記活性層の表面において、２５μｍ四方の領域における平均粗さが、前記井戸層の厚さ以上かつ１０ｎｍ以下になることを特徴とする窒化物半導体紫外線発光素子を提供する。
この窒化物半導体紫外線発光素子によれば、活性層の表面における平均粗さが井戸層の厚さ以上かつ１０ｎｍ以下になるようなステップフロー成長によって、活性層（特に、井戸層）においてＧａの偏析を生じさせることで、活性層の光出力を増大させることができる。
また、上記特徴の窒化物半導体紫外線発光素子において、前記発光部に含まれる前記活性層の表面において、２５μｍ四方の領域における平均粗さが、３ｎｍ以上になるようにすると、好ましい。
この窒化物半導体紫外線発光素子によれば、活性層（特に、井戸層）において、Ｇａの偏析が十分に生じる。そのため、活性層の光出力を十分に増大させることができる。
また、上記特徴の窒化物半導体紫外線発光素子において、前記発光部に含まれる前記活性層の表面において、２５μｍ四方の領域における平均粗さが、６ｎｍ以下になるようにすると、好ましい。
この窒化物半導体紫外線発光素子によれば、活性層の光出力を顕著に増大させることができる。
また、上記特徴の窒化物半導体紫外線発光素子において、前記発光部に含まれる、前記活性層の直前に形成される層の表面において、２５μｍ四方の領域における平均粗さが、前記井戸層の厚さ以上かつ１０ｎｍ以下になるようにすると、好ましい。また、上記特徴の窒化物半導体紫外線発光素子において、前記活性層と前記発光部に含まれる前記活性層の直前に形成される層とのそれぞれの表面における２５μｍ四方の領域における平均粗さの差分の絶対値を、前記活性層の表面における２５μｍ四方の領域における平均粗さで除した割合が、１０％以下になるようにすると、好ましい。
これらの窒化物半導体紫外線発光素子によれば、成長表面における平均粗さが維持された一様な成長によって活性層が形成されるため、活性層（特に、井戸層）においてＧａの偏析を確実に生じさせることができる。したがって、活性層の光出力を増大させることができる。
また、上記特徴の窒化物半導体紫外線発光素子において、前記下地部に含まれる前記ＡｌＮ層の表面において、上面視で、前記基板の傾斜方向におけるテラスの平均的な幅が、０．３μｍ以上かつ１μｍ以下であると、好ましい。また、上記特徴の窒化物半導体紫外線発光素子において、前記下地部に含まれる前記ＡｌＮ層の表面において、テラスが形成する段差の平均的な高さが、８ｎｍ以上かつ１４ｎｍ以下であると、好ましい。
これらの窒化物半導体紫外線発光素子によれば、このＡｌＮ層を有する下地部の表面上に発光部を形成することで、上述のようなステップフロー成長によってＧａの偏析が生じることから光出力が良好である活性層を得ることができる。
また、上記特徴の窒化物半導体紫外線発光素子において、前記発光部に含まれる前記活性層の表面において、２５μｍ四方の領域における高さの度数分布が、高さが０から増大するにつれて、下に凸の曲線から上に凸の曲線に変曲しつつ単調増加して極大値をとった後、上に凸の曲線から下に凸の曲線に変曲しつつ単調減少する曲線状になると、好ましい。
この窒化物半導体紫外線発光素子によれば、ヒロックの影響が小さくステップフロー成長が支配的であることからＧａの偏析が生じて光出力が良好である活性層を得ることができる。
また、上記特徴の窒化物半導体紫外線発光素子において、ピーク発光波長が、２３０ｎｍ以上かつ３４０ｎｍ以下であると、好ましい。
この窒化物半導体紫外線発光素子によれば、活性層（特に、井戸層）においてＧａの偏析を十分に生じさせて光出力を増大させるとともに、発光スペクトルの形状が崩れたり発光強度が低下したりするなどの問題を生じさせ難くすることができる。
上記特徴の窒化物半導体紫外線発光素子によれば、活性層の表面における平均粗さが井戸層の厚さ以上かつ１０ｎｍ以下になるようなステップフロー成長によって、活性層（特に、井戸層）においてＧａの偏析を生じさせることで、活性層の光出力を増大させることができる。したがって、光出力が良好な活性層を有する窒化物半導体紫外線発光素子を得ることが可能になる。
本発明の実施形態に係る発光素子の構造の一例を模式的に示した要部断面図。 原子レベルまで拡大したオフ基板の表面の状態を模式的に示した斜視図。 ｐ電極及びｎ電極側から見た発光素子を模式的に示した平面図。 試料１〜５の活性層の表面の状態を示すＡＦＭ像。 試料１〜５の活性層の表面における高さの度数分布を示すヒストグラム。 試料１におけるｎ型クラッド層及び活性層のそれぞれの表面の状態を比較して示す図。 試料３におけるｎ型クラッド層及び活性層のそれぞれの表面の状態を比較して示す図。 試料４におけるｎ型クラッド層及び活性層のそれぞれの表面の状態を比較して示す図。 試料１〜５の発光特性（光出力）を示すグラフ。 試料１〜５の発光特性（ピーク発光波長、半値幅）を示すグラフ。 試料１の下地部におけるＡｌＮ層の表面の状態を示すＡＦＭ像。 試料Ａの下地部におけるＡｌＮ層の表面の状態を示すＡＦＭ像。 試料２の下地部におけるＡｌＮ層の表面の状態を示すＡＦＭ像。 試料３の下地部におけるＡｌＮ層の表面の状態を示すＡＦＭ像。 試料４の下地部におけるＡｌＮ層の表面の状態を示すＡＦＭ像。 試料５の下地部におけるＡｌＮ層の表面の状態を示すＡＦＭ像。 井戸層のＡｌＮモル分率（ピーク発光波長）が異なる複数の試料の発光スペクトルを示すスペクトル図。 各試料のピーク発光波長と半値幅との関係を示すグラフ。
本発明に係る窒化物半導体紫外線発光素子（以下、単に「発光素子」と略称する）の実施形態につき、図面に基づいて説明する。以下において説明する実施形態は、本発明に係る発光素子を発光ダイオードとして実施した場合の一つの形態に過ぎず、本発明は下記の実施形態に限定されるものではない。例えば、本発明に係る発光素子は、半導体レーザなど他の発光素子として実施することも可能であるし、下記の実施形態とは異なる構成の発光ダイオードとして実施することも可能である。
＜発光素子の構造例＞
最初に、本発明の実施形態に係る発光素子の構造の一例について、図面を参照して説明する。図１は、本発明の実施形態に係る発光素子の構造の一例を模式的に示した要部断面図である。なお、図１では、説明の理解を容易にするために、要部を強調して発明内容を模式的に示しているため、各部の寸法比は必ずしも実際の素子と同じ寸法比とはなっていない。
図１に示すように、本発明の実施形態に係る発光素子１は、下地部１０と、当該下地部１０の表面（図１中の上側の面。なお、図１中の下側の面は「裏面」と称する。以下同じ。）に形成される発光部２０と、発光素子１（特に、発光部２０）に電力を供給するためのｐ電極３０及びｎ電極４０と、を備える。下地部１０は、発光部２０を形成するための土台に相当する部分である。発光部２０は、発光に必要な各種の層によって構成される部分である。
下地部１０は、サファイアから成る基板１１と、当該基板１１の表面上に形成されたＡｌＮで構成されるＡｌＮ層１２と、を備える。このＡｌＮ層１２は、約１１５０〜１３００℃となる高い温度で、基板１１の表面に対してＡｌＮをエピタキシャル成長させたものである。なお、図１に示す発光素子１では、下地部１０が、基板１１上にＡｌＮ層１２のみを備えているかのように図示しているが、必要に応じてＡｌＮ層１２以外の層を備えてもよい。例えば、ＡｌＮ層１２の上（発光部２０の下）に、ＡｌＧａＮまたはｎ型ＡｌＧａＮで構成されるＡｌＧａＮ層などを追加してもよい。
発光部２０は、下地部１０側から順番に、ｎ型ＡｌＧａＮで構成されるｎ型クラッド層２１と、活性層２２と、ｐ型ＡｌＧａＮで構成されるｐ型クラッド層２３と、ｐ型ＧａＮで構成されるｐ型コンタクト層２４と、を備える。ｎ型クラッド層２１の上側に形成される活性層２２、ｐ型クラッド層２３及びｐ型コンタクト層２４は、それぞれの一部が反応性イオンエッチング等により除去されることで、ｎ型クラッド層２１の一部の表面が露出している。したがって、ｎ型クラッド層２１上の一部の領域（第１領域Ｒ１）の上側に、活性層２２からｐ型コンタクト層２４までが形成されていることになる。
ｐ電極３０は、例えばＮｉ／Ａｕで構成され、ｐ型コンタクト層２４の表面に形成される。ｎ電極４０は、例えばＴｉ／Ａｌ／Ｔｉ／Ａｕで構成され、ｎ型クラッド層２１の第１領域Ｒ１以外の領域（第２領域Ｒ２）の表面の一部に形成される。
発光素子１では、基板１１として、表面がサファイアの（０００１）面に対して微小な角度だけ傾斜したオフ基板を用いる。ここで、オフ基板の表面の状態について、図面を参照して説明する。図２は、原子レベルまで拡大したオフ基板の表面の状態を模式的に示した斜視図である。なお、図２では、説明の理解を容易にするために、要部を強調して発明内容を模式的に示しているため、各部の寸法比は必ずしも実際の素子と同じ寸法比とはなっていない。
図２に示すように、オフ基板である基板１１の表面には多段状のテラスＴが形成される。これは、サファイアのバルク単結晶を、（０００１）面に対して微小に傾斜した角度（即ち、オフ角θ）で切り出した場合、切り出し方向に沿って（０００１）面が表出するからである。なお、オフ角θの大きさや、オフ角を設ける方向（具体的には、（０００１）面を傾ける方向であり、例えばｍ軸方向やａ軸方向など）は、基板１１上の各層において所望の成長が実現される限りにおいて、任意に決定してもよい。
活性層２２は、ＡｌＸＧａ１−ＸＮ（０＜Ｘ＜１）で構成される井戸層２２ａを少なくとも１つ含む量子井戸構造を備えている。井戸層２２ａの膜厚は、量子サイズ効果（量子閉じ込め効果）が発現する大きさであり、例えば１０ｎｍ以下である。また、典型的な量子井戸構造では、井戸層２２ａが、当該井戸層２２ａよりもバンドギャップが大きいバリア層２２ｂによって挟持される。例えば、井戸層２２ａがＡｌＧａＮで構成される場合、バリア層２２ｂは、井戸層２２ａよりもＡｌＮモル分率が大きいＡｌＧａＮやｎ型ＡｌＧａＮで構成される。なお、活性層２２が備える量子井戸構造は、１つの量子井戸構造のみで構成される単一量子井戸構造であってもよいし、複数の量子井戸構造を重ねた多重量子井戸構造であってもよい。また、例えば、井戸層２２ａの膜厚は２ｎｍ以上３ｎｍ以下であり、バリア層２２ｂの膜厚は６ｎｍ以上８ｎｍ以下である。
さらに、活性層２２は、ｐ型クラッド層２３と接触する界面（最表面）において、ＡｌＮモル分率が井戸層２２ａ及びバリア層２２ｂよりも大きいｐ型ＡｌＧａＮで構成される電子ブロック層２２ｃを備える。電子ブロック層２２ｃは、活性層２２に注入された電子がｐ型クラッド層２３に入り込むことを抑制する層である。例えば、電子ブロック層２２ｃの膜厚は１５ｎｍ以上３０ｎｍ以下であり、典型的には２０ｎｍである。
活性層２２において、バリア層２２ｂ及び電子ブロック層２２ｃは必須の構成ではない。ただし、バリア層２２ｂ及び電子ブロック層２２ｃを設けることで、井戸層２２ａ内に多数の電子及び正孔を閉じ込めて、電子及び正孔を効率良く再結合させる（即ち、発光させる）ことが可能になるため、好ましい。
上述した各層を構成するＡｌＧａＮは、有機金属化合物気相成長（ＭＯＶＰＥ）法、あるいは、分子線エピタキシ（ＭＢＥ）法等の周知のエピタキシャル成長法により形成されている。また、上述した各層において、ｎ型の層は、ドナー不純物として、例えばＳｉが添加されている。また、上述した各層において、ｐ型の層は、アクセプタ不純物として、例えばＭｇが添加されている。なお、上述した各層において、導電型を明記していないＡｌＮ及びＡｌＧａＮで構成される層は、不純物が添加されていないアンドープ層である。また、上述した各層を構成するＡｌＧａＮ、ＡｌＮ及びＧａＮは、性質が大きく変動しない限り、その一部または全部に他の元素を含んでいてもよい（例えば、ＡｌＧａＮが微量のＩｎを含んでいてもよいし、ＡｌＮが微量のＧａを含んでいてもよい）。
ｎ型クラッド層２１、バリア層２２ｂ及びｐ型クラッド層２３におけるＡｌＮモル分率は、例えば３０％以上８０％以下（より好ましくは５０％以上８０％以下、さらに好ましくは５５％以上８０％以下）であり、井戸層２２ａのＡｌＮモル分率は、例えば５％以上８０％以下（より好ましくは、５％以上６０％以下）である。ただし、井戸層２２ａのＡｌＮモル分率は、ｎ型クラッド層２１、バリア層２２ｂ及びｐ型クラッド層２３におけるＡｌＮモル分率よりも小さくなっている（反対に、井戸層２２ａのＧａＮモル分率は、これらの層よりも大きくなっている）。なお、下地部１０にＡｌＧａＮ層を追加する場合、当該ＡｌＧａＮ層におけるＡｌＮモル分率は、ｎ型クラッド層２１、バリア層２２ｂ及びｐ型クラッド層２３と同様の範囲内の大きさにすればよい。
例えば、発光素子１のピーク発光波長は、２３０ｎｍ以上３５０ｎｍ以下である。また、例えば、発光素子１は、活性層２２からの発光が基板１１側から取り出される裏面出射型の発光素子である。なお、下地部１０にＡｌＧａＮ層を追加する場合、当該ＡｌＧａＮ層におけるＡｌＮモル分率は、井戸層２２ａのＡｌＮモル分率よりも大きくなるように設定される。この場合、当該ＡｌＧａＮ層のＡｌＮモル分率は、ｎ型クラッド層２１のＡｌＮモル分率と同じになるように設定してもよいし、ｎ型クラッド層２１のＡｌＮモル分率よりも大きくなるように設定してもよい。
発光部２０における活性層２２を除いた各層を構成する各ＡｌＧａＮの膜厚は、例えば、ｎ型クラッド層２１が２０００ｎｍ以上４０００ｎｍ以下、ｐ型クラッド層２３が５００ｎｍ以上６００ｎｍ以下、ｐ型コンタクト層２４が１００ｎｍ以上３００ｎｍ以下である。また、下地部１０は、例えば、ＡｌＮ層１２の膜厚は１５００ｎｍ以上４０００ｎｍ以下である。また、下地部１０にＡｌＧａＮ層を追加する場合、当該ＡｌＧａＮ層の膜厚は、例えば２００ｎｍ以上３００ｎｍ以下である。
次に、ｐ電極３０及びｎ電極４０について、図面を参照して説明する。図３は、ｐ電極及びｎ電極側から見た発光素子を模式的に示した平面図である。
図３に示すように、ｐ電極３０は第１領域Ｒ１のほぼ全面に、ｎ電極４０は第２領域Ｒ２のほぼ全面に、それぞれ形成される。また、発光素子１のチップサイズは縦横それぞれ８００μｍであり、ｐ電極３０が形成される第１領域Ｒ１の面積は約１６８０００μｍ２である。
ｐ電極３０及びｎ電極４０のそれぞれは、例えば、電極の反転パターン（電極の形成位置以外の表面を覆うパターン）となるフォトレジストを形成した後に、電子ビーム蒸着法等により電極を構成する多層金属膜を蒸着し、当該フォトレジスト及び当該フォトレジスト上の多層金属膜をリフトオフにより除去することで形成される。なお、ｐ電極３０及びｎ電極４０の一方または両方の形成後に、ＲＴＡ（瞬間熱アニール）等により必要に応じて熱処理を行ってもよい。
＜光出力が良好な活性層を得るための条件＞
［活性層の表面粗さ］
半導体発光素子の分野における通常の知識に従えば、光出力が良好な活性層２２を得るためには、活性層２２の結晶成長時において、発光の妨げとなる転位やクラックなどの欠陥の導入を抑制した成長、即ち、成長表面の平坦性を維持した二次元成長（一層ずつ丁寧に積層する成長）を行うべきである。特に、厚さが数ｎｍ程度という極めて薄い井戸層２２ａを、欠陥の導入を抑制しながら均一に成長させるためには、成長表面における粗さが、少なくとも井戸層２２ａの厚さよりも小さくなるように抑制するべきである。
しかしながら、本願出願人は、鋭意研究の結果、活性層２２（特に、井戸層２２ａ）の結晶成長時において、敢えて成長表面の粗さが大きい状態を維持した成長を行うことで、光出力が良好な活性層２２が得られることを見出した。以下、この点について図面を参照して説明する。
活性層２２の結晶成長時における成長表面の粗さは、成長後の活性層２２の表面における平均粗さを用いて表現することができる。平均粗さとは、例えば、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）によって計測される高さ（被測定物における測定領域内の所定の高さを０とした相対的な高さ）を用いて、下記式（１）によって算出することができる。なお、下記式（１）において、Ｚ（ｉ）はＡＦＭで計測される各点の高さであり、Ｚｅは高さＺ（ｉ）の平均値であり、Ｒａは平均粗さである。

Figure 0006194138
図４は、試料１〜５の活性層の表面の状態を示すＡＦＭ像である。なお、図４及びその他の図面に記載しているＡＦＭ像では、明るい（白い）領域ほど高さが大きい領域であることを表している。また、図４には、図示する２５μｍ四方の領域における平均粗さ（以下、単に「平均粗さ」という）を併記している。また、図５は、試料１〜５の活性層の表面における高さの度数分布を示すヒストグラムであり、図４に示した試料１〜５の２５μｍ四方の領域のそれぞれについて求めた高さの度数分布を示している。
ここで、平均粗さや度数分布を算出する２５μｍ四方の領域とは、ＡＦＭを用いて平均粗さや高さを算出することができる上限の大きさであって、チップ内の場所に依らずおよそ一定の値が得られる程度に大きい領域である。なお、２５μｍという数値には特別な意義はなく、例えば３０μｍや２０μｍなど、同程度に広い領域であれば他の数値であってもよい。
図４及び図５に示す試料１〜５では、オフ基板である基板１１の表面に形成されていたテラスＴ（図２参照）の影響が、活性層２２の表面まで引き継がれている。具体的には、少なくとも、下地部１０のＡｌＮ層１２、発光部２０における活性層２２及びその間の各層（本例の場合、ｎ型クラッド層２１）が、多段状のテラスの側面が成長することで二次元成長するステップフロー成長によって形成されている。なお、参考までに、後述する図１１〜図１６には、下地部１０のＡｌＮ層１２における表面の状態を図示している。また、後述する図６〜図８には、発光部２０のｎ型クラッド層２１における表面の状態を図示している。
また、試料１〜５は、試料１、試料２、試料３、試料４、試料５の順番で、テラスの側面が選択成長し易い条件で作製されている。即ち、試料１〜５の中で、試料１が最もテラスの側面が選択成長し難い条件で作製されており、試料５が最もテラスの側面が選択成長し易い条件で作製されている。なお、テラスの側面が選択成長し易い条件とは、例えば、基板１１のオフ角が一定の範囲内（例えば、０°から数度程度まで）で大きいことや、テラスが表出し易い状態となる成長速度（具体的に例えば、成長温度、原料やキャリアガスの供給量や流速などの諸条件を適宜設定することで、当該成長速度を達成する）などである。
テラスの側面が選択成長し易い条件は、成膜装置の種類や構造によって異なり得る。そのため、成膜装置において現実にいくつかの試料を作製することで、この条件を特定すればよい。重要なのは、成膜装置に応じて無数の組み合わせが存在し得る諸条件ではなく、活性層２２がステップフロー成長で形成されるようにすることである。
試料１〜５は、上述のように異なる条件で作製されたものであり、活性層２２の表面の状態、特に平均粗さが異なっている。具体的に、試料１〜５のそれぞれの活性層２２の表面における平均粗さは、試料１が１０．９ｎｍ、試料２が５．０８ｎｍ、試料３が３．６６ｎｍ、試料４が３．９４ｎｍ、試料５が５．９４ｎｍである。
さらに、試料１〜５は、上述のように下地部１０のＡｌＮ層１２から発光部２０の活性層２２までの各層を継続的にステップフロー成長で形成したものであるため、活性層２２の表面における平均粗さが大きくなる。具体的に、試料１〜５の活性層２２の表面における平均粗さは、井戸層２２ａの厚さ以上であり、さらには３ｎｍ以上である。なお、上述のように、活性層２２の表面における平均粗さが井戸層２２ａの厚さを超えるように活性層２２を成長させることは、半導体発光素子の分野における通常の知識に反することである。
図４に示すように、試料１では、ステップフロー成長と同時に、テラス上のランダムな位置に発生した核が成長して六角柱状のヒロック（hillock）Ｈが形成される三次元成長も生じている。さらに、図５に示すように、試料１の活性層２２の表面における高さの度数分布は、正規分布様（高さが０から増大するにつれて、下に凸の曲線から上に凸の曲線に変曲しつつ単調増加して極大値をとった後、上に凸の曲線から下に凸の曲線に変曲しつつ単調減少する曲線状）になっていないことから、高さの変動が不規則的である。したがって、試料１では、高さが不規則的に変動する要因であるヒロックＨの影響が大きく、高さが規則的に変動する要因であるテラスの影響が小さいため、ステップフロー成長よりも三次元成長の方が支配的であると言える。
また、図４に示すように、試料２の活性層２２の表面にも、試料１と同様にヒロックＨが混在している。ただし、試料２では、試料１と比較して、ヒロックＨが占める領域が大幅に減少している。さらに、図５に示すように、試料２の活性層２２の表面における高さの度数分布は、試料１とは異なり正規分布様であることから、高さの変動がある程度は規則的になっている。したがって、試料２では、高さが不規則的に変動する要因であるヒロックＨの影響が小さく、高さが規則的に変動する要因であるテラスの影響が大きいため、三次元成長よりもステップフロー成長の方が支配的であると言える。
また、図４に示すように、試料３〜５では、大きなヒロックＨは生じておらず、全面的にステップフロー成長の痕跡（多段状となる三角形状のファセット）が認められる。また、図５に示すように、試料３〜５の活性層２２の表面における高さの度数分布は正規分布様であることから、高さの変動は規則的である。したがって、試料３〜５では、高さが不規則的に変動する要因であるヒロックＨの影響が極めて小さく、高さが規則的に変動する要因であるテラスの影響が極めて大きいため、三次元成長よりもステップフロー成長の方が極めて支配的であると言える。
ところで、試料１の活性層２２の表面における平均粗さは１０．９ｎｍであり、他の試料２〜５と比較すると突出して大きくなっている。これは、試料１では三次元成長が支配的であり、ヒロックＨの影響が大きいからである。このように、三次元成長が支配的な試料では、活性層２２の表面に設定する平均粗さを求めるための２５μｍ四方の領域内にヒロックＨが不可避的に含まれるため、活性層２２の表面における平均粗さが１０ｎｍよりも大きくなり得る。
また、試料２の活性層２２の表面における平均粗さは５．０８ｎｍであり、試料３及び４と比較して大きくなっている。これは、試料２ではステップフロー成長が支配的ではあるものの、ヒロックＨの影響を少なからず受けているからである。
また、試料５の活性層２２の表面における平均粗さは５．９４ｎｍであり、試料３及び４と比較して大きくなっている。これは、ヒロックＨの影響ではなく、試料５ではテラスの段差が大きいため、これによって活性層２２の表面における平均粗さが大きくなっているからである。
図６〜図８は、試料１、試料３及び試料４のそれぞれにおけるｎ型クラッド層及び活性層のそれぞれの表面の状態を比較して示す図である。図１に示したように、ｎ型クラッド層２１は、活性層２２の直前に形成される層である。即ち、図６〜図８は、活性層２２の表面及び裏面の状態を比較して示した図である。
図６（ａ）〜図８（ａ）は、ｎ型クラッド層２１及び活性層２２のそれぞれの表面の２５μｍ四方の領域における状態を表すＡＦＭ像である。また、図６（ｂ）〜図８（ｂ）は、図６（ａ）〜図８（ａ）に示したｎ型クラッド層２１及び活性層２２のそれぞれの表面における高さの度数分布を示すヒストグラムである。また、図６（ｃ）〜図８（ｃ）は、図６（ａ）〜図８（ａ）に示したｎ型クラッド層２１及び活性層２２のそれぞれの領域よりも狭い領域を三次元の鳥瞰図として表示したＡＦＭ像である。また、図６（ａ）〜図８（ａ）では、試料１、試料３及び試料４のｎ型クラッド層２１及び活性層２２のそれぞれの表面における平均粗さを併記している。
図６（ａ）に示すように、試料１において、ｎクラッド層２１の表面における平均粗さは１０．３ｎｍであり、活性層２２の表面における平均粗さは１０．９ｎｍである。また、図７（ａ）に示すように、試料３において、ｎクラッド層２１の表面における平均粗さは３．７８ｎｍであり、活性層２２の表面における平均粗さは３．６６ｎｍである。また、図８（ａ）に示すように、試料４において、ｎクラッド層２１の表面における平均粗さは３．８３ｎｍであり、活性層２２の表面における平均粗さは３．９４ｎｍである。
このように、試料１、試料３及び試料４のそれぞれにおいて、ｎクラッド層２１及び活性層２２のそれぞれの表面における平均粗さは、略等しくなる。特に、活性層２２及びｎクラッド層２１のそれぞれの表面における平均粗さの差分の絶対値を、活性層２２の表面における平均粗さで除した割合が、１０％以内になっている。これは、活性層２２が、表面における平均粗さが維持された一様な成長によって形成されているからである。なお、ここでは試料１、試料３及び試料４についてのみ例示しているが、試料２及び試料５についても同様である。
また、図７（ｂ）及び図８（ｂ）に示すように、試料３及び４のそれぞれにおいて、ｎクラッド層２１及び活性層２２のそれぞれの表面における高さの度数分布は、共に正規分布様である。これは、活性層２２が、最初から最後までステップフロー成長を維持して形成されたことを示している。なお、ここでは試料３及び試料４についてのみ例示しているが、試料２及び試料５についても同様である。これに対して、三次元成長が支配的である試料１については、このような傾向が認められない。
一方、図７（ｃ）及び図８（ｃ）に示すように、試料３及び４のそれぞれにおいて、活性層２２の表面におけるテラス（多段状となる三角形状のファセット）は、ｎクラッド層２１の表面におけるテラスと比較して、角が丸みを帯びている。なお、この現象については、後述する図９及び図１０と併せて説明する。また、ここでは試料３及び試料４についてのみ例示しているが、試料２及び試料５についても同様である。これに対して、三次元成長が支配的である試料１については、このような傾向が明確には認められない。
図９及び図１０は、試料１〜５の発光特性を示すグラフである。具体的に、図９は試料１〜５のピーク発光波長及び半値幅を示すグラフであり、図１０は試料１〜５の光出力を示すグラフである。なお、図９（ａ）及び図１０（ａ）は、縦軸を発光特性、横軸を試料番号としたグラフである。また、図９（ｂ）及び図１０（ｂ）は、縦軸を発光特性、横軸を活性層２２の表面における平均粗さとしたグラフである。
図９に示すように、三次元成長が支配的である試料１と比較して、ステップフロー成長が支配的である試料２〜５では、ピーク発光波長が長波長側にシフトするとともに、半値幅が大きくなる。
この結果について、活性層２２（特に、井戸層２２ａ）を構成するＡｌＧａＮがＡｌＮとＧａＮの混晶であり、ＧａＮはＡｌＮよりも発光波長が長いことを踏まえると、活性層２２（特に、井戸層２２ａ）を構成するＡｌＧａＮに含まれるＧａが偏析し、その偏析している領域にも電流が流れて発光が生じていると推測される。即ち、活性層２２の表面における平均粗さが井戸層２２ａの厚さを超えるようなステップフロー成長を行うことによって、活性層２２（特に、井戸層２２ａ）においてＧａの偏析が生じていると推測される。
さらに、上述したように、図７（ｃ）及び図８（ｃ）に示した活性層２２の表面におけるテラスが丸みを帯びていることも、Ｇａの偏析を示唆している。具体的には、活性層２２（特に、ＧａＮモル分率が大きい井戸層２２ａ）がステップフロー成長で形成される際に、Ａｌと比較してマイグレーションし易いＧａが、テラスの側面と次段のテラスの表面との境界に集まって段差を滑らかにすることで、テラスが丸みを帯びたと推測される。
そして、図１０に示すように、ステップフロー成長よりも三次元成長が支配的である（活性層２２の表面における平均粗さが１０ｎｍよりも大きい）試料１と比較して、ステップフロー成長が支配的である試料２〜５の方が、光出力が大きくなっている。このことから、活性層２２（特に、井戸層２２ａ）においてＧａを偏析させることによって、活性層２２の光出力を増大させることができることが分かる。
以上のように、活性層２２の表面における平均粗さが井戸層２２ａの厚さ以上かつ１０ｎｍ以下になるようなステップフロー成長によって、活性層２２（特に、井戸層２２ａ）においてＧａの偏析を生じさせることで、活性層２２の光出力を増大させることができる。したがって、光出力が良好な活性層２２を有する発光素子１を得ることが可能になる。
また、図１０に示すように、活性層２２の表面における平均粗さが３ｎｍ以上である試料２〜５では、活性層２２（特に、井戸層２２ａ）において、Ｇａの偏析が十分に生じる。そのため、活性層２２の光出力を十分に増大させることができる。
また、図１０に示すように、活性層２２の表面における平均粗さが約６ｎｍとなる試料５と比較して、活性層２２の表面における平均粗さがそれ以下である試料２〜４は、光出力が顕著（例えば、１．５倍以上）に大きくなる。したがって、活性層２２の表面における平均粗さを６ｎｍ以下（好ましくは５．５ｎｍ以下）にすることで、活性層２２の光出力を顕著に増大させることができる。
また、図７及び図８に示したように、発光部２０において、活性層２２とその直前に形成されるｎ型クラッド層２１とのそれぞれの表面における平均粗さは、略等しくなる。したがって、活性層２２だけでなく、ｎ型クラッド層２１も、表面における平均粗さが、井戸層２２ａの厚さ以上（さらには、３ｎｍ以上）かつ１０ｎｍ以下（さらには、６ｎｍ以下）になる。この場合、成長表面における平均粗さが維持された一様な成長によって活性層２２が形成されるため、活性層２２（特に、井戸層２２ａ）においてＧａの偏析を確実に生じさせることができる。したがって、活性層２２の光出力を増大させることができる。
［下地部のＡｌＮ層］
次に、下地部１０におけるＡｌＮ層１２の表面の状態について、図面を参照して説明する。図１１〜図１６は、試料１〜５及び試料Ａの下地部におけるＡｌＮ層の表面の状態を示すＡＦＭ像である。なお、試料Ａは、試料１及び試料２の中間の条件で作製された試料である。
図１１（ａ）〜図１６（ａ）は、ＡｌＮ層１２の表面の２５μｍ四方の領域における状態を表すＡＦＭ像である。また、図１１（ｂ）〜図１６（ｂ）は、図１１（ａ）〜図１６（ａ）に示したＡｌＮ層１２の領域よりも狭い領域を表示したＡＦＭ像である。また、図１１（ｃ）〜図１６（ｃ）は、図１１（ｂ）〜図１６（ｂ）に示したＡｌＮ層１２の領域を三次元の鳥瞰図として表示したＡＦＭ像である。さらに、図１１（ａ）〜図１６（ａ）には、上面視における基板１１の傾斜方向に対するテラスの平均的な幅（以下、単に「テラス幅」という）を併記している。また、図１１（ｂ）〜図１６（ｂ）には、テラスの平均的な高さ（以下、「テラス高さ」という）を併記している。
例えば、テラス幅は、図１１（ａ）〜図１６（ａ）のそれぞれに示す領域内で、基板１１の傾斜方向（図中の左右方向）に対して所定の距離（例えば、２５μｍ）となる範囲をランダムに選択するとともに当該範囲に含まれるテラスの本数を計測し、計測した本数で当該距離を除することで算出することができる。なお、この演算を複数回（例えば、１０回程度）繰り返し、得られた値を平均化することによって、テラス幅を算出してもよい。
また例えば、テラス高さは、図１１（ｂ）〜図１６（ｂ）のそれぞれに示す領域をＡＦＭで測定する際に、テラスの先端の位置で計測される高さと、当該端部に隣接する位置である次段のテラスの高さと、の差分を算出し、当該差分を複数点（例えば、５０点程度）にわたって平均化することで、算出することができる。
図１１（ａ）〜図１６（ｂ）に示すように、試料１、試料Ａ、試料２、試料３、試料４，試料５の順番で、テラス幅が小さくなる傾向がある。また、図１１（ｂ）及び図１１（ｃ）〜図１６（ｂ）及び図１６（ｃ）に示すように、試料１、試料Ａ、試料２、試料３、試料４，試料５の順番で、テラス高さが大きくなる傾向がある。
そして、上述のように活性層２２の光出力が良好な試料２〜５（図１０参照）は、試料１及び試料Ａと比較して、テラス幅が小さいとともに、テラス高さが大きくなっている。具体的に、試料２〜５では、テラス幅が０．３μｍ以上かつ１μｍ以下になり、テラス高さが８ｎｍ以上かつ１４ｎｍ以下になる。
したがって、このＡｌＮ層１２を有する下地部１０の表面上に発光部２０を形成することで、上述のようなステップフロー成長によってＧａの偏析を生じる光出力が良好な活性層２２を得ることができる。
［井戸層のＡｌＮモル分率］
これまでの説明において例示した試料１〜５は、図９に示すピーク発光波長が２６５ｎｍ±３ｎｍの範囲内に収まっていることから明らかなように、井戸層２２ａにおけるＡｌＮのモル分率が同程度の大きさである。しかしながら、試料１〜５とはＡｌＮモル分率が大きく異なる井戸層２２ａを有する発光素子１であっても、試料１〜５と同様にＧａの偏析は生じ得る。
以下、井戸層２２ａのＡｌＮモル分率（ピーク発光波長）とＧａの偏析との関係について、図面を参照して説明する。図１７は、井戸層のＡｌＮモル分率（ピーク発光波長）が異なる複数の試料の発光スペクトルを示すスペクトル図である。また、図１８は、各試料のピーク発光波長と半値幅との関係を示すグラフである。なお、図１７及び図１８では、比較のために、井戸層２２ａがＧａＮによって構成されている試料についても併せて示している。また、図１７では、発光スペクトルの概形の見易さや比較などの便宜上、図１８に示す各試料の中から代表的な試料を選択するとともに、当該試料のそれぞれにおけるピーク発光波長の強度が１となるように規格化している。また、図１８では、各試料のピーク発光波長及び半値幅の測定結果に対する近似直線も併せて示している。
図１７では、ピーク発光波長が２６５ｎｍ、２８５ｎｍ、３２０ｎｍ、３３５ｎｍ及び３５４ｎｍであるそれぞれの試料の発光スペクトルを示している。なお、ピーク発光波長が２６５ｎｍの試料とは、上述した試料１〜５と同程度のピーク発光波長を有する試料である。また、ピーク発光波長が３５４ｎｍの試料（図中の細い曲線）とは、井戸層２２ａがＧａＮで構成されている試料である。
井戸層２２ａがＧａＮで構成されている試料（ピーク発光波長が３５４ｎｍの試料）では、井戸層２２ａが単一のＧａＮの結晶で構成されていることから、Ｇａの偏析は生じない。この場合、井戸層２２ａに閉じ込められる電子及び正孔のそれぞれが有するエネルギーのばらつきが小さくなることで、再結合する電子及び正孔のエネルギー差のばらつきが小さくなる（即ち、発光波長のばらつきが小さくなる）ため、半値幅が小さい発光スペクトルになる。以下、この試料の発光スペクトルにおける半値幅を、Ｇａの偏析が生じない場合における発光スペクトルの半値幅として、Ｇａの偏析の有無や程度を判断するための基準（以下、「基準半値幅」と称する）とする。
一方、井戸層２２ａがＡｌＸＧａ１−ＸＮで構成されている各試料（ピーク発光波長が２６５ｎｍ、２８５ｎｍ、３３５ｎｍ及び３２０ｎｍである各試料）では、井戸層２２ａがＡｌＮ及びＧａＮの混晶で構成されるため、上述したようにＧａの偏析が生じ得る。そして、これらの試料の発光スペクトルは、いずれも半値幅が基準半値幅よりも大きくなっている。これは、Ｇａの偏析によって、井戸層２２ａに閉じ込められる電子及び正孔のそれぞれが有するエネルギーのばらつきが大きくなることで、再結合する電子及び正孔のエネルギー差のばらつきが大きくなる（即ち、発光波長のばらつきが大きくなる）ためである。
ただし、図１７及び図１８に示すように、各試料の発光スペクトルにおける半値幅の大きさ（即ち、Ｇａの偏析の程度）は、一様ではない。具体的に、ピーク発光波長が小さくなるほど、半値幅は小さくなる。これは、井戸層２２ａを構成するＡｌＸＧａ１−ＸＮのＡｌＮのモル分率Ｘが１（即ち、単一のＡｌＮの結晶）に近づくほど、Ｇａの量が少なくなり偏析し難くなるからである。
この点、図１８に示すように、ピーク発光波長が２３０ｎｍ以上（好ましくは２４０ｎｍ以上、さらに好ましくは２５０ｎｍ以上）になるように、井戸層２２ａをＡｌＸＧａ１−ＸＮで構成すれば、発光スペクトルの半値幅を基準半値幅（図中の破線）よりも十分に大きくする（即ち、Ｇａの偏析を生じさせて光出力を増大させる）ことが可能になる。
一方、図１７及び図１８に示すように、ピーク発光波長が大きくなるほど、半値幅は大きくなる。しかし、井戸層２２ａを構成するＡｌＸＧａ１−ＸＮのＡｌＮのモル分率Ｘが０（即ち、単一のＧａＮの結晶）に近づくと、Ｇａの量が多くなり過度に偏析することで、発光スペクトルの形状が崩れたり（例えば、ピークが分離して２つ以上できる）、発光強度が低下したりするなどの問題が生じる。
この点、図１７及び図１８に示すように、ピーク発光波長が３４０ｎｍ以下（好ましくは３３５ｎｍ以下）になるように、井戸層２２ａをＡｌＸＧａ１−ＸＮ（０＜Ｘ＜１）で構成すれば、上記の問題を発生し難くすることが可能になる。
このように、ピーク発光波長を２３０ｎｍ以上かつ３４０ｎｍ以下にすることで、活性層２２（特に、井戸層２２ａ）においてＧａの偏析を十分に生じさせて光出力を増大させるとともに、発光スペクトルの形状が崩れたり発光強度が低下したりするなどの問題を生じさせ難くすることが可能になる。
本発明は、サファイアから成る基板の上側にＡｌＧａＮ系の活性層を形成して成る窒化物半導体発光素子に対して利用することが可能であり、特に、ピーク発光波長が紫外領域にある窒化物半導体紫外線発光素子に利用すると好適である。
１ 発光素子（窒化物半導体紫外線発光素子）
１０ 下地部
１１ 基板
１２ ＡｌＮ層
２０ 発光部
２１ ｎ型クラッド層
２２ 活性層
２２ａ 井戸層
２２ｂ バリア層
２２ｃ 電子ブロック層
２３ ｐ型クラッド層
２４ ｐ型コンタクト層
３０ ｐ電極
４０ ｎ電極

Claims (10)

  1. （０００１）面に対して傾斜することで多段状のテラスが形成された表面を有するサファイアから成る基板と、前記基板の表面上に形成されるＡｌＮ層と、を含む下地部と、
    前記下地部の表面上に形成される、ＡｌＧａＮ系半導体層を有する活性層を含む発光部と、を備え、
    少なくとも、前記下地部の前記ＡｌＮ層、前記発光部における前記活性層及びその間の各層が、多段状のテラスが形成された表面を有するエピタキシャル成長層であり、
    前記活性層が、ＡｌＸＧａ１−ＸＮ（０＜Ｘ＜１）で構成される井戸層を少なくとも１つ含む量子井戸構造を有し、
    前記活性層の表面において、２５μｍ四方の領域における平均粗さが、前記井戸層の厚さ以上かつ１０ｎｍ以下になることを特徴とする窒化物半導体紫外線発光素子。
  2. 前記発光部に含まれる前記活性層の表面において、２５μｍ四方の領域における平均粗さが、３ｎｍ以上になることを特徴とする請求項１に記載の窒化物半導体紫外線発光素子。
  3. 前記発光部に含まれる前記活性層の表面において、２５μｍ四方の領域における平均粗さが、６ｎｍ以下になることを特徴とする請求項１または２に記載の窒化物半導体紫外線発光素子。
  4. 前記発光部に含まれる、前記活性層の直前に形成される層の表面において、２５μｍ四方の領域における平均粗さが、前記井戸層の厚さ以上かつ１０ｎｍ以下になることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の窒化物半導体紫外線発光素子。
  5. 前記活性層と前記発光部に含まれる前記活性層の直前に形成される層とのそれぞれの表面における２５μｍ四方の領域における平均粗さの差分の絶対値を、前記活性層の表面における２５μｍ四方の領域における平均粗さで除した割合が、１０％以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒化物半導体紫外線発光素子。
  6. 前記下地部に含まれる前記ＡｌＮ層の表面において、上面視で、前記基板の傾斜方向におけるテラスの平均的な幅が、０．３μｍ以上かつ１μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の窒化物半導体紫外線発光素子。
  7. 前記下地部に含まれる前記ＡｌＮ層の表面において、テラスが形成する段差の平均的な高さが、８ｎｍ以上かつ１４ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の窒化物半導体紫外線発光素子。
  8. 前記発光部に含まれる前記活性層の表面において、２５μｍ四方の領域における高さの度数分布が、高さが０から増大するにつれて、下に凸の曲線から上に凸の曲線に変曲しつつ単調増加して極大値をとった後、上に凸の曲線から下に凸の曲線に変曲しつつ単調減少する曲線状になることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の窒化物半導体紫外線発光素子。
  9. ピーク発光波長が、２３０ｎｍ以上かつ３４０ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の窒化物半導体紫外線発光素子。
  10. （０００１）面に対して傾斜することで多段状のテラスが形成された表面を有するサファイアから成る基板と、前記基板の表面上に形成されるＡｌＮ層と、を含む下地部を形成する工程と、
    前記下地部の表面上に形成される、ＡｌＧａＮ系半導体層を有する活性層を含む発光部を形成する工程と、を備え、
    Ａｌ Ｘ Ｇａ １−Ｘ Ｎ（０＜Ｘ＜１）で構成される井戸層を少なくとも１つ含む量子井戸構造を有する前記活性層の表面における、２５μｍ四方の領域における平均粗さが、前記井戸層の厚さ以上かつ１０ｎｍ以下になる条件で、少なくとも、前記下地部の前記ＡｌＮ層、前記発光部における前記活性層及びその間の各層を、多段状のテラスの側面が成長することで二次元成長するステップフロー成長によって形成することを特徴とする窒化物半導体紫外線発光素子の製造方法。
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