JP6149683B2 - フィルム状回路接続材料及びこれを用いた接続構造体 - Google Patents
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Description
(2)前記共重合体における芳香族架橋性モノマーの含有量が3〜50質量%である、上記フィルム状回路接続材料。
(3)前記絶縁粒子の平均粒径に対する前記導電粒子の平均粒径の比が、0.2〜10である、上記フィルム状回路接続材料。
(4)前記非架橋性モノマーが芳香族非架橋性モノマーである、上記フィルム状回路接続材料。
(5)前記非架橋性モノマーがスチレンである、上記フィルム状回路接続材料。
(6)前記芳香族架橋性モノマーがジビニルベンゼンである、上記フィルム状回路接続材料。
(7)前記絶縁粒子が表面処理されている、上記フィルム状回路接続材料。
(8)前記絶縁粒子の含有量が前記フィルム状回路接続材料の全体積を基準として、5〜60体積%である、上記フィルム状回路接続材料。
(9)対向配置された一対の回路部材と、上記フィルム状回路接続材料の硬化物からなり、前記一対の回路部材の間に介在し、それぞれの回路部材が有する回路電極同士が電気的に接続されるように当該回路部材同士を接着する接続部と、を備える接続構造体。
本実施形態における接着剤成分とは、フィルム状回路接続材料中の導電粒子及び絶縁粒子以外の成分を示す。接着剤成分の具体例としては、熱反応性樹脂と硬化剤との混合物、ラジカル反応性樹脂と有機過酸化物との混合物、エネルギー線(紫外線等)硬化性樹脂などが挙げられる。これらのうち、熱反応性樹脂と硬化剤との混合物が好ましく、エポキシ樹脂と潜在性硬化剤との混合物がより好ましい。ここで、潜在性硬化剤としては、イミダゾール系、ヒドラジド系、三フッ化ホウ素−アミン錯体、スルホニウム塩、アミンイミド、ポリアミン塩、ジシアンジアミド等が挙げられる。
これらのエポキシ樹脂は、不純物イオン(Na+、Cl−等)、加水分解性塩素等を300ppm以下に低減した高純度品を用いることがエレクトロマイグレーション防止のために好ましい。
本実施形態の絶縁粒子は、後述する導電粒子と一体化せずに、フィルム状回路接続材料中で独立に存在する。
また、非架橋性モノマーとは、1つの重合性基を含むモノマーを示す。重合性基としては、例えば、ビニル基、(メタ)アクリロイル基等のエチレン性不飽和基を含む基が挙げられる。
なお、重量平均分子量は、GPC(ゲル浸透クロマトグラフィー)により、測定することができる。分子量標準物質として、ポリスチレンを用いるとことが好ましい。
シード粒子の平均粒径は、SEM(走査型電子顕微鏡)で観察した粒子100個の平均値から求めることができる。また、マイクロトラックのような粒度分布径から平均粒径を算出することも可能である。
上記界面活性剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。上記界面活性剤のうち、重合時の分散安定性の観点から、アニオン系界面活性剤を用いることが好ましい。
絶縁粒子への表面処理方法は、特に限定されないが、一例を示すと、加温窒素雰囲気中で絶縁粒子の分散液を撹拌しつつ、シリコーンオリゴマーの5〜100質量%溶液を滴下する方法が簡便である。
本実施形態における導電粒子は、金属のみからなる粒子又は有機若しくは無機のコア粒子の表面に金属層を形成したものを用いることができる。これらのうち、有機コア粒子の表面に金属層を形成したものを用いることが好ましい。金属層を形成する方法は特に限定されないが、スパッタリング、めっき等の方法が挙げられ、めっきが簡便で好ましい。
なお、絶縁子粒子の平均粒径は、上述の導電粒子の平均粒径と同様に、SEM(走査型電子顕微鏡)による画像解析によって求めることができる。
ここで、被覆率とは、絶縁子粒子で覆われた導電粒子のSEM(走査型電子顕微鏡)画像における導電粒子の中心部(導電粒子の外周円の直径の半分の長さを直径とし、当該外周円と同心円状の円)を解析することにより算出することができるものをいう。具体的には、上記SEM画像における導電粒子の中心部の総表面積をW(導電粒子の粒子径から算出した面積)、上記SEM画像における導電粒子の中心部のうち、絶縁子粒子で被覆されていると分析された部分の表面積をPとしたときに、被覆率はP/W×100(%)と表される。なお、本実施形態における上記被覆されていると分析された部分の表面積Pは、複合粒子のSEM画像から求めた表面積の平均値である。
なお、溶液中の高分子電解質の濃度は、0.01〜10質量%が好ましい。また、高分子電解質溶液のpHは、特に限定されない。
フィルム状回路接続材料の厚みは導電性粒子の平均粒径及びフィルム状回路接続材料の特性を考慮して相対的に決定されるが、導電粒子を含有する層(以下、場合により「導電粒子含有層」という。)と導電粒子を含有しない層(以下、場合により「導電粒子非含有層」という。)の2層構成であることが好ましい。導電粒子非含有層を金属バンプ側に、導電粒子含有層をガラス側にそれぞれ配置することで導電粒子が高効率で金属バンプ側に捕捉されるようになる。したがって、導電粒子非含有層を導電粒子含有層よりも厚くする方が好ましい。具体的には導電粒子含有層の厚み3〜15μmの範囲であり、導電粒子非含有層の厚み7〜20μmの範囲であることが好ましく、導電粒子含有層はフィルム状回路接続材料全体の50質量%以下であることが好ましい。なお、導電粒子含有層及び導電粒子非含有層における接着剤成分は、同一であっても異なっていてもよい。
また、導電粒子含有層における導電粒子の個数の上限は、特に限定されないが、例えば、10万個/mm2以下とすることができる。
図1及び2は、本発明の一実施形態である接続構造体及びその製造方法を説明する図である。図1(a)は本発明の一実施形態である接続構造体の製造方法を示す模式断面図であり、導電粒子の一例である絶縁被覆導電粒子を示す拡大断面図である。図2は本発明の一実施形態である接続構造体を示す模式断面図である。
接続構造体は、ICチップ22上の金属バンプ24と、ガラス基板32上の電極34(ITO(Indium Tin Oxide)又はIZO(Indium Zinc Oxide)電極)とを、導電粒子非含有層12a、12b及び導電粒子含有層14を有するフィルム状回路接続材料10を介して接続することによって、製造することができる。図1(a)において、フィルム状回路接続材料は導電粒子非含有層12aと導電粒子含有層14と導電粒子非含有層12bとの3層構成となっている。なお、導電粒子非含有層12a及び12bは省略してもよい。
導電粒子含有層14には、導電粒子と絶縁粒子2が分散されている。導電粒子としては、上述の導電粒子を特に限定なく使用することができるが、図1(b)に示す絶縁被覆導電粒子4を用いることが好ましい。図1(b)に示す絶縁被覆導電粒子4は、有機コア粒子6a上に金属層6bが形成され、さらに、金属層6b上に絶縁子粒子8が付着している。
このとき、ICチップ22上の金属バンプ24とガラス基板32上の電極34が対向するように配置し、ICチップ22を方向Aから、ガラス基板32を方向Bから加熱加圧して接続する。このようにして、図2に示すような、フィルム状回路接続材料の硬化物10aを接続部とする接続構造体100を得ることができる。
接続構造体100は、絶縁粒子2により絶縁被覆導電粒子4の流動が抑えられるため、絶縁被覆導電粒子4が金属バンプ24上に捕捉されやすくなり、加圧方向に高い導電性が得られる。金属バンプ24及び電極34に対しては、絶縁粒子2の濃度が低い層が接触するため、埋め込み性と接着性を維持することができる。非加圧方向への絶縁性に関しては、捕捉率向上によりバンプ間に流れる導電粒子の割合が低減するので向上する。絶縁被覆導電粒子4の絶縁子粒子8の被覆率を下げても絶縁性が確保されやすくなる。絶縁子粒子8の被覆率を下げることで更に導電性が向上する。柔軟な絶縁粒子2の効果で導通信頼性も向上する。
架橋度を調整したジビニルベンゼンとアクリル酸の共重合体からなる平均粒径2.6μmのプラスチック核体10gを準備した。このプラスチック核体はその表面にカルボキシル基を有する。プラスチック核体の硬さ(200℃において粒子直径が20%変位したときの圧縮弾性率、20%K値)は2746MPa(280kgf/mm2)であった。
このプラスチック核体上に無電解ニッケルめっきと無電解パラジウムめっきとをこの順で行い、導電粒子1を作製した。ニッケルの厚みは100nmであり、パラジウムの厚みは16nmであった。
純水400g中に表1に示す配合モル比に従ってモノマーを入れた(表中、KBM−503は信越化学工業株式会社製の3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの商品名である。)。なお、純水に対して全モノマーが10質量%となるように配合した。それらを500mlのフラスコに加え、窒素置換後、70℃で6時間加熱を行った。撹拌速度は300回転/分であった。得られた絶縁子粒子1〜3の平均粒径をHITACHI S−4800を用いて画像解析することによって求めた。
撹拌装置、コンデンサー及び温度計を備えたガラスフラスコに、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン118gとメタノール5.9gを配合した溶液を調製し、活性白土5g及び蒸留水4.8gを添加した。得られた混合物を75℃で一定時間撹拌し、分子量1300(GPCによる重量平均分子量測定)のシリコーンオリゴマー1を合成した。得られたシリコーンオリゴマー1は、水酸基と反応する末端官能基としてメトキシ基又はシラノール基を有するものである。得られたシリコーンオリゴマー1溶液にメタノールを加えて、固形分20質量%の処理液を調製した。
メルカプト酢酸8mmolをメタノール200mlに溶解させて反応液を調製した。次に導電粒子1を10g上記反応液に加え、室温で2時間スリーワンモーターと直径45mmの撹拌羽根を用いて撹拌した。メタノールで洗浄後、φ3μmのメンブレンフィルタ(ミリポア社製)でろ取することによって、表面にカルボキシル基を有する導電粒子10gを得た。
次に、分子量70000の30質量%ポリエチレンイミン水溶液(和光純薬工業株式会社製)を超純水で希釈し、0.3質量%ポリエチレンイミン水溶液を得た。上記カルボキシル基を有する導電粒子10gを0.3質量%ポリエチレンイミン水溶液に加え、室温で15分撹拌した。次にφ3μmのメンブレンフィルタ(メルク社製)で導電粒子をろ取し、超純水200gに入れて室温で5分撹拌した。更にφ3μmのメンブレンフィルタで導電粒子をろ取し、このメンブレンフィルタ上にて200gの超純水で2回洗浄を行い、吸着していないポリエチレンイミンを除去することによって、表面にアミノ基含有ポリマーを有する導電粒子を作製した。
次に、絶縁子粒子1をシリコーンオリゴマー1で処理し、表面処理した絶縁子粒子1のメタノール分散液を調製した。次に、表面にアミノ基含有ポリマーを有する導電粒子をイソプロピルアルコールに浸漬し、表面処理した絶縁子粒子1のメタノール懸濁液を滴下することで、絶縁被覆導電粒子を作製した。次に、絶縁被覆導電粒子をジフェニルジメトキシシランの縮合反応により合成された分子量約1000のシリコーンオリゴマーCV1000(日立化成株式会社製、商品名)によって処理し、表面を疎水化した。その後、80℃で1時間加熱乾燥を行うことで絶縁被覆導電粒子1を作製した。
絶縁子粒子1を絶縁子粒子2又は3に変更した以外は、絶縁被覆導電粒子1と同様の方法で絶縁被覆導電粒子2、3を作製した。
500mLの三口フラスコに下記の各化合物を一括して仕込み、70℃のウォーターバスで加熱しながら、撹拌機を用いて約8時間撹拌して、シード粒子1を形成した。
メタクリル酸メチル(MMA):70g
オクタンチオール(OCT):2.1g
ペルオキソ二硫酸カリウム(KPS):0.7g
水:400g
マイクロトラックにて平均粒径を測定したところ、平均粒径554nmであった。
また、GPCを用いて分子量を測定したところ、重量平均分子量10200であった。
モノマーに開始剤を溶解させた溶液を、ラウリル硫酸トリエタノールアミンであるエマールTD(花王株式会社製、商品名)が溶解したイオン交換水に混合し、超音波ホモジナイザーにて10分間処理して乳化液を得た。各成分の配合比(単位:グラム)については表2に示す。なお、表2中、BPOは過酸化ベンゾイルを示し、KBM−503は3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを示す。
モノマーの配合比又は種類を表2に示すものに変更した以外は、絶縁粒子1と同様の方法で絶縁粒子2〜7を得た。
シリコーンオリゴマーCV1000で処理を行わなかった以外は、絶縁粒子1と同様の方法で絶縁粒子8を得た。
フェノキシ樹脂(ユニオンカーバイド社製、商品名PKHC)100gと、アクリルゴム(ブチルアクリレート40質量部、エチルアクリレート30質量部、アクリロニトリル30質量部及びグリシジルメタクリレート3質量部の共重合体、分子量85万)75gを酢酸エチルとトルエンを質量比で1:1に混合した溶媒300gに溶解し、30質量%溶液を得た。次いで、マイクロカプセル型潜在性硬化剤を含有する液状エポキシ樹脂(エボキシ当量185、旭化成エポキシ株式会社製、ノバキュアHX−3941)300gと液状エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ株式会社製、YL980)400gを、この溶液に加え、撹拌して接着剤成分1を調製した。次に、後述するフィルム状回路接続材料の全体積を基準として50体積%となるように絶縁粒子1を加えた。
次に、接着剤成分1をセパレータ(シリコーン処理したポリエチレンテレフタレートフイルム、厚み40μm)にロールコータで塗布し、90℃で10分乾燥し、厚み3μmのフィルムBを作製した。
次にフィルムAとフィルムBをラミネートし、2層からなるフィルム状回路接続材料1aを作製した。
次に、作製したフィルム状回路接続材料1aを用いて、金バンプ(面積:30×90μm、スペース:8μm、高さ:15μm、バンブ数362)付きチップ(1.7×1.7mm、厚み:0.5μm)と回路付きガラス基板(厚み:0.7mm)の接続を行った。接続は、フィルム状回路接続材料1aのフィルムA側を回路付きガラス基板に80℃で0.98MPa(10kgf/cm2)で貼り付けた後、フィルムB側のセパレータを剥離し、チップの金バンプと回路付きガラス基板の位置合わせを行い、190℃において0.39N/バンプ(40gf/バンプ)、10秒の条件でチップ上方から加熱、加圧することによって、本接続を行い、接続構造体1aを得た。
絶縁被覆導電粒子1を絶縁被覆導電粒子2又は3に変更した以外は、実施例1と同様の方法でフィルム状回路接続材料2a、3aを作製し、これを用いて接続構造体2a、3aを得た。
絶縁粒子1を絶縁粒子2〜8に変更した以外は、実施例1と同様の方法でフィルム状回路接続材料4a〜10aを作製し、これを用いて接続構造体4a〜10aを得た。
フィルム状回路接続材料の全体積を基準として5体積%又は20体積%となるように絶縁粒子1を加えたこと以外は、実施例1と同様の方法でフィルム状回路接続材料11a、12aを作製し、これを用いて接続構造体11a、12aを得た。
絶縁粒子1を加えなかったこと以外は、実施例1と同様の方法でフィルム状回路接続材料1bを作製し、これを用いて接続構造体1bを得た。
実施例1〜12及び比較例1で作製した接続構造体1a〜12a、1bの絶縁抵抗試験及び導通抵抗試験を行った。絶縁抵抗試験は、チップ電極間の絶縁抵抗を測定して20サンプルの平均値を算出し、初期の平均値と吸湿耐熱試験(気温60℃、湿度90%の条件で100時間通電20V)後の平均値とを比較することによって行った。また、導通抵抗試験は、チップ電極とガラス電極との間の導通抵抗を測定して14サンプルの平均値を算出し、初期の平均値と吸湿耐熱試験(気温85℃、湿度85%の条件で500時間放置)後の平均値を比較することによって行った。
実施例1〜12及び比較例1の結果を表3に示す。
Claims (9)
- 回路部材同士を接着するとともにそれぞれの回路部材が有する回路電極同士を電気的に接続するために用いられるフィルム状回路接続材料であって、
接着剤成分、導電粒子及び当該導電粒子と一体化していない絶縁粒子を含有し、前記絶縁粒子が芳香族架橋性モノマーと非架橋性モノマーとの共重合体を含む、フィルム状回路接続材料。 - 前記共重合体における芳香族架橋性モノマーの含有量が3〜50質量%である、請求項1に記載のフィルム状回路接続材料。
- 前記絶縁粒子の平均粒径に対する前記導電粒子の平均粒径の比が、0.2〜10である、請求項1又は2に記載のフィルム状回路接続材料。
- 前記非架橋性モノマーが芳香族非架橋性モノマーである、請求項1〜3のいずれか一項に記載のフィルム状回路接続材料。
- 前記非架橋性モノマーがスチレンである、請求項4に記載のフィルム状回路接続材料。
- 前記芳香族架橋性モノマーがジビニルベンゼンである、請求項1〜5のいずれか一項に記載のフィルム状回路接続材料。
- 前記絶縁粒子が表面処理されている、請求項1〜6のいずれか一項に記載のフィルム状回路接続材料。
- 前記絶縁粒子の含有量が前記フィルム状回路接続材料の全体積を基準として、5〜60体積%である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のフィルム状回路接続材料。
- 対向配置された一対の回路部材と、
請求項1〜8のいずれか一項に記載のフィルム状回路接続材料の硬化物からなり、前記一対の回路部材の間に介在し、それぞれの回路部材が有する回路電極同士が電気的に接続されるように当該回路部材同士を接着する接続部と、を備える接続構造体。
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