JP6104367B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
以下に本発明の実験例1に係る非水電解質二次電池の具体的製造方法について説明する。
〔正極板の作製〕
共沈法により作製した[Ni0.35Mn0.30Co0.35](OH)2とLi2CO3とを所定比で混合した後、900℃で加熱することでLi1.06Ni0.33Mn0.28Co0.33O2で表されるリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物を得た。このリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物粒子1000gを3リットルの純水に投入して撹拌した。次に、これに硝酸エルビウム5水和物4.58gを溶解した溶液を加えた。この際、10質量%の水酸化ナトリウム水溶液を適宜加え、リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物を含む溶液のpHが9となるように調整した。次いで、吸引濾過、水洗した後、大気中300℃で5時間熱処理して得られた粉末を乾燥し、表面にオキシ水酸化エルビウムが均一に付着したリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物を得た。上記オキシ水酸化エルビウムの付着量は、エルビウム元素換算で、上記リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物の遷移金属の総モル量に対して、0.1モル%であった。
負極板13は次のようにして作製した。負極活物質としては黒鉛粉末を用いた。増粘剤としてのCMC(カルボキシメチルセルロース)を水に溶解した溶液に黒鉛粉末を投入し、撹拌混合した後、バインダーであるスチレンブタジエンゴム(SBR)(スチレン:ブタジエン=1:1)を混合して負極合剤スラリーを調製した。黒鉛、CMC及びSBRの質量比は、98:1:1とした。この負極合剤スラリーを負極集電体としての銅箔(厚さ10μm)の両面に塗布して負極集電体の両面に負極合剤層を形成し、乾燥した後、圧縮ローラーを用いて圧延した。次いで、負極芯体露出部に銅−ニッケルクラッド材からなる負極タブを溶接により取付け、負極板を作製した。
エチレンカーボネート(EC)、メチルエチルカーボネート(MEC)、ジメチルカーボネート(DMC)をそれぞれ体積比で30:30:40となるように混合したものを溶媒とした。このように調製した溶媒に支持塩としてのLiPF6を1mol/Lとなるように溶解させ、さらにLiBOBを0.1mol/Lとなるように溶解させた。その後ビニレンカーボネートを1質量%添加し、さらに芳香族化合物としてシクロヘキシルベンゼン(CHB)を4質量%添加して非水電解液を作製した。ここで、白金電極を作用極とし、参照極、対極をLi金属とした電気化学セルを用いて25℃で評価した上記電解液の電位走査試験によって、約4.65V vs.Li/Li+から酸化分解電流が急激に増加し始め、CHBの酸化分解電位が約4.65V vs.Li/Li+であることを確認した。なお、CHBを添加させない場合(後述する実験例3に用いた非水電解液に相当する)は、5V vs.Li/Li+程度まで電位を上げても急激な酸化分解電流の増加は認められなかった。
上記のようにして作製した正極および負極を、ポリエチレン製のセパレータを介して対向するように巻き取って巻回電極体を作製し、アルゴン雰囲気下のドライボックス中にて、この巻回電極体を電解液とともに電池缶に封入することにより、実験例1に係る円筒形非水電解質二次電池を作製した。なお、作製した円筒形非水電解質二次電池の具体的な組み立て工程及びその具体的な構成については後述する。
実験例2においては、実験例1における非水電解液において、芳香族化合物としてCHBに換えて酢酸−3−フェニルプロピル(PPA)を添加したこと以外は実験例1と同様にして非水電解液を作製した。また、実験例1と同様にして電位走査試験を行い、PPAの酸化分解電位が約4.8V vs.Li/Li+であることを確認した。そして、上記電解液を用いたこと以外は実験例1と同様にして、実験例2に係る非水電解質二次電池を作製した。
実験例3においては、実験例1における非水電解液において、芳香族化合物を添加しないこと以外は実験例1と同様にして、実験例3に係る非水電解質二次電池を作製した。
実験例4においては、実験例1における正極板において、正極活物質としてのリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物の表面にオキシ水酸化エルビウムを付着させなかったものを用いたこと以外は実験例1と同様にして、実験例4に係る非水電解質二次電池を作製した。
実験例5においては、実験例2における正極板において、正極活物質としてのリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物の表面にオキシ水酸化エルビウムを付着させなかったものを用いたこと以外は実験例2と同様にして実験例5に係る非水電解質二次電池を作製した。
ここで、実験例1〜5に共通する円筒形非水電解液二次電池10の構成について、図1を用いて説明する。この円筒形非水電解質二次電池10では、正極11と負極12とがセパレータ13を介して巻回された巻回電極体14が用いられている。この巻回電極体14の上下にはそれぞれ絶縁板15及び16が配置されており、巻回電極体14が負極端子を兼ねるスチール製の円筒形の電池外装缶17の内部に収容されている。負極12の負極集電タブ12aは電池外装缶17の内側底部に溶接されているとともに、正極11の正極集電タブ11aは安全装置が組み込まれた電流遮断封口体18の底板部に溶接されている。
上述のようにして作製された実験例1〜5の各非水電解質二次電池について、以下のようにして定電圧連続充電保存前後の内部抵抗の増加量を測定した。まず、作製直後の実験例1〜5の各非水電解質二次電池について、室温下において、1khzの交流で4端子法を用いて定電圧連続充電保存前の電池の内部抵抗を計測した。
そして、上記で得られた測定値から、実験例1、2、4、5の電池の定電圧連続充電保存前後の内部抵抗の増加量を、実験例3の電池の内部抵抗増加量を100%として相対値で求めた。結果を纏めて表1に示した。
11…正極
11a…正極集電タブ
12…負極
12a…負極集電タブ
13…セパレータ
14…巻回電極体
15…絶縁板
17…電池外装缶
18…電流遮断封口体
19…ガスケット
Claims (8)
- 表面に希土類元素の化合物が付着したリチウム含有遷移金属酸化物を含む正極活物質を有する正極と、負極と、非水電解液とを備え、
前記非水電解液は、4.2〜5.0V vs.Li/Li+の範囲内に酸化分解電位を有する芳香族化合物を含み、
前記芳香族化合物は、シクロヘキシルベンゼン、酢酸−3−フェニルプロピル、フェニルプロピオネート、ビフェニル、2−メチルビフェニル、ターフェニル、ターフェニルの部分水素化体、ナフタレン、アニソール、シクロペンチルベンゼン、トルエン、t−ブチルベンゼン、t−アミルベンゼン及びこれらのハロゲン化物、クロロベンゼンから選択される少なくとも1種を備える、非水電解質二次電池。 - 表面に希土類元素の化合物が付着したリチウム含有遷移金属酸化物を含む正極活物質を有する正極と、負極と、非水電解液とを備え、
前記非水電解液は、4.2〜5.0V vs.Li/Li+の範囲内に酸化分解電位を有する芳香族化合物を含み、
前記芳香族化合物の含有量は、非水溶媒全体の0.5質量%以上10質量%以下である、非水電解質二次電池。 - 前記芳香族化合物は、シクロヘキシルベンゼン、酢酸−3−フェニルプロピル、フェニルプロピオネート、ビフェニル、2−メチルビフェニル、ターフェニル、ターフェニルの部分水素化体、ナフタレン、アニソール、シクロペンチルベンゼン、トルエン、t−ブチルベンゼン、t−アミルベンゼン及びこれらのハロゲン化物、フルオロベンゼン、クロロベンゼンから選択される少なくとも1種である、請求項2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記希土類元素の化合物は、希土類元素の水酸化物、希土類元素のオキシ水酸化物又は希土類元素の酸化物である、請求項1〜3の何れかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記希土類元素は、ネオジム、サマリウム又はエルビウムから選ばれる少なくとも一種である、請求項1〜4の何れかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記芳香族化合物は、シクロヘキシルベンゼン、酢酸−3−フェニルプロピルから選ばれる少なくとも一種である、請求項1〜5の何れかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記リチウム含有遷移金属酸化物は、Li、Ni及びMnを含み、層状構造を有するものである、請求項1〜6の何れかに記載の非水電解質二次電池。
- 前記リチウム含有遷移金属酸化物は、一般式Li1+xNiaMnbCocO2+d(式中、x,a,b,c,dは、x+a+b+c=1、0<x≦0.2、a≧b、a≧c、0<c/(a+b)<0.65、1.0≦a/b≦3.0、−0.1≦d≦0.1の条件を満たす)で表される化合物である、請求項1〜7の何れかに記載の非水電解質二次電池。
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