JP6183590B2 - 蓄電デバイス用負極活物質およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)SnOx(0<x≦2)を含有する酸化物材料と、還元剤と、を混合し、混合物を得る混合工程、および、
(2)前記混合物にエネルギーを付与し、SnOxを金属Snに還元する還元工程、
を含むことを特徴する。
表1〜3に記載の酸化物材料は、原料として酸化第スズ(SnO)や、スズとリンの複合酸化物(ピロリン酸第一錫:Sn2P2O7)、その他の各種酸化物、炭酸塩原料、液体リン酸、金属粉末原料、炭素原料などを用いて、原料粉末を調製した。原料を石英ルツボに投入し、電気炉を用いて窒素雰囲気にて溶融を行った。なお、実施例1−4から1−6、2−2および2−3、比較例2は1300℃、40分間の溶融を行い、それ以外の酸化物材料については950℃、40分間でガラス化させた。
実施例1−1、1−4のAlは、東洋アルミニウム製のAl粉末 平均粒径D50:2.5μmを用いた。
実施例1−1〜1−6の負極活物質は、酸化物材料、還元剤を表1に記載の質量%になるように秤量して混合し、得られた混合物5gを圧粉体成形したものを、表1に記載の条件で加熱処理した。
得られた負極活物質と導電助剤と結着剤を質量比で80:5:15の割合になるように秤量し、脱水したN−メチルピロリドンに分散した後、自転・公転ミキサーで十分に撹拌してスラリー化した。ここで、導電助剤としては導電性カーボンブラック(SuperC65,Timcal社製)、結着剤としては熱硬化性ポリイミド樹脂を用いた。
次に、得られた負極を、銅箔面を下に向けてコインセルの下蓋に載置し、その上に70℃で8時間減圧乾燥した直径16mmのポリプロピレン多孔質膜(ヘキストセラニーズ社製 セルガード#2400)からなるセパレータ、および、対極である金属リチウムを積層し、試験電池を作製した。電解液としては、1M LiPF6溶液/EC:DEC=1:1(EC=エチレンカーボネート、DEC=ジエチルカーボネート)を用いた。なお試験電池の組み立ては露点温度−40℃以下の環境で行った。
上記試験電池に対し、30℃で1Vから0VまでCC(定電流)充電(負極活物質へのリチウムイオン吸蔵)を行い、単位質量の負極活物質へ充電された電気量(充電容量)を求めた。次に、0Vから1VまでCC放電(負極活物質からのリチウムイオン放出)させ、単位質量の負極活物質から放電された電気量(放電容量)を求めた。なお、Cレートは0.2Cとした。表1〜3に、充放電特性の結果を示す。なお、初回充放電効率は、初回充電容量に対する初回放電容量の割合をいう。
Claims (7)
- (1)酸化物換算のモル%で、SnO 40〜90%、P2O5 0〜45%、SiO2 0〜60%、B2O3 0〜30%、R2O 0〜50%(R=Li、Na、K)、P2O5+SiO2+B2O3 10〜60%を含有する酸化物材料と、Si、Mn、Zn、Al、Ti、Mg、Zr、Ca、NaおよびCから選ばれる少なくとも一種の元素を含有する還元剤と、を混合し、混合物を得る混合工程、および、
(2)前記混合物にエネルギーを付与し、SnOを金属Snに還元する還元工程、
を含むことを特徴する蓄電デバイス用負極活物質の製造方法。 - 前記還元工程(2)における前記混合物にエネルギーを付与する方法が、メカノミリング処理であることを特徴とする請求項1に記載の蓄電デバイス用負極活物質の製造方法。
- 前記還元工程(2)における前記混合物にエネルギーを付与する方法が、加熱処理であることを特徴とする請求項1に記載の蓄電デバイス用負極活物質の製造方法。
- 前記還元工程(2)を、非酸化性雰囲気中で行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の蓄電デバイス用負極活物質の製造方法。
- 前記混合工程に供される前記酸化物材料が、非晶質相を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の蓄電デバイス用負極活物質の製造方法。
- 前記混合物が、凝集防止剤を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の蓄電デバイス用負極活物質の製造方法。
- 前記凝集防止剤が、導電性カーボンを含有することを特徴とする請求項6に記載の蓄電デバイス用負極活物質の製造方法。
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