JP6185274B2 - 磁気ディスク基板用研磨組成物キット - Google Patents
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Description
ここに開示される技術の好ましい一態様に係る第1研磨組成物は、後述する第2研磨組成物より先に研磨定盤に供給されるものであり、アルミナ砥粒(A1)と砥粒(A2)と酸(B1)とを含む。また、必要に応じてその他の成分を含み得る。
アルミナ砥粒(A1)は、第1研磨組成物による研磨において、高い研磨効率(例えば研磨レート)を実現する役割を担う砥粒成分である。アルミナ砥粒(A1)は、アルミナから構成されているものであればよく、その限りにおいて特に限定されない。
砥粒(A2)は、第1研磨組成物の砥粒として、アルミナ砥粒(A1)とともに用いられる砥粒であり、第1研磨組成物による研磨時にアルミナ砥粒(A1)の電荷とは逆の電荷を示す。ここで「研磨時に」とは、例えば、第1研磨組成物(典型的には、第1研磨組成物を含む研磨液)による研磨開始時から研磨終了時までを指す。また、アルミナ砥粒(A1)の電荷とは、典型的には研磨液中におけるアルミナ砥粒(A1)表面の電荷を指し、砥粒(A2)の電荷も同様に、研磨液中における砥粒(A2)表面の電荷を指すものとする。
酸(B1)は、研磨促進剤として機能する成分であり、アルミナ砥粒(A1)と砥粒(A2)との関係において良好な研磨性能(例えば研磨レート)を実現し得る酸であることは勿論のこと、以下の特性:酸(B1)をpH調整剤として用いて行うゼータ電位測定において、アルミナ砥粒(A1)と砥粒(A2)の電位がpH2〜4(好ましくは1.5〜4(例えば1〜4)、より好ましくは2以上5未満(例えば1.5以上5未満、典型的には1以上5未満)、さらに好ましくは1.5〜6(例えば1〜6)、あるいは2以上7未満(例えば2以上7以下))の範囲にて逆の電荷を示すこと;を満たす。換言すれば、酸(B1)は、酸(B1)をpH調整剤として用いてアルミナ砥粒(A1)に対してゼータ電位測定を行い、かつ酸(B1)をpH調整剤として用いて砥粒(A2)に対してゼータ電位測定を行ったときに、pH2〜4(好ましくは1.5〜4(例えば1〜4)、より好ましくは2以上5未満(例えば1.5以上5未満、典型的には1以上5未満)、さらに好ましくは1.5〜6(例えば1〜6)、あるいは2以上7未満(例えば2以上7以下))の範囲において、アルミナ砥粒(A1)の電位と砥粒(A2)の電位とが逆の電荷を示すことを満たす酸である。上記の特性を満たす酸(B1)は、研磨時に(典型的には研磨時における研磨液のpH条件下において)アルミナ砥粒(A1)の電位と砥粒(A2)の電位とが逆の電荷を示すように作用する酸であり得る。そのような酸(B1)を第1研磨組成物に含ませることにより、アルミナ砥粒(A1)と砥粒(A2)とが静電引力により引き合い、砥粒(A2)がアルミナ砥粒(A1)の表面近傍に存在する状態を好適に実現する結果、アルミナ砥粒の一部が基板に突き刺さって残留する事象を好適に抑制していると考えられる。なお、この明細書においてゼータ電位測定は、日本ルフト社製のゼータ電位測定装置(商品名「DT−1200」)を用いて行うことができる。
ここに開示される第1研磨組成物に含まれる水系溶媒としては、後述する第2研磨組成物における水系溶媒と同様のものを好ましく用いることができる。第1研磨組成物(典型的にはスラリー状の組成物)の固形分含量についても第2研磨組成物の固形分含量と同様の範囲から好ましく選択される。
ここに開示される第1研磨組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、研磨促進剤、キレート剤、増粘剤、分散剤、pH調整剤、界面活性剤、防錆剤、防腐剤等の、磁気ディスク基板用の研磨組成物(典型的には、Ni−P基板の一次研磨に用いられる研磨組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。そのような添加剤としては、後述する第2研磨組成物において例示したものを用いることができる。
ここに開示される第1研磨組成物は、典型的には第1研磨組成物を含む研磨液(第1研磨液)の形態で被研磨物(磁気ディスク基板)に供給されて、該被研磨物の研磨に用いられる。上記研磨液は、第1研磨組成物に0〜10倍の体積の前記水系溶媒を加えて希釈して調製されたものであり得る。
ここに開示される技術の好ましい一態様に係る第2研磨組成物は、アルミナ砥粒(A1)を含む第1研磨組成物を研磨定盤に供給した後、同一の研磨定盤に供給される研磨組成物である。第2研磨組成物は、砥粒(A3)と酸(B2)とを含む。また、必要に応じてその他の成分を含み得る。
第2研磨組成物による研磨は、第1研磨組成物による研磨よりも表面精度向上を重視した研磨であるため、砥粒(A3)としては、アルミナ砥粒(A1)よりモース硬度が低いこと、およびアルミナ砥粒(A1)より平均粒子径が小さいこと、のうち少なくとも1つ(好ましくは両方)を満たすものが用いられる。このような砥粒(A3)を用いることによって、より表面精度の高い基板を次の研磨工程(例えば最終研磨工程)に供することができる。
酸(B2)は、研磨促進剤として機能する成分であり、砥粒(A3)との関係において良好な研磨性能(例えば研磨効率)を実現し得る酸であることは勿論のこと、以下の特性:酸(B2)をpH調整剤として用いて行うゼータ電位測定において、前記アルミナ砥粒(A1)と前記砥粒(A2)の電位がpH2〜4(好ましくは1.5〜4(例えば1〜4)、より好ましくは2以上5未満(例えば1.5以上5未満、典型的には1以上5未満)、さらに好ましくは1.5〜6(例えば1〜6)、あるいは2以上7未満(例えば2以上7以下))の範囲にて逆の電荷を示すこと;を満たすことを特徴とする。換言すれば、酸(B2)は、酸(B2)をpH調整剤として用いてアルミナ砥粒(A1)に対してゼータ電位測定を行い、かつ酸(B2)をpH調整剤として用いて砥粒(A2)に対してゼータ電位測定を行ったときに、pH2〜4(好ましくは1.5〜4(例えば1〜4)、より好ましくは2以上5未満(例えば1.5以上5未満、典型的には1以上5未満)、さらに好ましくは1.5〜6(例えば1〜6)、あるいは2以上7未満(例えば2以上7以下))の範囲において、アルミナ砥粒(A1)の電位と砥粒(A2)の電位が逆の電荷を示すことを満たす酸であることを特徴とする。また、第2研磨組成物の酸(B2)は、第1研磨組成物のアルミナ砥粒(A1)および砥粒(A2)と、少なくとも一時的に研磨定盤上において共存し得る。
ここに開示される第2研磨組成物は、典型的には、砥粒や酸の他に水系溶媒を含有する。ここで水系溶媒とは、水と、水を主成分とする混合溶媒とを包含する概念である。水を主成分とする混合溶媒とは、典型的には、水の含有量が50体積%を超える混合溶媒を指す。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、蒸留水、純水等を用いることができる。上記混合溶媒を構成する水以外の溶媒としては、水と均一に混合し得る有機溶剤(低級アルコール等)を用いることができる。通常は、水系溶媒の80体積%以上(より好ましくは90体積%以上、さらに好ましくは95体積%以上)が水である水系溶媒の使用が好ましい。特に好ましい例として、実質的に水からなる水系溶媒(例えば、99.5〜100体積%が水である水系溶媒)が挙げられる。ここに開示される第1研磨組成物(典型的にはスラリー状の組成物)は、例えば、その固形分含量(non−volatile content;NV)が5g/L〜500g/Lである形態で好ましく実施され得る。上記NVが10g/L〜350g/Lである形態がより好ましい。
ここに開示される第2研磨組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、研磨促進剤、キレート剤、増粘剤、分散剤、pH調整剤、防錆剤、防腐剤等の、磁気ディスク基板用の研磨組成物(典型的には、Ni−P基板の一次研磨に用いられる研磨組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
ここに開示される第2研磨組成物は、典型的には第2研磨組成物を含む研磨液(第2研磨液)の形態で被研磨物(磁気ディスク基板)に供給されて、該被研磨物の研磨に用いられる。上記研磨液は、第2研磨組成物に0〜10倍の体積の前記水系溶媒を加えて希釈して調製されたものであり得る。
ここに開示される研磨組成物(第1研磨組成物および第2研磨組成物を包含する意味で用いられる。)は、被研磨物に供給される前には濃縮された形態(すなわち、研磨液の濃縮液の形態)であってもよい。このように濃縮された形態の研磨組成物は、製造、流通、保存等の際における利便性やコスト低減等の観点から有利である。濃縮倍率は、例えば1.5倍〜50倍程度とすることができる。濃縮液の貯蔵安定性等の観点から、通常は、2倍〜20倍(典型的には2倍〜10倍)程度の濃縮倍率が適当である。
ここに開示される磁気ディスク基板用研磨組成物キットは、例えば、基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層を有するディスク基板(Ni−P基板)の研磨に好ましく適用され得る。上記基材ディスクは、例えば、アルミニウム合金製、ガラス製、ガラス状カーボン製等であり得る。このような基材ディスクの表面にニッケルリンめっき層以外の金属層または金属化合物層を備えたディスク基板であってもよい。ここに開示される磁気ディスク基板用研磨組成物キットは、アルミニウム合金製の基材ディスク上にニッケルリンめっき層を有するNi−P基板の一次研磨に特に好ましく適用され得る。
次に、ここに開示される磁気ディスク基板の製造方法の好適な一態様について説明する。この製造方法は、少なくとも、第1研磨組成物を研磨定盤に供給して被研磨物を研磨する第1研磨工程と;第2研磨組成物を同一の研磨定盤に供給して被研磨物をさらに研磨する第2研磨工程と;を包含する。ここに開示される製造方法は、その他にも、第1研磨組成物を含む研磨液(第1研磨液)を用意すること、第2研磨組成物を含む研磨液(第2研磨液)を用意することを包含し得る。これらの研磨液は、典型的にはスラリー状の研磨液(研磨スラリーと称されることもある。)であり、例えば、研磨組成物に濃度調整(例えば希釈)やpH調整等の操作を加えて研磨液として調製され得る。あるいは、研磨組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。
[第1研磨液の調製]
αアルミナとフュームドアルミナとを質量比75:25で混合した平均二次粒子径約0.3μmのアルミナ砥粒(A1)と、砥粒(A2)としてのシリカ砥粒(平均一次粒子径35nm)とを約60:40の質量比で含み、アルミナ砥粒とシリカ砥粒との合計濃度が29.0g/Lであり、酸(B1)としての酒石酸および31質量%過酸化水素水をそれぞれ18g/Lおよび38g/Lの濃度で含む第1研磨液を調製した。
砥粒(A3)としてのコロイダルシリカ砥粒(平均二次粒子径35nm)と、酸(B2)としての酒石酸と、31質量%過酸化水素水と、脱イオン水とを混合して、コロイダルシリカ砥粒の濃度が62.0g/Lであり、酒石酸の濃度が18g/Lであり、31質量%過酸化水素水の濃度が38g/Lである第2研磨液を調製した。
被研磨基板としては、表面に無電解ニッケルリンめっき層を備えたハードディスク用アルミニウム基板を使用した。上記被研磨基板(以下「Ni−P基板」ともいう。)の直径は3.5インチ(約95mm)、厚さは1.75mmであり、表面粗さRa(Schmitt Measurement System Inc.製レーザースキャン式表面粗さ計「TMS−3000WRC」により測定したニッケルリンめっき層の算術平均粗さ)は130Åであった。この被研磨基板を研磨装置(スピードファム社製の両面研磨機、型式「DSM 9B−5P−IV」)にセットして、第1研磨液を研磨定盤に供給して研磨を行った(第1研磨工程)。研磨パッドとしては、FILWEL社製のポリウレタンパッド(商品名「CR200」)を用いた。第1研磨液の供給を停止して研磨(第1研磨工程)を終了した後、第2研磨液を同一の研磨定盤に供給して被研磨基板に対して研磨を行った(第2研磨工程)。第1研磨工程および第2研磨工程の研磨条件を以下に示す。
研磨荷重:120g/cm2
上定盤回転数:12rpm
下定盤回転数:32rpm
研磨液の供給レート:100mL/分
研磨量:各基板の両面の合計で約1.8μmの厚さ
(第2研磨工程の研磨条件)
研磨荷重:120g/cm2
上定盤回転数:12rpm
下定盤回転数:32rpm
研磨液の供給レート:100mL/分
研磨量:各基板の両面の合計で約0.2μmの厚さ
第2研磨液の酸(B2)を酒石酸からクエン酸に変更した他は例1と同様にして例2に係る第2研磨液を調製した。この第2研磨液を用いた他は例1と同様にしてディスクの研磨を行った。
例1,2に係る研磨後のNi−P基板につき、洗浄を行った後、市販の2次研磨用コロイダルシリカスラリー(平均粒子径18nm、砥粒濃度6質量%、pH2.5のスラリーを使用)、および軟質ウレタンパッド(フジボウ社製「FK−1N」)を用いて研磨を行い、2次研磨による片面研磨量が0.1μm程度となる研磨加工を行った。同基板を洗浄後、欠陥検査装置であるKLA−Tencor社製OSA−6100を用い欠陥数について比較評価を行った。同評価を基板10面以上について行い、その平均値に基づき下記の基準で評価した。評価結果を表1に示す。
なお、同評価で検出される欠陥は、1次研磨で残留したアルミナ砥粒の残留物と、残留したアルミナ砥粒により発生した傷とを代用的に検出できると考えられる。
(評価)
○:1面当たりの平均欠陥数が10,000個未満(アルミナ起因の残留物、欠陥が少ない。)
×:1面当たりの平均欠陥数が10,000個以上(アルミナ起因の残留物、欠陥が多い。)
例1に係る第1研磨液で用いたアルミナ砥粒(A1)について、酒石酸をpH調整剤として用いてpH2〜7を含む範囲におけるゼータ(ζ)電位を測定した。測定は、イオン交換水(脱イオン水)中に300ppmの濃度となるようにアルミナ砥粒を分散させた分散液について、日本ルフト社製のゼータ電位測定装置(商品名「DT−1200」)を用いて行った。アルミナ砥粒をシリカ砥粒(砥粒(A2))に変更した他は上記と同様にしてpH2〜7を含む範囲におけるζ電位の測定を行った。また、pH調整剤をクエン酸に変更した他は上記と同様にしてアルミナ砥粒とシリカ砥粒のそれぞれについてゼータ電位を測定した。さらに、pH調整剤をマレイン酸、トルエンスルホン酸、グリコール酸、マロン酸、リンゴ酸、シュウ酸に変更した他は上記と同様にしてアルミナ砥粒とシリカ砥粒のそれぞれについてゼータ電位を測定した。各酸をpH調整剤として用いた場合のアルミナ砥粒とシリカ砥粒のゼータ電位の変化を図1〜8にそれぞれ示す。図中、ζ電位の単位はmVである。
Claims (4)
- 研磨定盤に供給される第1研磨組成物と、該第1研磨組成物による研磨が行われた後に同一の研磨定盤に供給される第2研磨組成物と、を有する磁気ディスク基板用研磨組成物キットであって、
前記第1研磨組成物は、第一の砥粒としてのアルミナ砥粒(A1)と、研磨時に該アルミナ砥粒(A1)の電荷とは逆の電荷を示す第二の砥粒(A2)と、第一の酸(B1)と、を含み、
前記第2研磨組成物は、第三の砥粒(A3)と、第二の酸(B2)と、を含み、
前記第三の砥粒(A3)は、前記アルミナ砥粒(A1)よりモース硬度が低いこと、および前記アルミナ砥粒(A1)より平均粒子径が小さいことのうち少なくとも1つを満たし、
前記第二の砥粒(A2)はシリカ砥粒であり、前記第三の砥粒(A3)はコロイダルシリカ砥粒であり、
前記アルミナ砥粒(A1)および前記第二の砥粒(A2)と、前記第二の酸(B2)とは、少なくとも一時的に前記研磨定盤上において共存するものであり、
前記第一の酸(B1)と前記第二の酸(B2)は、いずれも以下の特性:
該酸をpH調整剤として用いて行うゼータ電位測定において、前記アルミナ砥粒(A1)と前記第二の砥粒(A2)の電位がpH2〜4の範囲にて逆の電荷を示すこと;を満たす、磁気ディスク基板用研磨組成物キット。 - 前記第一の酸(B1)と前記第二の酸(B2)は、いずれも有機酸である、請求項1に記載の研磨組成物キット。
- 磁気ディスク基板の製造方法であって、
第1研磨組成物を研磨定盤に供給して被研磨物を研磨する第1研磨工程と、
前記第1研磨組成物の供給後に、第2研磨組成物を前記研磨定盤に供給して前記被研磨物を研磨する第2研磨工程と、を包含し、
ここで、
前記第1研磨組成物は、アルミナ砥粒(A1)と、研磨時に該アルミナ砥粒(A1)の電荷とは逆の電荷を示す第二の砥粒(A2)と、第一の酸(B1)と、を含み、
前記第2研磨組成物は、第三の砥粒(A3)と、第二の酸(B2)と、を含み、
前記第三の砥粒(A3)は、前記アルミナ砥粒(A1)よりモース硬度が低いこと、および前記アルミナ砥粒(A1)より平均粒子径が小さいことのうち少なくとも1つを満たし、
前記第二の砥粒(A2)はシリカ砥粒であり、前記第三の砥粒(A3)はコロイダルシリカ砥粒であり、
前記アルミナ砥粒(A1)および前記第二の砥粒(A2)と、前記第二の酸(B2)とは、少なくとも一時的に前記研磨定盤上において共存するものであり、
前記第一の酸(B1)と前記第二の酸(B2)は、いずれも以下の特性:
該酸をpH調整剤として用いて行うゼータ電位測定において、前記アルミナ砥粒(A1)と前記第二の砥粒(A2)の電位がpH2〜4の範囲にて逆の電荷を示すこと;
を満たす、磁気ディスク基板の製造方法。 - 第一の砥粒としてのアルミナ砥粒(A1)と、研磨時に該アルミナ砥粒(A1)の電荷とは逆の電荷を示す第二の砥粒としてのシリカ砥粒(A2)と、第一の酸(B1)と、を含む第1研磨組成物が研磨定盤に供給された後に、同一の研磨定盤に供給される磁気ディスク基板用研磨組成物であって、
第三の砥粒(A3)と、第二の酸(B2)と、を含み、
前記第三の砥粒(A3)は、前記アルミナ砥粒(A1)よりモース硬度が低いこと、および前記アルミナ砥粒(A1)より平均粒子径が小さいことのうち少なくとも1つを満たし、
前記第三の砥粒(A3)はコロイダルシリカ砥粒であり、
前記第二の酸(B2)は、以下の特性:
該酸をpH調整剤として用いて行うゼータ電位測定において、前記アルミナ砥粒(A1)と前記第二の砥粒(A2)の電位がpH2〜4の範囲にて逆の電荷を示すこと;
を満たす、磁気ディスク基板用研磨組成物。
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