JP6131264B2 - ポリカーボネート樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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Description
しかしながら、従来の一般的なガラスフィラーで補強したポリカーボネート樹脂成形品は透明性が低下するという問題があった。
特許文献2には、芳香族ポリカーボネート樹脂と、該芳香族ポリカーボネート樹脂との屈折率の差が0.015以下であるガラス繊維と、ポリカプロラクトンとを含む樹脂組成物が開示されている。
特許文献3には、芳香族ポリカーボネート樹脂と該芳香族ポリカーボネート樹脂との屈折率の差が0.015以下であるガラス繊維と、ポリエステル樹脂とを含む樹脂組成物が開示されている。
特許文献4には、芳香族ポリカーボネート樹脂と該芳香族ポリカーボネート樹脂との屈折率の差が0.015以下であるガラス繊維と、脂肪族ポリカーボネート樹脂とを含む樹脂組成物が開示されている。
特許文献5には、ガラスフィラーと芳香族ポリカーボネート樹脂との屈折率の差が、波長486nmの光に対して0.004〜0.015、波長589nmの光に対して0.002以下、波長656nmの光に対して0.002以下であり、前記ガラスフィラーの含有率が2〜40質量%であり、該組成物を平板状に成形した際の全光線透過率が75%以上、かつ、ヘイズが35%以下であることを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物が開示されている。
特許文献5には、各波長について屈折率を合わせたものも提案されているが、高透明性を必要とする用途、例えば窓ガラスの代替材料等として活用するには透明性が満足できるものではない。また、各波長について、屈折率の高い芳香族ポリカーボネート樹脂にガラスフィラーの屈折率を合わせると、アッベ数が低下しやすく、色収差が大きくなるという問題が生じる。
(1)脂肪族ジヒドロキシ化合物に由来する脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)を含むポリカーボネート樹脂と、
二酸化ケイ素(SiO2)50〜75質量%、酸化アルミニウム(Al2O3)0〜30質量%、酸化ホウ素(B2O3)0〜20質量%、酸化マグネシウム(MgO)0〜11質量%、酸化カルシウム(CaO)0〜25質量%、酸化亜鉛(ZnO)0〜10質量%、酸化ストロンチウム(SrO)0〜10質量%、酸化バリウム(BaO)0〜10質量%、酸化ナトリウム(Na2O)0〜15質量%、酸化カリウム(K2O)0〜10質量%、酸化リチウム(Li2O)0〜10質量%、酸化チタン(TiO2)0〜10質量%、酸化鉄(Fe2O3)0〜1質量%、及びフッ素(F2)0〜2質量%を含有し、前記二酸化ケイ素(SiO2)と前記酸化アルミニウム(Al2O3)との合計量として50〜93質量%含有し、前記酸化カルシウム(CaO)と前記酸化亜鉛(ZnO)と前記酸化ストロンチウム(SrO)と前記酸化バリウム(BaO)との合計量として0〜25質量%含有し、かつ前記酸化ナトリウム(Na2O)と前記酸化カリウム(K2O)と前記酸化リチウム(Li2O)との合計量として0〜15質量%含有することを特徴とするガラスフィラーと
を含む、ポリカーボネート樹脂組成物。
(2)前記ポリカーボネート樹脂が、脂肪族ジヒドロキシ化合物に由来する脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)及び芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する芳香族カーボネート繰り返し単位(B)を含む、(1)に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(3)前記脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)が、下記式(I)で表されるものである、(1)または(2)に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(4)前記芳香族カーボネート繰り返し単位(B)が、下記式(II)で表されるものである、(2)または(3)に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(5)前記ポリカーボネート樹脂が、前記脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)と前記芳香族カーボネート繰り返し単位(B)のモル比(A/B)が、100/0〜0.5/99.5の範囲である、(2)〜(4)のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(6)前記ポリカーボネート樹脂のアッベ数が35以上であり、かつ前記ポリカーボネート樹脂の波長486.1nmの光に対する屈折率(nF)と波長656.3nmの光に対する屈折率(nC)との差(nF−nC)が0.015以下である、(1)〜(5)のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(7)前記ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度が75〜175℃である、(1)〜(6)のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(8)前記ガラスフィラーが、前記酸化ナトリウム(Na2O)と前記酸化カリウム(K2O)と前記酸化リチウム(Li2O)との合計量として0〜10質量%含有する、(1)から(7)のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(9)前記ガラスフィラーの波長589.3nmにおける屈折率が、1.500〜1.540である、(1)〜(8)のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(10)前記ガラスフィラーのアッベ数が35以上である、(1)〜(9)のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(11)前記ポリカーボネート樹脂の屈折率と前記ガラスフィラーの屈折率との差が、波長486.1nmの光に対して0.004以下、波長589.3nmの光に対して0.002以下、波長656.3nmの光に対して0.002以下である、(1)〜(10)のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(12)前記ポリカーボネート樹脂及び前記ガラスフィラーの合計量に対して、前記ポリカーボネート樹脂を98〜60質量%、前記ガラスフィラーを2〜40質量%含有する、(1)〜(11)のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(13)前記ポリカーボネート樹脂組成物を平板状に成形した際の全光線透過率が75%以上、かつ、ヘイズ値が35%以下である、(1)〜(12)のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(14)(1)〜(13)のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形品。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物に含まれるガラスフィラーは、二酸化ケイ素(SiO2)50〜75質量%、酸化アルミニウム(Al2O3)0〜30質量%、酸化ホウ素(B2O3)0〜20質量%、酸化マグネシウム(MgO)0〜11質量%、酸化カルシウム(CaO)0〜25質量%、酸化亜鉛(ZnO)0〜10質量%、酸化ストロンチウム(SrO)0〜10質量%、酸化バリウム(BaO)0〜10質量%、酸化ナトリウム(Na2O)0〜15質量%、酸化カリウム(K2O)0〜10質量%、酸化リチウム(Li2O)0〜10質量%、酸化チタン(TiO2)0〜10質量%、酸化鉄(Fe2O3)0〜1質量%、及びフッ素(F2)0〜2質量%を含有し、前記二酸化ケイ素(SiO2)と前記酸化アルミニウム(Al2O3)との合計量が50〜93質量%、前記酸化カルシウム(CaO)と前記酸化亜鉛(ZnO)と前記酸化ストロンチウム(SrO)と前記酸化バリウム(BaO)との合計量が0〜25質量%、かつ前記酸化ナトリウム(Na2O)と前記酸化カリウム(K2O)と前記酸化リチウム(Li2O)との合計量が0〜15質量となる組成からなっている。
本発明のガラスフィラーは、後述する脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)を含むポリカーボネート樹脂を強化するために用いる。
酸化亜鉛(ZnO)、酸化ストロンチウム(SrO)、酸化バリウム(BaO)は酸化カルシウム(CaO)と置換して含有することにより、ガラスの溶解性が向上し、またガラスの結晶化を抑制することができる。しかしそれぞれの含有量が10質量%を超えると、液相温度が上昇し、結晶化し易くなるおそれがある。この観点から、酸化亜鉛(ZnO)、酸化バリウム(BaO)、酸化ストロンチウム(SrO)は、それぞれは、0〜5質量%含有することが好ましい。
また、ガラスフィラーの着色を抑えるために、三酸化二アンチモン(Sb2O3)を、ガラス全体に対して0〜2質量%含有することが好ましい。さらにガラスフィラーの溶解性を向上させるために、フッ素(F2)を、ガラス全体に対して0〜2質量%、好ましくは0〜1質量%含有してもよい。
例えば、ガラスフィラーの屈折率を調整する成分として、ジルコニウム(Zr)、ランタン(La)、イットリウム(Y)、ガドリニウム(Gd)、ビスマス(Bi)、アンチモン(Sb)、タンタル(Ta)、ニオブ(Nb)又はタングステン(W)等の元素を含む酸化物を含有させてもよい。また、ガラスの色を調整、消色する成分として、コバルト(Co)、銅(Cu)、ネオジウム(Nd)、アンチモン(Sb)等の元素を含む酸化物を含有させてもよい。酸化ジルコニウム(ZrO3)は任意成分であり、0〜10質量%含有することが好ましい。酸化ジルコニウム(ZrO3)が10質量%を超えるとガラスにする際の溶解性が低下することがある。
前記潤滑剤としては、脂肪族エステル系、脂肪族エーテル系、芳香族エステル系又は芳香族エーテル系の界面活性剤を使用することができる。前記帯電防止剤としては、塩化リチウム、ヨウ化カリウム等の無機塩又はアンモニウムクロライド型、アンモニウムエトサルフェート型等の4級アンモニウム塩を使用できる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物に含まれるポリカーボネート樹脂は、脂肪族ジヒドロキシ化合物に由来する脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)を含む。本発明のポリカーボネート樹脂組成物に含まれるポリカーボネート樹脂は、脂肪族ジヒドロキシ化合物に由来する脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)及び芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する芳香族カーボネート繰り返し単位(B)を含むことが好ましい。
前記脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)は、下記式(I)で表される。
X1で示される2価の基の具体例としては、後述する脂肪族ジヒドロキシ化合物から2つの水酸基を除いた2価の基が挙げられ、中でも下記一般式(1)で示される脂肪族ジヒドロキシ化合物から2つの水酸基を除いた2価の基が好ましい。
前記芳香族カーボネート繰り返し単位(B)は、下記式(II)で表される。
X2における芳香族基を含む炭化水素残基としては、芳香族炭化水素基がX2に隣接する酸素原子に結合する構造を有するものが好ましい。X2における芳香族基を含む炭化水素残基の中に、酸素原子、窒素原子、硫黄原子、ケイ素原子から選ばれる少なくとも1つのヘテロ原子;フッ素原子、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子から選ばれる少なくとも1つのハロゲン原子;炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基、炭素数5〜20脂環式炭化水素基、及び炭素数6〜20の芳香族炭化水素基から選ばれる1種以上の基を含んでいてもよい。
X2で示される芳香族基を含む炭化水素残基の具体例として、後述する芳香族ジヒドロキシ化合物から2つの水酸基を除いた基等が挙げられる。
脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)は、脂肪族ジヒドロキシ化合物から誘導される。
前記脂肪族ジヒドロキシ化合物としては、例えば、下記一般式(1)で表される化合物が挙げられる。
脂肪族ジヒドロキシ化合物は、1種を単独で用いても良く、2種以上を用いても良い。
芳香族カーボネート繰り返し単位(B)は、芳香族ジヒドロキシ化合物から誘導される。
前記芳香族ジヒドロキシ化合物としては、例えば、下記一般式(2)で表される化合物を挙げることができ、1種を単独で用いても良く、2種以上を用いても良い。
上記一般式(2)のZにおける、炭素数1〜20のアルキレン基、炭素数2〜20のアルキリデン基としては、例えばメチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、ペンチレン基、ヘキシレン基、エチリデン基、イソプロピリデン基などが挙げられ、炭素数5〜20のシクロアルキレン基、炭素数5〜20のシクロアルキリデン基としては、例えばシクロペンチレン基、シクロヘキシレン基、シクロペンチリデン基、シクロヘキシリデン基などが挙げられる。
例えば、レゾルシン、4−メチルレゾルシン、4−エチルレゾルシン、4−プロピルレゾルシン、4−ブチルレゾルシン、4−t−ブチルレゾルシン、4−フェニルレゾルシン、4−クミルレゾルシン;2,4,5,6−テトラフルオロレゾルシン;2,4,5,6−テトラブロモレゾルシン;カテコール、ハイドロキノン、3−メチルハイドロキノン、3−エチルハイドロキノン、3−プロピルハイドロキノン、3−ブチルハイドロキノン、3−t−ブチルハイドロキノン、3−フェニルハイドロキノン、3−クミルハイドロキノン;2,5−ジクロロハイドロキノン;2,3,5,6−テトラメチルハイドロキノン;2,3,5,6−テトラ−t−ブチルハイドロキノン;2,3,5,6−テトラフルオロハイドロキノン;2,3,5,6−テトラブロモハイドロキノンなどが挙げられる。
前記一般式(a)〜(c)の中でも、前記一般式(b)に示されるα,ω−ビス[3−(2−ヒドロキシフェニル)プロピル]ポリジメチルシロキサン、または前記一般式(c)に示されるα,ω−ビス[3−(4−ヒドロキシ−3−メトキシフェニル)プロピル]ポリジメチルシロキサンが入手の容易さから好ましい。
R9およびR10で示されるアルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基及びイソプロピル基が挙げられる。R9が複数ある場合、複数のR9は互いに同一でも異なっていてもよく、R10が複数ある場合、複数のR10は互いに同一でも異なっていてもよい。Wで示される炭素数2〜15の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基としては、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、イソブチレン基、ペンチレン基及びイソペンチレン基などのアルキレン基、エチリデン基、プロピリデン基、イソプロピリデン基、ブチリデン基、イソブチリデン基、ペンチリデン基及びイソペンチリデン基などのアルキリデン残基が挙げられる。hは2〜200であることが好ましく、より好ましくは6〜70である。
前記一般式(VI)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物としては、例えば9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−メチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジメチルフェニル)フルオレンなどが挙げられる。この中で、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンが好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物に含まれるポリカーボネート樹脂の組成比は、脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)と芳香族カーボネート繰り返し単位(B)のモル比(A/B)が、好ましくは100/0〜0.5/99.5である。より好ましくは95/5〜20/80、さらに好ましくは95/5〜40/60である。
脂肪族カーボネート繰り返し単位比率を高くすることで、アッベ数が大きくなり易く、つまり色収差の少ない領域とすることが出来る。
また、脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)を含むものを用いることで、芳香族カーボネート繰り返し単位(B)のみからなるポリカーボネートに比べて、さらに耐傷付性、耐候性、平行光線透過率に優れたポリカーボネート樹脂成形品を得ることができる。
脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)及び芳香族カーボネート繰り返し単位(B)を有する共重合ポリマーを1種単独、または2種以上を適宜組み合わせてブレンドすることにより、所望の組成比率に調整することができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物に含まれるポリカーボネート樹脂の組成は、前記繰り返し単位(A)及び(B)の他に効果を失わない程度に他のジヒドロキシ化合物に由来する繰り返し単位を含有しても良い。割合としては前記繰り返し単位(A)及び(B)の合計モル数に対して10%モル以下が好ましい。前記モル比は、プロトンNMRにて測定して算出する。
[η]=1.23×10-5Mv0.83
ポリカーボネート樹脂の波長486.1nmの光に対する屈折率(nF)と波長656.3nmの光に対する屈折率(nC)との差(nF−nC)は、0.015以下であることが好ましく、0.013以下が好ましく、0.011以下がさらに好ましい。
本発明では、ポリカーボネート樹脂の製造方法に特に制限はなく、従来の各種方法により製造されたものを用いることができる。例えば、ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体とを溶液法(界面重縮合法)又は溶融法(エステル交換法)により反応させて製造されたもの、すなわち、末端停止剤の存在下に、ジヒドロキシ化合物とホスゲン等のカーボネート前駆体を反応させる界面重縮合法、又は末端停止剤の存在下に、ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとをエステル交換法等により反応させて製造されたものを用いることができる。
本発明では、ポリカーボネート樹脂の製造方法としては、エステル交換法が好ましい。
エステル交換法において用いられる炭酸ジエステルとしては、炭酸ジアリール化合物、炭酸ジアルキル化合物及び炭酸アルキルアリール化合物から選択される少なくとも1種の化合物である。
炭酸ジアリール化合物は、下記一般式(4)で表される化合物、又は下記一般式(5)で表される化合物である。
式(5)中、Ar3及びAr4はそれぞれアリール基を示し、それらはたがいに同一でも異なっていてもよく、D1は前記芳香族ジヒドロキシ化合物から水酸基2個を除いた残基を示す。
式(7)中、R23及びR24はそれぞれ炭素数1〜20のアルキル基又は炭素数4〜20のシクロアルキル基を示し、それらはたがいに同一でも異なっていてもよく、D2は前記芳香族ジヒドロキシ化合物から水酸基2個を除いた残基を示す。
そして、炭酸アルキルアリール化合物は、下記一般式(8)で表される化合物、又は下記一般式(9)で表される化合物である。
式(9)中、Ar6はアリール基,R26は炭素数1〜20のアルキル基又は炭素数4〜20のシクロアルキル基、D1は前記芳香族ジヒドロキシ化合物から水酸基2個を除いた残基を示す。
また、炭酸ジアルキル化合物としては、例えば、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、ジブチルカーボネート、ジシクロヘキシルカーボネート、ビスフェノールAビスメチルカーボネートなどが挙げられる。
そして、炭酸アルキルアリール化合物としては、例えば、メチルフェニルカーボネート、エチルフェニルカーボネート、ブチルフェニルカーボネート、シクロヘキシルフェニルカーボネート、ビスフェノールAメチルフェニルカーボネート等が挙げられる。
本発明において、炭酸ジエステルとしては、上記の化合物一種又は二種以上を適宜選択して用いるが、これらの中では、ジフェニルカーボネートを用いるのが好ましい。
例えば、ジヒドロキシ化合物のジエステル類として、例えば、ビスフェノールAのジ酢酸エステル、ビスフェノールAのジプロピオン酸エステル、ビスフェノールAのジブチル酸エステル、ビスフェノールAのジ安息香酸エステルなどを挙げることができる。
また、ジヒドロキシ化合物のジ炭酸エステル類として、例えば、ビスフェノールAのビスメチル炭酸エステル、ビスフェノールAのビスエチル炭酸エステル、ビスフェノールAのビスフェニル炭酸エステルなどを挙げることができる。
そして、ジヒドロキシ化合物のモノ炭酸エステル類として、例えば、ビスフェノールAモノメチル炭酸エステル、ビスフェノールAモノエチル炭酸エステル、ビスフェノールAモノプロピル炭酸エステル、ビスフェノールAモノフェニル炭酸エステルなどを挙げることができる。
ポリカーボネートの製造においては、必要に応じて末端停止剤を用いることができる。この末端停止剤としては、例えば、o−n−ブチルフェノール;m−n−ブチルフェノール;p−n−ブチルフェノール;o−イソブチルフェノール;m−イソブチルフェノール;p−イソブチルフェノール;o−t−ブチルフェノール;m−t−ブチルフェノール;p−t−ブチルフェノール;o−n−ペンチルフェノール;m−n−ペンチルフェノール;p−n−ペンチルフェノール;o−n−ヘキシルフェノール;m−n−ヘキシルフェノール;p−n−ヘキシルフェノール;o−シクロヘキシルフェノール;m−シクロヘキシルフェノール;p−シクロヘキシルフェノール;o−フェニルフェノール;m−フェニルフェノール;p−フェニルフェノール;o−n−ノニルフェノール;m−n−ノニルフェノール;p−n−ノニルフェノール;o−クミルフェノール;m−クミルフェノール;p−クミルフェノール;o−ナフチルフェノール;m−ナフチルフェノール;p−ナフチルフェノール;2,6−ジ−t−ブチルフェノール;2,5−ジ−t−ブチルフェノール;2,4−ジ−t−ブチルフェノール;3,5−ジ−t−ブチルフェノール;2,5−ジクミルフェノール;3,5−ジクミルフェノール;下記式で表される化合物や、
また、下記式で表される化合物なども用いることができる。
R31及びR32のアルキル基の炭素数は、好ましくは4〜22、より好ましくは8〜22である。アルキル基として、ヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基等が挙げられる。
式(13)中、R33、R34、R35、R36及びR37は、それぞれ独立して炭素数1〜10のアルキル基および炭素数6〜10のアリール基からなる群から選ばれる少なくとも一種の基であることが好ましい。特にそれぞれ独立してメチル基およびフェニル基からなる群から選ばれる少なくとも一種の基であることが好ましい。
kは1〜5の整数、より好ましくは1〜3の整数、さらに好ましくは1である。
本発明では、必要に応じて、分岐剤を用いることもできる。分岐剤としては、例えばフロログルシン;トリメリット酸;1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタン;1−〔α−メチル−α−(4’−ヒドロキシフェニル)エチル〕−4−〔α’,α’−ビス(4”−ヒドロキシフェニル)エチル〕ベンゼン;α,α’,α”−トリス(4−ヒドロキシフェニル)−1,3,5−トリイソプロピルベンゼン;イサチンビス(o−クレゾール)などが挙げられる。
本発明において、通常のエステル交換法によるポリカーボネートの製造では、ジヒドロキシ化合物及び炭酸ジエステルと、必要に応じ末端停止剤あるいは分岐剤等を用いてエステル交換反応を行い、ポリカーボネートを得ることができる。具体的には、公知のエステル交換法に準じて反応を進行させればよい。以下に、本発明の好ましい製造方法の手順及び条件を具体的に示す。
上記のエステル交換反応に当たって、前記の一価フェノールなどからなる末端停止剤の存在量が、ジヒドロキシ化合物に対して、0.05〜10モル%の範囲にあると、得られるポリカーボネートの水酸基末端が封止されるため、耐熱性及び耐水性に充分優れたポリカーボネートが得られる。このような前記の一価フェノールなどからなる末端停止剤は、予め反応系に全量添加しておいてもよく、また予め反応系に一部添加しておき、反応の進行に伴って残部を添加してもよい。さらに場合によっては、前記ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとのエステル交換反応が一部進行した後に、反応系に全量添加してもよい。
また、反応圧力は、使用するモノマーの蒸気圧や反応温度に応じて設定される。これは、反応が効率良く行われるように設定されればよく、限定されるものではない。通常、反応初期においては、1〜50atm(760〜38,000torr)までの大気圧(常圧)ないし加圧状態にしておき、反応後期においては、減圧状態、好ましくは最終的には1.33〜1.33×104Pa(0.01〜100torr)にする場合が多い。
さらに、反応時間は、目標の分子量となるまで行えばよく、通常、0.2〜10時間程度である。
また、必要に応じて不活性ガス雰囲気下で行ってもよく、不活性ガスとしては、例えばアルゴン、二酸化炭素、一酸化二窒素、窒素などのガス、クロロフルオロ炭化水素、エタンやプロパンなどのアルカン、エチレンやプロピレンなどのアルケンなど、各種のものが挙げられる。
本発明において、通常の界面重縮合法によるポリカーボネートの製造では、例えば、塩化メチレンなどの不活性溶媒中において、公知の酸受容体や分子量調節剤の存在下、さらに必要に応じて触媒や分岐剤を添加し、ジヒドロキシ化合物及びホスゲン等のカーボネート前駆体を反応させる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、前記ポリカーボネート樹脂と、前記ガラスフィラーとを含む。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物中に含まれるガラスフィラーの含有量は、前記ポリカーボネート樹脂及び前記ガラスフィラーの合計量に対して、2〜40質量%であることが好ましく、より好ましくは5〜35質量%であり、さらに好ましくは10〜30質量%である。
前記ガラスフィラーの含有量が2質量%未満の場合、機械物性の向上が充分に得られない。また、前記ガラスフィラーの含有量が40質量%を超えると、樹脂とガラスとの接触界面が増大し、成形品の高い透明性が低下し、成形時の流動性が低下する。
ポリカーボネート樹脂組成物に含まれるガラスフィラーの量を上記の範囲にすることにより、高い透明性と良好な機械的物性とを兼ね備えた成形品が得られる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂が本来有する優れた透明性を保持したまま、ガラスフィラーを配合することによる弾性率などの強度向上や、低線膨張係数が実現できる。
前記ガラスフィラーと前記ポリカーボネート樹脂との屈折率の差が、波長486.1nmの光に対して0.004以下であることが好ましく、0.003以下であることがより好ましく、0.002以下であることが更に好ましく、波長589.3nmの光に対して0.002以下であることが好ましく、0.001以下であることがより好ましく、波長656.3nmの光に対して0.002以下であることが好ましく、0.001以下であることがより好ましい。
前記ガラスフィラーと前記ポリカーボネート樹脂との屈折率の差が、波長486.1nmの光に対して0.004よりも大きくなると、成形品の透明性が不充分となる。また、前記ガラスフィラーと前記ポリカーボネート樹脂との屈折率の差が、波長589.3nmの光及び/又は波長656.3nmの光に対して0.002よりも大きくなると、成形品の透明性が不充分となる。すなわち、前記ガラスフィラーと前記ポリカーボネート樹脂との屈折率の差を上記範囲内にすることで、成形品の充分な透明性を保持することができる。
更に、本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、屈折率等の特性を損なわない範囲で、周知の添加剤を用いることができる。例えば、酸化防止剤は、ポリカーボネート樹脂組成物の製造時や成形時の樹脂の分解を抑制することができる。
また、用途や必要に応じて熱安定剤、可塑剤、光安定剤、重合金属不活性化剤、難燃剤、滑剤、帯電防止剤、界面活性剤、抗菌剤、紫外線吸収剤、離型剤等の添加剤を配合する
ことができる。
本発明のポリカーボネート樹脂成形品は、前記ポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる。
本発明のポリカーボネート樹脂成形品の製造方法は、従来公知の成形方法、例えば、ポリカーボネート樹脂組成物を射出成形、押出成形、圧縮成形、カレンダー成形等により成形して、成形品を得ることができる。また、樹脂フィルムもしくは樹脂シートで内部の覆われた金型を用いて成形してもよい。
中でも、耐候性が良好で、経時的な成形品表面の摩耗を防ぐことができることから、ハードコート膜の被膜が形成されていることが特に好ましい。ハードコート膜の材質は特に限定されず、アクリレート系ハードコート剤、シリコーン系ハードコート剤、無機系ハードコート剤等の公知の材料を用いることができる。
前記光学物性を備えたポリカーボネート樹脂成形品は透明性に優れたものであるので、高い透明性を要求される用途において使用することができる。なお、可視光に対する全光線透過率はJIS−K7361もしくはASTM D1003に準じて測定し、ヘイズはJIS−K7105もしくはASTM D1003に準じて測定することができる。
本発明の成形品は、脂肪族カーボネート繰り返し単位を含むポリカーボネート樹脂組成物を用いることで、芳香族カーボネート繰り返し単位のみからなるポリカーボネートと比べ、耐傷付性、耐候性、平行光線透過率に優れたポリカーボネート樹脂成形品を得ることができる。
なお、各例における特性値は、以下に示す要領に従って求めた。
核磁気共鳴(NMR)測定装置(日本電子株式会社製;JNM−AL500)を用いて、1H−NMRを測定し、繰り返し単位(A)及び(B)の共重合量を算出した。
<ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量>
ウベローデ型粘度計を用いて、20℃における塩化メチレン溶液の粘度を測定し、これより極限粘度[η]を求め、[η]=1.23×10-5Mv0.83の式により、粘度平均分子量(Mv)を算出した。
アッベ屈折計(METRICON社製 MODEL 2010/M PRISM COUPLER)で、波長656.3nm(C線)、589.3nm(D線)、486.1nm(F線)の干渉フィルターを用いて、各波長の屈折率、nC、nD、nFを測定した。
測定試料は樹脂を130〜220℃で圧縮成形し、厚み1mmの板を作製、測定試験片とした。
ポリカーボネート樹脂を用いてティー・エイ・インスツルメント(株)製の熱分析システムDSC−2910を使用して、JISK7121に準拠して窒素雰囲気下(窒素流量:40ml/min)、昇温速度:20℃/minの条件下で測定した。
ガラスフィラーの屈折率は試験片をJIS−K7142のB法による浸液法によって測定した値であり、得られた屈折率からアッベ数を算出した。比重はアルキメデス法によって測定した値である。
(1)全光線透過率及びヘイズ値
ポリカーボネート樹脂成形品の光学物性である全光線透過率は、日本電色株式会社製NDHセンサーを用い、ASTM D1003に準じて厚さ2mmのサンプルを測定した値である。ヘイズ値は日本電色株式会社製NDHセンサーを用い、ASTM D1003に準じて厚さ2mmのサンプルを測定した値である。
[ポリカーボネート樹脂の製造]
脂肪族ジヒドロキシ化合物として、1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)165.89g(1.152mol)、芳香族ジヒドロキシ化合物として、ビスフェノールA(BPA)10.94g(0.048mol)、炭酸ジエステルとして、ジフェニルカーボネートを269.64g(1.26mol)、及びテトラメチルアンモニウムヒドロキシド15wt%水溶液を1.44ml、0.1mol/L 水酸化ナトリウム水溶液24μLを攪拌装置、蒸留器及び減圧装置を備えた反応槽に仕込み、窒素置換した後、140℃で溶融した。30分攪拌後、内温を180℃に昇温しつつ徐々に減圧し13.3kPaで30分間反応させ、生成するフェノールを溜去した。次に同圧に維持しながら昇温し続け、190℃で30分間、さらに200℃で30分間反応を行い、その後、210℃で30分間、220℃で30分間、さらに240℃で30分間反応を行い、フェノールを溜去させた。その後、ゆっくりと減圧し240℃で133Pa以下とし、30分間保持後、さらに真空度を上げていき、フル真空到達後4時間攪拌下で反応させた。その後、失活剤として、p-トルエンスルホン酸ブチル10vol%トルエン溶液16μLを添加加後、240℃、13.3kPaで20分間攪拌し、目的の共重合ポリカーボネート(PC1)を得た。PC1の粘度平均分子量、波長486.1nmの光に対する屈折率(nF)、波長589.3nmの光に対する屈折率(nD)、波長656.3nmの光に対する屈折率(nC)、アッベ数、及びガラス転移温度を測定した結果を表1に示す。
製造例1で使用した脂肪族ジヒドロキシ化合物をCHDM、イソソルビド(ISB)に代えて、CHDMを80.784g(0.561mol)、ISBを81.985g(0.561mol)用い、BPAの使用量を17.784g(0.078mol)に代えた以外は製造例1と全く同様の操作を行い、目的の共重合ポリカーボネート(PC2)を得た。結果を表1に示す。
製造例1で使用した脂肪族ジヒドロキシ化合物をISB、トリシクロデカンジメタノール(TCDDM)に代えて、ISBを70.585g(0.483mol)、TCDDMを95.668g(0.483mol)用い、BPAの使用量を53.352g(0.234mol)に代えた以外は製造例1と全く同様の操作を行い、目的の共重合ポリカーボネート(PC3)を得た。結果を表1に示す。
製造例1で使用した脂肪族ジヒドロキシ化合物をTCDDMに代えて、TCDDMを136.416g(0.696mol)用い、BPAの使用量を114.912g(0.504mol)に代えた以外は製造例1と全く同様の操作を行い、目的の共重合ポリカーボネート(PC4)を得た。結果を表1に示す。
脂肪族ジビドロキシ化合物として、イソソルビド(ISB)67.45g(0.462mol)、芳香族ジヒドロキシ化合物として、ビスフェノールA(BPA)31.46g(0.138mol)、炭酸ジエステルとして、ジフェニルカーボネートを132.25g(0.618mol)、及びテトラメチルアンモニウムヒドロキシド15wt%水溶液を0.73ml、0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液30μLを撹拌装置、蒸留器及び減圧装置を備えた反応槽に仕込み、窒素置換した。
反応槽内温を180℃に昇温して15分間反応させた後、徐々に減圧し13.3kPaで20分間反応させ、生成するフェノールを溜去した。
次に200℃に昇温すると共に4kPaに減圧して20分間反応を行い、更に220℃に昇温してから徐々に0.13kPaまで減圧してフェノールを溜去した。更に250℃に昇温して0.07kPaで1時間撹拌下で反応させた。
その後、失活剤として、p−トルエンスルホン酸ブチル10vol%トルエン溶液8μLを添加後、250℃、13.3kPaで20分間撹拌し、目的の共重合ポリカーボネート(PC6)を得た。
PC6の粘度平均分子量、波長486.1nmの光に対する屈折率(nF)、波長589.3nmの光に対する屈折率(nD)、波長656.3nmの光に対する屈折率(nC)、アッベ数、及びガラス転移温度を測定した結果を表1に示す。
製造例9で使用した脂肪族ジヒドロキシ化合物であるISBの使用量を66.58g(0.456mol)に、芳香族ジヒドロキシ化合物であるBPAの使用量を32.83g(0.144mol)に代えた以外は製造例9と全く同様の操作を行い、目的の共重合ポリカーボネート(PC7)を得た。結果を表1に示す。
[ガラス繊維の製造]
表2に示す組成(質量%)で、ガラス繊維GF1〜6を製造した。
なお、ガラス繊維は、従来公知の方法により繊維径15μmで紡糸し、バインダーとして製造例5,7,8はガラス繊維に対して合計量が0.5質量%となるよう調整したアミノシランとウレタンを、製造例6は同様に調整したアミノシランとエポキシを、製造例11,12は同様に調整したアミノシランとウレタンを付着させた。上記で得られたガラス繊維GF1〜6の波長486.1nmの光に対する屈折率(nF)、波長589.3nmの光に対する屈折率(nD)、波長656.3nmの光に対する屈折率(nC)、比重及びアッベ数を測定した結果を表2に示す。
[ガラス繊維強化ポリカーボネート樹脂成形品の製造]
製造例1〜4,9,10で得られたポリカーボネート樹脂、及びガラスフィラーとして製造例5〜8,11,12で得られたガラス繊維を用いて、表3に示す組成(質量%)及び以下の条件でコンパウンドを行い、実施例1〜6のポリカーボネート樹脂組成物成形品を製造した。
表3に示す割合で製造例1〜4,9,10で得られたポリカーボネート樹脂及び製造例5〜8,11,12で得られたガラス繊維を配合し、押出機(機種名:Micro Twin Screw compounder(DSM社製))に供給し、押し出し温度:170℃〜300℃で溶融混練し、射出成形機(機種名:Injection Molding Machine (Explore 社製))シリンダー温度170℃〜300℃、金型温度30〜120℃の条件で射出成形してダンベル片を得た。得られたダンベル片について、再度150〜300℃で圧縮成形し、厚み2mmの板を作製、測定試験片とした。
また、表1に示すPC5のポリカーボネート樹脂、及びガラスフィラーとして製造例7及び8で得られたガラス繊維を用いて、表3に示す組成(質量%)及び実施例と同様の条件でコンパウンドを行い比較例1〜2のポリカーボネート樹脂組成物成形品を製造した。
Claims (13)
- 脂肪族ジヒドロキシ化合物に由来する脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)を含むポリカーボネート樹脂と、
二酸化ケイ素(SiO2)50〜75質量%、酸化アルミニウム(Al2O3)0〜30質量%、酸化ホウ素(B2O3)0〜20質量%、酸化マグネシウム(MgO)0〜11質量%、酸化カルシウム(CaO)0〜25質量%、酸化亜鉛(ZnO)0〜10質量%、酸化ストロンチウム(SrO)0〜10質量%、酸化バリウム(BaO)0〜10質量%、酸化ナトリウム(Na2O)0〜15質量%、酸化カリウム(K2O)0〜10質量%、酸化リチウム(Li2O)0〜10質量%、酸化チタン(TiO2)0〜10質量%、酸化鉄(Fe2O3)0〜1質量%、及びフッ素(F2)0〜2質量%を含有し、前記二酸化ケイ素(SiO2)と前記酸化アルミニウム(Al2O3)との合計量として50〜93質量%含有し、前記酸化カルシウム(CaO)と前記酸化亜鉛(ZnO)と前記酸化ストロンチウム(SrO)と前記酸化バリウム(BaO)との合計量として0〜25質量%含有し、かつ前記酸化ナトリウム(Na2O)と前記酸化カリウム(K2O)と前記酸化リチウム(Li2O)との合計量として0〜15質量%含有することを特徴とするガラスフィラーとを含み、
前記ポリカーボネート樹脂の屈折率と前記ガラスフィラーの屈折率との差が、波長486.1nmの光に対して0.004以下、波長589.3nmの光に対して0.002以下、波長656.3nmの光に対して0.002以下である、ポリカーボネート樹脂組成物。 - 前記ポリカーボネート樹脂が、脂肪族ジヒドロキシ化合物に由来する脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)及び芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する芳香族カーボネート繰り返し単位(B)を含む、請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)が、下記式(I)で表されるものである、請求項1または2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(式中、X1は炭素数2〜20の2価の脂肪族炭化水素基又は炭素数4〜22の2価の脂環式炭化水素基を示す。前記2価の脂肪族炭化水素基及び2価の脂環式炭化水素基は、酸素原子、窒素原子及び硫黄原子から選ばれる少なくとも1つのヘテロ原子、フッ素原子、塩素原子、臭素原子及びヨウ素原子から選ばれる少なくとも1つのハロゲン原子を含んでもよい。) - 前記芳香族カーボネート繰り返し単位(B)が、下記式(II)で表されるものである、請求項2または3に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(式中、X2は、芳香族基を含む炭化水素残基を示す。) - 前記ポリカーボネート樹脂が、前記脂肪族カーボネート繰り返し単位(A)と前記芳香族カーボネート繰り返し単位(B)のモル比(A/B)が、100/0〜0.5/99.5の範囲である、請求項2〜4のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記ポリカーボネート樹脂のアッベ数が35以上であり、かつ前記ポリカーボネート樹脂の波長486.1nmの光に対する屈折率(nF)と波長656.3nmの光に対する屈折率(nC)との差(nF−nC)が0.015以下である、請求項1〜5のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度が75〜175℃である、請求項1〜6のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記ガラスフィラーが、前記酸化ナトリウム(Na2O)と前記酸化カリウム(K2O)と前記酸化リチウム(Li2O)との合計量として0〜10質量%含有する、請求項1〜7のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記ガラスフィラーの波長589.3nmにおける屈折率が、1.500〜1.540である、請求項1〜8のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記ガラスフィラーのアッベ数が35以上である、請求項1〜9のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記ポリカーボネート樹脂及び前記ガラスフィラーの合計量に対して、前記ポリカーボネート樹脂を98〜60質量%、前記ガラスフィラーを2〜40質量%含有する、請求項1〜10のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記ポリカーボネート樹脂組成物を平板状に成形した際の全光線透過率が75%以上、かつ、ヘイズ値が35%以下である、請求項1〜11のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜12のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形品。
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