JP6088252B2 - ボルトおよびボルトの製造方法 - Google Patents
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Description
C:0.30〜0.50%(「質量%」の意味。以下同じ)、
Si:1.0〜2.5%、
Mn:0.1〜1.5%、
P:0.015%以下(0%を含まない)、
S:0.015%以下(0%を含まない)、
Cr:0.15〜2.4%、
Al:0.10%以下(0%を含まない)、および
N:0.015%以下(0%を含まない)を満たし、
Cu:0.10〜0.50%およびNi:0.1〜1.0%を、
[Ni]/[Cu]≧0.5(前記[Ni]は鋼中Ni量(質量%)を示し、前記[Cu]は鋼中Cu量(質量%)を示す)を満たすように含有するとともに、
Ti:0.05〜0.20%およびV:0.20%以下(0%を含む)を、
[Ti]+[V]:0.085〜0.30%(前記[Ti]は鋼中Ti量(質量%)を示し、前記[V]は鋼中V量(質量%)を示す)を満たすように含有し、
残部が鉄および不可避的不純物であると共に、
ボルト軸部のオーステナイト結晶粒度番号が9.0以上であり、
ボルト軸部のオーステナイト結晶粒界に析出した炭化物の割合を示すG値(%)が、下記式(1)を満たすところに特徴がある。
G値:(L/L0)×100≦60 …(1)
(式(1)において、
L:オーステナイト結晶粒界に析出した厚さ50nm以上の炭化物の合計長さ、
L0:オーステナイト結晶粒界の長さを示す。)
T(℃)=68.2Ln[Si]+480 …(2)
(式(2)において、Lnは自然対数を示し、[Si]は鋼中Si量(質量%)を示す。)
(L/L0)×100≦60 …(1)
(式(1)において、
L:オーステナイト結晶粒界に析出した厚さ50nm以上の炭化物の合計長さ、
L0:オーステナイト結晶粒界の長さを示す。)
Cは、鋼の引張強度を確保するために添加する必要がある。高強度(特には、引張強度1400MPa以上)を確保するため、C量は0.30%以上と定めた。C量は、好ましくは0.35%以上であり、より好ましくは0.39%以上である。一方、C量が過剰になると、靭性の低下を招くと共に、オーステナイト結晶粒界に炭化物が生成し易くなり粒界強度の低下が生じて、耐水素脆化特性が劣化する。更には、ボルトの製造時に必要な冷間加工性(冷間鍛造性、特にはボルト圧造性)の低下も生じる。また、腐食環境ではC量が過剰になると耐食性が悪化する。そこでC量を0.50%以下と定めた。C量は、好ましくは0.48%以下であり、より好ましくは0.45%以下である。
Siは、溶製時の脱酸剤として作用するとともに、鋼を強化する固溶元素として必要な元素である。また本発明においてSiは、上述の通り、オーステナイト結晶粒界に析出する炭化物を抑制して該結晶粒界の強度を高くするとともに、遷移炭化物を安定化させ、鋼中の水素拡散係数を低下させる元素としても重要である。このような作用を発揮させるため、Si量は1.0%以上と定めた。Si量は好ましくは1.2%以上であり、より好ましくは1.5%以上である。一方、Si量が過剰になると、鋼材の冷間加工性が低下するとともに、焼入れ時における粒界酸化を助長して耐水素脆化特性を低下させる。そこで、Si量は2.5%以下と定めた。Si量は、好ましくは2.3%以下であり、より好ましくは2.0%以下である。
Mnは、焼入れ性向上元素であり、高強度化を達成する上で重要な元素である。また、MnはSと化合物を形成しやすいため、一定以上添加することにより、結晶粒界に析出して粒界強度の低下を招くFeSの生成を抑制する効果も有する。このような作用を有効に発揮させるため、Mn量は0.1%以上と定めた。Mn量は、好ましくは0.13%以上であり、より好ましくは0.15%以上である。一方、Mn量が過剰になると、粒界へのMnSの偏析を助長して粒界強度が低下し耐水素脆化特性が低下する。そこで、Mn量を1.5%以下と定めた。Mn量は、好ましくは1.0%以下であり、より好ましくは0.5%以下である。
Pは、粒界偏析を起こして粒界強度を低下させ、耐水素脆化特性を低下させる。そこで、P量は0.015%以下と定めた。P量は好ましくは0.010%以下であり、より好ましくは0.008%以下である。P量は少なければ少ないほど好ましいが、鋼材の製造コストの増加を招くため、0%とすることは難しく、0.001%程度の残存は許容される。
Sは、硫化物(MnS)を形成する元素である。S量が過剰になると、前記MnSとして粗大なものが形成され、この粗大なMnSが応力集中箇所となって耐水素脆化特性の低下を招く。そこでS量は、0.015%以下と定めた。S量は、好ましくは0.010%以下であり、より好ましくは0.005%以下である。Sは、Pと同様に少なければ少ないほど好ましいが、鋼材の製造コストの増加を招くため、0%とすることは難しく、0.001%程度の残存は許容される。
Crは、球状化焼鈍時に球状炭化物形成の核となり、軟化を促進させることができるため、ボルトの製造時に必要な冷間鍛造性(特には、ボルト圧造性)を向上する上で重要な元素である。また、腐食環境での鋼の耐食性向上にも寄与する元素である。このような作用を有効に発揮させるため、Cr量は0.15%以上と定めた。Cr量は、好ましくは0.5%以上であり、より好ましくは0.8%以上である。一方、Cr量が過剰になると、粗大な炭窒化物が形成して靭性が劣化し、その結果、耐水素脆化特性が劣化する。そこで、Cr量を2.4%以下と定めた。Cr量は、好ましくは1.5%以下であり、より好ましくは1.3%以下、更に好ましくは1.2%以下である。
Alは、Siと同様に溶製時の脱酸剤として機能するとともに、鋼中のNと結合しAlNを生成することによって、結晶粒成長を抑制し、結果として結晶粒の微細化により耐水素脆化特性を向上させることのできる元素である。よって、Al量は0.010%以上とすることが望ましく、より好ましくは0.015%以上である。一方、Al量が過剰になると、Al2O3などの酸化物系介在物を生成し、応力集中源となって耐水素脆化特性を低下させる。また、粗大なAlNが生成して、結晶粒の微細化が図れず、靭性が低下することによっても耐水素脆化特性が低下する。そこで、Al量は0.10%以下と定めた。Al量は、好ましくは0.07%以下であり、より好ましくは0.05%以下である。
Nは、窒化物を形成して結晶粒を微細化し、ひいては耐水素脆化特性を向上させる元素である。このような作用を有効に発揮させるため、N量は0.001%以上とすることが好ましく、より好ましくは0.002%以上であり、さらに好ましくは0.004%以上である。一方、N量が過剰になると、鋼中に固溶するN量が増大し、ボルトの製造時に必要な冷間加工性およびボルトの耐水素脆化特性を低下させる。従って、N量は0.015%以下と定めた。N量は、好ましくは0.007%以下であり、より好ましくは0.006%以下である。
Cuは、遷移炭化物の析出が起きる低温焼戻しでの強度を確保するのに有効な元素である。また、腐食環境での鋼の耐食性を向上することもできる。このような作用を有効に発揮させるため、Cu量は0.10%以上と定めた。Cu量は、好ましくは0.15%以上であり、より好ましくは0.20%以上である。一方、Cu量が過剰になると、前記効果が飽和するとともに、熱間延性が低下して鋼の生産性が低下する。また冷間加工性の低下や靭性の低下を招く。更に、ボルト加工時の鋼材硬さが増加して金型寿命の低下ももたらす。そこでCu量は0.50%以下と定めた。Cu量は、好ましくは0.40%以下であり、より好ましくは0.30%以下である。
TiおよびVはいずれも、微細な炭化物を生成し、結晶粒を微細化することで靭性を向上させる効果を有する元素である。このような効果を有効に発揮させるため、Ti量は0.05%以上と定めた。Ti量は、好ましくは0.060%以上であり、より好ましくは0.065%以上である。またV量は、好ましくは0.10%以上であり、より好ましくは0.14%以上である。一方、TiおよびVはいずれも、過剰に含まれると粗大な炭窒化物を形成し、ボルトの製造時に必要な冷間鍛造性(特にはボルト圧造性)が劣化する。また、TiおよびVはいずれも、過剰に含まれると水素トラップサイトが増加して鋼中の水素量が増加し、温度変化や応力変動等によりトラップサイトから水素が開放された際、水素脆化を起こしやすくなる。よって本発明では、TiおよびVの上限をそれぞれ0.20%以下と定めた。Ti量は、好ましくは0.15%以下であり、より好ましくは0.10%以下である。またV量は、好ましくは0.18%以下であり、より好ましくは0.17%以下である。さらにTiとVの結晶粒微細化の効果を有効に発揮させるため、本発明ではTi量とV量の合計量([Ti]+[V])を0.085%以上と定めた。好ましくは0.1%以上であり、より好ましくは0.2%以上である。一方、TiとVによる水素トラップサイトの効果を低減するため、前記Ti量とV量の合計量([Ti]+[V])は0.30%以下とした。好ましくは0.26%以下であり、より好ましくは0.24%以下である。
Moは、焼入れ性向上元素であり、高強度を達成するのに有効な元素である。また、粒界酸化抑制効果を有しているため、本発明のようにSiの添加量が多い鋼材には有効な元素である。このような効果を有効に発揮させるため、Mo量は0.01%以上含有させることが好ましく、より好ましくは0.03%以上である。一方、Mo量が過剰になると、ボルトの製造コストの増加をもたらすため、Mo量は0.1%以下とするのが好ましく、より好ましくは0.08%以下であり、さらに好ましくは0.07%以下である。
T(℃)=68.2Ln[Si]+480 …(2)
(式(2)において、Lnは自然対数を示し、[Si]は鋼中Si量(質量%)を示す。)
焼戻しでの炭化物の析出温度は、鋼中Si量によって変化し、(68.2Ln[Si]+480)℃で表される。この温度より高くなると、結晶粒界に炭化物が析出し、粒界強度の低下により耐水素脆化特性が劣化する。よって焼戻しは、(68.2Ln[Si]+480)℃以下(T℃以下)の温度で行う。好ましくは(T−20)℃以下、即ち(68.2Ln[Si]+460)℃以下であり、より好ましくは(T−40)℃以下、即ち(68.2Ln[Si]+440)℃以下である。一方、焼戻し温度を低くしすぎると、前述した通り降伏比が低下し、ボルトを高い軸力で締結することが困難となる。そのため370℃以上で焼戻し処理を行う。焼戻し温度は、好ましくは400℃以上、より好ましくは420℃以上であり、更に好ましくは425℃以上である。
加熱後の保持時間:5分以上(より好ましくは15分以上)、60分以下(より好ましくは30分以下)
冷却条件:油冷または水冷
〔焼戻し条件〕
加熱後の保持時間:10分以上(より好ましくは20分以上)、90分以下(より好ましくは45分以下)
冷却条件:油冷または水冷
実施例1では、耐水素脆化特性として特に、陰極チャージ環境での耐水素脆化特性を調査した結果を説明する。
ボルトの軸部を横断面(ボルトの軸に対して垂直な断面。以下同じ)で切断後、D/4位置(Dは軸部の直径)の任意の0.039mm2の領域を光学顕微鏡で観察し(倍率:400倍)、JIS G0551に従って結晶粒度番号を測定した。測定は4視野について行い、これらの平均値をオーステナイト結晶粒度番号(γ結晶粒度番号)とした。
ボルトの引張強度はJIS B1051に従って引張試験を行い求めた。また、降伏比は0.2%耐力を引張強度で除すことで求めた。そして、上記引張強度が1400MPa以上でかつ上記降伏比が0.90以上の場合を、機械的特性が「○」(良好)、上記引張強度と上記降伏比の少なくとも一つが上記基準に満たない場合を、機械的特性が「×」(不良)と評価した。
上記引張試験で得られた引張強度が1400MPa以上でかつ降伏比が0.90以上のものを対象に、オーステナイト結晶粒界に析出した炭化物の観察を下記の通り行った。尚、表3におけるNo.15とNo.19は、引張強度が1400MPaに満たない例であるが、参考までに、このオーステナイト結晶粒界に析出した炭化物の観察も行った。
水素拡散係数は、上記ボルトの軸部を横断面で切断後、機械研磨、次いで電解研磨を実施し、0.1mm厚さの薄板材に加工した後、電気化学的水素透過試験にて測定した。具体的には、板材の両表面を水素発生/水素引抜面とし、酸溶液の電気分解により生成した水素原子が板材を透過する速度(経時変化)を評価した。透過水素流束の検出は、水素引抜面・アルカリ溶液中での酸化電流の測定によった。試験は室温条件で実施し、水素発生〜定常透過(Build Up)、水素発生停止〜水素透過停止(Decay)の各過程カーブを3回取得し、拡散係数は拡散方程式の理論解に対して測定結果をカーブフィッティングすることにより実施した。得られたBuild Up、Decayでの各3回、計6回の測定結果を平均し、水素拡散係数とした。なお、実験に用いた溶液、電解条件、試験面積を以下に示す。
試験液:水素検出側 1N−NaOH
水素発生側 0.5mol/L H2SO4 + 0.01mol/L KSCN
電解条件:水素検出側 150mV vs Ag/AgCl
水素発生側 BuildUp 5mA/cm2、Decay 1mA/cm2
試験面積:0.18cm2
耐水素脆化特性の評価は、上記ボルトの軸部に応力集中係数が3となる切欠きを機械加工によって作製し、切欠き底の面積に対して1500MPaの定荷重を負荷後、ただちに切欠き部に陰極チャージを施した。また、最初の3時間は室温(25℃)で実施したが、次の3時間はヒーターで溶液部を加熱することにより50℃で試験を実施し、その後は室温と50℃を3時間毎に繰返し実施した。結果は破断までの時間を測定することにより評価し、破断が生じなかった場合は120時間で試験を打ち切った。試験結果は破断までの時間を120で除した値を耐水素脆化値とした。そして、この耐水素脆化値が0.60以上の場合を耐水素脆化特性に優れている(○)と評価し、前記耐水素脆化値が0.60未満の場合を耐水素脆化特性に劣る(×)と評価した。尚、実験に用いた溶液、電解条件は以下の通りである。
試験液:pH3−H2SO4 + 0.01mol/L KSCN
電解電流密度:0.01mA/cm2
実施例2では、耐水素脆化特性として特に、腐食環境での耐水素脆化特性を調査した結果を説明する。
引張試験片(JIS14A号)を試験片の長手方向に垂直な断面(横断面、ボルト軸部の横断面に相当する)で切断後、D/4位置(Dは軸部の直径)の任意の0.039mm2の領域を光学顕微鏡で観察し(倍率:400倍)、JIS G0551に従って結晶粒度番号を測定した。測定は4視野について行い、これらの平均値をオーステナイト結晶粒度番号(γ結晶粒度番号)とした。
引張試験は、引張試験片(JIS14A号)を用い、上記JIS Z2241に従って引張強度を測定した。また、前記したオーステナイト結晶粒度測定と同じ領域の硬度を、ビッカース硬度計で測定(荷重:10kg)した。測定は4箇所で行い、これらの平均値をボルト軸部の硬さとした。そして、上記引張強度が1400MPa以上の場合を、強度が「○」(良好)、上記引張強度が1400MPa未満の場合を、強度が「×」(不良)と評価した。
オーステナイト結晶粒界に析出した炭化物の観察を、実施例1と同様にして行い、オーステナイト粒界上の炭化物の占有率(G値)を求めた。尚、実施例2では、全ての例のG値を求めた。その結果を表5および表6に示す。
ボルト軸部の表面酸化層の分析は、ボルト軸部に相当する上記引張試験片を横断面(軸心に垂直な断面)で切断して樹脂に埋め込み、まず、電界放射型走査電子顕微鏡(日立製作所製、S−4500)を用いて倍率500倍で表面全周を観察し、熱処理後の軸部に特異箇所のないことと、後記の表5の実験No.4を除いて100nmを超える酸化層の生成がないことを確認した。その後、透過型電子顕微鏡(日立製作所製、JEMS−2100F)で倍率30万倍と150万倍で確認した90°毎に2箇所を写真撮影し(150万倍)、画像解析で表面酸化層の面積を算出した。算出した酸化層の面積を、酸化層直下の地鉄層の長さで除すことによって酸化層の平均厚さとし、2箇所の平均値を求めた。更に酸化物層の組成について、EDX分析を行い、酸化物層に含有される元素の分析を行った。表5および表6において、「Si、Cu含有」が「○」と示されているものは、加速電圧20kVでのSi、Cuのスペクトルが、ノイズ成分と明らかに区別できる量を含有していた。
本実施例2では、ボルト加工を模擬して下記の冷間圧縮加工を行い、冷間鍛造性を評価した。即ち、前記圧延材を球状化焼鈍(780℃で6時間保持、冷却速度10℃/時間)し、冷間圧縮試験片(φ10mm×L15mm)を作製した。なお、冷間圧縮時のひずみ速度は10s-1とした。そして冷間鍛造性は、70%圧縮時の割れ発生の有無によって評価した。即ち、70%圧縮時に割れが発生しなかった場合を、冷間鍛造性に優れている(○)と評価し、70%圧縮時に割れが発生した場合を、冷間鍛造性に劣る(×)と評価した。
腐食環境での耐水素脆化特性の測定に用いる試験片は、ねじ部の応力集中を模擬できるように、図3に示すような切欠きを設けたものとした。前記試験片を15%HCl溶液に30分浸漬し、水洗・乾燥させた後、一定荷重を付加し、100時間以上破断しない最大荷重を測定した。そして、酸浸漬後に100時間以上破断しない最大荷重を、酸浸漬前に引張試験した際の破断荷重で除した値を、遅れ破壊強度比とし、腐食環境での耐水素脆化特性を評価した。また、酸浸漬前後の試験片の質量変化量を測定し、質量の変化量を酸浸漬前の試験片の質量で除した値に100を掛けたものを腐食減量(%)とした。そして特に、前記遅れ破壊強度比が0.70以上のものを、腐食環境での耐水素脆化特性に優れている(○)と評価し、前記遅れ破壊強度比が0.70未満のものを、腐食環境での耐水素脆化特性に劣る(×)と評価した。尚、前記遅れ破壊強度比は、好ましくは0.72以上である。
Claims (6)
- C:0.30〜0.50%(「質量%」の意味。以下同じ)、
Si:1.0〜2.5%、
Mn:0.1〜1.5%、
P:0.015%以下(0%を含まない)、
S:0.015%以下(0%を含まない)、
Cr:0.15〜2.4%、
Al:0.10%以下(0%を含まない)、および
N:0.015%以下(0%を含まない)を満たし、
Cu:0.10〜0.50%およびNi:0.1〜1.0%を、
[Ni]/[Cu]≧0.5(前記[Ni]は鋼中Ni量(質量%)を示し、前記[Cu]は鋼中Cu量(質量%)を示す)を満たすように含有するとともに、
Ti:0.05〜0.20%およびV:0.20%以下(0%を含む)を、
[Ti]+[V]:0.085〜0.30%(前記[Ti]は鋼中Ti量(質量%)を示し、前記[V]は鋼中V量(質量%)を示す)を満たすように含有し、
残部が鉄および不可避的不純物であると共に、
ボルト軸部のオーステナイト結晶粒度番号が9.0以上であり、
ボルト軸部のオーステナイト結晶粒界に析出した炭化物の割合を示すG値(%)が、下記式(1)を満たすことを特徴とするボルト。
G値:(L/L0)×100≦60 …(1)
(式(1)において、
L:オーステナイト結晶粒界に析出した厚さ50nm以上の炭化物の合計長さ、
L0:オーステナイト結晶粒界の長さを示す。) - 更に、Mo:0.1%以下(0%を含まない)を含有する請求項1に記載のボルト。
- 前記ボルト軸部の表面にSiおよびCuを含有するFe酸化層を有し、該酸化層の厚さが2.0〜100nmである請求項1または2に記載のボルト。
- 引張強度が1400MPa以上である請求項1〜3のいずれかに記載のボルト。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のボルトの製造方法であって、
請求項1または2に記載の化学成分を有する鋼を用い、
熱間圧延を、1050℃以上に加熱してから行い、かつ仕上げ圧延温度を1000℃以下とし、更に、
ボルト成形後に行う焼入れ焼戻しにおいて、焼戻しを、370℃以上であって下記式(2)に示すT℃以下の温度で行うことを特徴とするボルトの製造方法。
T(℃)=68.2Ln[Si]+480 …(2)
(式(2)において、Lnは自然対数を示し、[Si]は鋼中Si量(質量%)を示す。) - 前記焼戻しは、ボルト軸部の表面のFe酸化層が0〜100nmに抑えられたボルトを用い、雰囲気を酸素濃度が10ppm(体積基準)以下の不活性ガス雰囲気とする請求項5に記載のボルトの製造方法。
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