JP4430098B2 - 化学機械研磨用水系分散体及びそれを用いる化学機械研磨方法 - Google Patents
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Description
上記課題は、第2に、上記凝集促進粒子を核として上記研磨粒子が凝集した凝集体たる凝集研磨体の平均粒子径が、0.05〜20μmであること(以下、第2発明という。)により達成される。
上記課題は、第3に、更に、酸化剤を含有すること(以下、第3発明という。)により達成される。
上記課題は、第4に、第1発明〜第3発明の化学機械研磨用水系分散体を用いることを特徴とする化学機械研磨方法により達成される。
尚、これら無機粒子及び有機粒子は、それぞれ1種を使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
尚、本第1発明の水系分散体を構成する分散媒は水を含有すればよく、特に限定されない。この分散媒は水のみであってもよく、メタノール及びエタノール等を含有する混合媒であってもよい。
例えば、アルミナはpH9近傍よりも酸性側でプラスを呈し、アルカリ側でマイナスを呈する。シリカはpH2近傍よりも酸性側でプラスを呈し、アルカリ側でマイナスを呈する。チタニアはpH6近傍よりも酸性側でプラスを呈し、アルカリ側でマイナスを呈する。ヘマタイトは、pH6近傍よりも酸性側でプラスを呈し、アルカリ側でマイナスを呈する。
例えば、カルボキシル基、硫酸エステル基、リン酸エステル基及びスルホニル基等を表面に有する重合体粒子はマイナスを呈する。アミノ基を表面に有する有機粒子はプラスを呈する。
本発明の水系分散体は、更に、酸化剤を含有することが好ましい。
上記「酸化剤」としては、過硫酸アンモニウム(ペルオキソ二硫酸アンモニウム)、過酸化水素、硝酸第二鉄及びオゾン等を適宜用いることができる。この酸化剤の配合量は、水系分散体を100部とした場合に、0.1〜15部とすることができ、特に0.3〜10部、更には0.5〜8部とすることが好ましい。この配合量が0.1部未満では、水系分散体の研磨速度が十分に大きくならないことがある。一方、15部を超えて多量に含有させる必要はない。
また、本発明の水系分散体を使用すると、あらゆる研磨面を研磨することができるが、特に、Cu、Al、W、Ti、Mo、Nb、Ta及びV等、並びに、これらを含有する合金、酸化物、窒化物、ホウ化物等を好適に研磨することができる。
(1)被研磨用基板の作製
〔1〕アルミニウム配線が形成された被研磨用基板
SiO2からなる基板表面に、深さ4000Åの溝で形成されたパターンを備える絶縁層を積層した。次いで、絶縁層の表面に300ÅのNbからなるライナーを形成し、その後、Alからなる配線材料をNbで覆われた溝内にスパッタ法により6000Å堆積させた。(図1参照)
〔2〕銅配線が形成された被研磨用基板
SiO2からなる基板表面に、深さ4000Åの溝で形成されたパターンを備える絶縁層を積層した。次いで、絶縁層の表面に300ÅのTiNからなるライナーを形成し、その後、Cuからなる配線材料をTiNで覆われた溝内にスパッタ法により6000Å堆積させた。(図1参照)
〔1〕凝集促進粒子がアルミナとシリカの混晶粒子である水系分散体A−1
イオン交換水45部に、ヒュームド法アルミナ粒子(デグサ社製、商品名「Alminium Oxide C」)を5部投入し、超音波分散機によって分散させた研磨粒子を含有する第1液を調製した。更に、イオン交換水48部に、アルミナとシリカの混晶粒子(デグサ社製、品名「MOX90」)を1部とを投入し、超音波分散機により分散させ、凝集促進粒子を含有する第2液を調製した。その後、これら第1液及び第2液を混合し、更に、過硫酸アンモニウム1部を投入し、次いで、水酸化カリウムによりpHを5に調整し、水系分散体A−1を得た。
凝集促進粒子を配合せず、ヒュームド法アルミナ粒子の投入量を6部とした他は、〔1〕の水系分散体A−1の調製と同様な配合量及び操作により水系分散体A−2を得た。
メチルメタクリレ−ト94部、メタクリル酸4部、ヒドロキシメチルメタクリレート2部、ラウリル硫酸アンモニウム0.03部、過硫酸アンモニウム0.6部、及びイオン交換水400部を、容量2リットルのフラスコに投入し、窒素ガス雰囲気下、攪拌しながら70℃に昇温し、6時間重合させた。これによりカルボキシル基及びヒドロキシル基を有する平均粒子径0.17μmのポリメチルタメクリレート系粒子(以下、単に「PMMA粒子」という。)を含有する分散体を得た。
次いで、イオン交換水86部に、ヒュームド法アルミナ粒子(デグサ社製、商品名「Alminium Oxide C」)3部を投入し、超音波分散処理し、次いで、上記の凝集促進粒子の分散された分散体10部と、過硫酸アンモニウム1部とを配合し、水酸化カリウムによりpHを6.5に調整し、水系分散体B−1を得た。
凝集促進粒子粒子を配合せず、イオン交換水の配合量を95部とし、ヒュームド法アルミナ粒子の投入量を4部とした他は、〔3〕の水系分散体B−1の調製と同様な配合量及び操作により水系分散体B−2を得た。
スチレン82部、ステアリルジメチルベタイン15部、ヒドロキシエチルアクリレート4部、ラウリル硫酸アンモニウム0.1部、過硫酸アンモニウム0.5部、及びイオン交換水400部を、容量2リットルのフラスコに投入し、窒素ガス雰囲気下、攪拌しながら70℃に昇温し、6時間重合させた。これによりカルボキシル基及びヒドロキシル基を備える平均粒子径0.21μmのポリスチレン粒子からなる凝集促進粒子が分散された分散体を得た。
凝集促進粒子を配合せず、イオン交換水の配合量を94部とし、ヒュームド法アルミナ粒子の投入量を5部とした他は、〔5〕の水系分散体C−1の調製と同様な配合量及び操作により水系分散体C−2を得た。
(2)で得られた各水系分散体A−1〜C−2の水系分散体を、内容量300ミリリットルの蓋付きガラス製容器に、250gずつ入れた後、1週間静置した。その後、各々の水系分散体の分離(沈降)の度合いを目視により評価した。
下記研磨条件及び評価方法は実験例1〜実験例3において共通である。
<研磨条件>
研磨装置:ラップマスターSFT社製、型式「LM−15C」
研磨パッド:Rodel(米国)社製、商品名「IC−1000−050−(603)−(P)−S400J」
キャリア荷重:300g/cm2
キャリア回転数:100rpm
定盤回転数:100rpm
<評価方法>
研磨速度:
研磨速度(Å/分)=(研磨前の各膜の厚さ−研磨後の各膜の厚さ)/研磨時間
(尚、各膜の厚さは、抵抗率測定器(NPS社製、型式「Z−5」)を使用して、直流4針法によりシート抵抗を測定し、この抵抗値とアルミニウム又は銅の抵抗率から次式に従い算出した。
各膜の厚さ(Å)=〔シート抵抗値(Ω/cm2)×アルミニウム又は銅の抵抗率〕(Ω/cm)×10−8)
エロージョン:
エロージョン:表面粗さ計(KLA−Tencor社製、型式「P−10」)を使用して測定した。
(1)の〔1〕で得られたAl配線が施された基板を、(2)の〔1〕で得られた水系分散体A−1と、(2)の〔2〕で得られた水系分散体A−2とで各々研磨し、その研磨速度、100μm配線エロージョンを比較した。尚、研磨剤供給量:50ミリリットル/分、研磨時間:3分で行った。その結果を表1に示す。尚、本実施例では、凝集促進粒子中のシリカはマイナスに、アルミナはプラスに帯電しているものと考えられる。
(1)の〔1〕で得られたAl配線が施された基板を、(2)の〔3〕で得られた水系分散体B−1と、(2)の〔4〕で得られた水系分散体B−2とで各々研磨し、その研磨速度、100μm配線エロージョンを比較した。尚、研磨剤供給量:50ミリリットル/分、研磨時間:3分で行った。その結果を表1に併記する。尚、本実施例では、凝集促進粒子中の親水性末端のSiはマイナスに、Alはプラスに帯電しているものと考えられる。
(1)の〔2〕で得られたCu配線が施された基板を、(2)の〔5〕で得られた水系分散体C−1と、(2)の〔6〕で得られた水系分散体C−2とで各々研磨し、その研磨速度、100μm配線エロージョンを比較した。尚、研磨剤供給量:50ミリリットル/分、研磨時間:2分で行った。その結果を表1に併記する。尚、本実施例では、凝集促進粒子中のアミノ基はプラスに、カルボキシル基はマイナスに帯電しているものと考えられる。
更に、本発明の水系分散体はいずれも十分な分散安定性を備えることが分かる。
Claims (4)
- 研磨粒子と、
該研磨粒子を凝集させる凝集促進粒子としての、シラン系カップリング剤及びアルミニウム系カップリング剤により処理された有機粒子と、
水と、を含有することを特徴とする化学機械研磨用水系分散体。 - 上記凝集促進粒子を核として上記研磨粒子が凝集した凝集体たる凝集研磨体の平均粒子径が、0.05〜20μmである請求項1に記載の化学機械研磨用水系分散体。
- 更に、酸化剤を含有する請求項1又は2に記載の化学機械研磨用水系分散体。
- 請求項1乃至3のうちのいずれか1項に記載の化学機械研磨用水系分散体を用いることを特徴とする化学機械研磨方法。
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