JP6180239B2 - 積層体の製造方法及び積層体 - Google Patents
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Description
本発明に係る積層体の製造方法は、基板、上記基板を支持する光透過性の支持体、及び上記基板と上記支持体との間に設けられ、上記支持体を介して照射される光を吸収することによって変質する第一分離層を備えた積層体の製造方法であって、不飽和結合を有する有機化合物とフッ素化合物とを含有する反応ガスを用いてプラズマ処理することによって、上記第一分離層を形成する第一分離層形成工程を包含する。
基板11とは、サポートプレート12に支持された状態で、薄化、実装等のプロセスに供されるものである。本実施形態では基板11はウエハであるが、本発明に係る積層体20が備える基板11は、ウエハに限定されず、薄いフィルム基板、フレキシブル基板等の任意の基板を採用することができる。又、基板11における接着層13側の面には、電気回路等の電子素子の微細構造が形成されていてもよい。
接着層13は、基板11を、サポートプレート12及び第一分離層15に対して接着固定するものである。又、接着層13は、基板11の表面を覆って保護するものであってもよい。
炭化水素樹脂は、炭化水素骨格を有し、単量体組成物を重合してなる樹脂である。炭化水素樹脂として、シクロオレフィン系ポリマー(以下、「樹脂(A)」ということがある)、並びに、テルペン樹脂、ロジン系樹脂及び石油樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂(以下、「樹脂(B)」ということがある)等が挙げられるが、これに限定されない。
アクリル−スチレン系樹脂としては、例えば、スチレン又はスチレンの誘導体と、(メタ)アクリル酸エステル等とを単量体として用いて重合した樹脂が挙げられる。
マレイミド系樹脂としては、例えば、単量体として、N−メチルマレイミド、N−エチルマレイミド、N−n−プロピルマレイミド、N−イソプロピルマレイミド、N−n−ブチルマレイミド、N−イソブチルマレイミド、N−sec−ブチルマレイミド、N−tert−ブチルマレイミド、N−n−ペンチルマレイミド、N−n−ヘキシルマレイミド、N−n−へプチルマレイミド、N−n−オクチルマレイミド、N−ラウリルマレイミド、N−ステアリルマレイミド等のアルキル基を有するマレイミド、N−シクロプロピルマレイミド、N−シクロブチルマレイミド、N−シクロペンチルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド、N−シクロヘプチルマレイミド、N−シクロオクチルマレイミド等の脂肪族炭化水素基を有するマレイミド、N−フェニルマレイミド、N−m−メチルフェニルマレイミド、N−o−メチルフェニルマレイミド、N−p−メチルフェニルマレイミド等のアリール基を有する芳香族マレイミド等を重合して得られた樹脂が挙げられる。
このようなシクロオレフィンコポリマーとしては、APL 8008T、APL 8009T、及びAPL 6013T(全て三井化学株式会社製)等を使用することができる。
エラストマーは、主鎖の構成単位としてスチレン単位を含んでいることが好ましく、当該「スチレン単位」は置換基を有していてもよい。置換基としては、例えば、炭素数1〜5のアルキル基、炭素数1〜5のアルコキシ基、炭素数1〜5のアルコキシアルキル基、アセトキシ基、カルボキシル基等が挙げられる。又、当該スチレン単位の含有量が14重量%以上、50重量%以下の範囲内であることがより好ましい。さらに、エラストマーは、重量平均分子量が10,000以上、200,000以下の範囲内であることが好ましい。
第二分離層、接着層を形成するときの希釈溶剤としては、例えば、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、メチルオクタン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン等の直鎖状の炭化水素、炭素数4から15の分岐状の炭化水素、例えば、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン、ナフタレン、デカヒドロナフタレン、テトラヒドロナフタレン等の環状炭化水素、p−メンタン、o−メンタン、m−メンタン、ジフェニルメンタン、1,4−テルピン、1,8−テルピン、ボルナン、ノルボルナン、ピナン、ツジャン、カラン、ロンギホレン、ゲラニオール、ネロール、リナロール、シトラール、シトロネロール、メントール、イソメントール、ネオメントール、α−テルピネオール、β−テルピネオール、γ−テルピネオール、テルピネン−1−オール、テルピネン−4−オール、ジヒドロターピニルアセテート、1,4−シネオール、1,8−シネオール、ボルネオール、カルボン、ヨノン、ツヨン、カンファー、d−リモネン、l−リモネン、ジペンテン等のテルペン系溶剤;γ−ブチロラクトン等のラクトン類;アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン(CH)、メチル−n−ペンチルケトン、メチルイソペンチルケトン、2−ヘプタノン等のケトン類;エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール等の多価アルコール類;エチレングリコールモノアセテート、ジエチレングリコールモノアセテート、プロピレングリコールモノアセテート、又はジプロピレングリコールモノアセテート等のエステル結合を有する化合物、前記多価アルコール類又は前記エステル結合を有する化合物のモノメチルエーテル、モノエチルエーテル、モノプロピルエーテル、モノブチルエーテル等のモノアルキルエーテル又はモノフェニルエーテル等のエーテル結合を有する化合物等の多価アルコール類の誘導体(これらの中では、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)が好ましい);ジオキサンのような環式エーテル類や、乳酸メチル、乳酸エチル(EL)、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、メトキシブチルアセテート、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、エトキシプロピオン酸エチル等のエステル類;アニソール、エチルベンジルエーテル、クレジルメチルエーテル、ジフェニルエーテル、ジベンジルエーテル、フェネトール、ブチルフェニルエーテル等の芳香族系有機溶剤等を挙げることができる。
接着層を構成する接着剤は、本質的な特性を損なわない範囲において、混和性のある他の物質をさらに含んでいてもよい。例えば、接着剤の性能を改良するための付加的樹脂、可塑剤、接着補助剤、安定剤、着色剤、熱重合禁止剤及び界面活性剤等、慣用されている各種添加剤をさらに用いることができる。
サポートプレート(支持体)12とは、基板11を支持する支持体であり、光透過性を有している。そのため、積層体20の外からサポートプレート12に向けて光が照射されたときに、該光がサポートプレート12を通過して第二分離層14及び第一分離層15に到達する。又、サポートプレート12は、必ずしも全ての光を透過させる必要はなく、第二分離層14及び第一分離層15に吸収されるべき(所定の波長を有している)光を透過させることができればよい。
第一分離層15とは、サポートプレート12を介して照射される光を吸収することによって変質する材料から形成されている層である。又、第一分離層15は、不飽和結合を有する有機化合物とフッ素化合物とを含有する反応ガスを用いてプラズマ処理する分離層形成工程によって形成される。一実施形態において、第一分離層15は、サポートプレート12に形成された第二分離層14を覆うようにして設けられる。
本発明に係る積層体の製造方法に包含される第一分離層形成工程は、不飽和結合を有する有機化合物とフッ素化合物とを含有する反応ガスを用いてプラズマ処理することによって、第一分離層を形成する工程である。
本願の発明者らは、プラズマ処理による積層体の分離層形成について、独自に検討した結果、常温において液状の有機化合物とフッ素化合物とを反応ガスとして用いることによって、積層する基板の大型化が可能な分離層を形成できることを見出した。
プラズマ処理に用いるプラズマ処理装置としては、特に限定されず、公知のプラズマ処理装置を用いることができる。
本発明に係る積層体の製造方法は、一実施形態において、支持体を介して照射される光を吸収することによって変質する第二分離層を形成する第二分離層形成工程をさらに包含する。
第二分離層14とは、サポートプレート12を介して照射される光を吸収することによって変質する材料から形成されている層である。一実施形態において、第二分離層14は、第一分離層形成工程において第一分離層15に覆われる。
第二分離層14は、フルオロカーボンからなっていてもよい。第二分離層14は、フルオロカーボンによって構成されることにより、光を吸収することによって変質するようになっており、その結果として、光の照射を受ける前の強度又は接着性を失う。よって、わずかな外力を加える(例えば、サポートプレート12を持ち上げる等)ことによって、第二分離層14が破壊されて、サポートプレート12と基板11とを分離し易くすることができる。
第二分離層14は、光吸収性を有している構造をその繰り返し単位に含んでいる重合体を含有していてもよい。該重合体は、光の照射を受けて変質する。該重合体の変質は、上記構造が照射された光を吸収することによって生じる。第二分離層14は、重合体の変質の結果として、光の照射を受ける前の強度又は接着性を失っている。よって、わずかな外力を加える(例えば、サポートプレート12を持ち上げる等)ことによって、第二分離層14が破壊されて、サポートプレート12と基板11とを分離し易くすることができる。
又、上記重合体は、例えば、以下の式のうち、(a)〜(d)の何れかによって表される繰り返し単位を含んでいるか、(e)によって表されるか、又は(f)の構造をその主鎖に含んでいる。
上記の“化2”に示されるベンゼン環、縮合環及び複素環の例としては、フェニル、置換フェニル、ベンジル、置換ベンジル、ナフタレン、置換ナフタレン、アントラセン、置換アントラセン、アントラキノン、置換アントラキノン、アクリジン、置換アクリジン、アゾベンゼン、置換アゾベンゼン、フルオリム、置換フルオリム、フルオリモン、置換フルオリモン、カルバゾール、置換カルバゾール、N−アルキルカルバゾール、ジベンゾフラン、置換ジベンゾフラン、フェナンスレン、置換フェナンスレン、ピレン及び置換ピレンが挙げられる。例示した置換基がさらに置換基を有している場合、その置換基は、例えば、アルキル、アリール、ハロゲン原子、アルコキシ、ニトロ、アルデヒド、シアノ、アミド、ジアルキルアミノ、スルホンアミド、イミド、カルボン酸、カルボン酸エステル、スルホン酸、スルホン酸エステル、アルキルアミノ及びアリールアミノから選択される。
第二分離層14は、無機物からなっていてもよい。第二分離層14は、無機物によって構成されることにより、光を吸収することによって変質するようになっており、その結果として、光の照射を受ける前の強度又は接着性を失う。よって、わずかな外力を加える(例えば、サポートプレート12を持ち上げる等)ことによって、第二分離層14が破壊されて、サポートプレート12と基板11とを分離し易くすることができる。
第二分離層14は、赤外線吸収性の構造を有する化合物によって形成されていてもよい。該化合物は、赤外線を吸収することにより変質する。第二分離層14は、化合物の変質の結果として、赤外線の照射を受ける前の強度又は接着性を失っている。よって、わずかな外力を加える(例えば、支持体を持ち上げる等)ことによって、第二分離層14が破壊されて、サポートプレート12と基板11とを分離し易くすることができる。
中でも、シロキサン骨格を有する化合物としては、上記化学式(3)で表される繰り返し単位及び下記化学式(5)で表される繰り返し単位の共重合体であるt−ブチルスチレン(TBST)−ジメチルシロキサン共重合体がより好ましく、上記式(3)で表される繰り返し単位及び下記化学式(5)で表される繰り返し単位を1:1で含む、TBST−ジメチルシロキサン共重合体がさらに好ましい。
シルセスキオキサン骨格を有する化合物としては、このほかにも、特開2007−258663号公報(2007年10月4日公開)、特開2010−120901号公報(2010年6月3日公開)、特開2009−263316号公報(2009年11月12日公開)及び特開2009−263596号公報(2009年11月12日公開)において開示されている各シルセスキオキサン樹脂を好適に利用することができる。
第二分離層14は、赤外線吸収物質を含有していてもよい。第二分離層14は、赤外線吸収物質を含有して構成されることにより、光を吸収することによって変質するようになっており、その結果として、光の照射を受ける前の強度又は接着性を失う。よって、わずかな外力を加える(例えば、サポートプレート12を持ち上げる等)ことによって、第二分離層14が破壊されて、サポートプレート12と基板11とを分離し易くすることができる。
最後に、図1の(6)に示すように、基板11とサポートプレート12と、基板11に設けられた接着層13とサポートプレート12に設けられた第一分離層15とを介して積層されるように貼り合せる(貼り合せ工程)。これにより、第二分離層14と第一分離層15とを備えた積層体20を製造することができる。その後、積層体20は、基板11の薄化工程を経て、所望の処理を行なわれる。
一実施形態に係る積層体は、基板、上記基板を支持する光透過性の支持体、及び上記基板と上記支持体との間に設けられ、上記支持体を介して照射される光を吸収することによって変質する第一分離層を備えた積層体であって、上記第一分離層は、不飽和結合を有する有機化合物とフッ素化合物とを含有する反応ガスを用いてプラズマ処理することによって形成する。
本発明の一実施形態が包含している第一分離層と第二分離層とは、いずれを先に形成してもその利点を生かすことができる。従って、本発明に係る積層体は、第一分離層のみ形成した実施形態、及び第二分離を形成した後に第一分離層を形成した実施形態に限定されない。他の実施形態として、例えば、まずサポートプレート12上に第一分離層形成工程によって第一分離層15を形成し、その後、第二分離層形成工程によって第二分離層14を形成した積層体を挙げることができる。
それぞれ異なる実施形態に係る分離層を形成した積層体を実施例1〜3として作製した。これら実施例1〜3に係るサポートプレートを用いて積層体を作製し、サポートプレートの分離性の評価を行なった。各実施例の内容は以下の通りである。
実施例1:イソプレン膜(第一分離層)のみを形成したサポートプレート
実施例2:サポートプレート上にイソプレン膜(第一分離層)を形成し、その後、当該第一分離層上にフルオロカーボン膜(第二分離層)を形成したサポートプレート
実施例3:サポートプレート上にフルオロカーボン膜(第二分離層)を形成し、その後、当該第二分離層上にイソプレン膜(第一分離層)を形成したサポートプレート
なお、分離層を形成する支持体としては、12インチガラスサポートプレート、厚さ700μmを使用した。
実施例1〜3の積層体では第一分離層を次のようにして形成した。積層体を製造する平行平板電極を備えた反応室の条件は、高周波電源の出力電力1.0kW、圧力67Pa、及び成膜温度220℃となるように調整した。該反応室において、まず、イソプレンを流量200sccmに調整して反応ガスとして供給してプラズマCVD法によるプラズマ処理を行なった。その後、プラズマ処理を中断せずに、イソプレンを流量100sccmに調整し、6フッ化硫黄(SF6)を流量100sccmに調整することでイソプレンと6フッ化硫黄(SF6)とを1:1で含有する反応ガスを供給することにより、プラズマCVD法によるプラズマ処理を行なった。これにより、イソプレンと6フッ化硫黄(SF6)から形成される第一分離層(膜厚0.5μm)を形成した。
実施例2及び3の積層体では第二分離層を次のようにして作製した。反応室の条件は、圧力70Pa、高周波電力2,800W及び成膜温度240℃となるように調整した。該反応室において、反応ガスとしてC4F8を流量400sccmとなるように供給するCVD法によって、第二分離層であるフルオロカーボン膜(膜厚0.5μm)を形成した。
次に、上記分離層を形成したサポートプレートを用いて積層体を作製した。12インチシリコンウエハには接着剤組成物であるTZNR(登録商標)−A3007t(東京応化工業株式会社製)をスピン塗布して、100℃、160℃、200℃で各3分加熱して接着層を形成した(膜厚50μm)。そして、真空下220℃、4000Kgの条件で3分間、接着層及び第一分離層を介してシリコンウエハとサポートプレートとの貼り合せを行ない、積層体を作製した。
上記作製条件により作製した積層体を、以下のような処理をした上で、サポートプレートがシリコンウエハから分離されるか否かについて評価した。
実施例1において、イソプレンと6フッ化硫黄(SF6)とを含有する反応ガスを用いてプラズマ処理することで形成される第一分離層を備えた積層体においても、光を照射することによって、好適に積層体からサポートプレートを分離できることを確認することができた。また、実施例2及び3においても、光を照射することによって、好適に積層体からサポートプレートを分離できることを確認することができた。このことから、サポートプレート上に第一分離層及び第二分離層のいずれを先に形成しても、光を照射することによって、好適に積層体からサポートプレートを分離できることを確認できた。
実施例1〜3と同様の条件によって分離層を形成したサポートプレートを、5分間、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)中に浸漬することによってNMP耐性の評価を行なった。又、比較例1として、第二分離層と同様の条件によってフルオロカーボン膜(膜厚0.5μm)のみを形成したサポートプレートについても同様の評価を行なった。
実施例1のサポートプレートでは、第一分離層は、NMPへの5分間の浸漬後において膨潤することはなかった。又、実施例1における第一分離層は、NMPへの浸漬後に分離層に対して水スプレーを行なっても剥れを生じることはなかった。実施例2のサポートプレートでは、第一分離層は膨潤することなく第二分離層のみが膨潤し、水スプレーを行なった場合、第二分離層の一部が剥離した。また、実施例3のサポートプレートでは、第二分離層が第一分離層によって覆われているため、第一及び第二分離層のいずれにおいても膨潤及び剥離が認められなかった。これに対して、比較例1における分離層は、NMPへの5分間の浸漬後において膨潤が認められた。又、比較例1における分離層は、水スプレーを行なうと、分離層の一部が剥離した。
12 サポートプレート(支持体)
13 接着層
14 第二分離層
15 第一分離層
20 積層体
21 積層体
Claims (7)
- 基板、上記基板を支持する光透過性の支持体、及び上記基板と上記支持体との間に設けられ、上記支持体を介して照射される光を吸収することによって変質する第一分離層を備えた積層体の製造方法であって、
不飽和結合を有する有機化合物とフッ素化合物とを含有する反応ガスを用いてプラズマ処理することによって、上記第一分離層を形成する第一分離層形成工程と、
上記支持体を介して照射される光を吸収することによって変質する第二分離層を形成する第二分離層形成工程とを包含し、
上記第一分離層形成工程の上記プラズマ処理は、低密度プラズマ処理であって、
上記第二分離層形成工程では、プラズマCVD法によって成膜されるフルオロカーボンからなる分離層、光吸収性を有している構造をその繰り返し単位に含んでいる重合体を含んでなる分離層、無機物によって構成されている分離層、赤外線吸収性の構造を有する化合物によって形成されている分離層、及び、赤外線吸収物質を含有している分離層からなる群から選択される少なくとも1つの分離層を形成することを特徴とする積層体の製造方法。 - 上記有機化合物は、アルケン又はシクロアルケンであることを特徴とする請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 上記有機化合物は、沸点が30℃以上、100℃以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の積層体の製造方法。
- 基板、上記基板を支持する光透過性の支持体、及び上記基板と上記支持体との間に設けられ、上記支持体を介して照射される光を吸収することによって変質する第一分離層を備えた積層体の製造方法であって、
不飽和結合を有する有機化合物とフッ素化合物とを含有する反応ガスを用いてプラズマ処理することによって、上記第一分離層を形成する第一分離層形成工程を包含し、
上記フッ素化合物は、6フッ化硫黄(SF6)であることを特徴とする積層体の製造方法。 - 上記有機化合物と上記フッ素化合物との体積比は、6:4〜9:1であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体の製造方法。
- 基板、上記基板を支持する光透過性の支持体、及び上記基板と上記支持体との間に設けられ、上記支持体を介して照射される光を吸収することによって変質する第一分離層を備えた積層体であって、
上記第一分離層は、不飽和結合を有する有機化合物とフッ素化合物とを含有する反応ガスを用いてプラズマ処理することによって形成されており、
上記プラズマ処理は、低密度プラズマ処理であり、
上記支持体は、上記支持体を介して照射される光を吸収することによって変質する第二分離層がさらに形成されており、
上記第二分離層は、プラズマCVD法によって成膜されるフルオロカーボンからなる分離層、光吸収性を有している構造をその繰り返し単位に含んでいる重合体を含んでなる分離層、無機物によって構成されている分離層、赤外線吸収性の構造を有する化合物によって形成されている分離層、及び、赤外線吸収物質を含有している分離層からなる群から選択される少なくとも1つの分離層であることを特徴とする積層体。 - 基板、上記基板を支持する光透過性の支持体、及び上記基板と上記支持体との間に設けられ、上記支持体を介して照射される光を吸収することによって変質する第一分離層を備えた積層体であって、
上記第一分離層は、不飽和結合を有する有機化合物とフッ素化合物とを含有する反応ガスを用いてプラズマ処理することによって形成されており、
上記フッ素化合物は、6フッ化硫黄(SF 6 )であることを特徴とする積層体。
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