JP6146935B2 - 位相差フィルムの製造方法 - Google Patents
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本態様による位相差フィルムの製造方法は、可塑剤及び/あるいは光学特性調整剤を含む帯状の支持体を準備する工程と、連続走行する支持体の上に、棒状の重合性液晶化合物と配向制御剤と配向補助剤とを、支持体を溶解または膨潤する溶媒に溶解させた原料液を塗布して膜を形成する塗布工程と、支持体の上に塗布された膜を乾燥することで、配向制御剤と配向補助剤の位置を固定し、かつ溶媒を支持体の内部に0.3μm以上染み込ませた塗膜を形成する乾燥工程と、塗膜の内部温度が配向制御剤と配向補助剤とを塗膜の表面に移動させる温度となるように、塗膜を25秒以上加熱する熱処理工程と、熱処理工程後、塗膜の内部温度を配向制御剤と配向補助剤の位置を固定する温度になるよう冷却する冷却工程と、冷却工程後、3質量%未満の残留溶媒比率の塗膜に活性放射線を照射して、塗膜を硬化し、光学異方性層を形成する硬化工程と、を含む。
支持体は、光学的に透明であり、かつ複屈折を持つ樹脂フィルムが望ましい。工学的に透明とは、60%以上の透過率を有することを意味し、80%以上の透過率がより好ましい。また、複屈折は、フィルム面内のレタデーションRe、及びフィルム厚み方向のレタデーションRthで表され、
Re=(nx−ny)×d
(nx:支持体の面内での最大屈折率となる方向での屈折率、ny:x軸と面内垂直な方向の屈折率、d:フィルム厚み)
Rth=((nx−ny)/2−nz)×d
(nz:厚み方向の屈折率)
Re、Rth共に0〜150nmが望ましく、70〜120nmが特に望ましい。
(重合性液晶化合物)
光学異方性層に含まれる棒状の液晶化合物は、例えば、棒状ネマチック液晶化合物である。棒状ネマチック液晶化合物として、例えば、アゾメチン類、アゾキシ類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、アルコキシ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類及びアルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類が好ましく用いられる。低分子液晶化合物だけではなく、高分子液晶化合物も用いることができる。
配向制御剤は液晶化合物を垂直に配向させる役割を担い、中間膜界面側での液晶化合物の配向に寄与する。つまり、配向制御剤により、液晶化合物の分子が実質的に垂直に配向される。配向制御剤が液晶化合物の分子を実質的に垂直に配向できれば、特に限定されるものではない。好ましい例には、下記一般式で表される化合物が含まれる。これらから選択される2種以上を含有していてもよい。
配向補助剤は、配向制御剤を空気界面側へ運んで偏在させる役割を果たし、空気界面での液晶化合物の垂直配向に寄与する。上述の配向制御剤は、空気界面側の配向にも寄与するが配向規制力が強くない。配向補助剤は、空気界面側の配向をサポートする。配向補助剤として界面活性剤を使用することが望ましい。但し、配向補助剤はこれに特に限定されるものではない。
溶媒は液晶化合物を溶解し、かつ支持体を溶解または膨潤する特性を有する。例えば、セルロースエステルを溶解または膨潤する溶媒として、メチルエチルケトン、アセトン、酢酸メチル、酢酸エチル、メチレンクロライド、エチレンクロライド、テトラクロロエタン、トリクロロエタン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどがある。また、支持体を溶解または膨潤する溶媒を複数組み合わせることもできる。
原料液には、重合開始剤を含有しているのが好ましい。紫外線照射により重合反応を進行させる態様では、使用する重合開始剤は、紫外線照射によって重合反応を開始可能な光重合開始剤であるのが好ましい。光重合開始剤の例には、α−カルボニル化合物(米国特許第2367661号、米国特許第2367670号の各明細書記載)、アシロインエーテル(米国特許第2448828号明細書記載)、α−炭化水素置換芳香族アシロイン化合物(米国特許第2722512号明細書記載)、多核キノン化合物(米国特許第3046127号、米国特許第2951758号の各明細書記載)、トリアリールイミダゾールダイマーとp−アミノフェニルケトンとの組み合わせ(米国特許第3549367号明細書記載)、アクリジン及びフェナジン化合物(特開昭60−105667号公報、米国特許第4239850号明細書記載)及びオキサジアゾール化合物(米国特許第4212970号明細書記載)等が挙げられる。前記光重合開始剤の使用量は、第2原料液の固形分の0.1〜20質量%であることが好ましく、1〜8質量%であることがさらに好ましい。
原料液は、溶媒に液晶化合物と、配向制御剤と、配向補助剤とを溶解した塗布液として調製される。本実施の形態の製造方法では、原料液に光重合開始剤を添加することが好ましい。本実施の形態の塗布工程では、塗布液を中間膜の表面に塗布されることが好ましい。塗布方法として、ワイヤーバーコーティング法、押し出しコーティング法、ダイレクトグラビアコーティング法、リバースグラビアコーティング法、ダイコーティング法等の種々の方法によって行うことができる。
図1は、本実施の形態に係る位相差フィルムの製造設備の一例を示す。この製造設備を用いた位相差フィルムの製造方法は、帯状の支持体上に、原料液を塗布する塗布工程と、塗膜を乾燥させる乾燥工程と、乾燥させた後、塗膜を熱処理する熱処理工程と、熱処理後、塗膜に活性放射線を照射し硬化させて光学異方性層を形成する硬化工程と、を有している。製造設備及び各工程について説明する。
帯状の支持体Wは、巻き芯に巻きつけられたロール状を有している。ロール状の支持体Wを送り出し装置12を用いて連続走行させる。送り出し装置12は、巻き芯に巻きつけられたロール状の支持体Wを設置できるローラ(不図示)を備えている。このローラを回転させることで塗布装置などに帯状の支持体Wを連続搬送する。
塗布工程では、塗布装置を用いて、連続搬送された帯状の支持体Wの上に原料液を塗布する。塗布装置としては、一般的な塗布装置を限定なく使用することができる。例えば、連続搬送される帯状の支持体Wを保持するバックアップローラ16と、バックアップローラ16にラップされた帯状の支持体Wの上に原料液を塗布する塗布ヘッド14と、塗布ヘッド14からの原料液と帯状の支持体上との間に形成されるビード(塗布液の溜まり)を安定化するために塗布ヘッド14の上流側に減圧チャンバー18と、を有する塗布装置などがある。塗布ヘッド14から供給される第1原料液の流量は、ポンプによって必要な膜厚となるように調整される。また、減圧チャンバー18の減圧度は減圧ポンプで調整される。バックアップローラ16との隙間が狭く調整され、ビードが安定して形成される。
乾燥工程では、膜を加熱する乾燥装置20を用いて塗布工程で帯状の支持体Wの上に塗布された膜を乾燥する。乾燥装置20として、一般的な乾燥装置を限定なく使用することができる。例えば、熱風による対流乾燥方式、赤外線などの輻射熱による輻射乾燥方式などを用いることができる。熱風を用いる場合には、熱風の温度及び風量を調整して塗膜の乾燥を制御する。また熱風の当て方として、スリットノズル(帯状の支持体の幅方向にスリット状の開口形状を持つノズル)やパンチングノズル(多孔式の平板ノズル)などを用いることができる。乾燥工程では、塗膜が乾燥点に達するまで塗膜を乾燥させる。ここで、乾燥点とは塗膜の膜面温度が塗膜近傍の乾燥風の温度と同じ温度となる乾燥工程中の箇所のことを指し、塗膜からの溶媒の蒸発が平衡状態に達し、蒸発に伴う吸熱反応がなくなる箇所(=すなわち、塗膜内の溶剤が減少し、蒸発がほとんど生じなくなる箇所)まで乾燥させることを意味する。このときの塗膜粘度は5000mPa・s以上である。塗膜の粘度は、乾燥点に到達した支持体上の塗膜をすばやく掻き落として薬瓶に入れ、振動粘度計(エーアンドディー製、SV−10)で測定することができる。
熱処理工程では、乾燥工程で乾燥された塗膜を有する帯状の支持体Wの塗膜を熱処理するため、熱処理装置22を有する。配向制御剤及び配向補助剤を塗膜の表面に拡散させる温度となるよう25秒以上加熱する。この塗膜の温度を90〜120℃の範囲とすることが好ましい。
熱処理工程で熱処理された塗膜を有する帯状の支持体Wは、冷却工程において冷却装置24により硬化工程の活性放射線照射に適切な温度に調整される。冷却装置24としては一般的に冷却風による対流冷却方式などが用いられる。冷却風を用いる場合には、冷却風の温度及び風量を調整して塗膜の温度を制御する。また冷却風の当て方として、スリットノズル(帯状の支持体の幅方向にスリット状の開口形状を持つノズル)やパンチングノズル(多孔式の平板ノズル)などを用いることができる。また、特に冷却工程を設けずとも適切な塗膜温度になる場合には、冷却装置を設置しなくてもよい。冷却する温度は、液晶化合物が再度配向し、かつ前記配向制御剤と前記配向補助剤の位置が固定される温度になるようにする。
市販の富士フイルム(株)製セルローストリアセテートフィルム(TAC)であるフジタックTD40UZを準備した。このフィルムを飛行時間型二次イオン質量分析計TOF-SIMS(ION−TOF製 TOF SIMS 5)を用いて、成分を分析したところ、支持体・及び添加物に起因した分子イオン(支持体成分:C5H5O2 +、可塑剤成分;C14H15O6(フタル酸エステル由来)、光学発現剤成分:C24H25N6(窒素化合物由来))が検出された。
以下の化学式(化4)で示される化合物80質量%、以下の化学式(化5)で示される下記化合物20質量%からなる重合性液晶化合物(液晶相―等方相転移温度は示差走査熱量測定DCS(TA Instrument製 Q20)により算出)と、以下の化学式(化6)で示される光重合開始剤IRGACURE907(BASF社製、IRGACUREは登録商標)3質量%と、以下の化学式(化7)で示される配向制御剤1質量%と、以下の化学式(化8)で示される配向補助剤:0.4質量%と、をメチルエチルケトン及びシクロヘキサノンを80:20の割合で混合した溶媒に溶解することで、光学異方性膜形成用の固形分濃度33質量%の原料液を調製した。別の有機溶媒として、MEK(メチルエチルケトン)、シクロヘキサノン、MIBK(メチルイソブチルケトン)とを単独で、又は組み合わせて使用した。
調製した原料液を、図1に示す製造設備のスリットダイに供給し、フィルム上に塗布した。塗布後、乾燥工程にて膜の溶媒を乾燥させ塗膜を形成した。具体的には、55℃温風にて乾燥点に到達するまで乾燥させ、塗膜を形成した。なお乾燥点は、乾燥工程の塗膜温度、及び塗布後の塗膜のない帯状支持体の膜面温度(=塗膜近傍の乾燥風の温度)を測定して、同じ温度になる箇所を見出すことで確認した。ここで、塗膜温度、及び帯状支持体の膜面温度は非接触温度計(IT2―80、キーエンス社製)を設置して測定を行った。その後、塗膜の温度を重合性液晶化合物が再度配向し、かつ配向制御剤及び配向補助剤が固定化する温度まで冷却する冷却工程を経て、紫外線照射前の温度を表に記載された温度にして酸素濃度300ppm雰囲気中で高圧水銀灯により300mJ/cm2の積算光量の紫外線照射を行った。
<配向欠陥の評価>
得られたフィルムをクロスニコル偏光子に挟み、配向欠陥に起因して観察される白濁部の有無を目視にて観察した。
A :白濁部なし
B :若干の白濁部が見えるが、実用上弊害なし
C :白濁部がはっきり見え、実用上弊害あり
<密着性の評価>
JIS K5600−5−6(JIS:Japanese Industrial Standards、JIS K5600―5―6はISO 2409に対応、ISO:International Organization for Standardization)に準拠したクロスカット法により評価を行った。
A :はがれ0%(はがれなし)
B :はがれ5%以内
C :はがれ10%以内
D :はがれ10%より大きい
<評価結果>
図3及び図4の表は、製造条件と評価結果を示している。
Claims (5)
- 可塑剤と光学特性調整剤との少なくとも1つを含む帯状の支持体を準備する工程と、
連続走行する前記支持体の上に、棒状の重合性液晶化合物と配向制御剤と配向補助剤とを、前記支持体を溶解または膨潤する溶媒に溶解させた原料液を塗布して膜を形成する塗布工程と、
前記支持体の上に塗布された膜を乾燥することで、前記配向制御剤と前記配向補助剤の位置を固定し、かつ前記溶媒を前記支持体の内部に0.3μm以上染み込ませた塗膜を形成する乾燥工程と、
前記塗膜の内部温度を、前記配向制御剤と前記配向補助剤とを前記塗膜の表面に移動させるため前記重合性液晶化合物の液晶相−等方相転移温度に対して2℃より高い温度となるように、前記塗膜を25秒以上加熱する熱処理工程と、
前記熱処理工程後、前記塗膜の内部温度を、前記配向制御剤と前記配向補助剤の位置を固定するため前記重合性液晶化合物の液晶相−等方相転移温度に対して2℃より低い温度となるよう冷却する冷却工程と、
前記冷却工程後、3質量%未満の残留溶媒比率の前記塗膜に活性放射線を照射して、前記塗膜を硬化し、光学異方性層を形成する硬化工程と、
を含む位相差フィルムの製造方法。 - 前記原料液に含まれる前記溶媒は、前記支持体の素材の溶解度パラメータSP値に対し±2(J/cm3)1/2の範囲内の溶解度パラメータSP値を有する請求項1に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 前記原料液は、前記支持体を溶解または膨潤する前記溶媒に加えて、他の複数の溶媒を含む請求項1又は2に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 前記乾燥工程において、前記膜を0.1g/m2・sec以下の乾燥速度で乾燥させる工程を含む請求項1から3のいずれか1項に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 前記支持体が、セルロース系フィルムである請求項1から4のいずれか1項に記載の位相差フィルムの製造方法。
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