JP6085185B2 - 燃料電池製造用離型フィルム及び積層体並びに燃料電池の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の離型フィルムは、固体高分子型燃料電池の膜電極接合体(MEA)を製造するための離型フィルムであって、基材層と、この基材層の少なくとも一方の面(通常、一方の面)に積層され、かつ環状オレフィン系樹脂で形成された離型層とを含み、前記離型層表面の中心線平均粗さRaが0.001〜0.05μmであり、かつ前記離型層の平均厚みが0.2〜5μmである。本発明の離型フィルムは、特に、イオン交換樹脂を含む電解質膜及び/又は電極膜をその上に積層し、MEAを製造した後、MEAから剥離するためのフィルムであってもよい。
離型層表面の中心線平均粗さRaは0.001〜0.05μmである。本発明では、離型層表面の中心線平均粗さRaがこの範囲にあるため、表面平滑性に優れ、固体高分子型燃料電池の電解質膜及び/又は電極膜の表面平滑性及び厚みの均一性を向上できるだけでなく、適度な粗さを有しているため、基材層と離型層との密着性が高く、ロール・ツー・ロール方式での製造に用いることも可能である。Raが小さすぎると、基材層と離型層との密着性が低下することに加えて、ロール・ツー・ロール方式での製造も困難となる一方で、Raが大きすぎると、表面平滑性が低下し、電解質膜及び/又は電極膜の表面平滑性及び厚みの均一性が低下し、燃料電池の寿命が短くなる。中心線平均粗さRaは0.001〜0.04μmであってもよく、好ましくは0.0015〜0.03μm、さらに好ましくは0.002〜0.025μm(特に0.0025〜0.022μm)程度である。
基材層は、燃料電池の製造工程において、離型フィルムの寸法安定性を向上でき、特に、ロール・ツー・ロール方式において張力が負荷されても、伸びを抑制でき、さらに乾燥工程や加熱圧着処理などによって高温に晒されても、高い寸法安定性を維持し、電解質膜や電極膜との剥離を抑制できる点から、耐熱性及び寸法安定性の高い基材が好ましく、150℃における弾性率が100〜1000MPaの合成樹脂で形成されていてもよい。前記弾性率は、例えば、120〜1000MPa、好ましくは150〜1000MPa、さらに好ましくは200〜1000MPa程度であってもよい。弾性率が小さすぎると、寸法安定性が低下し、ロール・ツー・ロール方式での製造において電解質膜や電極膜との剥離が発生し、燃料電池の生産性が低下する。
離型フィルムは、基材層の上に環状オレフィン系樹脂を含む溶液をコーティング(又は流延)した後、乾燥する方法により製造できる。
本発明の積層体は、固体高分子型燃料電池を製造するための積層体であり、離型フィルムと、この離型フィルムの離型層の上に積層され、かつイオン交換樹脂を含む層(電解質膜、電極膜、膜電極接合体)とで形成されている。
本発明では、前記積層体を用いて、膜電極接合体(MEA)を製造できる。すなわち、本発明の膜電極接合体の製造方法は、前記離型フィルムの離型層の上に、イオン交換樹脂を含む層(イオン交換樹脂を含む電解質膜及び/又はイオン交換樹脂を含む電極膜)を積層する積層工程を経て前記積層体を製造し、この積層体を用いて固体高分子型燃料電池の膜電極接合体を製造できる。
離型フィルムを10cm×25cmに切り出してサンプルとした。サンプルの重量を測定した後、テトラヒドロフランを用いて、基材層から離型層を溶出させて剥離した後、拭き取って完全に離型層を基材層から除去した。離型層を剥離した基材層の重量を測定し、重量の減少量に基づいて塗布量を算出した。
離型層の平均厚みは、離型層の塗布量及び密度に基づいて算出した。
JIS B0601(2001)に準拠し、非接触表面形状計測システム((株)菱化システム製「VertScan2.0」)を用いてフィルムの離型層表面の粗さを測定し、測定数N=5の平均値を用いた。
温度23±5℃、相対湿度50±10%の条件下で、離型フィルムの離型層表面に、50mmを超える長さのテープ(ニチバン(株)製「セロテープ(登録商標)CT405AP−24」)を重ね、離型層に接触させるために指先でしっかりとテープをこすって押し付けた。テープ全体が均一に離型層に付着していることを確認後、5分以内に、離型層の表面に対してできるだけ60°に近い角度でテープの端をつかみ、0.5〜1秒間で引き離した。テープを付着した部分を観察し、密着性を以下の基準で評価した。
△…部分的に剥がれる
×…全面が剥がれる。
実施例及び比較例で得られた電解質膜を150mm×15mmのサイズにカットし、イオン交換膜上に両面テープ(ニチバン(株)製「ナイスタックNW−15」)を貼り合わせ、23℃、50RH%で1時間以上静置後、300mm/分の条件で180°剥離を行った。
各セルへの供給ガスは水素及び酸素を用いた。供給ガスは、いずれもバブリングにて加湿し、2.5気圧の供給圧とした上で、単セルにかかる温度を70℃に保持した状態で運転した。電流密度が1A/cm2で1000時間までのセル電圧を測定した。
環状オレフィン系樹脂(ポリプラスチックス(株)製「TOPAS 6013S」)をトルエンに攪拌溶解し、固形分濃度15重量%の塗布液を調製した。
離型層の乾燥厚みを0.1μmに変更する以外は製造例1と同様の方法で、表面の平均粗さRaが0.009μmの離型フィルムBを得た。
基材層として、二軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム(帝人デュポンフィルム(株)製「テオネックスQ65WFA、表面処理品」、厚み125μm、中心線平均粗さRa0.001〜0.003μm)を用い、離型層の乾燥厚み0.5μmに変更する以外は製造例1と同様の方法で、表面の平均粗さRaが0.003μmの離型フィルムCを得た。
基材層として、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(ユニチカ(株)製「エンブレットS50」、厚み50μm、中心線平均粗さRa0.025〜0.030μm)を用い、離型層の乾燥厚みを2.5μmに変更する以外は製造例1と同様の方法で、表面の平均粗さRaが0.022μmの離型フィルムDを得た。
(電解質膜の製造)
離型フィルムAの離型層の上に、イオン交換樹脂の溶液として、イオン交換樹脂溶液(デュポン社製「ナフィオン(登録商標)DE2020CS」、イオン交換樹脂の水−アルコール分散液、固形分濃度20重量%)を用意し、ドクターブレードを用いて、前記離型層の上にイオン交換樹脂溶液をキャストし、その塗膜を130℃のオーブン内で乾燥させて、電解質膜であるイオン交換樹脂層(厚さ20μm)を形成した。
Pt−Ru担持カーボン(田中貴金属工業(株)製「TEC66E50」、Pt/Ruのモル比1/1)10重量部、前記イオン交換樹脂溶液40重量部をボールミルで混合し、アノード電極用電極膜の塗布液とした。離型フィルムAの離型層の上に、ドクターブレードを用いてアノード電極用触媒の塗布液を塗工後、80℃で10分乾燥し、膜厚が30μmのアノード電極用電極膜を形成した。
Pt担持カーボン(田中貴金属工業(株)製「TEC10E50E」)7重量部、前記イオン交換樹脂溶液35重量部をボールミルで混合し、カソード電極用触媒の塗布液とした。離型フィルムAの離型層の上に、ドクターブレードを用いてカソード電極用触媒の塗布液を塗工後、80℃で10分乾燥し、膜厚が30μmのカソード電極用電極膜を形成した。
アノード電極用電極膜とカソード電極用電極膜の間に、電解質膜をアノード電極/電解質膜/カソード電極の順になるよう積層し、120℃の熱圧プレスで接合して膜電極接合体(MEA)とした。離型フィルムを剥がし、得られたMEAの両端にガス拡散電極としてカーボンペーパーを配して単セルに組み込み、評価用のセルとした。
離型フィルムCを用いる以外は実施例1と同様の方法でMEAを作製し、評価用のセルを得た。
離型フィルムDを用いる以外は実施例1と同様の方法でMEAを作製し、評価用のセルを得た。
離型フィルムとして、市販のフッ素系フィルム(日東電工(株)製「ニトフロン900UL」、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)膜)を用いる以外は実施例1と同様の方法でMEAを作製し、評価用のセルを得た。
離型フィルムとして、市販のポリオレフィン系フィルム(三井化学(株)製「オピュランX88B」、ポリ4−メチル−ペンテン−1)を用いる以外は実施例1と同様にしてMEAを作製し、評価用のセルを得た。
Claims (11)
- 固体高分子型燃料電池の膜電極接合体を製造するための離型フィルムであって、
基材層と、この基材層の少なくとも一方の面に積層され、かつ環状オレフィン系樹脂で形成された離型層とを含み、
前記離型層表面の中心線平均粗さRaが0.001〜0.05μmであり、かつ前記離型層の平均厚みが0.2〜5μmであり、
前記環状オレフィン系樹脂が、ノルボルネン類及びエチレンを含む環状オレフィン系樹脂であり、前記環状オレフィン系樹脂のガラス転移温度が100〜215℃であり、かつ前記環状オレフィン系樹脂の数平均分子量が20000〜90000である離型フィルム。 - 離型層がコーティングにより形成された層である請求項1記載の離型フィルム。
- 基材層表面の中心線平均粗さRaが0.001〜0.05μmである請求項1又は2記載の離型フィルム。
- 基材層が、ポリオレフィン、ポリビニルアルコール系重合体、ポリエステル、ポリアミド及びセルロース誘導体からなる群より選択された少なくとも1種で形成されている請求項1〜3のいずれかに記載の離型フィルム。
- イオン交換樹脂を含む電解質膜及び/又は電極膜をその上に積層し、膜電極接合体を製造した後、膜電極接合体から剥離するためのフィルムである請求項1〜4のいずれかに記載の離型フィルム。
- 固体高分子型燃料電池を製造するための積層体であり、請求項1〜5のいずれかに記載の離型フィルムと、この離型フィルムの離型層の上に積層され、かつイオン交換樹脂を含む層とで形成された積層体。
- イオン交換樹脂を含む層が、電解質膜及び/又は電極膜である請求項6記載の積層体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の離型フィルムの離型層の上に、イオン交換樹脂を含む電解質膜及び/又は電極膜を積層する積層工程を経て、固体高分子型燃料電池の膜電極接合体を製造する方法。
- 積層工程において、第1の離型フィルムの離型層の上に電解質膜をコーティングにより積層し、かつ第2の離型フィルムの離型層の上に電極膜をコーティングにより積層する方法であって、前記第1の離型フィルム及び前記第2の離型フィルムが請求項1〜5のいずれかに記載の離型フィルムである請求項8記載の方法。
- 第1及び第2の離型フィルムの離型層の上にそれぞれ積層された電解質膜と電極膜とを密着させて膜電極接合体を調製する密着工程をさらに含む請求項9記載の方法。
- 電解質膜及び/又は電極膜から離型フィルムを剥離する剥離工程をさらに含む請求項8〜10のいずれかに記載の方法。
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