JP6100001B2 - 透明導電性積層体およびタッチパネル - Google Patents
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Description
前記易接着フィルムの前記第一の易接着層を有しない側に設けられた第一の透明導電層と、
前記易接着フィルムにおける前記第一の易接着層の側に、透明硬化型接着剤層を介して貼り合わされている第二の透明フィルムを有する透明導電性積層体であって、
前記第一の易接着層は、アクリル系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタンおよびポリビニルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも1種以上のポリマー成分を含有し、かつ架橋構造を形成できる官能基を有する組成物から形成されており、
かつ、前記易接着フィルムは、150℃にて1時間の熱処理した後に、前記第一の易接着層の表面に析出するオリゴマー量が1.0mg/m2以下であることを特徴とする透明導電性積層体、に関する。
前記第一の透明フィルムとしては、特に制限されないが、透明性を有する各種のプラスチックフィルムが用いられる。当該プラスチックフィルムの材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリシクロオレフィン、ポリアセテート、ポリエーテルスルホン、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、(メタ)アクリル系ポリマー、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリビニルアルコール、ポリアリレート、ポリフェニレンサルファイド等が挙げられる。これら材料の中でもスパッタリング時の耐熱性や光学特性の点から、ポリエステル(特に、ポリエチレンテレフタレート)、ポリシクロオレフィンまたはポリカーボネートを用いる場合に本発明は好適である。
前記第一の透明導電層の構成材料としては、特に限定されず、インジウム、スズ、亜鉛、ガリウム、アンチモン、チタン、珪素、ジルコニウム、マグネシウム、アルミニウム、金、銀、銅、パラジウム、タングステンからなる群より選択される少なくとも1種の金属の金属酸化物が用いられる。当該金属酸化物には、必要に応じて、さらに上記群に示された金属原子を含んでいてもよい。例えば、インジウムスズ酸化物(ITO)、インジウム亜鉛酸化物、または酸化インジウム−酸化亜鉛複合酸化物などが好ましく用いられ、ITOが特に好ましく用いられる。また、前記第一の透明導電層の構成材料としては、アルミニウム亜鉛酸化物、ガリウム亜鉛酸化物、フッ素亜鉛酸化物、フッ素インジウム酸化物、アンチモンスズ酸化物、フッ素スズ酸化物、リンスズ酸化物等を用いることができる。その他、前記第一の透明導電層の構成材料としては、ポリチオフェンなどの導電性高分子、カーボンナノチューブなどを使用することができる。
アンダーコート層は、無機物、有機物または無機物と有機物との混合物により形成することができる。例えば、無機物として、NaF、Na3AlF6、LiF、MgF2、CaF2、BaF2、SiO2、LaF3、CeF3、Al2O3などの無機物が挙げられる。アンダーコート層を無機物により形成する場合は、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等のドライプロセスとして、またはウェット法(塗工法)などにより形成できる。また有機物としてはアクリル樹脂、ウレタン樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、シロキサン系ポリマー、有機シラン縮合物などが挙げられる。これら有機物は、少なくとも1種が用いられる。特に、有機物としては、メラミン樹脂とアルキド樹脂と有機シラン縮合物の混合物からなる熱硬化型樹脂を使用するのが望ましい。
前記第一の易接着層は、アクリル系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタンおよびポリビニルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも1種以上のポリマー成分を含有し、かつ架橋構造を形成できる官能基を有する組成物から形成される。なお、前記組成物には、前記ポリマー成分の他に、アミノ樹脂、エポキシ樹脂、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル等のポリマー成分を用いることができる。前記他のポリマー成分は、全ポリマー成分に対して、40重量%以下の範囲で用いることができる。
ポリウレタンは、通常、ポリオール成分とイソシアネート化合物の反応により作成される。ポリオール成分としては、ポリカーボネートポリオール類、ポリエステルポリオール類、ポリエーテルポリオール類、ポリオレフィンポリオール類、アクリルポリオール類が挙げられ、これらの化合物は単独で用いても、複数種用いてもよい。ポリウレタンには、カルボキシル基、スルホン酸基またはその塩等の官能基を導入して、水分散性を付与することでできる。
本発明の易接着フィルムの製造方法は、前記構成のものが得られる方法であれば特に制限はない。通常は、前記第一の易接着層は、第一の透明フィルムに予め設けておき、次いで、前記第一の透明導電層が形成されるが、第一の透明フィルムに第一の透明導電層を設けたのちに、前記第一の易接着層を設けてもよい。
本発明の透明導電性積層体は、前記第一の透明導電層を他の面に有する易接着フィルムにおける第一の易接着層に、透明硬化型接着剤層を介して、第二の透明フィルムが貼り合わされている。
第二の透明フィルムは、前記第一の透明フィルムと同様の、透明性を有する各種のプラスチックフィルムを用いることができる。第二の透明フィルムは、前記第一の透明フィルムと同様に、ポリエステル(特に、ポリエチレンテレフタレート)、ポリシクロオレフィンまたはポリカーボネートを用いる場合に本発明は好適である。第二の透明フィルムの厚みは、15〜300μmであり、15〜200μmであることが好ましく、20〜150μmであることがより好ましい。
透明硬化型接着剤層に形成には、例えば、ラジカル硬化型接着剤が好適に用いられる。ラジカル硬化型接着剤としては、電子線硬化型、紫外線硬化型等の活性エネルギー線硬化型の接着剤を例示できる。特に短時間で硬化可能な、活性エネルギー線硬化型が好ましく、さらには低エネルギーで硬化可能な紫外線硬化型接着剤が好ましい。
また、第二の透明フィルムの貼り合わせは、第二の透明フィルムに第二の易接着層を設けることができる。第二の易接着層は特に制限されないが、第二の易接着層は、第一の易接着層の形成に用いた組成物において説明したものと同様の組成物を用いることができる。また、第二の易接着層の厚さは、第一の易接着層と厚さの範囲と同様の範囲を採用することができる。
また、前記第二の透明フィルムにおいて、前記透明硬化型接着剤層を設けていない他方の面に、第二の透明導電層を設けることができる。第二の透明導電層は、第一の透明導電層と同様の方法により形成することができる。また、第二の透明導電層の厚さは、第一の透明導電層と厚さの範囲と同様の範囲を採用することができる。
<第一の易接着フィルム>
厚さ25μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(第一の透明フィルム)の片面に、下記表1に示す、アクリル系ポリマー(1)とオキサゾリン化合物(5A)の混合物(固形分重量比で、前者:後者=70:30)の易接着層の形成材料を塗布し、熱処理を行って、乾燥することにより形成した膜厚(乾燥後)が0.05μmの塗布層(第一の易接着層)を有するもの用いた。
上記第一の易接着フィルムの他の面(易接着層を形成していない面)、酸化インジウム97重量%、酸化スズ3重量%のインジウムスズ酸化物の焼結体ターゲットを備えたスパッタ装置を用いて、厚さは22nmのインジウムスズ酸化物(ITO)層(第一の透明導電層)を形成した。
ヒドロキシエチルアクリルアミド50部、メチルアクリレート30部、アロニックスM−220(東亞合成社製)40部、IRGACURE907(チバ・ジャパン社製)1.5部を混合して50℃で1時間撹拌し活性エネルギー線硬化型接着剤を得た。
厚さ75μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(第二の透明フィルム)の片面に、下記表1に示す、アクリル系ポリマー(1)とオキサゾリン化合物(5A)の混合物(固形分重量比で、前者:後者=70:30)の易接着層の形成材料を塗布し、熱処理を行って、乾燥することにより形成した膜厚(乾燥後)が0.05μmの塗布層(第二の易接着層)を有するもの用いた。
上記第一の透明導電層を形成した第一の易接着フィルムの上記第一の易接着層に、上記活性エネルギー線硬化型接着剤をMCDコーター(富士機械社製)(セル形状:ハニカム、グラビアロール線数:1000本/inch、回転速度140%/対ライン速)を用いて、接着剤層の厚みが1μmになるように塗布した。次いで、前記活性エネルギー線硬化型接着剤を介して、第二の易接着フィルムの第二の易接着層の側を貼り合わせた。その後、第二の透明フィルム側から、高圧水銀ランプの紫外線(波長365nm)を照射して、接着剤を硬化させて、片面に第一の透明導電層を有する透明導電性積層体を得た。膜厚は膜厚計(Peacock社製デジタルダイアルゲージDG-205)を用いて測定した。
実施例1の<第一の易接着フィルム>および<第二の易接着フィルム>において、第一の易接着層および第二の易接着層の形成材料を表1に示す下記材料に変えたこと以外は実施例1と同様にして、透明導電性積層体を製造した。なお、実施例2は第二の易接着層を形成しなかった場合であり、比較例5は第一および第二の易接着層のいずれも形成しなかった場合であり、比較例6は第一の易接着層を形成しなかった場合である。
実施例1の<第一の易接着フィルム>および<第二の易接着フィルム>において、第一の易接着層および第二の易接着層の形成材料を表2に示す下記材料に変えたこと、また、第二の易接着フィルムには、<第一の透明導電層の形成>と同様の方法により第二の透明導電層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、両面に第一および第二の透明導電層を有する透明導電性積層体を製造した。なお、比較例7乃至10は第二の易接着層を形成しなかった場合であり、比較例11は第一の易接着層および第二の易接着層のいずれも形成しなかった場合である。
・アクリル系ポリマー(1):下記組成で重合したアクリル樹脂の水分散体
エチルアクリレート/n−ブチルアクリレート/メチルメタクリレート/N−メチロールアクリルアミド/アクリル酸=65/21/10/2/2(重量%)の乳化重合体(乳化剤:アニオン系界面活性剤)。
・ポリウレタン(2):カルボン酸水分散型ポリエステルポリウレタン樹脂である、ハイドランAP−40(DIC社製)。
・ポリエステル(3):下記組成で共重合したポリエステル樹脂の水分散体
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/1,4−ブタンジオール/ジエチレングリコール=56/40/4//70/20/10(モル%)。
・ポリビニルアルコール(4):ケン化度88モル%、重合度500のポリビニルアルコール。
・オキサゾリン基及びポリアルキレンオキシド鎖を有するアクリル系ポリマー(5A):エポクロスWS−500(日本触媒製)。オキサゾリン基量約4.5mモル/g。
・オキサゾリン基含有アクリル系ポリマー(5B):エポクロスWS−300((株)日本触媒製)。オキサゾリン基量約7.7mモル/g。
・オキサゾリン化合物(5C):2´−メチレンビス(2−オキサゾリン)。
・カルボジイミド基含有ポリマー(6):カルボジイミド基含有化合物。カルボジライトV−02(日清紡ケミカル(株)製)。カルボジイミド基量600g/モル。
・エポキシ化合物(7):ポリグリセロールポリグリシジルエーテルである、デナコールEX−521(ナガセケムテックス製)。
・メラミン化合物(8):ヘキサメトキシメチルメラミン。
透明導電性積層体を200mm×20mmの大きさに切り出した。次いで、切り出した透明導電性積層体の第1の透明フィルムと第2の透明フィルムの間(第一の易接着層/透明硬化型接着剤層/第二の易接着層)にカッターナイフで切り込みを入れた。テンシロンにより、第1の透明フィルムと第2の透明フィルムとを剥離速度300mm/minでT字剥離し、その剥離強度(N/20mm)を測定した。また、剥離後の剥離面の赤外吸収スペクトルをATR法によって測定し、剥離界面を下記の基準に基づき評価した。
A:フィルムの凝集破壊
B:フィルム/接着剤層間の界面剥離
上記基準において、Aは接着力がフィルムの凝集力以上であるため、接着力が非常に優れることを意味する。一方、Bはフィルム/接着剤層の界面の接着力が不足している(接着力が劣る)ことを意味する。これらを勘案して、Aの場合の接着力を「○」、A・B(「フィルムの凝集破壊」と「フィルム/接着剤層間の界面剥離」とが同時に発生)である場合の接着力を「△」、Bのみの場合の接着力を「×」とする。
<第一または第二の易接着フィルムに用いたポリエチレンテレフタレート中のオリゴマー(環状三量体)含有量>
予め、未熱処理の積層ポリエステルフィルムを空気中、150℃で1時間加熱した。その後、熱処理をした当該フィルムを上部が開いている縦横10cm、高さ3cmの箱の内面(塗布層面)にできるだけ密着させて箱形の形状とした。次いで、上記の方法で作成した箱の中にDMF(ジメチルホルムアミド)4mlを入れて3分間放置した後、DMFを回収した。回収したDMFを液体クロマトグラフィー(島津製作所製:LC−7A)に供給して、DMF中のオリゴマー量を求め、この値を、DMFを接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面オリゴマー量(mg/m2)とした。DMF中のオリゴマー量は、標準試料ピーク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた(絶対検量線法)。標準試料の作成は、予め分取したオリゴマー(環状三量体)を正確に秤量し、正確に秤量したDMFに溶解し作成した。標準試料の濃度は、0.01mg/mlとした。
移動相A:アセトニトリル
移動相B:2%酢酸水溶液
カラム:三菱化学(株)製『MCI GEL ODS 1HU』
カラム温度:40℃
流速:1ml/分
検出波長:254nm
12 第一の易接着層
13 第一の透明導電層
A1 第一の易接着フィルム
4 透明硬化型接着剤層
21 第二の透明フィルム
22 第二一の易接着層
23 第二の透明導電層
A2 第二の易接着フィルム
Claims (13)
- 第一の透明フィルムと前記第一の透明フィルムの一方の面に設けられた第一の易接着層を有する易接着フィルムと、
前記易接着フィルムの前記第一の易接着層を有しない側に設けられた第一の透明導電層と、
前記易接着フィルムにおける前記第一の易接着層の側に、透明硬化型接着剤層を介して貼り合わされている第二の透明フィルムを有する透明導電性積層体であって、
前記第一の易接着層は、アクリル系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタンおよびポリビニルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも1種以上のポリマー成分を含有し、かつ架橋構造を形成できる官能基を有する組成物から形成されており、
かつ、前記易接着フィルムは、150℃にて1時間の熱処理した後に、前記第一の易接着層の表面に析出するオリゴマー量が1.0mg/m2以下であることを特徴とする透明導電性積層体。 - 前記第一の易接着層を形成する組成物が、前記ポリマー成分の他に、前記架橋構造を形成できる官能基として、エポキシ化合物、オキサゾリン化合物およびメラミン化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有することを特徴とする請求項1記載の透明導電性積層体。
- 前記第一の易接着層を形成する組成物中のポリマー成分が、当該ポリマー成分中に、前記架橋構造を形成できる官能基として、オキサゾリン基およびカルボジイミド基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を含有することを特徴とする請求項1または2記載の透明導電性積層体。
- 前記第一の透明フィルムの厚さが、15〜75μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の透明導電性積層体。
- 前記第一の透明フィルムを形成する材料が、ポリエステル、ポリシクロオレフィンまたはポリカーボネートのいずれかであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の透明導電性積層体。
- 前記透明硬化型接着剤層の厚さが、0.01〜10μmであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の透明導電性積層体。
- 前記第二の透明フィルムの厚さが、15〜300μmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の透明導電性積層体。
- 前記第二の透明フィルムを形成する材料が、ポリエステル、ポリシクロオレフィンまたはポリカーボネートのいずれかであることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の透明導電性積層体。
- 前記第二の透明フィルムと前記透明硬化型接着剤層の間に、第二の易接着層を有することを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の透明導電性積層体。
- 前記第二の易接着層が、アクリル系ポリマー、ポリエステル、ポリウレタンおよびポリビニルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも1種以上のポリマー成分を含有し、かつ架橋構造を形成できる官能基を有する組成物から形成されていることを特徴とする請求項9記載の透明導電性積層体。
- 前記第二の透明フィルムにおいて、前記透明硬化型接着剤層を設けていない他方の面に、第二の透明導電層を有することを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の透明導電性積層体。
- 前記透明硬化型接着剤層が、ラジカル硬化型接着剤により形成された透明硬化型接着剤層であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の透明導電性積層体。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の透明導電性積層体を有するタッチパネル。
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