JP6134053B2 - 表面機能化金属ナノワイヤを備える透明導電性電極、その構造設計及び構造の製造方法 - Google Patents
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Description
複数のナノワイヤを含む第二の領域を形成する工程と、前記第一及び第二の領域を有する前記フィルムをアニーリングする工程とを備えており、前記第一及び第二の領域の抵抗率の差が1000超である。
以下において、”Optional(場合によって、必要に応じて)”、又は,”optionially”とは、後に記載の状況が発生しても発生していなくてもよく、当該状況が発生している実例、及び、発生していない実例が含まれることを意味する。
本発明の上記態様において、ナノワイヤは図1に示すように直径d及び長さLの筒状の形状を有する。前記ナノワイヤのアスペクト比はL/dである。前記ナノワイヤのアスペクト比は、好適には100〜100,000の間である。好ましくは、例えば、透明導電フィルムを得るためのナノワイヤの前記アスペクト比は1000超である。ナノワイヤは細長くなるほど導電ネットワークが効率的になり、ワイヤの全体的な密度が低下することにより透明度が上がる。
本技術分野において公知の通り、導電性ナノワイヤは、金属ナノワイヤと非金属ナノワイヤとを含む。「金属ナノワイヤ」とは、一般的に元素金属や合金を含む金属のワイヤのことである。非金属ナノワイヤとは、例えば、カーボンナノチューブ(CNT)、導電性ポリマー繊維等である。
一般的に一本のナノワイヤの抵抗率はその径に基づく。ナノワイヤの径は、大きくなるほど抵抗率が下がり導電性が上がる。しかし、ナノワイヤの径が大きくなるにつれて、より多くの光が遮られ透明性が損なわれる。従って、高い導電性と高い透明度を有する透明金属ナノワイヤを実現可能な最適な径の範囲が望まれる。
本発明の上記態様では、基板上に複数のナノワイヤを堆積させて導電フィルムを作製する場合の前記フィルムは実質的に単一の層として形成される。前記導電フィルムにおいて、導電経路の形成が可能となるように、前記ナノワイヤは互いに離隔しすぎないように、少なくとも最低密集度としての所謂パーコレーション閾値(percolation threshold)より高い密集度で配置される必要がある。
本発明におけるパターン形成された導電フィルムは、基板と、前記基板上に堆積された導電材の実質的に単一の層を有する。前記導電材の単一の層は、一本以上の金属ナノワイヤを含む。導電領域の高透明度、低濁度、及び、高導電性を実現し、且つ、パターン形成された導電フィルムの高解像度を実現するために、前記フィルムには従来より長く薄い金属ナノワイヤが用いられている。
本発明の上記態様において、基板とは導電層によって被覆される材料である。前記基板は剛性のものであってもよいし、可撓性のものであってもよい。また前記基板は、可視波長において高い透明度を有することが好ましい。剛性の基板としては、例えば、ガラスポリカーボネートが挙げられ、特に高屈折率のポリカーボネートやアクリル樹脂等が挙げられる。フレキシブル基板としては、例えば、ポリエステル(例、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエステルナフタレート(PEN))、ポリカーボネート、ポリオレフィン(例、直鎖状、分岐型、環状ポリオレフィン)、及び、その他従来のポリマーフィルムが挙げられる。
一般的に、導電フィルムの光透過性又は透明度は、光透過率及び濁度等のパラメータによって定量的に定義することができる。上記「光透過率」とは媒体への入射光に対する、媒体が透過させる光の割合である。各種実施形態において、導電層の前記光透過率は少なくとも90%であり98%まで高めることが可能である。
透明導電フィルムの製造には、シート塗工、ウェブ塗工、印刷、スプレー印刷、グラビア印刷、スロットダイ塗布、転写印刷、又は、ラミネーションなどの実用可能な湿式塗装方法のいずれを用いてもよい。前記基板がフレキシブル基板である場合、大領域の処理や高い生産量という観点でロールツーロール塗工(Roll to Roll coating)が好ましい。例えば、前記導電フィルムが剛性の基板上に形成される場合、シート塗工又はラミネーションがより適している。前記ロールツーロール塗工又はシート塗工のいずれもが全自動化可能であり、透明導電フィルムの製造コストを大幅に削減することが可能である。ここに記載する全てのパターン形成方法は完全な連続ラインとして、又は、連続的な並行工程として実行可能である。
具体例として、基板と、前記基板上に塗布された実質的に単一の層とを含むパターン形成された透明導電フィルムを図3に示す。前記単一の層には、複数の金属ナノワイヤが含まれる。前記金属ナノワイヤは、導電ネットワークを形成する。断面図において図示を省略するが、前記フィルムにはさらに、第一の領域と、第二の領域とが含まれる。
パターン形成された導電フィルムは、前記ナノワイヤを選択的に酸化させることにより形成できる。酸化剤は、金属ナノワイヤのフィルムを形成した後に、当該導電フィルムに付与する。また、酸化剤をナノワイヤインクに混ぜて、ナノワイヤフィルムを形成してもよい。
酸化剤については、元素金属を金属酸化物へ変換できるもの、特に銀を酸化銀に変換できるものであればどのような薬剤を用いてもよい。好ましい例としては、前記酸化剤は光酸発生剤である。他の酸化剤と比較して、パターン形成後に光酸発生剤は比較的容易に除去可能という利点がある。図4bに示すように、光酸発生剤はナノワイヤ表面に直接印刷可能である。その後、図4a〜dに示すパターン形成の工程を行う。また、図5aに示すように、光酸発生剤はナノワイヤ溶液に混ぜて一緒に基板に印刷してもよい。その後、図5a〜dに示すパターン形成の工程を行う。図6bに示すように、光酸発生剤は別の層(107)としてナノワイヤ表面に印刷してもよい。その後、図6a〜dに示すパターン形成の工程を行う。
本発明の実施形態には、ナノワイヤ導電フィルムの組成と製造方法に関するものがある。前記フィルムは、第一の材料を含む第一の領域と、第二の材料を含む第二の領域とを含む。例えば、紫外線と光酸発生剤との組み合わせによって、前記第一の材料から前記第二の材料を生成する場合もある。
本発明によれば、パターン形成された透明導電フィルムの製造方法が提供できる。パターン形成された透明フィルムは、導電領域である第一の領域と、低導電性又は非導電領域である第二の領域との二つの領域を含んでおり、前記第一の領域は紫外線の照射によって第二の領域へ変換される。
パターン形成においてさらなる解像度を提供するために、本発明はパターン形成されたナノワイヤ導電フィルムの別の製造方法に関する。前記パターン形成された導電フィルムは、導電領域と非導電領域とを備え、前記導電領域は表面機能化手段によって保護されている。表面機能化手段の例としては、前記金属ナノワイヤの自己集合型単分子膜(self−assembly monolayers)が挙げられる。図9a及び9bは、表面機能化金属ナノワイヤを含む透明導電性電極の断面SEM像である。
前記透明導電フィルムに所望の導電領域及び非導電領域がパターン形成された後、後処理として熱処理を行ってもよい。一般的に、パターン形成された透明導電フィルムは、80℃〜250℃の範囲の環境に最長10分、より好ましくは100℃〜160℃の範囲の環境に10秒〜2分さらされる。基板の種類によっては、前記透明導電フィルムは、250℃より高温の環境下にさらしてもよい。例えば、ガラス基板は約350℃〜400℃の温度範囲で熱処理しても良い。しかし、高温(例、250℃より高温)での後処理には、窒素などの非酸化環境が必要となる。
前記パターン形成された導電フィルムは、最終的な用途に合うように他の機能層を含んでいてもよい。上記他の機能層としては、接着層、反射防止層、アンチグレア層、バリヤー層、ハードコート、保護フィルムが挙げられる。これら他の機能層は、前記透明導電フィルムの光学性能を高め、機械的特性を向上させるために採用されることがある。「性能向上層(performance−enhancing layers)」とも称するこれらの付加的な層は、一層あるいはそれ以上の反射防止層、アンチグレア層、接着層、バリヤー層、及び、ハードコートの場合もある。ある実施形態では、単一の性能向上層が複数の利点をもたらすことも有る。例えば、反射防止層がハードコート、および/または、バリヤー層として機能する場合もある。前記性能向上層は、それぞれの特定の特性に加えて、光学的に透明である。
ここに記載するパターン形成された透明導電フィルムは、金属酸化物フィルム等の透明導電フィルムを使用する幅広い装置に使用可能である。使用に適した装置の例としては、フラットパネルディスプレイ、LCD、タッチスクリーン、電磁シールド、機能化ガラス(例、エレクトロクロミック・ウインドウ)、光電装置等が挙げられる。加えて、ここに記載の透明導電フィルムは、フレキシブルディスプレイやタッチスクリーン等のフレキシブル装置にも使用可能である。
まず、500mlのグリセロール溶媒に51gのPVPを溶解し、150℃まで加熱する。一方、これとは別に300mlのグリセロールに51gの硝酸銀を溶解し硝酸銀溶液を作製する。その後、20ml/minの一定量で9分間、硝酸銀溶液をPVP溶液に添加し、その後4ml/minで30分、残りの硝酸銀溶液を添加する。3時間反応させた後、同量の冷水(20℃)を混ぜることによりクエンチングを行う。反応混合物はその後、遠心分離と所望の溶媒内での再分散とを繰り返すことにより溶媒交換を行う。前記遠心分離/再分散処理用の溶媒の選択肢としては、例えば水、エタノール等、インク製剤におけるナノワイヤを分散させる所望の媒体によって決められる。再分散に使用される溶媒の一般的な量は、遠心分離により回収される残存固体の50倍以上である。上記処理全体は少なくとも3度繰り返される。
まず、ポリオールプロセスによって銀ナノワイヤ(25μm、60nm)を作製し、その後精製した。その後、精製されたナノワイヤ0.15gをエタノール、メタノール、又は、IPA等の接合剤無しの溶媒50mlに拡散させ、0.3%w/vの銀ナノワイヤ分散液を作製した。
エッチング溶液を作製して、当該溶液をインクジェット印刷カートリッジのインク容器に入れる。インクジェットプリンターを適切に設定し、所望の印刷パターンを選択し、正確なパターンを得るために、必要に応じて異なるパターンをそれぞれの上に形成する。図10はパターンの一例を示しており、白線がエッチング液の印刷ラインを表している。必要に応じて適切に加熱する。
実施例1−銀/塩化銀コアシェルナノワイヤの形成
1.ポリオールプロセスによって銀ナノワイヤを合成した。
2.その後銀ナノワイヤを多段式精製処理で精製した。
3.精製後のナノワイヤ溶液100mlに、高濃度塩酸を約1ml加え60秒間よく混合した。その後、H2Oを900mL加えて希釈し、直ちに更に精製するために搬送した。
4.追加の精製ステップにおいて、沈殿、洗浄、デカントを複数回行うことにより酸性溶液を水に交換した。
5.回収されたナノワイヤは、銀のコアとハロゲン化銀の保護シェルとの表面機能化コアシェル構造を有していた。
実施例2−銀ナノワイヤ上に酸化物シェルを形成する方法
1.ポリオールプロセスによって銀ナノワイヤを合成した。
2.その後銀ナノワイヤを多段式精製処理で精製した。
3.精製後のナノワイヤ溶液100mlに、10%の過酸化水素溶液を約3ml加え30秒間よく混合した。その後、H2Oを900mL加えて希釈し、直ちに更に精製するために搬送した。
4.追加の精製ステップにおいて、沈殿、洗浄、デカント(decanting)を複数回行うことにより酸性溶液を水に交換した。
5.回収されたナノワイヤは、銀のコアと酸化銀の保護シェルとの表面機能化コアシェル構造を有していた。
Claims (12)
- 基板を用意する工程と、
酸化及び酸性反応から保護するための手段として表面機能化され、酸化反応又は酸性反応に対して不活性である金属ナノワイヤを少なくとも幾つか含む複数の金属ナノワイヤを有する第一の領域と、表面機能化されていない金属ナノワイヤを有する第二の領域とを備えた金属ナノワイヤフィルムを形成する工程と、
前記金属ナノワイヤフィルムにおける溶媒を蒸発除去させる工程と、
前記第二の領域内の表面機能化されていない金属ナノワイヤと反応する化学試薬に前記金属ナノワイヤフィルムを露出させる工程と、
前記金属ナノワイヤフィルムをアニーリングする工程とを備えており、
前記第一及び第二の領域の抵抗率の差が1000超であり、
前記第一の領域の表面機能化された金属ナノワイヤは、表面機能化された第1部分と、表面機能化されていない第2部分とを有する、導電性電極をパターン形成する方法。 - 前記第一及び第二の領域の屈折率の差が0.05未満であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記第一及び第二の領域の濁度の差が0.2%未満であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 全体的に表面機能化された金属ナノワイヤと表面非機能化ナノワイヤとを含むナノワイヤの混合物を作製する工程をさらに備えたことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 表面機能化された金属ナノワイヤを含む金属ナノワイヤの混合物を作製する工程をさらに備えたことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記金属が銀であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記第二の領域が酸化銀を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記第二の領域が銀塩を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記金属ナノワイヤフィルムを化学試薬に露出させる前に、前記金属ナノワイヤフィルム上にマスクを配置する工程をさらに備えたことを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 基板を用意する工程と、
酸化及び酸性反応から保護するための手段として表面機能化され、酸化反応又は酸性エッチングに対して不活性とされた部分を含む表面機能化された金属ナノワイヤを有する第一の領域と、表面機能化されていない金属ナノワイヤを有する第二の領域とを備えた金属ナノワイヤフィルムを形成する工程と、
前記金属ナノワイヤフィルムの前記第二の領域をエッチング液又は酸化剤に露出させて、前記第二の領域内の表面機能化されていない前記金属ナノワイヤを酸化剤/酸と反応させる工程と、
前記第二の領域内の表面機能化されていない金属ナノワイヤを複数のセグメントに分解する工程とを備え、
表面機能化された各金属ナノワイヤには、表面機能化部分と表面非機能化部分とが規則的な又はランダムなピッチで配置されている、導電性電極をパターン形成する方法。 - ランダムピッチの表面非機能化部分は、前記金属ナノワイヤの被覆不良を有することを特徴とする請求項10に記載の方法。
- ランダムピッチの表面非機能化部分は、分子集合体表面の被覆が不充分であることを特徴とする請求項10に記載の方法。
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JP2016062784A (ja) | 透明電極付き基板及びその製造方法 |
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