JP6123676B2 - 円偏光板を具備する有機エレクトロルミネッセンス表示装置 - Google Patents
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Description
1.円偏光板を具備する有機エレクトロルミネッセンス表示装置であって、前記円偏光板は、偏光板保護フィルム、偏光子、λ/4位相差フィルム、粘着層がこの順で積層されており、前記λ/4位相差フィルムの遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度が45°である粘着層付き有機エレクトロルミネッセンス用円偏光板であり、前記λ/4位相差フィルムが下記式(2)及び式(3)を満たすセルロースアシレートを含有するセルロースエステル樹脂を含有し、前記粘着層の貯蔵弾性率が0.1〜10MPaの範囲であり、かつ、前記粘着層に隣接して有機エレクトロルミネッセンス素子の封止層が積層されていることを特徴とする円偏光板を具備する有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
式(2) 2.0≦Z 1 <3.0
式(3) 0.5≦X
(式(2)及び(3)において、Z 1 はセルロースアシレートの総アシル基置換度を表し、Xはセルロースアシレートのプロピオニル基置換度及びブチリル基置換度の総和を表す。)
2.前記偏光板保護フィルムの屈折率をnとしたとき、下記式(1)で定義される臨界角(θ)で偏光板保護フィルム中を進む光に対して、前記偏光板保護フィルムの一面から他方の面へ到達する際に少なくとも一つの光路においてλ/4の位相差を与えることを特徴とする前記第1項に記載の円偏光板を具備する有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
3.前記λ/4位相差フィルムの90℃、500時間処理後の遅相軸方向の寸法変化率が、0.5%以下であることを特徴とする前記第1項又は第2項に記載の円偏光板を具備する有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
4.前記λ/4位相差フィルムの遅相軸方向の光弾性係数の絶対値が、10×10−11/Pa以下であることを特徴とする前記第1項から3項のいずれか一項に記載の円偏光板を具備する有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
本発明におけるλ/4位相差フィルムの90℃、500時間処理後の遅相軸方向の寸法変化率が、0.5%以下であることが本発明の第二の好ましい態様である。
図1A〜Cの模式図を用いて有機エレクトロルミネッセンス表示装置の経時での反射率のムラと膜剥がれの機構を説明する。図1Aは円偏光板の構成のうち、λ/4位相差フィルム1a及び偏光子2aのみを抜粋して記載した図である。有機エレクトロルミネッセンス表示装置に外光反射防止用途として用いられる円偏光板は、上下左右の反射率を低く保つ観点から偏光子の吸収軸3aは水平若しくは垂直方向に合わせて設置される(図1Aでは、模式的に垂直に記載)。λ/4位相差フィルムの遅相軸4aは表示装置の面内垂直方向に対して45°傾斜して配置される。λ/4位相差フィルム1aは、延伸により作製されるため経時で遅相軸方向の収縮力5aが働く(図1B参照)。粘着剤により、λ/4位相差フィルムは固定されているため、遅相軸方向を基準としてみた場合に、面内でこの方向での距離が長い部分と短い部分がある。これに起因して、遅相軸方向での長い距離を多く含む領域6aでは応力が大きく発生し、また遅相軸方向での長い距離を少なく含む領域7aでは応力発生は小さい(図1C参照)。応力の発生に伴い位相差が変動するため、初期の位相差値からはずれ外光反射防止の効果が小さくなる領域と初期の位相差値から大きく変化せずに外光反射防止の効果を維持する領域ができる。これが、有機エレクトロルミネッセンス表示装置の経時で表示品位が落ちる機構であると推定している。
本発明に記載のλ/4位相差フィルムは、セルロースエステル樹脂としてセルロースアシレートを含有する。
式(3) 0.5≦X
(式(2)及び(3)において、Z1はセルロースアシレートの総アシル基置換度を表し、Xはセルロースアシレートのプロピオニル基置換度及びブチリル基置換度の総和を表す。)
本発明に係る「λ/4位相差フィルム」とは、ある特定の波長の直線偏光(ここで直線偏光の電場振動面とλ/4位相差フィルムの遅相軸のなす角は45°)を円偏光に(又は、円偏光を直線偏光に)変換する機能を有するものをいう。λ/4位相差フィルムは、所定の光の波長(通常、可視光領域)に対して、層の面内の位相差値Roが約1/4である。
式(4−2):Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
式中、nx、ny及びnzは、23℃・55%RH、450nm、550nm又は650nmにおける屈折率nx(フィルムの面内の最大の屈折率、遅相軸方向の屈折率ともいう。)、ny(フィルム面内で遅相軸に直交する方向の屈折率)、nz(フィルムの厚さ方向における屈折率)であり、dはフィルムの厚さ(nm)である。
寸法変化率は公知の方法で測定できる。
λ/4位相差フィルム及び偏光板保護フィルムにおいては、フィルム中に少なくとも一種の可塑剤を添加してもよい。可塑剤とは、一般的には高分子中に添加することによって脆弱性を改良したり、柔軟性を付与したりする効果のある添加剤であるが、例えば本発明におけるλ/4位相差フィルムに係る好ましい態様の樹脂の場合、樹脂単独でのガラス転移温度よりも可塑剤を含有した樹脂のガラス転移温度を低下させる効果があり、延伸時の分子間力を調整し延伸後のλ/4位相差フィルムの弾性率を調整することができる。また、セルロースエステルの親水性を改善し、λ/4位相差フィルムの透湿度改善するためにも添加されるため透湿防止剤としての機能を有する。
本発明において用いることができるポリエステル樹脂は、ジカルボン酸とジオールを重合することにより得られ、ジカルボン酸構成単位(ジカルボン酸に由来する構成単位)の70%以上が芳香族ジカルボン酸に由来し、かつジオール構成単位(ジオールに由来する構成単位)の70%以上が脂肪族ジオールに由来する。
本発明に係るλ/4位相差フィルムは、下記一般式(PEI)で表される化合物(以下、「芳香族基末端ポリエステル系化合物」ともいう。)とセルロースエステル樹脂を含有することが好ましい。本発明においては、当該一般式(PEI)で表される化合物を含有させることにより、位相差を自在にコントロールすることができて目的のλ/4位相差へのコントロールが容易、λ/4位相差フィルムの遅相軸方向の光弾性係数の調整が容易、λ/4位相差フィルムの遅相軸方向の光弾性係数の調整が容易、フィルムに硬度を付与しハードコートや防眩性ハードコートを表面加工した際の硬度が向上するという効果が得られる。
(Bは、アリールモノカルボン酸残基を表す。Gは、炭素数2〜12のアルキレングリコール残基、炭素数6〜12のアリールグリコール残基、又は炭素数が4〜12のオキシアルキレングリコール残基を表す。Aは、炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基又は炭素数6〜12のアリーレンジカルボン酸残基を表す。また、nは、1以上の整数を表す。)
一般式(PEI)中、Bで表されるアリールモノカルボン酸残基とGで表されるアルキレングリコール残基又はオキシアルキレングリコール残基又はアリールグリコール残基、Aで表されるアルキレンジカルボン酸残基又はアリーレンジカルボン酸残基とから構成されるものであり、通常のポリエステル系化合物と同様の反応により得られる。
本発明においては、従来、λ/4位相差フィルムに含有されている種々のポリエステル化合物を用いることができる。例えばポリエステル化合物として、下記一般式(PEII)で表されるように化学構造式の末端部分にヒドロキシ基を有するポリエステル(「ヒドロキシ基末端ポリエステル」という。)を用いることもできる。
上式で表される化合物は、芳香環を有するジカルボン酸(「芳香族ジカルボン酸」ともいう。)と、炭素数が2〜6の直鎖又は分岐のアルキレン又はシクロアルキレンジオールから得られ、両末端がモノカルボン酸で封止されていないことが特徴である。
=2×56110/(ヒドロキシ(水酸基)価)
ポリエステル化合物は、常法により上記ジカルボン酸とジオールとのポリエステル化反応又はエステル交換反応による熱溶融縮合法か、あるいはこれら酸の酸クロライドとグリコール類との界面縮合法のいずれかの方法によっても容易に合成できる。
本発明に係るλ/4位相差フィルムには、可塑剤として、カルボン酸糖エステル化合物を含有させることも好ましい。当該化合物はセルロースとの相溶性が優れ含有させることで、耐水性が向上し、経時での加水分解反応による寸法変化を抑制するという効果を得ることができる。多量に含有させることができるので、他の添加剤で耐水性が不十分な場合はこの化合物で補完する。
本発明に係るλ/4位相差フィルム及び偏光板保護フィルムには、上記可塑剤以外に種々の化合物等を添加剤として含有させることができる。例えば位相差発現剤、酸化防止剤、酸捕捉剤、光安定剤、紫外線吸収剤、光学異方性制御剤、マット剤、波長分散調整剤、帯電防止剤、剥離剤、等を含有させることができる。
本発明では、位相差(「リターデーション」ともいう。)発現剤を含んでいてもよい。位相差(リターデーション)発現剤は、例えば0.5〜10質量%の割合で含有させることができ、さらには、2〜6質量%の割合で含有させることが好ましい。位相差(リターデーション)発現剤を採用することにより、低延伸倍率で高いRe発現性を得られる。本発明に係るλ/4位相差フィルムに位相差発現剤を使用した場合、低延伸倍率で高いRe発現性の効果によって経時での寸法変化を抑制する効果が得られる。また、本発明に係る偏光板保護フィルムの臨界角(θ)で偏光板保護フィルム中を進む光に対して与える位相差の調整のために添加することができる。位相差(リターデーション)発現剤の種類としては、特に定めるものではないが、棒状又は円盤状化合物からなるものを挙げることができる。上記棒状又は円盤状化合物としては、少なくとも二つの芳香族環を有する化合物を位相差(リターデーション)発現剤として好ましく用いることができる。棒状化合物からなる位相差(リターデーション)発現剤の添加量は、セルロースエステルを含むポリマー成分100質量部に対して0.5〜10質量部であることが好ましく、2〜6質量部であることがさらに好ましい。
本発明に係るλ/4位相差フィルム及び偏光板保護フィルムは、紫外線吸収剤を含有することもできる。紫外線吸収剤は400nm以下の紫外線を吸収することで、耐久性を向上させることを目的としており、特に波長370nmでの透過率が10%以下であることが好ましく、より好ましくは5%以下、更に好ましくは2%以下である。本発明に係るλ/4位相差フィルムに紫外性吸収材を含有した場合、紫外性によるセルロースエステル分子切断から引き起こされる寸法変化を抑制することができる。また、本発明の偏光板保護フィルムの波長370nmでの透過率を低くすることは、屋外使用時におけるλ/4位相差フィルムの寸法変化を低減する観点から好ましく使用される。
酸化防止剤は、例えば、λ/4位相差フィルム中の残留溶媒量のハロゲンやリン酸系可塑剤のリン酸等によりλ/4位相差フィルムが分解するのを遅らせたり、防いだりすることにより経時での寸法変化を抑制する役割を有するので、前記λ/4位相差フィルム中に含有させるのが好ましい。
本発明に係る熱可塑性樹脂基材には、作製されたフィルムがハンドリングされる際に、傷がついたり、搬送性が悪化することを防止するために、マット剤として、微粒子を添加することも好ましい。
本発明における偏光板保護フィルムとは、偏光子に隣接して配置されることにより、偏光子の偏光機能の低下を抑制するフィルムのことをいう。
図2を用いて説明する。図2は有機エレクトロルミネッセンス発光層からの光出射に関する模式図である。有機エレクトロルミネッセンス表示装置は、高屈折率な発光層中で発光が起こりその光の進行方向は限定されない。図2Aに模式的に発光層21中の発光点22で発光した光が、偏光板保護フィルム23に入射して、有機エレクトロルミネッセンス表示装置と空気との界面24でどのように進むかが記載されている(但し、図2はでは理解を容易にするため、発光層から偏光板保護フィルムまでを構成する部材がいずれも空気より高い一様な屈折率を持ち、発光層からの出射する角度も一部に限定して記載している)。これを部分拡大した図2Bから理解できるように、光出射するか否かは空気と偏光板保護フィルムの屈折率の関係からなるスネルの法則に従い式(1)の関係となる。
偏光板保護フィルムの臨界角を通る経路での位相差は、楕円偏光測定装置(例えばKOBRA−WRP(王子計測機器(株)製))の入射角依存性を測定することにより計算により求めることができる。
式(7):R(θ)=Δn(θ)×d/[1−sin2θ/n2]1/2
θ:フィルムへの測定光の入射角(フィルム面に対して法線方向が0°)
nx:フィルム面内における最大屈折率(遅相軸方向の屈折率)
ny:フィルム面内における最小屈折率(進相軸方向の屈折率)
nz:フィルム厚さ方向の屈折率
n:フィルムの平均屈折率
d:フィルム膜厚
フィルムの平均屈折率nは、アッベ屈折率計を用いて測定を行う。接触式膜厚計を用いて膜厚測定を行う。楕円偏光測定装置により遅相軸を基準軸として入射角を変化させて(例えば0°から40°まで10°刻み)測定し、フィルムの三次元屈折率(nx、ny、nz)を算出する。
本発明に係るの粘着層は、液晶表示装置の偏光板と有機エレクトロルミネッセンス素子との間に配置される少なくとも1層の粘着層である。
本発明に係る粘着層に用いられる粘着剤としては、粘着剤を塗布し、貼り合わせた後に種々の化学反応により高分子量体又は架橋構造を形成する硬化型粘着剤が好適に用いられる。具体例としては、例えば、ウレタン系粘着剤、エポキシ系粘着剤、水性高分子−イソシアネート系粘着剤、熱硬化型アクリル粘着剤等の硬化型粘着剤、湿気硬化ウレタン粘着剤、ポリエーテルメタクリレート型、エステル系メタクリレート型、酸化型ポリエーテルメタクリレート等の嫌気性粘着剤、シアノアクリレート系の瞬間粘着剤、アクリレートとペルオキシド系の2液型瞬間粘着剤等が挙げられる。
粘着層成形組成物をポリエチレンテレフタレートフィルム支持体上に形成した後、これを剥離し、この粘着層について、動的粘弾性測定装置(レオメトリック社製の「ARES」)により、昇温モード(昇温速度5℃/分、周波数10Hz)で、23℃の貯蔵弾性率を測定することができる。
本発明に係るλ/4位相差フィルムは、斜め延伸されて製造された長尺延伸フィルムであることが好ましい。長尺フィルム原反を斜め延伸することによって、フィルムの延長方向に対して任意の角度に面内遅相軸を付与することができる。
長尺延伸フィルムを作製するために用いられる長尺フィルム原反は、公知の方法、例えば溶液キャスト成形法、押出成形法、インフレーション成形法などによって得ることができる。これらのうち溶液キャスト成形法はフィルムの平面性、透明度に優れ、押出成形法は斜め延伸後の厚さ方向のリターデーションRtを小さくすることが容易となり、残留揮発性成分量が少なくフィルムの寸法安定性にも優れるので好ましい。この長尺フィルム原反は、単層若しくは2層以上の積層フィルムであってもよい。積層フィルムは共押出成形法、共流延成形法、フィルムラミネイション法、塗布法などの公知の方法で得ることができる。これらのうち共押出成形法、共流延成形法が好ましい。
本実施形態に係る製造方法における延伸に供される長尺の長尺フィルム原反に斜め方向の配向を付与するために、斜め延伸テンターを用いる。本実施形態で用いられる斜め延伸テンターは、レールパターンやフィルム把持具の搬送速度を多様に変化させることにより、フィルムの配向角を自在に設定でき、さらに、フィルムの配向軸をフィルム幅方向にわたって左右均等に高精度に配向させることができ、かつ、高精度でフィルム厚さやリターデーションを制御できるフィルム延伸装置であることが好ましい。
予熱ゾーン/横延伸ゾーン/斜め延伸ゾーン/保持ゾーン/冷却ゾーン
予熱ゾーン/斜め延伸ゾーン/横延伸ゾーン/保持ゾーン/冷却ゾーン
予熱ゾーン/横延伸ゾーン1/斜め延伸ゾーン/横延伸ゾーン2/保持ゾーン/冷却ゾーン
予熱ゾーン/横延伸ゾーン1/斜め延伸ゾーン1/横延伸ゾーン2/斜め延伸ゾーン2/保持ゾーン/冷却ゾーン
予熱ゾーンとは、オーブン入口部において、フィルムの両端を把持した把持具の間隔が一定の間隔を保ったまま走行する区間をさす。
本発明の円偏光板は、偏光板保護フィルム、偏光子、λ/4位相差フィルム、粘着層がこの順で積層されており、前記λ/4位相差フィルムの遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度が45°である。
図4は、本発明の有機エレクトロルミネッセンス表示装置の構成の断面図の一例を示す模式図であるが、これに限定されるものではない。
<λ/4位相差フィルムの作製>
(長尺フィルム原反の作製)
セルロースエステル樹脂として以下の<ドープ組成>のドープを作製した。
メチレンクロライド 340質量部
エタノール 64質量部
セルロースエステル(セルロースアセテートプロピオネート:アセチル基置換度1.55、プロピオニル基0.9、総置換度2.45、Mw=190000、Mn=90500、Mw/Mn=2.1)
100質量部
糖エステル化合物A 10.0質量部
ポリエステルB 2.5質量部
微粒子添加液1 3.5質量部
微粒子添加液1は以下に示す方法で作製した。
微粒子(アエロジル R812 日本アエロジル(株)製)
11質量部
エタノール 89質量部
以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに十分攪拌しながら、微粒子分散液1をゆっくりと添加した。更に、二次粒子の粒径が所定の大きさとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子添加液1を調製した。
微粒子分散液1 50質量部
糖エステル化合物Aは以下の方法で作製したものを用いた。
撹拌装置、還流冷却器、温度計及び窒素ガス導入管を備えた四頭コルベンに、ショ糖34.2g(0.1モル)、無水安息香酸240g(0.8モル)、ピリジン379.7g(4.8モル)を仕込み、撹拌下に窒素ガス導入管から窒素ガスをバブリングさせながら昇温し、70℃で5時間エステル化反応を行った。次に、コルベン内を4×102Pa以下に減圧し、60℃で過剰のピリジンを留去した後に、コルベン内を1.3×10Pa以下に減圧し、120℃まで昇温させ、無水安息香酸、生成した安息香酸の大部分を留去した。最後に、分取したトルエン層に水100gを添加し、常温で30分間水洗後、トルエン層を分取し、減圧下(4×102Pa以下)、60℃でトルエンを留去させ、糖エステル化合物Aを得た。平均置換度は7.3、オクタノール・水分配係数(logP値)は12.43であった。
窒素雰囲気下、テレフタル酸ジメチル4.85g、1,2−プロピレングリコール4.4g、p−トルイル酸6.8g、テトライソプロピルチタネート10mgを混合し、140℃で2時間攪拌を行った後、更に210℃で16時間攪拌を行った。次に、170℃まで降温し、未反応物の1,2−プロピレングリコールを減圧留去することにより、ポリエステルBを得た。
数平均分子量:490
分散度 :1.4
分子量300〜1800の成分含有率:90%
ヒドロキシ(水酸基)価:0.1mgKOH/g
ヒドロキシ基(水酸基)含有量:0.04%
ポリエステルBはジカルボン酸に対してモノカルボン酸が2倍モル使用されているので末端がトルイル酸エステルになっている。
(長尺延伸フィルムの作製)
次いで、長尺フィルム原反をフィルム巻出し工程より巻出し、図3で示されるような斜め延伸テンターの模式図を用いて斜め延伸する斜め延伸工程について説明する。
<粘着層付き円偏光板1〜3の作製>
<共重合体溶液の調製>
[共重合体溶液1〜3]
攪拌機、温度計、還流冷却器及び窒素導入管を備えた反応装置に、窒素ガスを導入して、この反応装置内の空気を窒素ガスに置換した。その後、この反応装置中に、ブチルアクリレート90部、メチルアクリレート10部、アクリル酸1部、N,N−ジメチルメタクリルアミド1部、アゾビスイソブチロニトリル0.1部及び酢酸エチル120部を加えた。これを攪拌させながら、窒素ガス気流中において、60℃で8時間反応させ、重量平均分子量160万のアクリル共重合体の溶液を得た。さらに酢酸エチルで希釈して固形分15%の共重合体溶液1を得た。同様にして表1に記載のモノマー組成で共重合体溶液2、3を得た。
MA:メチルアクリレート
PHEA:フェノキシエチルアクリレート
AAc:アクリル酸
DMMA:N,N−ジメチルメタクリルアミド
AAEM:メタクリル酸アセトアセトキシエチル
上記において、重量平均分子量(Mw)の値は、GPC(GEL Permeation Chromatography)法により測定したポリスチレン換算分子量である。詳しくは、共重合体を常温で乾燥させて得られた塗膜をテトラヒドロフランに溶解し、高速液体クロマトグラフ(島津製作所製、LC−10ADvp、カラムKF−G+KF−806×2本)で測定し、ポリスチレン換算での重量平均分子量(Mw)を求めた。
共重合体溶液1の固形分100部に対して、表2に記載のようにコロネートL10部、アルミキレートD1.5部、JER806の0.1部と、KBM−803の0.1部を混合した溶液を粘着層付き円偏光板1の粘着剤とした。該溶液をλ/4位相差フィルム上に塗布後、90℃で乾燥することによって溶媒を除去し、厚さ25μmの粘着層を形成した。この粘着層を形成していない面に、厚さ120μmのポリビニルアルコールフィルムを、沃素1kg、ホウ酸4kgを含む水溶液100kgに浸漬し50℃で6倍に延伸した長尺の偏光子を有する偏光膜を、さらに偏光膜の円偏光板を接着していない面に偏光板保護フィルム(コニカミノルタアドバンストレイヤー社製 KC4UY)を貼り合わせた後、離型処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:38μm)のセパレーターで粘着層を保護した状態で、23℃、50%RHの雰囲気で7日間養生して、偏光板保護フィルム、偏光子、λ/4位相差フィルム、粘着層の構成からなる粘着層付き円偏光板1を作製した。粘着層付き円偏光板1と同様にして共重合体溶液2,3の固形分100部を表2に記載の成分に混合して粘着剤2、3を作製した。及び同様にして、粘着層付き円偏光板2、3を得た。
アルミキレートA:川研ファインケミカル(株)製 アルミニウムトリスアセチルアセトネート
アルミキレートD:アルミニウムモノアセチルアセテートビス(エチルアセトアセテート)
JERYX4000:ビフェニル型エポキシ樹脂(エポキシ当量186、Mw354)
JER806:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(エポキシ当量165、Mw350)
KBM−803:信越化学工業(株)製 γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン
X−41−1810:信越化学工業(株)製 メチルメルカプト系アルコキシオリゴマー
KBM−403:信越化学工業(株)製 3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン
<粘着層付き円偏光板4の作製>
(アクリル系ポリマーの調製)
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、ブチルアクリレート100質量部、アクリル酸5質量部及び2−ヒドロキシエチルアクリレート0.075質量部、重合開始剤として2,2′−アゾビスイソブチロニトリル0.2質量部、重合溶媒として酢酸エチル200質量部を仕込み、十分に窒素置換した後、窒素気流下で撹拌しながらフラスコ内の液温を55℃付近に保って10時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー溶液を調製した。上記アクリル系ポリマーの重量平均分子量は220万であった。
上記アクリル系ポリマー溶液の固形分100質量部に、過酸化物としてジベンゾイルパーオキシド(日本油脂(株)製、ナイパーBMT)0.2質量部、エポキシ系架橋剤としてジグリシジルアミノメチルシクロヘキサン(三菱瓦斯化学(株)製、テトラッドC)0.05質量部、イソシアネート系架橋剤としてトリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネートのアダクト体(日本ポリウレタン工業(株)製、コロネートL)0.1質量部と、シランカップリング剤(信越化学工業(株)製、KBM403)0.075質量部を、均一に混合撹拌して、アクリル系粘着剤溶液(固形分10.9質量%)を調製した。
上記アクリル系粘着剤溶液を、離型処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:38μm)のセパレーター上に塗布し、155℃で1分間加熱して、乾燥後の厚さが22μmの粘着層を形成した。
(粘着層の作製)
アクリル酸ブチルとアクリル酸の共重合体にウレタンアクリレートオリゴマー及びイソシアネート系架橋剤が配合された有機溶剤溶液を、離型処理が施された厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(セパレーター)の離型処理面に、ダイコーターにて乾燥後の厚みが25μmとなるように塗工し、乾燥させて、セパレーター上にアクリル系粘着剤からなる粘着層を形成した。
(アクリル樹脂(1))
冷却管、窒素導入管、温度計、攪拌機を備えた反応器に、酢酸エチル222部を仕込み、窒素ガスで装置内の空気を置換したあと、内温を75℃に昇温した。アゾビスイソブチロニトリル0.55部を酢酸エチル12.5部に溶かした溶液を全量添加したあと、内温を69〜71℃に保ちながら、単量体(a)としてアクリル酸ブチル36部、メタクリル酸ブチル44部、アクリル酸メチル20部の混合溶液を3時間かけて反応系内に滴下した。その後、内温69〜71℃で5時間保温し、反応を完結した。GPCのポリスチレン換算の重量平均分子量100,000、Tgは−13℃であった。
冷却管、窒素導入管、温度計、攪拌機を備えた反応器に、酢酸エチル100部、単量体(a)としてアクリル酸ブチル98.9部、極性基含有モノマーとしてアクリル酸1.1部の混合溶液を仕込み、窒素ガスで装置内の空気を置換し、酸素不含としながら、内温を70℃に昇温したのち、アゾビスイソブチロニトリル0.03部を酢酸エチル10部に溶かした溶液を全量添加した。その後、内温69〜71℃で12時間保温し、反応を完結した。GPCのポリスチレン換算の重量平均分子量1,200,000、Mw/Mnは3.9であった。
上記アクリル樹脂(1)及び(2)を、表3の質量比率で混合し、アクリル樹脂組成物の酢酸エチル溶液を得た。得られた溶液の固形分100部に、架橋剤であるポリイソシアネート系化合物(商品名:タケネートD−110N、三井武田ケミカル製)1部(固形分)と、シラン化合物(商品名:Y11597、日本ユニカー製)0.1部(固形分)とを混合させ粘着剤6を得た。
上記アクリル系粘着剤溶液を、離型処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:38μm)のセパレーター上に塗布し、155℃で1分間加熱して、乾燥後の厚さが22μmの粘着層を形成した。
(アクリル樹脂(1))
円偏光板6の作製で使用したアクリル樹脂(1)と同種で溶質量の異なるものを用いた。
円偏光板6の作製で使用したアクリル樹脂(2)と同種で溶質量の異なるものを用いた。
上記アクリル樹脂(1)及び(2)を、表3の質量比率で混合し、アクリル樹脂組成物の酢酸エチル溶液を得た。得られた溶液の固形分100部に、架橋剤であるポリイソシアネート系化合物(商品名:タケネートD−110N、三井武田ケミカル製)1部(固形分)と、シラン化合物(商品名:Y11597、日本ユニカー製)0.1部(固形分)とを混合させ粘着剤7を得た。
上記円偏光板6の作製の粘着層の形成と同様の手法で、乾燥後の厚さが22μmの粘着層を形成した。
上記アクリル系粘着剤溶液を、離型処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:38μm)のセパレーター上に塗布し、155℃で1分間加熱して、乾燥後の厚さが22μmの粘着層を形成した。
粘着層付き円偏光板1の作製と同様にして、偏光板保護フィルム(コニカミノルタアドバンストレイヤー社製 KC4UY)、偏光子、λ/4位相差フィルムの構成からなる円偏光板を作製した後に、円偏光板のλ/4位相差フィルム側に上記の粘着層を用いて、粘着層付き円偏光板6及び7を作製した。
ガラス基板上にスパッタリング法によって厚さ80nmのクロムからなる反射電極、反射電極上に陽極としてITOをスパッタリング法で厚さ40nmに成膜し、陽極上に正孔輸送層としてポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)−ポリスチレンスルホネート(PEDOT:PSS)をスパッタリング法で厚さ80nm、正孔輸送層上にシャドーマスクを用いて、RGBそれぞれの発光層を100nmの膜厚で形成した。赤色発光層としては、ホストとしてトリス(8−ヒドロキシキノリナート)アルミニウム(Alq3)と発光性化合物[4−(dicyanomethylene)−2−methyl−6(p−dimethylaminostyryl)−4H−pyran](DCM)とを共蒸着(質量比99:1)して100nmの厚さで形成した。緑色発光層としては、ホストとしてAlq3と、発光性化合物クマリン6とを共蒸着(質量比99:1)して100nmの厚さで形成した。青色発光層としては、ホストとしてBAlqと発光性化合物Peryleneとを共蒸着(質量比90:10)して厚さ100nmで形成した。
貯蔵弾性率は、各々の粘着層付き円偏光板のセパレーターを剥離し、粘着層をARES(粘弾性スペクトロメーター、レオメタリック・サイエンティフィック社製)により測定した。
変形モード:ねじり
測定周波数:一定周波数1Hz
昇温速度:5℃/min
測定温度:ポリマーのガラス転移温度(Tg)付近から200℃まで測定
形状:パラレルプレート 7.9mmφ
試料厚さ:約1.8mm(取り付け初期)
なお、23℃での貯蔵弾性率(G’)を読み取った。
作製した円偏光板付き有機エレクトロルミネッセンス表示装置を、90℃の高温高湿槽中で300h、及び500hの耐久試験を行った。有機エレクトロルミネッセンス表示装置を、電圧を印加せず発光していない状態にして、23℃55%RH、照度約100lxの環境に置き、表示パネルの4隅及び中央部分を目視により観察し反射率のムラの評価を行った。
◎:90℃500h処理で発生なし。
○:90℃300h処理で発生なし。
×:90℃300h処理で発生。
作製した円偏光板付き有機エレクトロルミネッセンス表示装置を、90℃の高温高湿槽中で300hの耐久試験を行い、円偏光板の膜剥がれの有無を目視で確認した。
○:90℃300h処理で発生なし。
×:90℃300h処理で発生。
<偏光板保護フィルムの作製>
以下に示す手法で、偏光板保護フィルムを作製した。
<セルロースアシレートの作製>
原料パルプ(αセルロース93%以上、含水率8.5%、パルプ中のカルシウム含有量25ppm:日本製紙(株)製)に酢酸50質量部を加え、1時間活性化処理を行った。
重量平均分子量Mwは、市販のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて測定した。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用する)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500の13サンプルによる校正曲線を使用する。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
(二酸化ケイ素分散液)
アエロジルR812(日本アエロジル(株)製) 10質量部
エタノール 90質量部
以上をディゾルバーで30分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。二酸化ケイ素分散液に88質量部のメチレンクロライドを撹拌しながら投入し、ディゾルバーで30分間撹拌混合し、二酸化ケイ素分散希釈液を作製した。微粒子分散希釈液濾過器(アドバンテック東洋(株):ポリプロピレンワインドカートリッジフィルターTCW−PPS−1N)で濾過した。
TAC:トリアセチルセルロース(アセチル基置換度2.89、Mw=190000、Mn=76000、Mw/Mn=2.5)
100質量部
チヌビン928(BASFジャパン(株)製) 3質量部
一般式(PEI)で表される可塑剤:例示化合物(2)と(5)の質量比1:1の混合物
10質量部
メチレンクロライド 700質量部
エタノール 40質量部
以上を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、濾過した。これに二酸化ケイ素分散希釈液を4質量部、撹拌しながら加えて、更に30分間撹拌した。
次いで、ベルト流延装置を用い、温度35℃、2m幅でステンレスバンド支持体に均一にセルロースアシレートのドープを流延した。ステンレスバンド支持体で、残留溶剤量が100質量%になるまで溶剤を蒸発させ、ステンレスバンド支持体上から剥離した。剥離したウェブを60℃で乾燥しながら搬送させ、スリットし、その後、テンターで幅方向に180℃の温度条件下、1.10倍の延伸倍率で延伸し、160℃の乾燥温度で乾燥させた。このときテンターで延伸を始めたときの残留溶剤量は4.5%であった。
(二酸化ケイ素分散液A)
アエロジル972V(日本アエロジル(株)製) 12質量部
エタノール 88質量部
以上をディゾルバーで30分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。二酸化ケイ素分散液に88質量部のメチレンクロライドを撹拌しながら投入し、ディゾルバーで30分間撹拌混合し、二酸化ケイ素分散希釈液Aを作製した。
チヌビン109(BASFジャパン(株)製) 11質量部
チヌビン171(BASFジャパン(株)製) 5質量部
メチレンクロライド 100質量部
以上を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、濾過した。
セルロースエステル(リンター綿から合成されたセルローストリアセテート:アセチル基置換度2.92、Mw=310000、Mn=148000、Mw/Mn=2.1)
100質量部
トリメチロールプロパントリベンゾエート 5.0質量部
エチルフタリルエチルグリコレート 5.5質量部
メチレンクロライド 440質量部
エタノール 40質量部
以上を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、安積濾紙(株)製の安積濾紙No.24を使用して濾過し、ドープBを調製した。
実施例1の組成Aのドープを用い、長尺フィルム原反(セルロースエステルフィルム)の作製と同様にセルロースエステルフィルムを作製した。剥離したセルロースエステルフィルムを、160℃の熱をかけながらテンターを用いて幅方向に1.32倍に延伸した。延伸開始時の残留溶媒は15%であった。
実施例1の組成Aのドープを用い、長尺フィルム原反(セルロースエステルフィルム)の作製と同様にセルロースエステルフィルムを作製した。剥離したセルロースエステルフィルムを、180℃の熱をかけながら二軸テンターを用いて幅方向に1.80倍に延伸しながら搬送方向を0.90倍に収縮した以外は偏光板保護フィルム13の作製と同様にして残留溶媒0.01%、乾燥膜厚40μm、幅2000mm、巻長さ6000mの偏光板保護フィルム14を得た。
実施例1の組成Aのドープを用い、長尺フィルム原反(セルロースエステルフィルム)の作製と同様にセルロースエステルフィルムを作製した。剥離したセルロースエステルフィルムを、180℃の熱をかけながら二軸テンターを用いて幅方向に1.65倍に延伸しながら搬送方向を0.92倍に収縮した以外は偏光板保護フィルムの作製13と同様にして、残留溶媒0.02%、乾燥膜厚40μm、幅2000mm、巻長さ6000mの偏光板保護フィルム15を得た。
<ドープ組成C>
メチレンクロライド 340質量部
エタノール 64質量部
セルロースエステル(セルロースアセテートプロピオネート:アセチル基置換度1.55、プロピオニル基0.9、総置換度2.45;Mw=190000、Mn=90500、Mw/Mn=2.1)
100質量部
位相差発現剤A 5.0質量部
糖エステル化合物A 10.0質量部
ポリエステルB 2.5質量部
微粒子添加液1 3.5質量部
有機エレクトロルミネッセンス表示装置を垂直方向に境界線として左右に2分割した領域(A領域、B領域)を設定した。分割した領域の一方(A領域)を白色200cdで点灯した状態で(導波が発生している状態)で、B領域の中央部分のコントラストをCS−2000(コニカミノルタセンシング社製)により測定し、偏光板保護フィルム11を用いた有機エレクトロルミネッセンス表示装置を基準とし、コントラストの増加率で評価を行った。
A:基準に対して15%以上
B:基準に対して7%以上15%未満
C:基準に対して7%未満
結果を表5にまとめて記載する。なお、表中、有機エレクトロルミネッセンス表示装置を有機EL表示装置と略記した。またR(90°)はリターデーションの角度依存性から計算によって求められた臨界角で入射した場合の位相差値を表す。また、遅相軸に垂直傾斜及び進相軸に垂直傾斜はそれぞれ遅相軸を回転軸として傾斜させた場合及び進相軸を軸として傾斜させた場合を意味する。
実施例1に記載のロール状の長尺延伸フィルムを作製した後、テンター装置を通過させることにより表6に記載の条件でアニール処理し長尺延伸フィルム(λ/4位相差フィルム)21〜23を得た。
円偏光板の寸法変化は100×((処理後の寸法)−(処理前の寸法))/(処理前の寸法)とし、寸法変化率(%)で表す。本発明では遅相軸方向に対して、高温恒温槽を用いて90℃300h(時間)、500h処理したあと放冷して、寸法変化率を測定した。
○:90℃300hで発生なし
×:90℃300h以内に発生する
<経時での反射率のムラ>
有機エレクトロルミネッセンス表示装置を、90℃の高温高湿槽中に投入し、所定の時間熱処理した後に、23℃55%RHの部屋に24時間保存後、電圧を印加せず発光していない状態にして、照度約100lxの環境下に置き、表示パネル上の4隅と中央部の5点について、反射率のムラを以下のように視感評価を行った。
◎:90℃500hでムラの発生が認められない
○:90℃300hでムラの発生が認められない
×:90℃300h以内にムラの発生が確認できる
(長尺延伸フィルム)の作製
実施例1に記載の長尺延伸フィルムの作製において、横延伸と、斜め延伸の延伸倍率の比は変えずに、全体の延伸倍率Rを、1.95倍、2.0倍、2.1倍と変化させて延伸を行い2000mm幅のロール状の長尺延伸フィルム31、32、33の前駆体を得た。長尺延伸フィルム前駆体31、31、33に対して、実施例3に記載の試料21、22、23と同様の条件でアニール処理を行い長尺延伸フィルム31、32、33を得た。
2a 偏光子
3a 偏光子の吸収軸
4a λ/4位相差フィルムの遅相軸
5a 収縮力
6a 遅相軸方向の距離を多く含む領域
7a 遅相軸方向の距離を少なく含む領域
21 発光層
22 発光点
23 偏光板保護フィルム
24 有機エレクトロルミネッセンス表示装置と空気との界面
25 臨界角(θ)
26 臨界角で偏光板保護フィルム中を進行して全反射する光
4 長尺フィルム原反
5 長尺延伸フィルム
6 斜め延伸テンター
7−1 外側のフィルム把持手段の軌跡
7−2 内側のフィルム把持手段の軌跡
8−1 外側のフィルム把持開始点
8−2 内側のフィルム把持開始点
9−1 外側のフィルム把持終了点
9−2 内側のフィルム把持終了点
10−1 外側斜め延伸開始点
10−2 内側斜め延伸開始点
11−1 外側斜め延伸終了点
11−2 内側斜め延伸終了点
12−1 テンター入口側のガイドローラー
12−2 テンター出口側のガイドローラー
13 フィルムの延伸方向
14−1 斜め延伸前のフィルムの搬送方向
14−2 斜め延伸する方向
Wo 斜め延伸前のフィルム幅手長さ
W 斜め延伸後のフィルム幅手長さ
101 基板
102 金属電極
103 発光層
104 透明電極
105 封止層
106 粘着層
107 λ/4位相差フィルム
108 偏光子
109 偏光板保護フィルム
Claims (4)
- 円偏光板を具備する有機エレクトロルミネッセンス表示装置であって、前記円偏光板は、偏光板保護フィルム、偏光子、λ/4位相差フィルム、粘着層がこの順で積層されており、前記λ/4位相差フィルムの遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度が45°である粘着層付き有機エレクトロルミネッセンス用円偏光板であり、前記λ/4位相差フィルムが下記式(2)及び式(3)を満たすセルロースアシレートを含有するセルロースエステル樹脂を含有し、前記粘着層の貯蔵弾性率が0.1〜10MPaの範囲であり、かつ、前記粘着層に隣接して有機エレクトロルミネッセンス素子の封止層が積層されていることを特徴とする円偏光板を具備する有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
式(2) 2.0≦Z 1 <3.0
式(3) 0.5≦X
(式(2)及び(3)において、Z 1 はセルロースアシレートの総アシル基置換度を表し、Xはセルロースアシレートのプロピオニル基置換度及びブチリル基置換度の総和を表す。) - 前記偏光板保護フィルムの屈折率をnとしたとき、下記式(1)で定義される臨界角(θ)で偏光板保護フィルム中を進む光に対して、前記偏光板保護フィルムの一面から他方の面へ到達する際に少なくとも一つの光路においてλ/4の位相差を与えることを特徴とする請求項1に記載の円偏光板を具備する有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
式(1) 臨界角(θ)=arcsin(1/n) - 前記λ/4位相差フィルムの90℃、500時間処理後の遅相軸方向の寸法変化率が、0.5%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の円偏光板を具備する有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
- 前記λ/4位相差フィルムの遅相軸方向の光弾性係数の絶対値が、10×10−11/Pa以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の円偏光板を具備する有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
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